DE2856795A1 - Verfahren zur herstellung eines duennen bands aus magnetischem material und nach diesem verfahren hergestelltes band - Google Patents

Description

Henkel, Kern, Feiler & Hänzel — 7-· Patentanwälte

Registered Representatives

before the

European Patent Office

29. Dezember 1978

Noboru Tsuya,

MöhlstraBe 37 Sendai City, Japan D-8000München80

Tel.: 0 89/98 20 85-87

Telex: 0529802 hnkl d Telegramme: ellipsoid

52-158,017

Verfahren zur Herstellung eines dünnen Bands aus magnetischem Material und nach diesem Verfahren hergestelltes Band

Beschreibung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines dünnen Bands aus magnetischem Material mit hoher Permeabilität sowie ausgezeichneter Biegsamkeit bzw. Flexibilität und Formbarkeit, das im wesentlichen aus 4-7 Gew.-% Aluminium, 8-11 Gew.-% Silizium und im Rest im wesentlichen aus Eisen und unvermeidbaren Verunreinigungen besteht und ein kompaktes feinkörniges Kristallgefüge praktisch ohne geordnetes Gitter besitzt, ein nach diesem Verfahren hergestelltes dünnes Band und einen Aufnahme- und Wiedergabe-Magnetkopf aus diesem dünnen Bandmaterial.

Seit der Entwicklung einer magnetischen Legierung aus 84,9 % Eisen, 9,5 % Silizium und 5,6 % Aluminium im Jahre 1936 ist diese Legierung als "Sendust" (eingetr. Warenzeichen) bekannt. Diese Legierung besitzt bemerkenswert "weiche" bzw. "sanfte" (soft) magnetische Eigenschaften sowie nahezu keine Magnetostriktion oder magnetische Anisotropie; infolgedessen besitzt diese Legierung eine anfängliche (initial)

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Permeabilität μο von 10 , eine Koerzitivkraft Hc von 0,05 Oe und einen spezifischen Widerstand von etwa 80 μ St/cm, und somit ausgezeichnete Eigenschaften für ein "weiches" Magnetmaterial. Diese Legierung ist aber spröde und nicht biegsam, und sie kann durch Auswalzen, Schmieden oder Pressen (swaging) nicht zu einem dünnen bzw. Feinblech geformt werden, so daß sie entweder in Form eines massiven Körpers im Niederfrequenzbereich verwendet wird oder ihre Anwendbarkeit auf einen "Staub"-Magnetkopf im Hochfrequenzbereich beschränkt ist.

Außerdem ist diese Legierung mit dem Nachteil behaftet, daß beim Schneiden und Verarbeiten eines Blocks zu einem dünnen Blech für den Aufnahme- und Wiedergabe-Magnetkopf unvermeidlich Feinrißbildung und Materialabblätterungen auftreten.

Derzeit wird diese Legierung mit Vorteil in der Magnetaufzeichnungstechnik verwendet, wobei sie als eines der besten Materialien für Aufzeichnungs- und Wiedergabe-Magnetköpfe angesehen wird, weil sie ausgezeichnete mechanische Abriebbeständigkeit gegen Verschleiß durch das über sie hinweglaufende Magnetband, die erwähnten "weichen" magnetischen Eigenschaften und eine hohe Magnetflußsättigungsdichte besitzt. Dabei werden mehrere Magnetkopfkerne unmittelbar aus einem Rohblock aus dieser Legierung ausgeschnitten, obgleich diese Legierung mechanisch sehr hart (Vickers-Härte mehr als etwa 500) und sehr spröde ist. Wenn diese Legierung zu einem dünnen Band oder einem Feinblech verarbeitet werden könnte, ließe sie sich wesentlich leichter verarbeiten als ein Block oder eine Platte, wobei sie nicht nur als Werkstoff·für die genannten Ton- oder Magnetköpfe, sondern auch für zahlreiche andere Arten von Induktionselementen verwendet werden könnte.

Aufgabe der Erfindung ist damit die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung eines dünnen Bands aus magnetischem Material mit hoher Permeabilität, bestehend im wesentlichen aus 4-7 Gew.-% Aluminium, 8-11 Gew.-% Silizium und im Rest

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aus Eisen und unvermeidbaren Verunreinigungen als Hauptkomponenten und mindestens einem Element, wie V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Cu, Ti, Mn, Ge, Zr, Sb, Sn, Be, B, Bi, Pb, Y und Elemente Seltener Erden, in einer Gesamtmenge von weniger als 7 Gew.-%, wobei das magnetische Material bei einer geeigneten Temperatur zwischen dem Schmelzpunkt und einem um nicht mehr als 300⁰C darüber liegenden Punkt geschmolzen wird, die Schmelze unter einem Ausstoßdruck von 0,01 - 1,5 bar, je nach der Schmelzenviskosität, auf ein Kühlsubstrat mit guter Benetzbarkeit ausgepreßt bzw. extrudiert wird, die Schmelze mit einer Kühlgeschwindigkeit von 10³ - 10⁶ °C/s überschnell abgekühlt wird und ein dünnes Band mit kompaktem und feinem Korngefüge sowie ausgezeichneter Biegsamkeit und Formbarkeit gebildet wird.

Diese Aufgabe wird also durch die in den beigefügten Patentansprüchen gekennzeichneten Merkmale gelöst.

Die Erfindung sieht auch das Glühen bzw. Anlassen des so hergestellten dünnen Bands aus magnetischem Material zur Erzielung einer hohen Permeabilität ohne Beeinträchtigung der ausgezeichneten Biegsamkeit und Formbarkeit unter Gewährleistung eines Kornwachstums und Bildung eines säulenförmigen Kristallgefüges vor.

Die JA-OS 138 517/1976 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines dünnen Bands durch Ausstoßen (Extrudieren) einer Schmelze eines magnetischen Materials mit hoher Permeabilität mit hoher Geschwindigkeit auf ein sich bewegendes oder drehendes Kühlsubstrat, etwa eine Trommel, eine Scheibe, eine Doppelwalze oder ein Förderband, bei überschnellem Abkühlen der Schmelze unmittelbar auf der Oberfläche des Kühlsubstrats.

Dieses Verfahren kennzeichnet sich dadurch, daß ein magnetisches Material der sog. "Sendust"-Zusammensetzung geschmolzen, die Schmelze über eine Düse auf ein sich mit hoher Geschwindig-

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keit bewegendes oder drehendes Kühlsubstrat extrudiert oder gespritzt und die Schmelze sodann unter Bildung eines amorphen dünnen Bands überschnell mit einer Kühlgeschwindigkeit von 10⁵ °C/s abgekühlt wird.

Dabei wurde auch vorgeschlagen, das so erhaltene dünne Band einem Kaltwalzen mit einer Reduktion von mehreren Prozenten zu unterwerfen und nach der Verarbeitung zum Endprodukt in einem Wärmebehandlungsschritt zu glühen bzw. anzulassen und dadurch die hohe Permeabilität von mehr als 5000 μο und eine niedrige Koerzitivkraft (Hc) von unter 0,03 durch Gewährleistung eines Kornwachstums zu erzielen.

Theoretisch scheint es sehr schwierig zu sein, ein amorphes dünnes Band durch überschnelle Abkühlung einer Magnetmaterialschmelze mit der angegebenen Zusammensetzung zu formen; vielmehr scheint ein überschnelles Abkühlen mit einer Kühlgeschwindigkeit von mehr als 10 °C/s nötig zu sein, um mit der Sendust-Legierung bzw. -Zusammensetzung ein amorphes dünnes Band herstellen zu können. Erfindungsgemäß durchgeführte Versuche haben gezeigt, daß das überschnelle Abkühlen mit einer Geschwindigkeit von unter 10 °C/s, aber über 10 °C/s durchgeführt werden sollte, um ein kompaktes, säulenförmiges, feines Kristallgefüge senkrecht zur Bandoberfläche und in einer Verteilung ohne geordnetes Gitter zu erzielen.

In wiederholten Versuchen hat es sich herausgestellt, daß bei der Durchführung des Verfahrens die geeigneten Bedingungen unter den nachstehend aufgeführten Bedingungen sorgfältig gewählt werden müssen:

1. Abkühlgeschwindigkeit der Schmelze vorzugsweise im Bereich von 10³ - 10⁶ °C/s.

2. Die Schmelzentemperatur sollte um nicht mehr als 300⁰C über dem Schmelzpunkt liegen, und zwar unter Berücksichtigung des Düsenöffnungsdurchmessers und des Spritzdrucks.

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3. Die Viskosität der Schmelze muß durch entsprechende Bestimmung ihrer Schmelztemperatur vorzugsweise auf einen Bereic

den.

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reich von 5,5x10 λ»3 χ 10 dyn«s/cm² eingestellt wer-

4. Der Spritzdruck der Schmelze muß in einem zweckmäßigen Bereich von 0,01 bis 1,5 bar liegen.

5. Das Kühlsubstrat muß eine gute Benetzbarkeit für die Schmelze besitzen.

6. Das Kühlsubstrat wird vorzugsweise im Vakuum oder in einer Intertgasatmosphäre auf einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und 400°C gehalten.

7. Die Bewegungs- oder Drehgeschwindigkeit (des Kühlsubstrats) kann vorzugsweise so hoch eingestellt werden, daß die angestrebte Kühlgeschwindigkeit von 10³ - 10⁶ °C/s erreicht und ein dünnes Band mit kompaktem, feinkristallinem Gefüge durch überschnelle Abkühlung der Schmelze auf der sich bewegenden oder drehenden Oberfläche des Kühlsubstrats gebildet wird, während die Schmelze an dieser Substratoberfläche haftet.

Es ist sehr wesentlich, das Material des Kühlsubstrats in Abhängigkeit vom zu benutzenden magnetischen Material und unter Berücksichtigung der Benetzbarkeit zwischen Schmelze und Kühlsubstrat zu wählen. Die Benetzbarkeit bestimmt sich hauptsächlich durch die Oberflächenspannungen von Schmelze und Substrat. Die Viskosität der Schmelze wird auf einen zweckmäßigen Bereich eingestellt, um beim Ausspritzen der Schmelze über die Düse eine gute Ausbreitung der Schmelze auf dem Kühlsubstrat ohne Erstarrung auf diesem zu gewährleisten. Wenn die Schmelzentemperatur um mehr als 3ÖO°C über dem Schmelzpunkt liegt, kann sich die Schmelze über der Kühlfläche des Substrats so verteilen, daß die Bandlage zu dünn wird und zeitweilig ein eingekerbtes oder eingeschnürtes Band, ähnlich einer Lamellenjalousie, ent-

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steht, während sich bei zu niedriger SchmeIzentemperatür der aus der Düse austretende Schmelzenstrahl nicht ausbreiten kann und sich vielmehr in eine große Zahl kleiner Teilchen unregelmäßiger Form aufteilt. Erfindungsgemäß wird vorzugsweise eine solche Schmelzenviskosität gewählt, daß die Ränder der Schmelze unter einem Winkel von 10 bis 170° zur Substratoberfläche mit dem Substrat in Berührung gelangen. Aus diesem Grund sollte die Temperatur der Schmelze in einem Bereich vom Schmelzpunkt bis zu einer Temperatur 300° über dem Schmelzpunkt, insbesondere 100 bis 150⁰C über dem Schmelzpunkt^ liegen.

Es ist ebenfalls sehr wichtig, daß die Schmelze des magnetischen Materials unter Berücksichtigung der Benetzbarkeit zwischen Schmelze und Kühlsubstrat auf letzterem augenblicklich einer überschnellen Abkühlung mit einer Geschwindigkeit von mindestens 1000°C/s, vorzugsweise 1000 bis 1000000°C/s unterworfen wird.

Wie erwähnt, sollte der Spritz- bzw. Extrusionsdruck der Schmelze im Bereich von 0,01 bis 1_P5 bar liegen.

Wenn der Spritzdruck der Schmelze zu hoch ist, verteilt sich die Schmelze als Nebel oder in Form von feinen Teilchen unregelmäßiger Form, oder das entstehende Band erhält eine stark eingekerbte, lamellenartige bzw. streifenförmige Gestalt.

Das Spritzen bzw. Extrudieren der Schmelze erfolgt vorzugsweise im Vakuum, kann jedoch auch in einer Inertgas- oder einer reduzierenden Gasatmosphäre durchgeführt werden. Auch im letzteren Fall wird vorzugsweise der Druck erniedrigt.

Das dünne Band kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aus einer Zusammensetzung oder Legierung hergestallt werden, welche im wesentlichen der sogenannten Sendust-Legierung _f

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d.h. einer Legierung auf der Basis von Al, Si und Fe, oder einer solchen Legierung mit geeigneten Zusätzen entspricht. Die erfindungsgemäß verwendete Zusammensetzung besteht aus 4-7 Gew.-% Aluminium und 8-11 Gew.-% Silizium, Rest im wesentlichen Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen. Alle Elemente der herkömmlichen sogenannten Sendust-Legierung mit Ausnahme der als Inhibitoren wirkenden Elemente, können jedoch in der erfindungsgemäß verwendeten Zusammensetzung in einer Gesamtmenge von weniger als 0,1 Gew.-% vorhanden sein. Weiterhin können weniger als 60 % Eisen durch Nickel und/oder Kobalt zur Verbesserung angestrebter Eigenschaften ersetzt werden, wobei Nickel und Kobalt erforderlichenfalls bereits im Rohmaterial vorhanden sein können. ,

Wenn diese Elemente in der an sich herkömmlichen Sendust-Legierung in einer Gesamtmenge von mehr als 0,1 Gew.-% vorhanden sind, ist das nach einem bisherigen Verfahren (JA-OS'en 138 517/1976, 123 314/1977 und 18 422/1978) hergestellte Band spröde und weniger flexibel als das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Band.

