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DE2900990C2 - Wasserglasfasern und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Wasserglasfasern und Verfahren zu ihrer Herstellung

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DE2900990C2
DE2900990C2 DE19792900990 DE2900990A DE2900990C2 DE 2900990 C2 DE2900990 C2 DE 2900990C2 DE 19792900990 DE19792900990 DE 19792900990 DE 2900990 A DE2900990 A DE 2900990A DE 2900990 C2 DE2900990 C2 DE 2900990C2
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waterglass
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Walter Dipl.-Ing. Dr. 8761 Amorbach Brodowski
Ernst 5160 Düren Seeberger
Gerhard Dipl.-Chem. Dr. Steenken
Arno Dipl.-Chem. Dr. 8761 Wörth Wegerhoff
Hans Dipl.-Ing. Dr. 8751 Kleinwallstadt Zengel
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Akzo GmbH
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Description

Die Erfindung betrifft wasserhaltige Fasern, die vorwiegend aus Natronwasserglas bestehen, Verfahren zu ihrer Herstellung nach dem Trockenspinnprinzip sowie deren Verwendung zur Herstellung von Kieselsäurefasern.
Wasserglasfasern gehören zu den anorganischen Fasern, die als solche an sich seit längerem bekannt sind. So werden in der britischen Patentschrift 3 52 681 eine Reihe von anorganischen Fasern erwähnt, die aus den verschiedensten Silikaten gewonnen werden können, wobei die Silikate vielfach neben den Alkalimetallen noch weitere Metalle wie Aluminium, Magnesium usw. enthalten. Zur Herstellung derartiger Fasern werden eine Reihe von Verfahren angegeben, z. B. das Naßspinnverfahren. Ohne nähere Angaben über die Zusammensetzung der Spinnmasse und die Spinnbedingungen wird auch das sogenannte Trockenspinnverfahren erwähnt.
In der US-PS 23 38 463 wird die Herstellung von Kieselsäure- bzw. Quarzglasfasern beschrieben. Dabei entstehen, als Zwischenstufe Wasserglasfasern, die nach verschiedenen Verfahren, wie dem Schir.elzspinnverfahren, dem Naßspinnverfahren oder dem Trockenspinnverfahren hergestellt werden können. Im Beispiel 2 dieser Patentschrift wird das Verspinnen eines sogeannten Doppelwasserglases nach dem Trockenspinnprozeß beschrieben, d. h. einem Wasserglas, das äquimolare Mengen an K2O und Na2O enthält
Bei der Nacharbeitung dieses Beispiels zeigte sich aber, daß die dort beschriebene Zusammensetzung bei Zimmertemperatur fest ist und folglich nicht versponnen werden kann. Erhöht man die Temperatur der Masse, so daß sie extrudierbcr wird, so treten erhebliche Schwierigkeiten an der Spinndüse auf. Es bilden sich Knollen bzw. Tropfen, weiche in kurzer Zeit die Austrittsseite der Düse verkleben.
Auch in der US-PS 29 69 272 wird ein weiteres Verfahren zur Herstellung von anorganischen Fasern durch Trockenverspinnung von Silikaten aus wäßrigen Lösungen beschrieben. Von Nachteil bei dem dort beschriebenen Verfahren ist, daß die dort eingesetzten Silikate noch weitere Metalloxide enthalten, die bei der späteren Verarbeitung störend wirken können. Auch sind der Spinngeschwindigkeit entsprechend dem Verfahren gemäß der US-PS 29 69 272 verhältnismäßig niedrige Grenzen gesetzt.
In der DE-OS 21 06 728 wird ein Verfahren zur Herstellung von Siliciumdioxidfasern beschrieben, bei dem als Spinnprozeß sowohl das Naß- als auch das Trockenspinnverfahren angewandt werden kann. Hier geht man jedoch von einer Spinnlösung aus, die Tetraalkoxysilane und/oder Alkoxypolysiloxane enthält sowie weitere organische Zusätze, wie Polyäthylenoxid.
