DE2907188A1 - DEGASSING DEVICE - Google Patents
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Description
DR.-ING. WALTER ABlTZ DR. DIETER F. MORF DIPL.-PHYS. M. GRITSCHNEDERDR.-ING. WALTER ABlTZ DR. DIETER F. MORF DIPL.-PHYS. M. GRITSCHNEDER
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EntgasungsvorrichtungDegassing device
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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Entfernen von gelösten Gasen und Gasblasen aus einem Lösungsmittel. Solche Vorrichtungen eignen sich insbesondere für Flüssigkeitschromatographiesysteme .The invention relates to a device for removing dissolved gases and gas bubbles from a solvent. Such devices are particularly suitable for liquid chromatography systems .
Bei der Flüssigkeitschromatographie führt die Bildung von Gasblasen im Chromatographlesystem zu Problemen, wie Störungen des Strömungsbildes und Detektorfehlern. Die Gasblasen entstehen aufgrund von Änderungen der Löslichkeit von Gasen in den im Chromatographiesystem verwendeten Lösungsmitteln. Temperaturänderungen innerhalb der Säule oder die Vermischung von Lösungsmitteln innerhalb des Systems verändern beispielsweise die Gaslöslichkeit in den Flüssigkeiten und können eine Blasenbildung hervorrufen. Zu den eine Lösung dieses Problems bezweckenden Versuchen gehört der Einsatz von Entgasungsvorrichtungen mit einer semipermeable« Membran, durch welche das Gas aus der Flüssigkeit herausdiffundieren kann. Damit solche Vorrichtunggen wirksam sind, müssen die verwendeten Membranen gegenüber den im System eingesetzten Lösungsmitteln chemisch inert sein« Ferner müssen die Membranen zur übertragung einer dafür ausreichenden Gasmenge befähigt sein, dass die Bildung von Blasen oder deren Entfernung aus dem System verhindert wird. Weiterhin müssen die Membranen eine so hohe Festigkeit haben, dass sie dem Druck widerstehen, welcher der Flüssigkeit im System auferlegt wird. Die bisher bekannten Membranen wiesen keine günstige Kombination der genannten drei Eigenschaften auf.In liquid chromatography, the formation of gas bubbles in the chromatography system leads to problems such as disturbances in the flow pattern and detector errors. The gas bubbles arise due to changes in the solubility of gases in the solvents used in the chromatography system. Temperature changes within the column or the mixing of solvents within the system change, for example, the gas solubility in the liquids and can cause the formation of bubbles. One of the attempts aimed at solving this problem is the use of degassing devices with a semipermeable membrane through which the gas can diffuse out of the liquid. For such devices to be effective, the membranes used must be chemically inert to the solvents used in the system. Furthermore, the membranes must be capable of transferring a sufficient amount of gas to prevent the formation of bubbles or their removal from the system. Furthermore, the membranes must have a high enough strength that they can withstand the pressure that is placed on the liquid in the system. The membranes known up to now did not have a favorable combination of the three properties mentioned.
Durch die Erfindung wird eine Membran geschaffen, welche The invention creates a membrane which
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sich in zahlreichen chemischen Systemen inert verhält, ein überraschend hohes Gasübertragungsvermögen aufweist und genügend fest ist, um den normalen Betriebsdrücken zu widerstehen.behaves inertly in numerous chemical systems, has a surprisingly high gas transmission capacity and strong enough to withstand normal operating pressures.
Entgasungsvorrichtungen, welche die erfindungsgemässe Membran aufweisen, haben eine genügende Wirksamkeit, um Blasen zu entfernen oder die Bildung von Blasen zu verhindern, welche gross genug sind, dass sie in einem Flüssigkeitschromatographen den Strömungsablauf unterbrechen oder Detektor- bzw. Anzeigefehler verursachen. Es wurde ferner gefunden, dass diese Entgasungsvorrichtungen die Konzentration an gelöstem Gas so weit vermindern können, dass die normale Leistungsfähigkeit einer Flüssigkeitschromatographiepumpe verbessert wird. Dies ist vermutlich auf die Verhinderung der Bildung winziger Blasen an Stellen der Turbulenz innerhalb der Pumpe und Absperrventilsysteme zurückzuführen. Die Anwendung der erfindungsgemässen Entgasungsvorrichtungen beschränkt sich nicht auf Flüssigkeitschromatographiesysterae. Die Vorrichtungen eignen sich ebenso für beliebige Systeme, bei welchen die Entfernung von gelöstem Gas und Gasblasen aus Flüssigkeiten erforderlich ist.Degassing devices which the invention Membrane are effective enough to remove bubbles or prevent the formation of bubbles, which are large enough that they interrupt the flow in a liquid chromatograph or Cause detector or display errors. It was also found that these degassing devices reduce the concentration of dissolved gas to such an extent that the normal performance of a liquid chromatography pump is improved. This is believed to be due to the prevention of tiny bubbles from forming in places of the Turbulence within the pump and shut-off valve systems. The use of the degassing devices according to the invention is not limited to liquid chromatography systems. The devices are also suitable for any system that requires the removal of dissolved gas and gas bubbles from liquids is.