Wenn der Aluminium- und der Siliziumgehalt außerhalb des angegebenen Bereichs liegen, lassen sich eine anfängliche

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Permeabilität μο von mehr als 10 und eine Koerzitivkraft Hc von weniger als 0,1 Oe erreichen; die Aluminium- und Siliziumgehalte müssen daher im Bereich von 4 - 7 % bzw. 8 - 11 % liegen.

Ein im erfindungsgemäßen Magnetmaterialband enthaltener Zusatz bzw. Zuschlag kann aus mindestens einem Element, wie Vanadium, Niob, Tantal, Chrom, Molybdän, Wolfram, Kupfer, Titan, Mangan, Germanium, Zirkonium, Antimon, Zinn, Beryllium, Bor, Wismuth, Blei, Yttrium und Elementen der Seltenen Erden in einem Gesamtanteil von unter 7 % bestehen.

Untersuchungen haben ergeben, daß das Grunderfordernis zur

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Erzielung eines dünnen Bands mit einem kompakten, feinkristallinen Gefüge durch überschnelles Abkühlen auf einem sich mit hoher Geschwindigkeit bewegenden oder drehenden Kühlsubstrat bei Verwendung einer Schmelze mit der sogenannten Sendust-Zusammensetzung darin besteht, für das Spritzen bzw. Extrudieren eine Schmelze zu benutzen, deren Gehalt an unvermeidbaren Verunreinigungen, wie Kohlenstoff, Stickstoff, Sauerstoff und Schwefel, im voraus auf weniger als 0,1 % insgesamt verringert worden ist. Der Grund hierfür ist folgender: Wenn die genannten Verunreinigungen in der sogenannten Sendust-Legierung in einer Gesamtmenge von weniger als 0,1 % vorhanden sind, besitzen diese Verunreinigungen eine sehr niedrige Loslichkeitsgrenze, so daß sie während des überschnellen Abkühlens in der festen Lösung der Schmelze nicht gelöst werden können und sich daher als feine Ausfällung bzw. Ausseigerung in der Matrix des schnellabgekühlten dünnen Bands verteilen. Durch diese Ausseigerung wird nicht nur die Biegefestigkeit verschlechtert, sondern werden auch die magnetischen Eigenschaften beeinträchtigt. Weiterhin stellen dem magnetischen Rohmaterial zugemischte Oxide, insbesondere Schlacke bzw. Grus in Verbindung mit vor Beginn der überschnellen Abkühlung in der Legierungsschmelze enthaltenen feinen Teilchen eine Ursache für Biegebruch des dünnen Bands in seinem abgekühlten Zustand dar. Erfindungsgemäß werden daher das Aufschmelzen und Erstarrenlassen der Schmelzenmaterialien einmal oder öfter wiederholt, um Grus und Schlacke an der Schmelzenoberfläche aufschwimmen zu lassen und sie von dort entfernen zu können. Vorzugsweise werden Schmelzen mit einer Oxidkonzentration von unter 0,1 % extrudiert.

Das Material eines sich bewegenden oder drehenden Kühlsubstrats oder das Material einer Bewegungsfläche, die zumindest mit der ausgespritzten Schmelze in Berührung kommt, kann ein Werkstoff wie Kupfer, Kupferlegierung, z.B. Beryllium/Kupfer-Legierung, Aluminium, Aluminium-Legierung, Titan-Legierung, Stahl, Stahl-Legierung, wie rostfreier Stahl,

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Schmelzsilizium, Schmelzaluminium usw. sein, jedoch jeweils unter Berücksichtigung der Zusammensetzung der Schmelze und der Benetzbarkeit. Die Schmelze für das erfindungsgemäß herzustellende dünne Magnetmaterialband besitzt eine bessere Benetzbarkeit bei Verwendung eines Kühlsubstrats aus Stahl, Stahl-Legierung bzw. Aluminium oder Aluminium-Legierung als im Fall eines Kühlsubstrats aus Kupfer oder Kupfer-Legierung; mit einem solchen Substrat kann die Schmelze einer tiberschnellen Abkühlung in kurzer Zeit unterworfen werden. Aus dem genannten Grund ist es sehr wichtig, daß der Werkstoff des Kühlsubstrats unter Berücksichtigung der Benetzbarkeit zwischen Schmelze und Kühlsubstrat gewählt wird.

Für die Herstellung des erfindungsgemäßen Bands ist es wesentlich, daß das Rohmaterial einen hohen Reinheitsgrad besitzt und daß die einzelnen Bedingungen für die Bandherstellung zweckmäßig gewählt werden, und zwar im Hinblick auf Material bzw. Werkstoff, Konstruktion der Düse und des Kühlsubstrats, wobei es bezüglich der Wahl des Kühlsubstrats ebenfalls sehr wichtig ist, den Andruck zwischen den Walzen, die Größe des Walzspalts, die Geschwindigkeit bzw. Drehzahl und die Temperatur der Walzen zweckmäßig zu wählen, damit das hergestellte dünne Band eine große Breite und einen hohen Biegsamkeitsgrad erhält. Außerdem soll dabei das scheinbare spezifische Gewicht ziemlich dicht am tatsächlichen spezifischen Gewicht zu liegen kommen, und bei Einhaltung der angegebenen zweckmäßigen Bedingungen läßt sich eine hohe Maßhaltigkeit erreichen. Falls nämlich die Temperatur des Kühlsubstrats über dessen Breite hinweg im gesamten Herstellungsbereich des dünnen Bands gleichmäßig zu niedrig gehalten wird, läßtVdie hohe Maßhaltigkeit des dünnen Bands nicht gewährleisten. Zur Vermeidung dieser Schwierigkeit sollte die Temperatur der Doppelwalzen im Entstehungsbereich des dünnen Bands durch Beheizung von Raumtemperatur bis auf 400⁰C erhöht werden. Ein sehr wesentlicher Faktor ist auch die Erhöhung der magnetischen Sättigungsdichte.

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Wenn beispielsweise eine Scheibe als Kühlsubstrat benutzt wird, und wenn die Herstellungsbedingungen für das dünne Band sehr nahe an den idealen Bedingungen liegen, wird das scheinbare spezifische Gewicht des dünnen Bands niedrig, so daß keine hohe magnetische Sättigungsdichte erreicht werden kann.

Bei zu hoher Temperatur der Schmelze nimmt ihre Viskosität stark ab. Wenn eine solche Schmelze mit niedriger Viskosität durch die Düse gespritzt bzw. extrudiert wird, besitzt die Schmelze die Tendenz, aufgrund ihrer Oberflächenspannung eine sphärische Form einzunehmen. Wenn die Spritzgeschwindigkeit zu hoch ist, kann die Schmelze nicht zu einem ununterbrochenen Strahl bzw. Fluß geformt werden, vielmehr wird sie dabei aufgrund des Auftreffens auf die Luft oder aufgrund einer Turbulenzströmung in der Schmelze in Form feiner Teilchen verstreut bzw. verspritzt. Jedes Teilchen besitzt dabei eine nahezu sphärische Form, wobei die wegspritzenden Teilchen größerer Abmessungen während der Bewegung in der Luft verschiedenen Kräften ausgesetzt sind und daher eine starke Änderung ihrer sphärischen Gestalt erfahren und zurückspritzen bzw. abprallen. In manchen Fällen können sich die Teilchen auch miteinander verklumpen. Wenn bei diesem Vorgang die Schmelzentemperatur zu hoch ist, kann der kontinuierliche, gleichmäßige Strahl der Schmelze nicht erzeugt werden, so daß das auf diese Weise erhaltene dünne Band Oberflächen- bzw. Formunregelmäßigkeiten und verschlechterte magnetische Eigenschaften erhält.

Andererseits führt eine zu hohe Schmelzentemperatur beim Auftreffen des Schmelzenstrahls auf die Oberfläche des Kühlsubstrats zu zwei weiteren Erscheinungen. Wenn die Schmelzentemperatur nämlich zu weit über dem Schmelzpunkt liegt, prallt der Schmelzenstrahl beim ersten Auftreffen auf das Kühlsubstrat von dessen Oberfläche ab, wobei er in Form feiner Teilchen verstreut wird bzw= zerspritzt und mithin das angestrebte

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Band nicht gebildet werden kann. Wenn dagegen die Temperatur des Kühlsubstrats auf einem zweckmäßigen Wert zwischen Raumtemperatur und 400⁰C gehalten wird, tritt ein solches Abprallen bzw. Zurückspritzen nicht auf, wenn die Viskosität

—2 — 2 in einem passenden Bereich von 5,5x10 ^3 χ 10 dyn«s/ cm² gehalten wird, so daß die Schmelze zu einem dünnen Band geformt werden kann. Zum zweiten ist beim überschnellen Abkühlen der Schmelze auf der Oberfläche des Kühlsubstrats die freie Oberfläche des Schmelzenstrahls nicht parallel zu der sich bewegenden Oberfläche des Kühlsubstrats ausgerichtet, wobei durch das Auftreffen des Schmelzenstrahls auf das Kühlsubstrat eine Oberflächenwelle eingeführt wird, die zu teilweiser Dicken-Unregelmäßigkeit des .dünnen Bands führt. Wenn die Temperatur des Schmelzenstrahls zweckmäßig gewählt ist, ist die Benetzbarkeit an der Berührungsfläche zwischen Schmelze und Kühlsubstrat der Oberflächenspannung zweckmäßig angepaßt, so daß eine solche Oberflächenwelle nicht entsteht; dies wird als Kristallbildungszustand bezeichnet. In diesem Zustand kann ein dünnes Band mit sehr hoher Maßhaltigkeit hergestellt werden. Wenn das überschnelle Abkühlen der Schmelze unter hochfrequenter Schwingung aufgrund der Oberflächenwelle erfolgt und der Kontaktwinkel zwischen dem Schmelzenstrahl und der sich bewegenden Fläche des Kühlsubstrats wesentlich mehr als 90° beträgt, erhält das erstarrte dünne Band eher eine lamellenartige Form, d.h. eine in Längsrichtung gewellte bzw. gestreifte Gestalt.

Es ist wesentlich, daß ein flexibles dünnes Band erhalten wird, das.'einen höheren Druck aushält und eine höhere Bruchgrenze besitzt als ein sprödes dünnes Band. Dies bedeutet, daß das dünne Band bei der Verarbeitung einen großen Formdruck aushalten kann.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann in vorteilhafter Weise eine hohe Fertigungsleistung für das dünne Band zur Verwendung beim Magnetköpfen erwartet werden.

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Weiterhin kann eine hohe Trennfähigkeit für die Laminierung zur Herstellung von Magnetkopfvorrichtungen erwartet werden, und ein besonderer Vorteil besteht darin, daß der Stückpreis für solche Vorrichtungen bei Verwendung des erfindungsgemäßen Bands gesenkt werden kann.

Bei Verwendung von spröden dünnen Bändern läßt sich keine hohe Maßgenauigkeit erreichen, wenn zwei derartige Bänder zur Bildung eines Laminats verpreßt werden. Vielmehr muß in diesem Fall ein Klebmittel oder ein Aluminiumlötmittel zur Verbindung der dünnen Bänder benutzt werden.

Da beim Laminieren der dünnen Bänder unter Wärmeeinfluß ein hoher äußerer Druck ausgeübt wird, ist eine hohe Flexibilität bzw. Biegsamkeit des erfindungsgemäßen Bands für die Herstellung von Magnetköpfen und dergleichen außerordentlich notwendig .

Das erfindungsgemäß hergestellte dünne Band besitzt aufgrund seiner hohen Biegsamkeit einen großen industriellen Nutzwert.