In der DD-PS 21 032 wird die Herstellung von Glasfäden beschrieben, wobei Ausgangsmassen versponnen werden, die noch Zusätze, wie Boroxid, Aluminiumoxid, Zirkonoxid u. dgl. enthalten. Auch wird in dieser Schrift kein typisches Trockenspinnverfahren offenbart, bei dem eine wäßrige Lösung duch einen Trockenschacht versponnen wird, sondern man geht von einer hochviskosen Lösung aus, aus der man mit einem Stab, ähnlich wie bei einer Schmelze, einen Faden herauszieht.
Obwohl bereits eine Reihe von Hinweisen zur Herstellung von Wasserglasfasern nach dem Trockenspinnprozeß der Literatur zu entnehmen sind, besteht doch noch das Bedürfnis nach verbesserten Herstellungsverfahren, die in geringem Maße störanfällig sind und zu Fasern mit verbesserten Eigenschaften führen.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, das weniger störanfällig als die bisher bekannten Verfahren ist und das eine große Spinngeschwindigkeit erlaubt. Aufgabe der Erfindung ist es ferner, die Herstellung von Wasserglasfasern zu ermöglichen, bei der wäßrige Spinnlösungen eingesetzt werden können, die frei von Nichtalkalimetallverbindungen, wie Aluminium-, Bor-, Magnesium-, Zink-, Calcium-Verbindungen usw. sind, bei der es nicht erforderlich ist, zwecks Erreichen einer Verspinnbarkeit der Spinnmasse derartige Verbindungen, wie sie in der US-PS 29 69 272 erwähnt werden, zuzusetzen.
Aufgabe der Erfindung ist es ferner, wasserhaltige Wasserglasfasern zur Verfugung zu stellen, die über gute
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mechanische Eigenschaften, wie hohe Reißfestigkeit und einen günstigen Ε-Modul, verfugen, die problemlos zu sehr reinen Kieselsäurefasern weiterverarbeitet werden können und die sich als Verstärkungseinlage für verschiedenste Materialien eignen. Aufgabe der Erfindung ist es außerdem, Wasserglasfasern zur Verfugung zu stellen, die sich nach dem Spinnprozeß leicht aufspulen lassen und die ohne weiteres mit verschiedenartigsten Präparationen, die für die Weiterverarbeitung erforderlich sind, behandelt werden können.
Diese Aufgabe wird durch Wasserglasfasern gemäß Patentanspruch 1 gelöst In den Ansprüchen 2 bis 4 werden besonders vorteilhafte Ausführungsformen dieser Wasserglasfasern beschrieben. Ein Verfahren zur Herstellung dieser Wasserglasfasern ist im Patentanspruch 5 angegeben; die Patentansprüche 6 bis 8 umreißen besonders vorteilhafte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens. Gegenstand der Erfindung i;t ferner die Verwendung der Wasserglasfasem zur Herstellung von Kieselsäurefasern.
Der Anteil an Natriumoxid in der wäßrigen Wasserglaslösung kann bis zu etwa 30 Mol.-°/o durch Kaliumoxid substituiert sein.
Die Wasserglasfasern gemäß der Erfindung zeichnen sich aus durch einen Wassergehalt von etwa 15 bis 30, vorzugsweise 20 bis 25 Gewichtsprozent; ihre Reißfestigkeit beträgt etwa 5 bis 30 cN/tex, vorzugsweise 15—25 cN/tex. Sie weisen ein molares Verhältnis von Na2O ZaSiO2 von etwa 1 :3bisl : 13 auf. Sie sind amorph und haben eine Dichte von etwa IZ g/cm3.
Gegenstand der Erfindung ist ferner die Verwendung der erfindungsgemäßen Wasserglasfasem zur Herstellung von Kieselsäurefasern, was z. B. durch Behandeln mit einer wäßrigen Säure, wie Salzsäure oder Schwefelsäure bewirkt werden kann.
Wasserglas ist ein großtechnisches Produkt, mit dem man die aus dem Schmelzfluß erstarrten, glasigen, wasserlöslichen Kalium- und Natriumsilicate bzw. deren wäßrigen Lösungen bezeichnet und die auf ein Mol Alkalioxid 2 bis 4 Mol SiO2 enthalten.