Die erfindungsgemässen Entgasungsvorrichtungen und das erfindungsgemässe Verfahren zum Entfernen von Gasen aus Flüssigkeiten machen wie die herkömmlichen Entgasungsvorrichtungen von einer Einrichtung Gebrauch, mit welcher eine gelöstes Gas oder Gasblasen enthaltende Flüssigkeit mit einer semipermeablen Membran kontaktiert wird, durch welche das Gas diffuniert. Die Vorteile der Erfindung werden durch Verwendung einer Membran erzielt, welche ein fluoriertes bzw. fluorhaltiges Polymeres mit Substituenten in Form von -SO,H oder einem Salz davon darstellt.The degassing devices according to the invention and the method according to the invention for removing gases from liquids make use of a device with which a dissolved gas or liquid containing gas bubbles is contacted with a semipermeable membrane through which the gas diffuses. The advantages of the invention are achieved by using a membrane which is a fluorinated or fluorine-containing polymer with substituents in the form of -SO, H or a salt thereof.
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Die erfindungsgemäss verwendbaren fluorhaltigen Polieren weisen als Grundgerüst eine Fluorkohlenstoffkette auf, wobei die -SO,H-Gruppe oder deren Salz unmittelbar an ein · fluoriertes (Fluoratome tragendes) Kohlenstoffatom in der Hauptfluorkohlenstoffkette oder an Fluorkohlenstoffseitenketten gebunden ist. Die Hauptkette oder die Seitenketten können Sauerstoffatome enthalten. Die Perfluorpolymeren werden erfindungsgemäss bevorzugt« Besonders bevorzugt wird ein Copolymeres aus 40 bis 90 Gew.-% (speziell 50 bis 70 Gew.-%) Tetrafluoräthylen und 10 bis 60 Gew»-% (speziell 20 bis 50 Gew.-56) Perfluor-(3 »6-dioxa-4-methyl-7-octensulfonylfluorid)j bei dem die Sulfonylfluoridgruppe anschliessend zu -SO,H oder einem Salz davon hydrolysiert wird. Die bevorzugten Polymeren haben ein Äquivalentgewicht im Bereich von etwa 1100 bis etwa 1400, insbesondere von etwa 1100.The fluorine-containing polishes which can be used in the present invention have a fluorocarbon chain as the basic structure, wherein the -SO, H group or its salt directly to a fluorinated carbon atom (bearing fluorine atoms) in the main fluorocarbon chain or on fluorocarbon side chains is bound. The main chain or the side chains can contain oxygen atoms. The perfluoropolymers are preferred according to the invention «is particularly preferred a copolymer of 40 to 90% by weight (especially 50 to 70% by weight) Tetrafluoroethylene and 10 to 60% by weight (especially 20 to 50 wt. 56) perfluoro (3 »6-dioxa-4-methyl-7-octene sulfonyl fluoride) j in which the sulfonyl fluoride group subsequently is hydrolyzed to -SO, H or a salt thereof. The preferred Polymers have an equivalent weight in the range from about 1100 to about 1400, especially from about 1100.
Die Synthese und Verarbeitung dieser Polymeren sind z.B. aus der US-PS 5 884 885 bekannt? die Polymeren sind im Handel in Form von sowohl flachen Folien als auch Rohren erhältlich. Für die Entgasungsvorrichtungen können entweder Rohre oder Folien verwendet werden, wobei jedoch Rohre bevorzugt werden.The synthesis and processing of these polymers are known, for example, from US Pat. No. 5,884,885? the polymers are commercially available available in the form of both flat sheets and tubes. For the degassing devices either Tubes or foils can be used, but tubes are preferred.
Die Figur veranschaulicht im Querschnitt die beste Anwendungsart der Erfindung. Eine Kammer 1, welche zur Evakuierung durch Anschluss des Auslasses 2 an eine Saugvorrichtung ausgebildet ist, enthält ein spiralförmiges Rohr 3 aus einem semipermeablen Polymeren. Das Rohr 3 ist mit dem Einlass 4 und dem Auslass 5 verbunden, so dass es von der zu entgasenden Flüssigkeit durchströmt werden kann. Das Rohr wird innerhalb der Entgasungsvorrichtung lose durch eine zylindrische Bürste 6 unterstützt, welche die Ausdehnung und Kontraktion des Rohres in Länge und Querschnitt aufgrund von Druckänderungen und der Einwirkung von Flüsslg-The figure illustrates, in cross section, the best mode for carrying out the invention. A chamber 1, which is used for evacuation through Connection of the outlet 2 is formed to a suction device, contains a spiral tube 3 from a semipermeable polymers. The tube 3 is connected to the inlet 4 and the outlet 5 so that it can be degassed by the Liquid can flow through. The tube is loosened inside the degassing device by a cylindrical brush 6 supports, which due to the expansion and contraction of the tube in length and cross-section changes in pressure and the effects of liquid
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keiten auf das Rohr gestattet. Die Entgasungsvorrichtung weist eine öffnung mit Verschlussstopfen 7 auf» durch welche Jegliche durch die Rohrwand hindurchgehende und nicht verdampfte Flüssigkeit beseitigt werden kann.allowed on the pipe. The degassing device has an opening with a plug 7 through which Any liquid which has passed through the pipe wall and which has not evaporated can be removed.