Im folgenden sind bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der beigefügten Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der Gesamtmenge (Gewichtsprozent) an Verunreinigungen und Oxiden im Rohmaterial für die Herstellung eines dünnen Bands aus sogenannter Sendust-Legierung und dem Krümmungsradius (cm) bis zum Bruch des dünnen Bands,

Fig. 2 eine Darstellung zur Veranschaulichung der Flexibilität bzw. Biegsamkeit des dünnen Bands, das auf einen Stab mit einem Durchmesser von 10 cm bzw. 10 mm aufwickelbar ist,

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Fig. 3a und 3b Röntgenstrahlen-Brechungsmuster eines überschnell abgekühlten und erstarrten dünnen Bands bzw. eines wärmebehandelten dünnen Bands gemäß der Erfindung,

Fig. 4a und 4b Schliffbilder des Gefüges der Oberfläche und der Querschnittsfläche des schnellabgekühlten und erstarrten dünnen Bands gemäß der Erfindung,

Fig. 5a und 5b Schilffbilder zur Veranschaulichung des Gefüges der Oberfläche und der Querschnittsfläche des erfindungsgemäßen, wärmebehandelten dünnen Bands,

Fig. 6 e'in dreidimensionales Diagramm zur Verdeutlichung der Beziehung zwischen der Sättigungsmagnetflußdichte und der Zusammensetzung des erfindungsgemäßen dünnen Bands,

Fig. 7 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der Wärmebehandlungszeit und der Koerzitivkraft des erfindungsgemäßen dünnen Bands,

Fig. 8 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der Wärmebehandlungstemperatur und der Koerzitivkraft Hc des erfindungsgemäßen Bands,

Fig. 9 eine Fig. 6 ähnelnde Darstellung der Beziehung zwischen der ZusammensetzungVder Koerzitivkraft Hc des dünnen Bands gemäß der Erfindung,

Fig. 10 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der Wärmebehandlungstemperatur und der Wärmebehandlungszeit bezüglich ihres Einflusses auf die Koerzitivkraft Hc des erfindungsgemäßen dünnen Bands,

Fig. 11 eine graphische Darstellung zwischen der anfänglichen

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Permeabilität μο und der Frequenz beim erfindungsgemäßen dünnen Band,

Fig. 12 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der Koerzitivkraft Hc und der Frequenz des erfindungsgemäßen Bands,

Fig. 13 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der Zusammensetzung und der Restmagnetspannung (residual magnetic strain) des erfindungsgemäßen Bands,

Fig. 14a bis 14e schematische Darstellungen von Vorrichtungen zur Herstellung des erfindungsgemäßen Bands,

Fig. 15 eine schematische Darstellung einer weiteren Vorrichtung zur Herstellung des erfindungsgemäßen dünnen Bands aus magnetischem Material,

Fig. 16 eine Schnittansicht einer Versuchsvorrichtung mit einer Vakuumkammer,

Fig. 17a und 17b Darstellungen eines warmfestc·· Rohrs mit einer einzigen, kreisförmigen Spritzdüse zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,

Fig. 18a und 18b den Fig. 17a und 17b ähnelnde Darstellungen einer Spritzdüse mit einer in Querrichtung erweiterten, elliptischen Spritzdüsenöffnung zur· Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,

Fig. 19a und 19b ähnliche Darstellungen einer Spritzdüse mit zwei in Querrichtung nebeneinander angeordneten Bohrungen ,

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Fig. 20a und 20b ähnliche Darstellungen einer Spritzdüse mit zwei rechteckigen, in Querrichtung nebeneinander angeordneten Düsenöffnungen,

Fig. 21a und 21b ähnliche Darstellungen einer Spritzdüse mit zwei in Querrichtung erweiterten, rechteckigen Spritzdüsenöffnungen, die auf einer gemeinsamen Linie liegen,

Fig. 22a und 22b ähnliche Darstellungen einer Spritzdüse mit einer H-förmigen Düsenöffnung,

Fig. 23a und 23b ähnliche Darstellungen einer weiteren Spritzdüse mit zwei parallel angeordneten, in Querrichtung erweiterten, elliptischen Düsenöffnungen,

Fig. 24a und 24b ähnliche Darstellungen einer Spritzdüse mit drei in Längsrichtung verlaufenden, rechteckigen Spritzdüsenöffnungen, die parallel zueinander angeordnet sind,

Fig. 25a und 25b ähnliche Darstellungen einer Spritzdüse mit mehreren in Längsrichtung verlaufenden, In Querrichtung nebeneinander liegenden Düsenöffnungen sowie zwei Nebenöffnungen bzw. -bohrungen auf gegenüberliegenden Seiten der erstgenannten öffnung,

Fig. 26 eine Schnittansicht einer Spritzdüse mit Kühleinrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,

Fig. 27 eine Schnittansicht einer Vorrichtung zur Herstellung des erfindungsgemäßen ^.ünnen Bands unter Verwendung einer Lichtbogen-Erhitzungsvorrichtung,

Fig. 28 eine Schnittansicht einer Vorrichtung zur Herstellung des erfindungsgemäßen dünnen Bands unter Verwendung einer Hochfrequenzinduktions-Heizeinrichtung,

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Fig. 29 eine Schnittansicht einer Vorrichtung zur Herstellung des erfindungsgemäßen dünnen Bands unter Verwendung eines Brenners als Heizeinrichtung,

Fig. 30 eine perspektivische Darstellung eines ringförmigen Magnetkopfes mit Merkmalen nach der Erfindung,

Fig. 31 eine perspektivische Darstellung eines anderen, aus dem erfindungsgemäßen Band hergestellten Magnetkopfes,

Fig. 32a bis 32d perspektivische Darstellungen von Arbeitsgängen bei der Herstellung eines anderen Magnetkopfes gemäß der Erfindung,

Fig. 33a eine perspektivische Darstellung einer anderen Ausführungsform eines Magnetkopfes und

Fig. 33b eine Seitenansicht des Magnetkopfes nach Fig. 33a.

Im folgenden ist das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung des dünnen Bands aus Magnetmaterial mit hoher Permeabilität auf der Grundlage von Versuchsergebnissen im einzelnen erläutert.

Erfindungsgemäß wurde die Beziehung zwischen dem Gehalt an Verunreinigungen und Oxiden im Bandmaterial und dem Krümmungsradius bis zur Bruchgrenze bei Biegebeanspruchung untersucht; das Ergebnis ist in Fig. 1 dargestellt. Aus Fig. 1 geht hervor, daß bei niedrigerem Gehalt an Oxiden und Verunreinigungen, die ihrerseits Oxide enthalten, der Bruchgrenzen-Krümmungsradius beim Biegeversuch entsprechend kleiner und der Biegewiderstand entsprechend größer werden. Wenn die Konzentration an Verunreinigung und Oxiden entsprechend herabgesetzt wird, kann somit die Biegefestigkeit auf mehr als das Doppelte erhöht werden. Da diese Verunreinigungen, wie Kohlenstoff, Schwefel, Stickstoff und dergleichen eine sehr niedrige Festlöslichkeits-

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grenze für die Legierung besitzen, haben sie einen sehr ungünstigen Einfluß auf die endgültigen Eigenschaften des dünnen Magnetmaterialbands.

Es ist daher sehr wesentlich, den Verunreinigungsgehalt vor dem Verspritzen bzw. Extrudieren der Schmelze auf weniger als insgesamt 0,1 % zu reduzieren, um ein dünnes Band mit ausgezeichneter Flexibilität bzw. Biegsamkeit zu erhalten.

Das hochflexible Band gemäß der Erfindung läßt sich gemäß Fig. 2 um einen Stab mit einem Durchmesser von weniger als 10 cm bzw. 10 mm herumwickeln. Diese Biegsamkeit ist ein charakteristisches Merkmal, das bei der bisherigen Sendust-Legierung' oder bei einer Magnetlegierung mit hoher Permeabilität, die aus der Sendust-Legierung mit hoher Abriebfestigkeit entwickelt wurde, bisher niemals erreicht werden konnte.

Das erfindungsgemäße dünne Band besitzt ein säulenförmiges Kristallgefüge aus kompakt zusammengeballten feinen Kristallkörnern einer Größe von einigen um bzw. einer mittleren Korngröße im Bereich von 1000 A bis zu etwa 20 μΐη, wobei das Kristallkorn senkrecht zur Bandoberfläche orientiert ist. Es ist zu beachten, daß das bisherige amorphe dünne Band aus Sendust-Legierung sich bezüglich des Kristallgefüges und der Biegsamkeit erheblich vom erfindungsgemäßen dünnen Band unterscheidet. Wenn der bisherige massive Körper aus Sendust-Legierung geschliffen oder geschnitten wird, entsteht dabei ein Materialverlust, während beim erfindungsgemäßen dünnen Band weder Materialverlust noch Bruch auftreten.

Die magnetischen Eigenschaften des erfindungsgemäßen dünnen Bands lassen sich durch Wärmebehandlung noch weiter verbessern, Die Wirkungen der Wärmebehandlung wurden mittels der nachstehend beschriebenen Versuche bestimmt.

Die Fig. 3a und 3b veranschaulichen jeweils ein mittels Röntgenstrahlung von (Co-Ka) gewonnenes Röntgenstrahlen-Beugungs-

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schema für ein dünnes Band, das erfindungsgemäß auf einem sich bewegenden Substrat überschnell abgekühlt und nach der endgültigen Formung einer etwa 30 min dauernden Wärmebehandlung bei 835°C unterworfen wurde. Die Fig. 3a und 3b stellen dabei jeweils ein Röntgenstrahlen-Beugungsschema für ein auf einem sich bewegenden Substrat überschnell abgekühltes dünnes Band bzw. ein nicht-wärmebehandeltes dünnes Band dar.

Aus diesen graphischen Darstellungen geht hervor, daß die inneren Restspannungen eines nicht-wärmebehandelten dünnen Bands durch Wärmebehandlung aufgehoben (tempered) werden, wobei sich das Kristallkorn vergrößert. In einem wärmebehandelten dünnen Band ist keine übergroße (super) Kristallgitterlinie zu beobachten. Anhand der Meßdaten wurde die Grösse des Kristallgitters mit 2,85 A bestimmt. Dieser Wert entspricht weitgehend demjenigen beim massiven Sendust-Magnetkern. Anhand der gemessenen Größe und des Gewichts wurde die Dichte des dünnen Bands mit 6,43 g/cm³ ermittelt. Dieser Wert entspricht weitgehend dem Wert von 6,9 g/cm³ für die ideale Dichte des massiven Körpers aus Sendust-Legierung. Die mikroskopischen Untersuchungen wurden bei einem dünnen Band aus magnetischem Material mit 8,25 % Fe, 9,37 % Si und 5,38 % Al vor und nach der Wärmebehandlung durchgeführt. Die Oberfläche des dünnen Bands wurde zur Vorbehandlung mechanisch poliert und angeätzt „ indem das Band 10 min lang in ein Lösungsgemisch aus 20 ml Wasser und 1 ml Salpetersäure eingetaucht wurde. Die Fig. 4a und 4b zeigen Schliffbilder der Oberfläche und der Querschnittsfläche des nicht-xrärmebehandelten dünnen Bands.

Die Fig. 5a und 5b sind Schliffbilder der Oberfläche bzw. der Querschnitfcsflache von dünnen Bändern, die einer 30 min langen Wärmebehandlung bei 835⁰C unterworfen wurden. Beim nichtwärmebehandelten dünnen Band wurde das kompakte, feine Kristallkorngefüge festgestellt, bei dem die mittlere Korngrösse (Durchmesser) im Mittelbereich des Schnitts durch das Band 4 (im betrug. Das Kristallkorn besitzt in der Oberfläche des

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dünnen Bands eine Größe von etwa 30 \im (Durchmesser) , wobei das säulenförmige Kristallgefüge senkrecht zur Oberfläche des Bands orientiert war.

Mittels des Audie-Spektrums wurde festgestellt, daß eine Isolierschicht aus Al-O., in einem etwa 100 Ä tief in der Oberfläche dieser dünnen Bänder gelegenen Bereich vorhanden war. Diese Isolierschicht vermag dabei eine sehr wirksame Isolierung zwischen aneinander angrenzenden dünnen Bändern bei der Herstellung eines Magnetkern für einen Aufzeichnungsund Wiedergabe-Magnetkopf herzustellen.

Fig. 6 veranschaulicht die Daten des erfindungsgemäßen dünnen Bands bei Messung der Sättigungsmagnetflußdichte bei Raumtemperatur unter einem Magnetfeld von 3000 Oe. Wie aus Fig. 6 hervorgeht, steigt die Sättigungsmagnetflußdichte mit zunehmender Dichte des Eisens an; bei einer Probe mit einer Zusammensetzung aus 85,13 % Fe, 9,37 % Si und 5,80 % Al wurde ein Wert von 96.000 Gauss ermittelt. Dieser Wert entspricht ungefähr demjenigen der bekannten bzw. bisherigen Sendust-Legierung.

Darüber hinaus hat es sich herausgestellt, daß die Weichmagneteigenschaften des erfindungsgemäßen dünnen Bands dadurch verbessert werden können, daß ein Band mit der Zusammensetzung von 85,13 % Fe, 9,37 % Si und 5,50 % Al 1 bis 300 min lang in einer Infrarot-Heizvorrichtung wärmebehandelt wird.

Fig. 7 veranschaulicht die Beziehung zwischen der Erwärmungszeit und der Koerzitivkraft Hc. Die gewählten Wärmebehandlungstemperaturen betrugen dabei 665°C, 75O⁰C, 835°C, 915°C und 995°C. Die Koerzitivkraft Hc des nicht-wärmebehandelten Bands lag bei etwa 10 Oe, wobei die Koerzitivkraft, außer bei der Wärmebehandlung bei 995⁰C, im Behandlungsverlauf auf einen Mindestwert abnimmt, während sie bei 995⁰C im Verlauf der Wärmebehandlung auf einen Höchstwert ansteigt. Es wurde dabei

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festgestellt, daß die Koerzitivkraft Hc bei Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 835°C einen kleinsten Wert von weniger als 0,03 erreicht. Der Grund für die Abnahme der Koerzitivkraft Hc auf einen Mindestwert dürfte auf der Änderung der Magnetostriktion und der Korngröße zur Wiederaufhebung von Spannungen beruhen.

Fig. 8 veranschaulicht die Beziehung zwischen der Koerzitivkraft und der Wärmebehandlungstemperatur für Erwärmungszeiten von 1, 3, 10 und 30 min. Aus Fig. 8 geht hervor, daß die Koerzitivkraft bei etwa 835⁰C den kleinsten Wert erreicht.

Fig. 9 veranschaulicht die Beziehung zwischen der Koerzitivkraft und der Zusammensetzung des erfindungsgemäßen dünnen Bands bei einer festgelegten Erwärmungszeit von 30 min und einer festgelegten Erwärmungstemperatur von 835°C. Die Kurven in Fig. 9 geben jeweils die Größen der Koerzitivkraft an. Die Mindestgröße der Koerzitivkraft Hc bei einem dünnen Band aus 84,9 % Fe, 9,62 % Si und 5,48 % Al betrug bei diesem Versuch 24 mOe; dieser Wert ist wesentlich kleiner als der Mindestwert der Koerzitivkraft, der bisher bei der Sendust-Legierung ermittelt wurde.