Es war besonders überraschend, daß sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren handelsübliche Wasserglaslösungen zu Fasern verarbeiten lassen, wobei als einzige Voraussetzung ist, daß die oben erwähnten Bedingungen eingehalten werden. Bei Wasserglaslösungen, deren Na2O-Gehalt zu niedrig ist, ist es durch einfachen Zusatz von NaOH leicht möglich, das Molverhältnis von Na2O : SiO2 entsprechend einzustellen. Die erforderlichen Viskositäten können z.B. durch einfaches Einengen der Lösung, beispielsweise durch Verdampfen des überschüssigen Wassers, entsprechend eingestellt werden.
Die Viskosität kann mit einem üblichen Rotationsviskosimeter bei 300C bestimmt werden.
Wichtig ist ferner, daß die Temperatur der Spinnmasse nicht wesentlich über 500C Hegt, da sonst eine einwandfreie VersDJnnung nicht immer gewährleistet ist.
Die Herstellung der Spinnlösung soll in möglichst CO2-freier Atmosphäre erfolgen.
Die Länge des. Spinnsch&chts kü/n in verhältnismäßig weiten Bereichen variieren; brauchbare Längen sind z.B. 1,5 oder 8 m.
Die Temperatur im Spinnschacht s Ute mindestens 100° C betragen und vorzugsweise über 1200C liegen.
Die Bedingungen im Spinnschacht wie Länge, Temperatur und Luftführung können entsprechend abgestimmt werden. Es isi möglich, für die Trocknung der Fäden im Schacht zusätzlich Trägergas wie heiße oder inerte Gase zuzuführen. Hierbei ist darauf zu achten, daß der Wassergehalt der den Spinnschacht verlassenden Wasserglas-Fasern zwischen etwa 15 bis 30 Gewichtsprozent liegt.
Die Austrittsgeschwindigkeit der Spinnmasse aus der Düse soll mindestens 5 m/min betragen. Sie kann selbstverständlich entsprechend erhöht werden. Wichtig ist, daß der Verzug, d. h. das Verhältnis vcn Abzugsgeschwindigkeit zu Austrittsgeschwindigkeit, mindestens 6 beträgt. Es wurde gefunden, daß mit steigendem Verzug die Festigkeit der erhaltenen Wasserglasfäden zunimmt. So werden bei einem Verzug von 133 (Abzugsgeschwindigkeit 200 m/min) eine Festigkeit bei einem Einzeltiter von 9,3 dtex von 7,5 cN/tex erzielt Bei einem Verzug von 49,0 (Abzugsgeschwindigkeit 500 m/min) beträgt die Reißfestigkeit 19,0 cN/tex.
Als Spinnschächte können Vorrichtungen eingesetzt werden, wie sie bei den bekannten Trockenspinnverfahren üblich sind.
Die Durchmesser der Düsenbohrungen können in den üblichen Grenzen schwanken. Geeignete Durchmesser sind z. B. 125 μπι, 160 μπι und 250 μΐη.
Die frisch gesponnenen Wasserglasfäden lassen sich ohne Auftrag eines Präparationsmittels unmittelbar aufspulen.
Für das Abspulen hingegen kann es erforderlich sein, eine entsprechende Präparation zur Herstellung eines entsprechenden Fadenschlusses aufzubringen. Es war überraschend, daß sich dabei auch wäßrige Präparationen, z. B. kationaktive Tenside wie wasserlösliche oberflächenaktive Ammoniumverbindungen, einsetzen lassen, die die textile Weiterverarbeitung des Fadens erleichtern.
Die erfindungsgemäßen Wasserglasfasem lassen sich besonders einfach z. B. durch Behandlung mit verdünnlen Mineralsäuren in Kieselsäurefasern umwandeln. Bei der Verwendung von Wasserglasfasem mit einem Titer unter 5 dtex genügt es bereits, wenn die Fasern bei 250C 1 Minute mit η HCI behandelt werden. Die Fasern werden nach der Säurebehandlung mit Wasser ionenfrei gewaschen und getrocknet.
Diese Herstellungsweise weist gegenüber der Gewinnung von Kieselsäurefasern aus Glasfasern den großen Vorteil einer kürzeren Behandlungszeit auf.