Die für eine beliebige bestimmte Anwendung benötigte Membranoberfläche ist eine Funktion der Geschwindigkeit, mit welcher ein gegebenes Flüssigkeitsvolumen gegen eine Einheitsfläche der Membran strömt, des Druckabfalls über die Membran, der Temperatur des Systems und der von der Flüssigkeit abzutrennenden Menge des speziellen Gases. Die Bestimmung der Membranfläche oder der Verweilzeit der Flüssigkeit innerhalb der Entgasungsvorrichtung kann vom Fachmann routinemässig vorgenommen werden.The membrane surface area required for any particular application is a function of the speed with which a given volume of liquid versus a unit area the membrane flowing, the pressure drop across the membrane, the temperature of the system and that of the liquid Amount of the special gas to be separated. The determination of the membrane area or the residence time of the liquid within the degassing device can be carried out routinely by a person skilled in the art.
Die erfindungsgemäss verwendbaren Membranen funktionieren als Ionenaustauscher. Daher soll man vor dem Beginn jeder Analyse jegliches durch die Entgasungsvorrichtung gepumpte Lösungsmittelsystem mit der Membran ins Gleichgewicht kommen lassen.The membranes which can be used according to the invention work as an ion exchanger. Therefore, before starting any analysis, one should pump anything through the degasser Allow the solvent system to equilibrate with the membrane.
Das nachstehende Beispiel erläutert die Erfindung.The following example illustrates the invention.
Ein abgestuftes Elutionslösungsmittelsystem für einen Flüssigkeitschromatographen wird bereitgestellt, indem man ein variable Mengenverhältnisse aufweisendes Gemisch von Methanol und Wasser in eine Mischkammer einspeist. Anfänglich besteht das Lösungsmittel zu 100 % aus Methanol. Dann wird der Wasseranteil unter Konstanthaltung des Gesamtdurchsatzes ständig erhöht, so dass das Lösungsmittel nach 10 Minuten zu 100 % aus Wasser besteht. Wenn sowohl das Wasser als auch das Methanol mit Luft gesättigt werden, treten in der MischkammerA staged elution solvent system for a liquid chromatograph is provided by feeding a variable proportion mixture of methanol and water into a mixing chamber. Initially, the solvent is 100 % methanol. Then the water content is constantly increased while keeping the total throughput constant, so that the solvent consists of 100% water after 10 minutes. When both the water and the methanol become saturated with air, they enter the mixing chamber
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Blasern auf 9 da die Löslichkeit der Luft in Wasser/Methanol-Mischungen geringer als in Methanol ist. Blow on 9 because the solubility of the air in water / methanol mixtures is lower than in methanol .
Wenn man dieses Lösungsmittelsystem mit einem Durchsatz von 2,5 ml/Min„ durch eine Entgasungsvorrichtung des in der Figur gezeigten Typs leitet, die mit einer herkömmlichen Membran (195 m eines Rohres aus Teflon® PEP-Fluorkohlenstoffharz mit 0,1 cm Innendurchmesser und 0516 cm Aussendurchmesser) ausgestattet ist und bei einem Vakuum von 51 cm Hg ausserhalb der Rohrwand betrieben wird» ist in der Mischkammer keine spürbare Verminderung der Blasenbildung feststellbar.If this solvent system is passed at a rate of 2.5 ml / min through a degassing device of the type shown in the figure, which is fitted with a conventional membrane ( 19 5 m of a tube made of Teflon® PEP fluorocarbon resin with an inner diameter of 0.1 cm and 0 5 16 cm outside diameter) and is operated at a vacuum of 51 cm Hg outside the pipe wall »no noticeable reduction in the formation of bubbles is noticeable in the mixing chamber.
Wenn das Lösungsmittel dagegen mit demselben Durchsatz unter demselben Vakuum durch ©ine entsprechende Entgasungsvorrichtung strömt j welche jedoch eine erfindungsgemäss geeignete Membran (d.h. ein NafionCS) -Perfluorsulfonsäure-Rohr vom Typ 81 5) mit denselben Abmessungen aufweist,, werden in der Mischkammer keine Blasen gebildet (Teflon© und Nafion(5) sind Warenzeichen der E.I. du Pont de Nemours and Company).If, on the other hand, the solvent is removed with the same throughput under the same vacuum through the appropriate degassing device but j which flows according to the invention suitable membrane (i.e. a NafionCS) perfluorosulfonic acid tube of type 81 5) with the same dimensions, no bubbles are formed in the mixing chamber (Teflon © and Nafion (5) are trademarks of E.I. du Pont de Nemours and Company).
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Also Published As
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