Fig. 10 verdeutlicht die Beziehung zwischen der Koerzitivkraft Hc sowie der Wärmebehandlungszeit und der Wärmebehandlungstemperatur für den Fall, daß eine Probe aus einem Band mit der Zusammensetzung 85,13 % Fe, 9,37 % Si und 5,50 % Al und mit einer Dicke von etwa 50 μπι , in Stücke von 10 cm Länge geschnitten, unter Vakuum in einem Infrarotheizofen behandelt wurde. Gemäß Fig. 10 wurde die Mindestgröße der Koerzitivkraft Hc von 35 mOe in dem Fall erreicht, in welchem die Probe mehr als 30 min lang bei einer Temperatur im Bereich von 750 bis 835°C behandelt wurde.

Die Magnetflußdichte eines dünnen Bands aus 84,9 % Fe, 19,62 % Si und 5,48 % Al betrug 6000 Gauss bei einem statischen Magnetfeld von 0,3 Oe bzw. 7500 Gauss bei 1 Oe, und die Rest-

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magnetisierung betrug etwa 4000 Gauss. Anhand einer B-H-Kurve bei einem statischen Magnetfeld läßt sich somit eine anfängliche Permeabilität μο von etwa 30000 ableiten.

Die Frequenzabhängigkeit der anfänglichen Permeabilität und der Koerzitivkraft wurde bei einem dünnen Band mit einer Dicke von etwa 50 lim und einer Länge von 68,5 cm ermittelt, das zu einer Toroidform gewickelt und einer einstündigen Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 835⁰C im Vakuum unterworfen wurde.

Eine Änderung der anfänglichen Permeabilität wurde als Funktion der Amplitude eines Hochfrequenzmagnetfelds von 800 Hz ermittelt; die Frequenzabhängigkeit der anfänglichen Permeabilität verlief bis zur Amplitude von 5 mOe gleichmäßig. Fig. 11 veranschaulicht eine experimentell bei Raumtemperatur unter einem Wechselstrom-Magnetfeld von 3 mOe in der Größenordnung von 800 Hz bis 300 kHz ermittelte Kurve, aus welcher hervorgeht, daß die anfängliche Permeabilität ohne Frequenzabhängigkeit mit einer Größe von etwa 19000 bis zu einer Frequenz von 10 kHz konstant ist und dann bei etwa 20 kHz auf 10000 abfällt. Die Frequenzabhängigkeit der anfänglichen Permeabilität läßt sich durch die Theorie des Wirbelstromeffekts erklären. Fig. 12 zeigt eine Kennlinie des Frequenzabhängigkeit zwischen Koerzitivkraft Hc und Frequenz. Daraus geht hervor, daß die mittels Gleichstroms gemessene Koerzitivkraft 40 mOe beträgt und mit zunehmender Frequenz ansteigt. Gleichzeitig wurde die Frequenzabhängigkeit des Verlustfaktors tanö gemessen? dabei wurde festgestellt, daß der Verlustfaktor tanö mit zunehmender Frequenz linear ansteigt* Der Verlustfaktor tanö bestimmt sich aus einem Restverlust, einem Hystereseverlust und einem Wirbelstromverlust, wobei sich dieser Verlustfaktor tanö als Funktion der Frequenz f(Hz) und des Induktionsstrom i(A) wiä folgt darstellen läßt:

tanö = C₁ + h_iV/|i + e^ (1)

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Darin bedeuten:

C₁, h₁ , e.. die Koeffizienten des Restverlusts, des Hystereseverluste bzw. des Wirbelstromverlusts. L entspricht der Induktivität eines Kerns (in H) und

V gibt das Volumen (in cm ) an.

Diese Koeffizienten wurden bei der Messung der anfänglichen Permeabilität experimentell anhand der Frequenzabhängigkeit und der Magnetfeldabhängigkeit des Verlustfaktors tanö ermittelt. Die ermittelten Daten sind in Tabelle 1 zusammengefaßt. In Tabelle 1 sind ein Verlustkoeffizient und die anfängliche Permeabilität eines dünnen Bands aus einer Fe-Co-Legierung mit einer Dicke von 30 μΐη sowie des bekannten 5-Molybdän-Permalloy-Materials mit einer Dicke von 25 μπι angegeben. Aus Tabelle 1 geht hervor, daß der Verlustkoeffizent e.. beim erfindungsgemäßen dünnen Band und beim bisherigen Permalloy-Material jeweils praktisch gleich groß ist. DerVerlustfaktor der Wirbelstromverluste spielt im Vergleich zu den anderen Faktoren eine dominierende Rolle, und er ist für das erfindungsgemäße dünne Band, für das bisherige dünne Permalloy-Band der oben genannten Art sowie für ein amorphes dünnes Band der Fe-Co-Reihe sehr bedeutsam, während die anderen Verluste des dünnen Bands, mit Ausnahme des Wirbelstromverlustes, im Hochfrequenzbereich vernachlässLgbar klein sind. Der Wirbelstromverlust besitzt beim erfindungsgemäßen Band im Vergleich zum genannten Permalloy-Band und zum oben erwähnten amorphen dünnen Band eine mittlere Größe. Dies bedeutet, daß das elektrische Widerstandsverhältnis des erfindungsgemässen dünnen Bands im Vergleich zu den beiden anderen genannten Bändern in einem mittleren Bereich liegt ο

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Tabelle

Zusammensetzung	erfindungsgem. dünnes Band, angelassen 10 min bei 835°C*	5-Mo-- Permalloy	Fe5C70Si15B10
Dicke	32	25	25
μ. (10 kHz)	14000	22000	5200
tanö/μ^ΙΟ6 (10 kHz)	24,3	25	6,9
C1 χ 103	16	94	7
h.. (cm/A)	1400	1050	180
e., x 106 (S)	42	40	3,1
ρ (μΛ/ cm)	88	55	~ 120
Dichte	6,4	-	—

Anmerkung: * Dünnes Band der Erfindung, bestehend aus 85,13 % Fe, 9,37 % Si, 5,50 % Al, angelassen 10 min lang bei 835°C.

Die Magnetostriktion wurde bei erfindungsgemäßen dünnen Bändern mit fünf verschiedenen Zusammensetzungen folgender Art (Angaben in Prozent) ermittelt:

(1) Fe 85,35 Si 9,37 Al 5,28

(2) Fe 85,12 Si 9,50 Al 5,38

(3) Fe 84,9 Si 9,62 Al 5,48

(4) Fe 84,55 Si 9,82 Al 5,63

(5) Fe 84,75 Si 9,71 Al 5,55

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In Fig. 13 sind die Daten auf einem dreidimensionalen Diagramm aufgetragen. Daraus geht hervor, daß die Magnetostriktion bei der Zusammensetzung Nr. 5 praktisch Null beträgt.

Der spezifische elektrische Widerstand beträgt bei einem nicht-wärmebehandelten dünnen Band gemäß der Erfindung 100 μίΐ/ cm bzw. 88 μ O./cm im Fall eines 30 min lang bei 835°C wärmebehandelten dünnen Bands.

Der Unterschied im spezifischen elektrischen Widerstand zwischen den beiden Bändern ist auf das Kornwachstum bei der Wärmebehandlung zurückzuführen. Das Kornwachstum des dünnen Bands während der Wärmebehandlung verringert ersichtlicherweise den spezifischen elektrischen Widerstand. Die Vickers-Härte des erfindungsgemäßen dünnen Bands wurde unter einer Spannung von 25 bis 300 g gemessen. Unter einer Spannung von 200 g wurde eine Vickers-Härte von 563 gemessen, d.h. die betreffende Härte ist größer als die für die bisherige Sendust-Legierung berichtete Vickers-Härte von 500.

In den Fig. 14a bis 14e sind jeweils Spritz- bzw. Extrudiervorrichtungen zum Aufbringen der Schmelze auf ein sich bewegendes Kühlsubstrat dargestellt. Die Vorrichtungen gemäß diesen Figuren weisen jeweils ein warmfestes Rohr 1, eine Schmelze eines magnetischen Materials 2, eine Spritz- bzw. Extrudierdüse 3, ein Heizelement 4, ein sich bewegendes oder drehendes Substrat 5 und ein dünnes Band aus hoch-permeablem Magnetmaterial auf. Bei der Vorrichtung gemäß Fig. 14a wird die Schmelze über die Düse 3 auf die umlaufende Innenfläche eines scheibenförmigen bzw. napfförmigen Kühlsubstrats ausgetragen, wobei die Schmelze überschnell abgekühlt und zum Erstarren gebracht wird und dabei kontinuierlich ein dünnes Band 7 hergestellt werden kann. Ebenso läßt sich ein dünnes Band 7 herstellen, wenn die Schmelze gemäß Fig. 14b über die

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Düse 3 auf die Außenumfangs- bzw. Mantelfläche eins trommeiförmigen, umlaufenden Kühlsubstrats 5 ausgetragen wird.Ebenso läßt sich ein dünnes Band 7 herstellen, wenn die Schmelze gemäß Fig. 14c über die Düse 3 in den Durchlaufspalt zweier umlaufender Walzen bzw. Trommeln 5, 5¹ oder in Nähe dieses Durchlaufspalts ausgetragen wird. Das bei dieser letzteren Vorrichtung erzeugte dünne Band besitzt beidseitig eine flache bzw. ebene Oberfläche, weil es zwischen den mit hoher Drehzahl umlaufenden Walzenoberflächen beidseitig unter Druck überschnell abgekühlt worden ist. Auf diese Weise kann ein dünnes Band mit hohem spezifischen Gewicht hergestellt werden.

Fig. 14d veranschaulicht ein Verfahren und eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Herstellen eines langen dünnen Bands 7 mit flachen bzw. ebenen Ober- und Unterseiten durch überschnelles Abkühlen und Erstarrenlassen der Schmelze, die über eine Düse auf die laufende Fläche eines metallenen Förderelements 6 in Form eines endlosen Bands ausgetragen worden ist. Die Lineargeschwindigkeit der laufenden Fläche dieses endlosen metallenen Förderbands 6 kann in der Größenordnung von 10 bis 50 m/s, vorzugsweise etwa 30 m/s liegen. Bei der Vorrichtung gemäß Fig. 14e wird die Schmelze über eine Düsenöffnung 3 in Richtung auf den Berührungspunkt bzw. den Durchlaufspalt zwischen einer Walze 5A und dem durch eine Walze 5B unterstützten endlosen Förderband 6 ausgespritzt, wobei die Schmelze auf dem als Kühlsubstrat dienenden endlosen Förderband 6 einer überschnellen Abkühlung unterworfen und unter Zwischenfügung des Förderbands 6 zwischen der Walze 5A und der Walze 5B ausgewalzt wird. Auf diese Weise kann ein dünnes Band hergestellt werden, das genaue Abmessungen und Konfiguration sowie beidseitig glatte bzw. ebene Oberflächen besitzt. Gewünschtenfalls kann ein Thermostat für das metallene Förderband vorgesehen sein, um dessen Temperatur zu regeln.

Nach der Herstellung des dünnen Bands durch überschnelle Abkühlung auf dem Kühlsubstrat wird dieses Band vorzugsweise mittels eines Magneten vom Kühlsubstrat abgenommen und zu einer Rolle bzw,

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einem Coil mit kleinem Durchmesser gewickelt. Das so hergestellte dünne Band kann auch pulverisiert werden.

Dicke und Breite des hergestellten dünnen Bands bestimmen sich durch die Eigenschaften der Oberfläche des laufenden Kühlsubstrats, die Laufgeschwindigkeit, den Spritzdruck, die Spritztemperatur der Schmelze sowie die Schmelzenviskosität.

Es ist sehr wichtig, den Werkstoff für das Kühlsubstrat unter Berücksichtigung der Benetzbarkeit zwischen der Schmelze für die Herstellung des dünnen Bands und dem Kühlsubstrat zu wählen. Wie erwähnt, bestimmt sich die Benetzbarkeit in erster Linie durch die Oberflächenspannungen von Schmelze und Substrat, Wenn die Temperatur der Schmelze beispielsweise um mehr als 400° über dem Schmelzpunkt liegt, kann sie sich so über die Kühlfläche des Substrats verteilen, daß das Band zu dünn wird und manchmal ein stark eingekerbtes bzw. gerilltes, lamellenartiges Band hergestellt wird. Wenn die Schmelzentemperatur dagegen zu niedrig ist, kann sich der ausgestoßene Schmelzenstrahl möglicherweise nicht über die Oberfläche des Substrats verteilen, so daß er in eine Vielzahl kleiner Teilchen unregelmäßiger Konfiguration aufgebrochen wird. Vorzugsweise wird eine solche Oberflächenspannung der Schmelze gewählt, daß die Ränder der Schmelze unter einem Winkel von 10 bis 170°, vorzugsweise 45 bis 135° gegenüber der Oberfläche des Substrats mit diesem in Kontakt gelangen. Aus diesem Grund sollte die Temperatur der Schmelze in einem Bereich zwischen dem Schmelzpunkt und einer Temperatur um 300⁰C, vorzugsweise 100 bis 150⁰C über dem Schmelzpunkt liegen. Wie ebenfalls erwähnt, muß die Schmelze für das dünne Band augenblicklich einer überschnellen Abkühlung auf dem Kühlsubstrat unterworfen werden, und zwar mit einer geeigneten Kühlgeschwindigkeit von mindestens über lOOCC/s, vorzugsweise 1000 bis 1000000°C/s, unter Berücksichtigung der Benetzbarkeit sxiischen Schmelze

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und Kühlsubstrat.

Wie ebenfalls erwähnt, liegt der günstigste Spritz- bzw. Extrudierdruck für die Schmelze aus der Düse im Bereich von 0,01 bis 1,5 bar.