Sowohl die Wasserglasfasem als auch die durch entsprechende Verwendung der Wasserglasfasem erhaltenen Kieselsäurefasern lassen sich gut zu Flächengebilden verarbeiten.
Die Erfindung wird durch folgende Beispiele näher erläutert:
Die angegebenen Reißfestigkeiten werden nach üblichen Methoden an Garnen bestimmt.
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Beispiele 1—3
Das Ansetzen der Spinnlösung erfolgt in praktisch CC^-freier Atmosphäre. In einem 2 1 fassenden Ansetzbehälter aus rostfreiem Stahl, ausgerüstet mit Temperiermantel, Einfüllstutzen, Ankerrührer und Abflußhahn am Boden, wird eine Lösung aus 2200 g Natronwasserglas 39° Be, Molverhältniszahl Na2O/SiO2 = 1/338, und 85,5 g NaOH bei 700C und 200 mbar eingeengt, bis eine Viskosität von 240 Pa - s gemessen bei 300C, erreicht isi. Durch den Natronlaugszusatz wird die Molverhältniszahl Na2O/SiO2 auf 1/2,48 angehoben. Die Masse ist nach Filtration durch ein Batist-Tuch zur Verspinnung geeignet.
Man verbindet den Ansetzbehälter mit einer Spinnapparatur, welche im wesentlichen aus einer Zahnradpumpe, einer Düsenplatte mit 24 kreisrunden Bohrungen, Durchmesser 125 μΐη, und einem 8 m langen Trockenspinnschacht besteht
Die Halterung der Düsenplatte und die Zuleitung haben ebenfalls einen Temperiermantel. Die Temperatur der Spinnlösung soll bei der Verspinnung 300C betragen. Die aus der Düse austretenden Fäden werden im senkrecht angeordneten Trockenspinnschacht verzogen und am Fuß des Schachtes aufgespult. Als Trägergas für die Trocknung dient im Gegenstrom aufsteigende, auf ca. 1500C erwärmte Luft
Die in den Beispielen 1 —3 bei verschiedenen Abzugsgeschwindigkeiten hergestellten Wasserglasgarne haben nachfolgend angegebene Reißfestigkeiten:
Beispiel Düsenaustritts- Abzugs- Verzug Reiß-
Nr. geschwindigkeit geschwindigkeit festigkeit
[m/Min.] [m/Min.] [ci*.'tex]
1 15,0 200 133 7,5
2 15,0 350 233 11,1
3 10,2 500 49,0 19,0
Die Wasserglasfäden des Beispiels 3 haben einen Wassergehalt von 21,5 Gewichtsprozent und eine Dichte von ca. 2^ g/cm3. Der Einzeltiter beträgt 23 dtex, der Durchmesser ca. 10— 16 μπι und der E-Modul 1800 cN/tex.
Beispiel 4
Beispiel 4 beschreibt den Auftrag eines Präparationsmittels. Natronwasserglas wird nach den Angaben des Beispiels 2 versponnen, der Verzug beträgt 233-
Unter Verwendung einer Präparationsgalette werden die Wasserglasföden mit einer lOprozentigen wäßrigen Lösung eines im Handel erhältlichen grenzflächenaktiven Ammoniumsalzes (G 3634 A der Fa. Atlas Chemie) präpariert Bei einem Präparationsauftrag von ca. 0,8% läßt sich das aus 24 Einzelfäden bestehende Wasserglasgarn einwandfrei abspulen und z. B. kontinuierlich zu Kieselsäurefäden verarbeiten.
B e i s ρ i e I 5
Beispiel 5 beschreibt die Herstellung von KieselsäurefäV.en aus Wasserglasfäden.
Ein aus 24 Einzelfäden bestehendes Wasserglasgarn, hergestellt nach Beispiel 3 mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 500 m/Min, wird 1 Minute bei 25° C in π HCl getaucht. Man wäscht die Fäden mit destillisrtes Wasser, bis das Waschwasser frei von Cl -Ionen ist, und läßt an der Luft trocknen. Das Material enthält weniger als 0,01 % Na.
Bei einem Einzeltiter von l,ü dtex liegt die Reißfestigkeit des Garns bei 5,8 cN/tex. Die Reißdehnung beträgt 1,8% und der Fadendurchmesser ca. 8— 15 μπι.