Der Spritzdruck für die Schmelze hängt in erster Linie von der Viskosität der Schmelze, d.h. ihrer Temperatur, ab. Wenn dieser Spritzdruck unter 0,01 bar liegt, kann die Schmelze auch mit sehr niedriger Viskosität nicht einwandfrei extrudiert werden. Liegt der Spritzdruck dagegen über 1,5 bar, so läßt sich die Schmelze nicht ohne Zerstäubung extrudieren.

Das Spritzen bzw. Extrudieren der Schmelze erfolgt vorzugsweise in einem Vakuum, doch kann es auch in einer Inertgasoder Reduktionsgasatmosphäre durchgeführt werden. In letzteren Fällen wird vorzugsweise der Druck ebenfalls reduziert.

Wenn nämlich das Spritzen bzw. Extrudieren nicht im Vakuum oder unter einem reduzierten Druck erfolgt, wird die ausgespritzte Schmelze von der Kraft der mit dem laufenden Substrat mitgerissenen Luft beaufschlagt, so daß das dabei hergestellte dünne Band lamellen- bzw. streifenförmige Einschnürungen erhält oder teilweise aufplatzt, sich wirft oder wellt. Aus diesem Grunde wird der Druck vorzugsweise reduziert, wenn die Fertigungsbedingungen innerhalb eines weiten Bereiches variiert werden sollen. Durch die Reduktion des Luftdrucks wird gleichzeitig der Vorteil der Verhinderung einer Oxidation des Bands geboten, so daß ein Band mit ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften erhalten wird. Wenn das Band für bestimmte spezielle Zwecke unter besonderen Bedingungen in normaler Luftatmosphäre gefertigt wird, erfährt es eine starke Oxidation, die schlechte magnetische Eigenschaften hervorruft, wobei das Band außerdem üblicherweise spröde wird.

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Erfindungsgemäß ist es dagegen möglich, ein dünnes, biegsames magnetisches Band mit mikroskopisch feinem Gefüge hoher Dichte herzustellen, das eine große mechanische Festigkeit, hohe Permeabilität und ausgezeichnete magnetische Eigenschaften besitzt.

Als Material für die Oberfläche des laufenden Kühlsubstrats, auf welches die Schmelze aufgespritzt wird, können folgende Stoffe verwendet werden: Kupfer, Kupferlegierung, wie Beryllium-Kupfer legierung, Aluminium, Aluminiumlegierung, Titanlegierung, Stahl, Stahllegierung, wie rostfreier Stahl, Schmelzsiliziumoxid und/oder Aluminiumoxid. Die Bandschmelze mit der erfindungsgemäß vorgesehenen Zusammensetzung besitzt eine gute Benetzbarkeit für ein Kühlsubstrat aus Aluminium, Aluminiumlegierung, Stahl oder Stahllegierung. Ein Kühlsubstrat aus den eben genannten Werkstoffen ist daher bezüglich seiner Kühleigenschaft einem Kühlsubstrat aus Kupfer oder Kupferlegierung überlegen.

In bevorzugter Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung des dünnen Bands wird als Kühlsubstrat eine mit einer Drehzahl von 2000 ü/min umlaufende Walze eines Durchmessers von 30 cm benutzt, wobei die Schmelze bei einer Temperatur von 1580⁰C mit einem Spritzdruck von 0,5 bar (kg/cm²) extrudiert wird.

Bei der Vorrichtung gemäß Fig. 15 wird eine Schmelze 2 aus magnetischem Material, das im wesentlichen aus 4 bis 7 Gew.-% Aluminium, 8 bis 11 Gew.-% Silizium und im Rest im wesentlichen aus Eisen und unvermeidbaren Verunreinigungen besteht, in ein hitzebeständiges bzw. warmfestes Rohr 1 eingefüllt. Letzteres besteht aus einem Rohr 1 aus Schmelzsiliziumoxid, das mit Bornitrid ausgekleidet ist. Am freien unteren Ende ist das Rohr 1 mit einer Düse 3 versehen, die einen Durchmesser von 0,1 bis 0,5 mm besitzt. Die im Rohr 1 befindliche

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Magnetmaterialschmelze 2 wird mittels eines Heizwiderstands 4 auf einer Temperatur von 1250 bis 1550⁰C gehalten. Unter dem Rohr 1 ist ein Kühlsubstrat 5 aus rostfreiem Stahl drehbar gelagert. Das einen Durchmesser von 300 mm besitzende Kühlsubstrat 5 läuft dabei mit einer Drehzahl von 2000U/min um. Das Kühlsubstrat 5 besteht aus einer Trommel mit einer glatten, von Unregelmäßigkeiten freien Oberfläche. Die Düse 3 ist dicht an der glatten Mantelfläche der Trommel 5 angeordnet. Die Schmelze wird aus dem warmfesten Rohr 1 über die Düse mit einem Spritzdruck im Bereich von 0,03 bis 1,5 bar auf die sich drehende Mantelfläche des Kühlsubstrats extrudiert. Sobald die Schmelze mit der umlaufenden Mantelfläche der Trommel 5 in Berührung gelangt, erfährt sie eine augenblickliche Abkühlung auf dieser Mantelfläche, wobei ein dünnes, langes, ununterbrochenes Band aus magnetischem Material mit feinem, kompaktem, mikroskopischem Gefüge und hoher Permeabilität entsteht.

Das auf diese Weise hergestellte dünne Magnetmaterialband besitzt eine Dicke von 5 bis 30 pm und eine Breite von 0,1 bis 0,8 mm. Durch Röntgenstrahlenbeugung wurde belegt, daß dieses dünne Band im wesentlichen aus einem gleichmässigen, kompakten und feinen Kristallgefüge besteht.

Bei einem anderen Versuch wurde das dünne Band aus magnetischem Material mit Hilfe der Vorrichtung gemäß Fig. 16 im Vakuum hergestellt. Gemäß Fig. 16 wird das magnetische Ausgangsmaterial 12 in ein warmfestes Schmelzsiliziumoxidrohr 9 eingegeben und mittels eines elektrischen Heizelements 14 auf eine Temperatur von 1450⁰C erhitzt und dabei geschmolzen. Die Temperaturmessung kann mittels eines Thermoelements 24 erfolgen. Eine auf einem Sockel ruhende Vakuumkammer 11 wird dabei über einen Auslaß 16 mittels einer nicht dargestellten Vakuumpumpe evakuiert und auf einem hohen Vakuum in der Größenordnung von 10" Torr gehalten. Die Vakuumkammer ist

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mit einer Klemmen- bzw. Anschlußplatte 25 sowie mit einer Kühlvorrichtung in Form einer umlaufenden Kühltrommel 18 aus rostfreiem Stahl versehen, die einen Durchmesser von 40 mm und eine Wand-Dicke von 10 mm besitzt und mit einem Motor 19 mit regelbarer Drehzahl verbunden ist, der seinerseits auf einem Sockel oder Träger 20 angeordnet ist und dessen Drehzahl sich zwischen 0 und 30000 U/min regeln läßt.

Der in der Vakuumkammer 11 herrschende Unterdruck kann im

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Bereich von 10 bis 760 Torr variiert werden. Zur weiteren Druckreduzierung kann die Atmosphäre durch Stickstoff, Argongas oder dergleichen ersetzt werden. Vor dem Extrudieren der Schmelze 12 wird durch Betätigung eines Knopfes 15 ein Verschluß (shutter) 13 geöffnet. Letzterer wird vor dem Extrudieren geschlossen gehalten, um ein Erwärmen der Trommel 18 zu verhindern. Hierauf wird ein nicht dargestelltes elektromagnetisches Ventil zur Betätigung eines Arbeits-Zylinders 8 aktiviert, um das Rohr 9 in eine Stellung unmittelbar oberhalb der umlaufenden Trommel 18 abzusenken, die ihrerseits mit einer Drehzahl von 0 bis 30000 U/min antreibbar ist. über einen Gaseinlaß 22 wird Argongas mit einem Druck von 0,5 bar in das Rohr eingeleitet. Die Magnetmaterialschmelze wird nach dem Extrudieren auf der umlaufenden, als Kühlsubstrat dienenden Trommel überschnell abgekühlt, so daß sehr schnell ein dünnes Band gebildet wird, das in Rollenform in einem Auffangstutzen 21 aufgenommen wird und nach Abschluß des Spritzvorgangs herausgenommen werden kann. Bei dieser versuchsweise eingesetzten Vorrichtung kann das Ausgangs- bzw. Rohmaterial nach dem Erhitzen des Rohrs 9 über einen Einlaß 17 eingegeben werden. Die Vorrichtung gemäß Fig. 16 bietet den Vorteil, daß aufgrund der Druckreduzierung alle Störeinflüsse, wie Verformung oder Oxydation des dünnen Bands aufgrund einer Beaufschlagung mit der Atmosphärenluft bei der überschnellen Bildung des dünnen Bands, weitgehend ausgeschaltet werden können, so daß mit dieser Vorrichtung in äußerst wirksamer Weise ein einwandfreies, langes, dünnes Band aus magnetischem Material herstellbar ist. Zur Verhinde-

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rung einer übermäßigen Oxydation wird bei reduziertem Druck vorzugsweise eine Inertgasatmosphäre angewandt.

Das auf die beschriebene Weise hergestellte Band besitzt eine Breite von 2,0 mm, eine Dicke von 30 μΐη und eine Länge von mehr als 10m. Dieses dünne Band wurde durch Ätzen zu einem noch dünneren Band von 0,5 μΐη Dicke umgeformt, dessen Elektronenstrahlen-Beugungsschema u; ter einem perspektivischen 1000000 V-Elektronenmikroskop untersucht wurde. Dabei zeigte es sich, daß das dünne Magnetmaterialband ein kompaktes, feines, homogenes Kristallgefüge besaß. In einem anderen Ausführungsbeispiel wurden 0,37 % Si, 5,5 % Al und 85,13 % Fe (Atomverhältnis) gemeinsam in einem .Al₃O₃-Rohr mittels eines Wolframheizelements erhitzt und aufgeschmolzen, worauf die Schmelze auf eine glatte, flache Außenfläche bzw. Mantelfläche eines trommeiförmigen, umlaufenden Kühlsubstrats aus einer Beryllium/Kupfer-Legierung mit 50 mm Durchmesser extrudiert wurde, wobei das Kühlsubstrat mit einer Drehzahl von 2000 bis 20000 ü/min umlief und die Schmelze mit Hilfe von Argongas unter einem Druck von 0,03 bis 1 bar über eine Düse mit einem Durchmesser von 0,1 bis 0,5 mm extrudiert wurde. Auf diese Weise wurde ein dünnes Band aus magnetischem Material der angegebenen Zusammensetzung mit einer Dicke von 10 bis 40 um und einer Breite von 0,2 bis 1,0 mm erhalten. Die gesamte Vorrichtung war dabei in die vorher beschriebene Vakuumkammer 11 eingesetzt, die einmal auf einem Druck von 1 bar und zum anderen auf einem solchen von 10 Torr gehalten wurde. Weiterhin wurde die Vakuumkammer vorher mit Argongas gefüllt und im Druck reduziert. Aufgrund der nichtoxydierenden Atmosphäre konnte eine Oxydation an der Oberfläche des dünnen Bands wirksam verhindert werden. Bei diesem Ausführungsbeispiel wurde ein merklicher Einfluß der Druckverringerung festgestellt. Fertigungsfehler, wie Verformungen oder Falten, aufgrund des Auftreffens des dünnen Bands auf Gas oder dergleichen werden im Vakuum oder bei Unterdruck

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weitgehend ausgeschaltet, so daß ein langes, dünnes Band mit ausgezeichneter Güte hergestellt werden kann.

Neben den vorstehend beschriebenen Eigenschaften besitzt das nach diesem Verfahren erhaltene dünne Magnetmaterialband die im folgenden zu erläuternden weiteren Eigenschaften.

Mechanische Festigkeit: Wenn ein dünnes Band mit derselben Dicke und denselben Abmessungen wie ein gewöhnlicher Sendust-Block einer Biegung unterworfen wird, ist seine Biegefestigkeit bis zur Bruchgrenze zwei- bis dreimal so groß wie diejenige des bisherigen Sendust-Blocks. Mit anderen Worten: Das erfindungsgemäß hergestellte dünne Band besitzt eine merklich überlegene mechanische Festigkeit.

Erfindungsgemäß kann also ein dünnes magnetisches Band mit kompaktem, feinem Kristallgefüge dadurch erhalten werden, daß eine Magnetmaterialschmelze über eine Düse extrudiert bzw. gespritzt und auf der laufenden Fläche eines Kühlsubstrats überschnell mit einer Kühlgeschwindigkeit von mehr als 3000⁰C/ s und bis zu 1000000°C/s abgekühlt wird. Das erfindungsgemäß hergestellte dünne Band läßt sich im Vergleich zu den bisherigen Verfahren mit bemerkenswert hoher Geschwindigkeit herstellen, weshalb das erfindungsgemäße Verfahren außerordentlich gut für die Massenfertigung von Werkstoff für die Herstellung von magnetischen Aufzeichnungs- und Wiedergabe-Magnetkopf elementen geeignet ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich nicht nur mit einer Düse mit einer einzigen Düsenöffnung, sondern auch mit einer solchen Düse durchführen, die eine Vielzahl von Düsenöffnungen aufweist.

In den Fig. 17 bis 21 sind Ausführungsformen für Mehrfachdüsenanordnungen veranschaulicht.

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Die Fig. 17a und 17b veranschaulichen eine bodenseitige Aufsicht bzw. einen Längsschnitt einer gewöhnlichen Düse mit einer kreisförmigen Spritzbohrung 3a, die einen Durchmesser von 0,1 bis 1 mm besitzt und mit welcher ein dünnes Band aus Magnetmaterial 7 hergestellt werden kann, dessen Breite nicht kleiner ist als der Düsendurchmesser, auch wenn über diese Düsenbohrung eine Magnetmaterialschmelze mit hoher Viskosität verspritzt wird.

Die Fig. 18a und 18b zeigen eine Düse mit elliptischer Bohrung 3b. Ein Merkmal dieser Düse besteht darin, daß sie sich für die Fertigung eines dünnen Magnetmaterialbands 7 mit vergleichsweise großer Breite eignet.

Die Fig. 19a, 19b, 20a und 20b veranschaulichen weitere Ausführungsformen einer Düse 3 mit zwei kreisförmigen bzw. zwei rechteckigen Spritzöffnungen, die jeweils in Querrichtung nebeneinander liegen. Die Düse 3 gemäß den Fig. 19a und 19b besitzt zwei Düsenbohrungen 3c-1, 3c-2 mit kreisförmigem Querschnitt, während die Düse 3 gemäß den Fig. 20a und 20b zwei parallel nebeneinander liegende, in Längsrichtung verlängerte, rechteckige Bohrungen 3d-1, 3d-2 aufweist. Die Drehachse eines umlaufenden Kühlsubstrats 5 ist dabei parallel zu einer die Mittelpunkte dieser Spritzdüsenbohrungen 3c-1 und 3c-2 bzw. 3d-1 und 3d-2 verbindenden Linie angeordnet. Eine Düse 3 dieser Art arbeitet wie folgt: Wie oben erwähnt, ist die Breite des hergestellten dünnen Magnetmaterialbands im allgemeinen größer als die Weite der Düsenbohrung. Dies bedeutet, daß eine extrudierte Schmelze nach dem Austritt aus der jeweiligen Bohrung der Düse 3 beim Auftreffen auf das umlaufende Kühlsubstrat 5 eine Vergrößerung ihrer Breite erfährt. Wenn die beiden Spritzdüsenbohrungen 3c-1 und 3c-2 gemäß Fig. 19 dicht nebeneinander angeordnet sind, treffen zwei parallele Schmelzenstrahlen 2a und 2b auf das umlaufende Kühlsubstrat 5, um auf letzterem ineinander zu fließen. Im

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Fall der beiden in Längsrichtung verlängerten, rechteckigen Spritzdüsenbohrungen 3d-1 und 3d-2 gemäß Fig. 20 nehmen die beiden parallelen Schmelzenstrahlen 2a und 2b aufgrund ihrer Oberflächenspannung nach dem Austritt aus der Düse bei ihrer Abwärtsbewegung einen im wesentlichen kreisförmigen Querschnitt an, um auf der Oberfläche des umlaufenden Kühlsubstrats 5 zusammenzufließen. Auf diese Weise kann ein dünnes Magnetmaterialband hergestellt werden, das praktisch eine doppelt so große Breite besitzt wie die Düsenbohrung(en). Die Magnetmaterialmschmelze wird auf diese Weise zu einem dünnen Band großer Breite umgeformt. Die Düsenbohrungen gemäß Fig. 19 besitzen dabei einen Durchmesser von 0,6 mm bei einem gegenseitigen Abstand von 70 μΐη, während die Düsenbohrungen gemäß Fig. 20 eine Länge von 1 mm, eine Breite von 0,5 mm und einen gegenseitigen Abstand von 60 μπι besitzen. In beiden Fällen wird als Düsenmaterial ein Schmelzsilikatrohr (fused silicate tube) verwendet, wobei die Spritzdüsenbohrungen mittels eines Ultraschallformvorrichtung hergestellt werden. Das verwendete magnetische Material wird bei einer Temperatur von 1350⁰C aufgeschmolzen und mit superhoher Geschwindigkeit mittels eines Kühlsubstrats 5 in Form einer umlaufenden Trommel aus rostfreiem Stahl oder Kupfer mit einem Radius bzw. Durchmesser von 300 mm, einer (Wand-)Dicke von 10 mm unter einem Druck von 1 bar und bei einer Drehzahl von 2000 U/min gekühlt.

Eine Düse 3, die gemäß den Fig. 21a und 21b zwei ausreichend dicht nebeneinanderliegende Düsenbohrungen 3e-1 und 3e-2

aufweist, eignet

sich ebenfalls für die Herstellung eines vergleichsweise dünnen Bands. Eine derartige Düse 3 kann auf ähnliche Weise wie die vorher beschriebene, übliche Düse mit einziger Düsenbohrung für die Herstellung eines dünnen Bands aus Magnetmaterial benutzt werden. In spezieller Ausführungsform wurde ein dünnes Magnetmaterialband mit einer Breite von

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7 mm in der Weise hergestellt, daß eine auf 1350⁰C erwärmte Schmelze unter einem Druck von 0,6 bar mittels einer Düse 3 verspritzt wurde, die aus Schmelzquarz bestand und zwei rechteckige Bohrungen 3e-1 und 3e-2 mit einer Länge von 0,6 mm und einer Breite von 3 mm in einem gegenseitigen Abstand von 50 μπι besaß, wobei die Schmelze durch Kontaktierung mit der umlaufenden Trommel als Kühlsubstrat 5 schnell abgekühlt wurde. Wenn für eine Schmelze mit niedriger Viskosität eine Düse 3 gemäß den Fig. 22a und 22b verwendet wird, die eine Spritzdüsenbohrung 3f aufweist, bei welcher der zwei langgestreckte, etwa rechteckige öffnungen 3e-1 und 3e-2 trennende Steg im Mittelteil über eine Breite von 50 bis 100 μΐη entfernt ist, lassen sich noch vorteilhaftere Ergebnisse erzielen.

Die Fig. 23a und 23b veranschaulichen eine andere Ausführungsform der Spritzdüse, bei welcher zwei langgestreckte, elliptische Spritzdüsenbohrungen 3g-1 und 3g-2, in Umlaufrichtung des Kühlsubstrats 5 gesehen, nebeneinander angeordnet sind. Diese Düsenöffnungen befinden sich jeweils in einer durch eine Trennwand gebildeten Kammer, wobei diese beiden Kammern jeweils zwei verschiedene Arten magnetischen Materials enthalten. Durch Verspritzen der Schmelzen über diese Düsenöffnungen 3g-1 und 3g-2 kann ein doppellagiges dünnes Band hergestellt werden. Bei dieser Ausführungsform besitzen die beiden Spritzdüsenöffnungen jeweils eine Länge von 0,2 mm und eine Breite von 0,7 mm bei einem lotrechten gegenseitigen Abstand von 50 μΐη. Bei Verwendung dieser Düse werden Aluminium, Silizium und Eisen getrennt in die Düsenkammer eingegeben und bei einer Temperatur von 1500⁰C getrennt in den einzelnen Düsenkammern aufgeschmolzen, wobei letztere gemeinsam mit einem Spritzdruck von 0,7 bar beaufschlagt werden. Die überschnelle Abkühlung der Schmelze nach dem Extrudieren bzw. Verspritzen erfolgt auf einem umlaufenden Kühlsubstrat 5 mit einer Kühlgeschwindigkeit von 1000⁰C bis 1000000°C/s. Das auf diese Weise hergestellte dünne Band be-

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sitzt einen doppellagigen Aufbau bei einer Breite von etwa 0,8 mm und einer Dicke von etwa 50 μΐη. Auf die beschriebene Weise wird also ein zweckmäßiges magnetisches dünnes Band erhalten.

Die Fig. 24a und 24b verdeutlichen eine weitere Ausführungsform einer Düse mit drei elliptischen bzw. länglich-rechteckigen Spritzdüsenöffnungen 3h-1, 3h-2 und 3h-3. Bei dieser Ausführungsform kann im Fall von nicht weit voneinander entfernten Düsenöffnungen ein dünnes Band hergestellt werden, dessen Breite dreimal so groß ist wie die Breite der Düsenöffnungen. Beispielsweise wurde mit drei elliptischen bzw. rechteckigen Düsenöffnungen mit jeweils einer Länge von 3 mm und einer Breite von 0,7 mm, die in einem gegenseitigen Abstand von 100 μΐη angeordnet waren, ein dünnes Band mit einer Breite von 2,3 mm hergestellt. Diese Ausführungsform eignet sich für die Herstellung eines vergleichsweise dicken Bands. Der Abstand zwischen den einzelnen Spritzdüsenöffnungen darf hierbei jedoch nicht zu groß sein, weil sonst Vertiefungen bzw. Falten im hergestellten Band entstehen. Sofern derartige Falten oder Eindrückungen nicht ausdrücklich gewünscht werden, sollte die Dicke der Trennwand zwischen den einzelnen Düsenöffnungen in jedem Fall kleiner sein als ein Drittel der größten Abmessung jeder öffnung; vorzugsweise sollte die Dicke dieser Trennwand bei 1/5 bis 1/1 Oder größten Abmessung jeder Düsenöffnung liegen. Mit Hilfe einer derartigen Düse kann ein Magnetmaterialband der gewünschten Breite hergestellt werden. Falls jedoch die Trennwand zu dünn ist, beispielsweise weniger als 40 μπι, kann sie leicht brechen.

Die Fig. 25a und 25b veranschaulichen noch eine andere Ausführungsform einer Mehrfachdüsenanordnung mit fünf langgestreckten, elliptischen Spritzdüsenöffnungen 3i-1 bis 3i-5, die in Querrichtung auf einer Reihe angeordnet sind. Mit Hilfe einer solchen Düse kann ein dünnes Magnetmaterialband mit einer Breite hergestellt werden, die um etwa das Fünffache

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größer ist als der Durchmesser der Spritzdüsenöffnung. Zum Vergleich kann gesagt werden, daß die Länge der in Querrichtung langgestreckten, elliptischen Düsenöffnung 3b bei der Düse gemäß Fig. 18 dieselbe Gesamtlänge besitzt wie die Düsenöffnung 3 bei der Düse gemäß Fig. 25. Wenn der Schmelzenstrahl aus der weiten, elliptischen Düsenöffnung 3b nach unten strömt, wird seine Breite im Verlauf der Abwärtsbewegung allmählich schmäler, während sich gleichzeitig seine Dicke, senkrecht zur Breite gemessen, vergrößert. Im Fall einer vergrößerten Breite bzw. Dicke des SchmelzenStrahls treten häufig Fehler im Mittelbereich oder anderen Stellendes dünnen Bands auf. Dies bedeutet, daß der,Schmelzenstrahl nicht gleichmäßig über seine Breite abwärts fließt, sondern seine Seitenabschnitte schräg abwärts zur Mitte hin fließen, so daß sich die Schmelzenmasse im Mittelteil konzentriert. Da bei der Anordnung gemäß Fig. 25 die Spritzdüsenöffnungen 3i-1 bis 3i-5 seitlich bzw. in Querrichtung in einer Reihe ausgerichtet sind, fließen die einzelnen Strahlen parallel zueinander abwärts, um auf der Oberfläche des umlaufenden Kühlsubstrats 5 ineinander zu verfließen. Das Prinzip ist hierbei dasselbe wie bei den Ausführungsformen gemäß den Fig. 19 und 20. Im Vergleich zur Ausführungsform gemäß Fig. bilden bei der Düse gemäß Fig. 25 drei zentrale Öffnungen 3i-2, 3i-3, 3i-4 eine Hauptöffnungsreihe, während zwei etwas kleinere Nebenöffnungen 3i-1 und 3i-5 auf beiden Seiten der Hauptöffnungsreihe eine (Querschnitts-)Breite bzw. -Weite von etwa 80 % des Querschnitts der Hauptöffnungen besitzen, um den sogenannten Randeffekt an beiden Seiten des dünnen Bands zu verringern. In spezieller Ausftihrungsform der Erfindung besitzen die Hauptöffnungen jeweils eine Weite von 0,8 mm, während die Nebenöffnungen eine solche von 0,7 mm bei einem gegenseitigen Öffnungsabstand von 80 um besitzen. Die Spritzdüsenöffnungen dieser Ausführungsform der Spritzdüse können ohne weiteres auf einer Ultraschallmaschine geformt werden.

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Durch schnelle Abkühlung einer Schmelze aus Fe-Si-Al-Legierung mittels einer solchen Düse unter den vorher angegebenen Bedingungen läßt sich ein entsprechendes Band mit einer Breite von etwa 5 bis 10 mm herstellen.

Als Düsenwerkstoff kann jedes für den vorgesehenen Zweck geeignete Material verwendet werden. Beispielsweise kann Schmelzquarz (fused quartz) in einem Temperaturbereich von 1000⁰C bis zu einer um einige Hundert Grad darüber liegenden Temperatur benutzt werden. Als Düsenmaterial können auch hitzefeste Keramikmaterialien verwendet werden, beispielsweise Al^O.,, MgO, Berylliumoxid usw. Eine aus solchem Keramikmaterial hergestellte Düse wird vorzugsweise im Unterteil, insbesondere an der Innenfläche, mit Bornitrid ausgekleidet. Diese Konstruktion erlaubt ein Aufschmelzen des magnetischen Materials bei hoher Temperatur. Insbesondere hat sich eine aus Bornitrid bestehende Düse für die Herstellung des dünnen Magnetmaterialbands als besonders vorteilhaft erwiesen. Ein solches Düsenmaterial ist speziell in einer Vakuumkammer vorteilhaft und wirksam, wenn ein Unterdruck oder ein Vakuum erforderlich ist. Eine Auskleidung des unteren Düsenabschnitts, insbesondere der Innenfläche der Düse mit Niobnitrid ist äußerst wirksam für eine Abschwächung einer Reaktion der Schmelze mit dem Düsenmaterial.