Beispiel 6—7
In analoger Weise, wie für die Beispiele 1 bis 3 angegeben, wird eine Wasserglasspinnmasse unter Einsatz von 150,2 kg Natronwasserglas 39° Be und 5,84 kg NaOH hergestellt.
Der Ansatzbehälter wird mit einer Spinnapparatur verbunden, die aus einer Zahnradpumpe, einem 5,5 m langen Trockenspinnschacht mit einem Durchmesser von 20 cm und einer Düsenplatte besteht, welche 90 kreisrunde Bohrungen mit einem Durchmesser von jeweils 130 μπι enthält.
Die Halterung der Düsenplatte und die Zuleitungen haben einen Temperiermantel, mit dem die Temperatur der Spinnmasse bei der Verspinnung auf 400C gehalten wird. Der obere Teil des Trockenspinnschachts (Kopf des Schachtes) ist verschlossen. Als Gas für die Trocknung der entstehenden Fäden im Spinnschacht dier< trockene CO2-freie Luft, die in einer Menge von 8 N mVh mit Zimmertemperatur in den oberen Teil des Schachtes eindosiert wird und von der Schachtinnenwand auf 1700C erwärmt wird. Die Luft wird während der Verspinnung im Gleichstrom geführt Die mit einer Geschwindigkeit von 11,2 m aus der Düse ausiretenden Wasserglasfäden werden verzogen, ihr Wassergehalt wird durch die im Gleichstrom geführte Luft reduziert. Die Fäden werden am Fuß des Schachtes aufgespult.
In der folgenden Tabelle werden die Spinnbedingungen und die erhaltenen Eigenschaften der Fäden angegeben:
Tabelle Abzugsgeschwin
digkeit (m/Min.) 		Verzug 29 00 990 Fadendurch
messer (μπι) 		Reißfestig
keit (cN/tex) 		E-Modul
(cN/tex)
Beispiel
Nr. 		700
1000 		63
89 		Wasserge
halt (Gew.-%) 		10-14
8-12 		22.2
26,4 		1530
1720
6
7 		22,7
23,2

Claims (8)

29 OO 990 Patentansprüche:
1. Wasserglasfasern, gekennzeichnet durch einen Wassergehalt von 15—30 Gew.-°/o und ein molares Verhältnis von Na2O : SiO2 von 1:3 bis 1 :1,9.
2. Wasserglasfasern nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Wassergehalt von 20—25 Gew.-%.
3. Wasserglasfasern nach den Ansprüchen 1—2, gekennzeichnet durch eine Reißfestigkeit von 5 bis 30cN/tex.
4. Wasserglasfasern nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch eine Reißfestigkeit von 15—25 cN/dtex.
5. Verfahren zur Herstellung von Wasserglasfasera nach den Ansprüchen 1—4, mit einem Wassergehalt ίο von 15—30 Gew.-% durch Treekenverspinnen von wäßrigen Wasserglaslösungen unter Verzug, die frei von
Nichtalkalimetallverbindungen sind, ein molares Verhältnis von Na2O : SiO2 von 1 :3 bis 1 :1,9 aufweisen, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserglaslösungen eine Viskosität von 10 bis 700 Pa · s, gemessen bei 300C, besitzen und bei 10—500C in einen Trockenspinnschacht, in dem eine Temperatur von über 1000C herrscht, durch Düsenlöcher mit einer Austrittsgeschwindigkeit von V\ = mindestens 5 m/min extrudiert werden und man die entstehenden Fäden mit einer Abzugsgeschwindigkeit V2 abzieht, so daß der Verzug V2 : Vi mindestens 6 beträgt
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Spinnmasse bei 20—35° C extrudiert.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß man Spinnmassec Mit einer Viskosität von 100 bis 400 Pa · s, gemessen bei 30° C, verwendet.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 5—7, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an Natriumoxid in der
wäßrigen Wasserglaslösung bis zu 30 Mol-% durch Kaliumoxid substituiert ist
S. Verwendung der Wassergiasfasern nach Anspruch 1 —4, zur Herstellung von Kieselsäurefasern.
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