Im folgenden ist die Erfindung anhand der Figuren 26 bis 29 in Verbindung mit verschiedenen Ausführungsformen einer Schmelzvorrichtung beschrieben, die eine Spritzdüse mit wassergekühlter Düsenöffnung aufweist.

(a) Lichtbogenschmelzvorrichtung

Wenn das dünne Band aus einem leitfähigen Material besteht, wird der Spritzteil einer wassergekühlten Düse 31 mit einem Einlaß 34 und einem Auslaß 35 von einem wärmeisolierenden Rohr (36) umschlossen, in welches das Ausgangsmaterial über einen

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in seinem Oberteil vorgesehenen Beschickungseinlaß 50 eingegeben wird. In dieses Rohr 36 wird ein· Inertgas, wie Argon, als Schutz- bzw. Inertgasatmosphäre eingeleitet, und das Ausgangsmaterial wird durch einen Lichtbogen mittels einer Elektrode 38 aus Wolfram zur Bildung einer Schmelze aufgeschmolzen. Gemäß Fig. 27 sind ein Einlaß 39 und ein Auslaß 40 für ein Kühlmittel zur Kühlung des Oberteils des wärmeisolierenden Rohrs 36 vorgesehen, wobei weiterhin ein Einlaß 41 und ein Auslaß 42 für ein Kühlmittel zum Kühlen der Elektrode vorhanden sind. Die Vorrichtung umfaßt weiterhin eine elektrische Stromversorgung 51 sowie mit jeweils einer Elektrode 38 verbundene elektrische Leitungen 52 und 53. Bei der erfindungsgemäß verwendeten Schmelzvorrichtung wird für die Schutzgasatmosphäre vorzugsweise ein solches Gas verwendet, das keine Verunreinigung der Schmelze zur Folge hat.

Weiterhin sind bei dieser Vorrichtung eine als Kühlsubstrat dienende umlaufende Trommel 18 zur Aufnahme eines Schmelzenstrahls 15, ein Vakuumbehälter 11 sowie ein Einlaß 26 und ein Auslaß 27 für Inertgas vorgesehen, und das hergestellte dünne Band ist bei 7 angedeutet.

Bei der Lichtbogenschmelzvorrichtung gemäß Fig. 27 wird der Lichtbogen mittels einer Elektrode 38 als Anode und dem an Masse liegenden Spritzabschnitt 33 als Kathode erzeugt. Das Lichtbogenschmelzen kann dabei unter Verwendung von drei Elektroden mit Hilfe eines Dreiphasen-Wechselstroms erfolgen. Das Aufschmelzen kann auch unter Verwendung einer Elektrode aus einem speziellen Kohlenstoff geschehen, und zwar durch unmittelbares Anlegen eines Stroms zwischen Schmelze und Elektrode. In anderer Ausführungsform kann die Schmelze 15 unmittelbar durch elektrische Beheizung in der Weise hergestellt werden, daß die aus Kupferlegierung oder dergleichen bestehende Elektrode 38 mittels eines Kühlmediums vollständig gekühlt und dabei die Reaktion zwischen der Schmelze 32

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und der Elektrode 38 schwach gehalten wird. (b) Hochfrequenz-Induktionsschmelzvorrichtung

Gemäß Fig. 28 ist ein Warmeisolationsrohr 36 aus Bornitrid oder dergleichen am Oberteil eines als Schmelzkammer dienenden Ausstoßabschnitts einer gekühlten Düse 31 angeordnet. Eine aus Kupferrohr oder dergleichen bestehende Spule 57 ist um die Außenseite der Schmelzkammer 36 herumgelegt. Die Außenseite der Schmelzkammer 36 ist weiterhin von einem Warmeisolationsrohr 61 umschlossen, wobei über ein Ventil Gas oder Atmosphärenluft in die Schmelzkammer 36 einleitbar ist. Das Ausgangsmaterial wird über einen Einlaß 50 in die Schmelzkammer 36 eingegeben. Durch Anlegung eines Hochfrequenzstroms an die Spule 58 wird das Ausgangsmaterial erwärmt und aufgeschmolzen. Die Anordnung gemäß Fig. 28 weist weiterhin eine elektrische Hochfrequenz-Stromquelle 51, einen Einlaß 63 und Auslaß 64 für ein Kühlmittel zum Kühlen der Spulen bzw. der Kühlschlange 58 auf.

Wenn das bei der beschriebenen Vorrichtung verwendete Ausgangsmaterial ein elektrisch isolierender Stoff ist, wird anstatt des isolierenden Rohrs 36 ein Platin-Rhodium-Rohr 36' mit dem Oberteil des gekühlten Düsen-Ausstoßabschnitts 31 verbunden, wobei das Ausgangsmaterial in dieses Rohr eingegeben und an eine an dessen Außenseite angeordnete Hochfrequenzspule 58 ein Hochfrequenzstrom angelegt wird, wobei dieses Rohr 36' zum Aufschmelzen des Rohmaterials durch Hochfrequenzinduktion erhitzt wird. Falls von der Schmelze eine starke Reaktion mit dem Platin-Rhodium-Rohr 36" erwartet werden kann, wird vorzugsweise ein Innenrohr bzw. eine Innenauskleidung aus Bornitrid vorgesehen, das mit der Schmelze kaum reagiert, wobei das in das Innenrohr eingegebene Ausgangsmaterial durch Hochfrequenz erhitzt wird.

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(c) Schmelzvorrichtung mit Brenner

Gemäß Fig. 29 wird das Material der Schmelze 32 mittels eines Gasbrenners 65 erhitzt und aufgeschmolzen. Dieser Brenner 65 kann dabei mit Gemischen aus Sauerstoff und Wasserstoff, Acetylen und Sauerstoff, Propan und Sauerstoff usw. gespeist werden. Durch entsprechende Einstellung des Sauerstoffanteils bei der Verbrennung kann die Schmelzflamme oxydierend, reduzierend oder neutral ausgelegt werden. Ersichtlicherweise stellt diese Vorrichtung eine wirksame Schmelzeinrichtung dar, sofern die Eigenschaften des dünnen Bands durch Kohlenstoffeinschluß nicht beeinträchtigt werden.

Die Anordnung nach Fig. 29 umfaßt weiterhin ein Wärmeisolationsrohr 56, ein Gaseinlaßventil 37 zur Druckbelüftung und zur Einstellung der im Inneren der Vorrichtung herrschenden Atmosphäre sowie einen Einlaß 50 für das Ausgangsmaterial der Schmelze.

Neben den vorstehend geschilderten Schmelzverfahren kann das Schmelzen auch durch indirekte Beheizung mittels Infrarotstrahlung, Sonnenlicht, Laserstrahlung und Plasmastrahls oder einer Kombination davon erfolgen. Ebenso ist es möglich, im Schmelzraum einen ziemlich hohen Unterdruck zu erzeugen und eine Elektronenstrahlerwärmung anzuwenden. Im Fall der Erwärmung durch Infrarotstrahlung werden gemäß Fig. 29 Reflexionsspiegel 66 und 67 verwendet. Kurz gesagt, kann jedes für die Zusammensetzung, das Gewicht, die Temperatur und die Schmelzatmosphäre der Schmelze geeignete Erhitzungsverfahren angewandt werden.

Ein Magnetkopf aus dem dünnen Band aus Magnetmaterial, das aus 4 bis 7 Gew.-% Aluminium, 8 bis 11 Gew.-% Silizium und im Rest im wesentlichen aus Eisen besteht, wird aus einem dünnen Band mit hoher Permeabilität und Biegsamkeit am Berührungsabschnitt mit einem magnetischen Band hergestellt,

das sich ohne weiteres um einen Stab mit einem Durchmesser von mindestens weniger als 10 cm bzw. 10 mm herumwickeln läßt.

Bei einem Magnetkopf gemäß der Erfindung wird das dünne Band in Form eines auf vorbestimmte Weise laminierten und verklebten Magnetkopfkerns verwendet, und zwar zumindest an einem Luftspalt am Berührungsabschnitt mit einem Magnetband.

Das erfindungsgemäße dünne Band wird am Magnetband-Kontaktabschnitt des Magnetkopfkerns anstelle eines Ferritblocks in vorbestimmter Konfiguration vorgesehen.

Das erfindungsgemäße Band wird also zumindest am genannten Kontaktabschnitt des Magnetkopfes verwendet. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung des dünnen Bands ist einfach durchführbar, und das Band selbst besitzt eine gute Adhäsion, und es kann mit hoher Fertigungsleistung unter Gewährleistung ausgezeichneter magnetischer Eigenschaften und hervorragender Verschleißfestigkeit, insbesondere ausgezeichneter Hochfrequenzcharakteristik hergestellt werden, weil es dünner ist als das bisherige Sendust-Dünnblech. Außerdem gewährleistet dieses Band eine lange Betriebslebensdauer .

Das erfindungsgemäße dünne Band eignet sich nicht nur für Magnetköpfe, sondern auch für Magnetkerne von Transformatoren, Stromwandlern und dergleichen.

Bei der Herstellung eines Magnetkerns aus dem erfindungsgemäßen Band werden die laminierten Lagen des dünnen Bands teilweise oder vollständig erforderlichenfalls mittels Aluminiumlots miteinander verbunden, wobei die Verarbeitung wirksam durch Ultraschall-, Hochfrequenzentladungs- oder

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sonstige geeignete Bearbeitung erfolgen kann. Das die lagen verbindende Lot kann erforderlichenfalls auch durch Erhitzung, chemische Behandlung oder dergleichen entfernt werden.

Falls das erfindungsgemäße Band Verwerfungen aufweist, können diese dadurch beseitigt werden, daß das Band in einem Durchlauf durch eine elektrisch beheizte Zone erwärmt wird. Für den^ selben Zweck kann das Band bei Erwärmung von beiden Seiten her mit dem Druck einer Walze beaufschlagt werden.

Im folgenden ist die Erfindung in speziellen Beispielen näher erläutert.

Beispiel 1

Mittels der Vorrichtung gemäß Fig. 27 wurde eine eine hohe Permeabilität besitzende Legierung hergestellt, die im wesentlichen aus 85,13 Gew.-% Fe, 9,37 Gew.-% Si und 5,50 Gew.-% Al bestand. Das die genannte Zusammensetzung besitzende Ausgangsmaterial wurde in die mit einer Düse 31 aus Bornitrid verbundene Schmelzkammer 36 eingegeben und mittels einer Hochfrequenzinduktions-Heizeinrichtung zur Bildung einer Schmelze 32 erhitzt und aufgeschmolzen. Diese so hergestellte Schmelze wurde unter Druckbelüftung mit Argongas über ein Ventil 37 als Schmelzenstrahl auf die Oberfläche einer sich mit hoher Drehzahl drehenden Walze extrudiert. Die Schmelze wurde dabei unter Erstarrung überschnell mit einer Geschwindigkeit von etwa 10 °C/s gekühlt, als dünnes Band abgezogen und in einem Bandsammeiabschnitt 21 aufgefangen. Die dabei verwendete Walze kann einen Durchmesser von 4 bis 150 cm besitzen. Als Werkstoff für die Walze kommen Kupfer, rostfreier Stahl, Aluminium und dergleichen in Frage. Die Walzendrehzahl kann zwischen 25000 U/min und 100 U/min liegen. Wenn dabei die Düse, die Heizeinrichtung und die Walze in einer Unterdruck-

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_ ςη _

kammer angeordnet sind, die unter einem hohen Unterdruck von 10 Torr gehalten wird, kann eine Oxydation der Oberfläche des dünnen Bands weitgehend unterdrückt werden.

Im vorstehend geschilderten Fall wurde das dünne Band mit einer Walze aus Kupfer von 10 cm Durchmesser bei einer Drehzahl von 1500 ü/min, einem Druck von 10~- Torr, bei Verwendung eines Inertgases, wie Argon, Stickstoff oder dergleichen und Luft hergestellt, wobei das auf diese Weise hergestellte dünne Band 30 min lang bei einer Temperatur von 835⁰C geglüht bzw. angelassen wurde. Die mechanischen und magnetischen Eigenschaften dieses dünnen Bands sind in obiger Tabelle 1 angegeben.

Das erfindungsgemäß hergestellte dünne Band besitzt nahezu dieselben magnetischen Eigenschaften wie das Sendust-Material, doch läßt es sich ohne weiteres um einen Stab mit einem Durchmesser von 10 cm bzw. 10 mm herumwickeln. Ein dünnes Band aus einem Material, bei dem Eisen durch 2 % Nickel ersetzt ist, besitzt darüber hinaus eine solche Flexibilität bzw. Biegsamkeit, daß es in der Praxis ohne weiteres um einen Stab mit einem Durchmesser von 2 mm herumgewickelt werden kann.

Das erfindungsgemäße dünne Magnetband besitzt ein weitgehend senkrecht zur Bandoberfläche ausgerichtetes säulenartiges Kristallgefüge, und sein Kristallkorn besteht aus einem kompakten und feinen Polykristallit von weniger als etwa 30 μπι Größe. Durch Anwendung einer Wärmebehandlung, falls erforderlich, können die magnetischen Eigenschaften aufgrund eines Wachstums des Kristallkorns verbessert werden, wobei das auf diese Weise erhaltene dünne Band hohe Permeabilität und hohe Biegefestigkeit besitzt, so daß es für Magnetköpfe, Magnetkerne und verschiedene andere Zwecke verwendbar ist.

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Beispiel 2

Wärmebehandelte dünne Sendust-Bänder wurden laminiert und in Kunstharz eingegossen, mit Ultraschallwellen behandelt und zu einem Ring von 3 mm Außendurchmesser, 2,5 mm Innendurchmesser und 0,25 mm Dicke verarbeitet. Der so hergestellte Magnetkern wurde in zwei Halbkreise zerschnitten, deren Schnittflächen feingeschliffen wurden, worauf diese beiden geschliffenen Flächen in Gegenüberstellung zueinander gebracht und die Halbkreise zu einem Ring zusammengesetzt wurden. Hierbei wurde eine 1 μΐη dicke Glasscheibe zwischen die geschliffenen Flächen des Magnetkerns eingesetzt. Der Magnetkern wurde weiterhin mit einer Wicklung von 300 Windungen versehen und in Kunstharz eingegossen, so daß ein ringförmiger Magnetkopf 71 der Art gemäß Fig. 30 erhalten wurde. Der Spalt zwischen den geschliffenen Endflächen, zwischen welche die Glasscheibe 73 eingefügt war, bildete dabei einen magnetischen Luftspalt. Die diesen Luftspalt bildende Fläche wurde genau geschliffen. Der hintere Luftspalt wies einen Verbindungsabschnitt 75 auf. Eine Untersuchung dieses magnetischen Luftspalts unter dem Mikroskop ergab, daß ausgezeichnete mechanische Präzision gegeben war. Außerdem wurden die magnetischen Aufzeichnungs- und Wiedergabeeigenschaften dieses Magnetkopfes untersucht; dabei wurden hervorragende elektromagnetische Wandlereigenschaften insbesondere im Hochfrequenzbereich und eine gute Verschleißfestigkeit festgestellt, welche den entsprechenden Eigenschaften des bisherigen Sendust-Magnetkopfes überlegen waren.

Fig. 31 veranschaulicht einen Magnetkopf mit einer anderen Form als derjenigen des ringförmigen Magnetkopfes gemäß Fig. 30. Die Herstellung dieses Magnetkopfes erfolgt auf dieselbe Weise, wie in Verbindung mit Fig. 30 beschrieben. Die Magnetköpfe gemäß Fig. 30 und 31 werden durch Laminieren von 10 oder mehr Lagen des dünnen Bands für Tongerätezwecke und von zwei bis drei Lagen des dünnen Bands für Video- und

ö u ä ö 4 4 / 0 6 U 2

(Schall-)Plattengerätezwecke hergestellt. Für die beiden letztgenannten Anwendungszwecke wird eine Spule mit mehreren Windungen bis zu einem Mehrfachen von 10 Windungen verwendet.

Beispiel 3

Im folgenden ist die Herstellung eines anderen Magnetkopfes gemäß der Erfindung in der Reihenfolge der Fertigungsschritte anhand der Fig. 32a bis 32d beschrieben.

Ein in Fig. 32a dargestelltes Profil wird in die vorbestimmte Konfiguration eines Magnetkopfkerns geschliffen, so daß ein Ferritblock 81 entsteht. An diesem Ferritblock 81 wird gemäß Fig. 32a ein dünnes Sendust-Band 82 angebracht. Dies kann vorzugsweise mit Hilfe eines Epoxyklebers erfolgen. Ein Kopfspaltabschnitt 83 und ein Stoßberührungsabschnitt 84 des Magnetkopfkerns werden geschliffen und poliert. Gemäß Fig. 32b wird der mit dem dünnen Band 82 versehene Ferritblock 81 in die vorbestimmte Dicke eines Magnetkopfkerns geschnitten, wobei aus dem Block eine Anzahl solcher Magnetkopfkerne hergestellt wird. Je zwei derartige Kerne 86 werden gemäß Fig. 32c in eine um einen Spulenträger 88 herumgewickelte Spule 89 eingesetzt und an ihren Stoßflächen mit Hilfe eines Klebmittels miteinander verbunden. Zwischen die Stoßflächen des Kopfspaltabschnitts 83 wird ein Abstand stück geeigneter Dicke eingesetzt. Je nach der Verwendung des Magnetkopfes als Wiedergabekopf, Aufzeichnungskopf oder Löschkopf werden unterschiedliche Dicken dieser Abstand stücke angewandt. Nach dem Zurechtschleifen der Bandberührungsfläche 91 gemäß Fig. 32d zu einer Krümmungsfläche ist der Magnetkopf fertiggestellt. Im allgemeinen erfolgt das Schleifen der Bandberührungsfläche 91, nachdem die Magnetkopfeinheit 90 gemäß Fig. 32c in ein Abschirmungsgehäuse eingesetzt und in diesem mittels eines Binde- bzw. Klebmittels festgelegt worden ist; das Abschirmgehäuse ist in

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Fig. 32c jedoch nicht dargestellt.
Beispiel 4

In den Fig. 33a und 33b ist noch eine andere Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Magnetkopfes dargestellt.

Der Magnetkopf gemäß den Fig. 33a und 33b umfaßt einen Ferritkern 92, ein aus dünnem Sendust-Band bestehendes Plättchen 93, einen Spulenträger 94 und eine Spule 95. Die Herstellung des Magnetkopfes gemäß Fig. 33a und 33b erfolgt, genauer gesagt, durch Anbringung des Sendust-Plättchens 96 an der Seite eines Ferritkerns. Die Bandberührungsfläche des Ferritkerns 92 wird auf die in Fig. 33b dargestellte Weise geformt, so daß nur das Plättchen 96 mit dem Magnetband in Berührung kommt. Ein Magnetkopf mit dieser Konstruktion eignet sich vorteilhaft für die Abtastung eines Magnetbands mit kleiner Spurbreite, vorzugsweise als VTR-Magnetkopf.

Beispiel 5

Ein Magnetausgangsmaterial aus 85,13 Gew.-% Fe, 9,37 Gew.-% Si und 5,50 Gew.-% Al wurde in eine aus Schmelzsiliziumoxid (fused silica) bestehende Düse eingegeben, erhitzt und in einem aus Siliziumcarbid bestehenden Widerstandsofen bzw. -heizelement an der Luft aufgeschmolzen, worauf die Schmelze über die Düse zwischen Stahlwalzen mit einem Durchmesser von 6 cm und mit einer Drehzahl von 3000 U/min als Schmelzenstrahl unter einem Argondruck von 1,0 bar extrudiert wurde. Beim Extrudieren wurde Argongas in Richtung auf die Düsenöffnung und zwischen die Walzen unter einem reduzierten Druck von 0,2 bar eingeblasen, um eine Oxydation der mit hoher Temperatur austretenden Schmelze zu vermeiden. Die Walzen wurden mittels eines Infrarotheizelements erwärmt; die Temperatur der Walzen wurde dabei zwischen Raumtemperatur und 600⁰C variiert. Anschließend wurde die Flexibilität bzw. Biegsamkeit

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des auf diese Weise hergestellten, eine Breite von 8 mm und eine Dicke von 100 (im besitzenden dünnen Magnetbands untersucht. Die Ergebnisse sind in Fig. 34 dargestellt, in welcher auf der Abszisse die Walzentemperatur und auf der Ordinate der mögliche Durchmesser eines Zehnfachbzw. Zehnlagenlaminats, das ohne Bruch des so hergestellten dünnen Bands angefertigt werden kann, aufgetragen sind.

Die Versuchsergebnisse zeigten, daß der Mindestlaminierdurchmesser um so kleiner wird, je höher die Walzentemperatur und je höher die Biegsamkeit sind; bei zunehmender Walzentemperatur ist jedoch ein stärkerer Oxideinschluß bei verringerter Biegsamkeit zu beobachten. Dies ist darauf zurückzuführen, daß das auf diese Weise erhaltene dünne Band ungleichförmig und verworfen bzw. gewellt ist. Insbesondere ein bei einer Walzentemperatur im Bereich von Raumtemperatur hergestelltes dünnes Band ist sehr unregelmäßig und verzogen, so daß der Mindestlaminier- bzw. -Wickeldurchmesser groß wird. Die Wellungen können durch etwa 5 min lange Wärmebehandlung bei 500 bis 1200⁰C einigermaßen behoben werden, während sich die unregelmäßige Oberfläche des dünnen Bands nicht beheben läßt.

Beispiel 6

Ein Magnetmaterial, das 85,13 Gew.-% Eisen, 7,37 Gew.-% Silizium sowie 5,50 Gew.-% Aluminium und 0,007 % Kohlenstoff und 0,004 % Stickstoff als unvermeidbare Verunreinigungen und weiterhin 0,003 % Sauerstoff und 0,005 % Schwefel enthielt, wurde aufgeschmolzen und auf ein umlaufendes Kühlsubstrat aus rostfreiem Stahl mit einem Durchmesser von 300 mm bei einer Drehzahl von 800 U/min verspritzt bzw. extrudiert, wobei ein dünnes Band mit einer Dicke von 80 μπι hergestellt wurde. Die magnetischen Eigenschaften (Hc) und die Formbarkeitseigenschaften dieses dünnen Bands sind in folgender Tabelle 2 angegeben.

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Tabelle 2

Behandlung	Koerzitiv kraft Hc (Oe)	Mindestkrüm mungsradius	I Schereigen schaft
Nach überschnellem Kühlen	1,0	7,0	0
Nach Sintern bei 12000C χ 3 min	0,15	1,0	0
Walzen und Sintern Dei 10000C χ 3 min	0,13	1,0	0
Wärmebehandlung Dei 835°C χ 30 min	0,024	10,0	0

Anmerkung: ο

= Kein Scher- bzw. Schnittgrat; ausgezeichnete

Schnitt- bzw. Schereigenschaft. = geringer Schnittgrat., aber zufriedenstellendes

Scheren bzw. Schneiden möglich. = Scheren bzw. Schneiden ist schwierig.

Die magnetischen Eigenschaften (Hc) zeigten außerdem einen günstigen Wert, wenn das dünne auf 9000 G magnetisiert wurde.

Das einer 30 min langen Wärmebehandlung bei 835°C unterworfene dünne Band wurde weiterhin durch Ultraschallbehandlung zu einem Magnetkopfkern verarbeitet, dessen Verschleißgröße in einem 200 h-Betrieb mit einem CrO^-Tonband untersucht wurde. Dabei betrugen die Verschleißgröße 2 μπι und die effektive Permeabilität bei 10 kHz etwa 13000, was auf ausgezeichnete Eigenschaften im Vergleich zu einem Kern hindeutet, der nach dem herkömmlichen Verfahren aus einem Gußblock (ingot) hergestellt wurde, bei dem der Verschleiß 2,8 um und die effektive Permeabilität 3000 betragen. Das dünne Band wurde unmittelbar nach der überschnellen Ab-

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kühlung nach einem Entladungsformverfahren zu einem Magnetkopfkern verarbeitet und 30 min bei 800⁰C wärmebehandelt. Dabei wurden dieselben Eigenschaften, wie oben angegeben, festgestellt.

Beispiel 7

Es wurde ein Ausgangsmaterial verwendet, das aus 9,5 % Silizium, 5,5 % Aluminium und 85 % Eisen bestand, wobei ein Teil des Eisens durch Ti, Mn, Co, Ni, Mo, W, La, Sm, Dy, Yb, Cr, Zr, Ag und Au ersetzt war. Dieses modifizierte Material wurde aufgeschmolzen und auf eine trommeiförmige, umlaufende Kühlsubstratfläche aus rostfreiem Stahl mit einem Durchmesser von 300 mm bei einer Drehzahl von 1700 ü/min verspritzt bzw. extrudiert, wobei ein dünnes Band mit einer Dicke von 30 μΐη und einer Breite von 3 mm erhalten wurde. Die Kühltemperatur des Kühlsubstrats betrug dabei 100⁰C. Das auf diese Weise hergestellte dünne Band wurde 1 h lang bei 800⁰C im Vakuum geglüht bzw. angelassen, worauf seine magnetische Permeabilität (Hc) und seine Vickers-Härte gemessen wurden. Die Meßergebnisse sind in folgender Tabelle 3 aufgeführt.

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Tabelle 3

Bandzusammensetzung

Koerzitiv- Vickerskraft Härte Hc (mOe) (Hv)

Formbar- Flexikeit bili-

tät

	25	560	O	O
Fe85Si9,5M5f5	95	450	O	O
Fe82Ti3Si9f5A£5,5	75	500	O	O
Fe84MnlSi9t5A£5;5	80	480	O	O
Fe83Co2Si10M5	75	450	O	O
Fe84,5Ni0,5Si9f5M5,5	100	^450	O	O
Fe80C°5Si10M5	80	490	O	O
Fe83Mo2Si10M5	120	460	O	O
Fe80W5Si10M5	50	470	O	O
Fe80La5Si10AJl5	40	490	O	O
Fe83Sm2Si9Ai6	30	520	O	O
Pe84Dy1SinAJl4	75	480	O	O
Fe80Yb5äi10U5	150	400	O	O O
Fe78Mo5Co2Si9AJl6	180	400	O	O
Fe75Co10Si9AJl6	80	470	O	O
Fe84V0,5C^0,5Si9M6	100	490	O
Fe82ZrlA8lAulSi9M6

Anmerkung: o = ausgezeichnete Eigenschaften.

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Claims (24)

Henkel, Kern, Feiler & Hänzel Patentanwälte Registered Representatives before the European Patent Office 29. Dezember Noboru Tsuva, Möhlstraße 37 y ' D-6000 München 80 Sendai City, Japan Tel.: 089/982085 87 Telex: 0529802 hnkj d Telegramme: ellipsoid 52-158 017 Verfahren zur Herstellung eines dünnen Bands aus magnetischem Material und nach diesem Verfahren hergestelltes Band Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung eines dünnen Bands aus magnetischem Material mit hoher Permeabilität sowie ausgezeichneter Flexibilität bzw. Biegsamkeit und Formbarkeit, dadurch gekennzeichnet, daß ein im wesentlichen aus 4 bis 7 Gew.-% Aluminium, 8 bis 11 Gew.-% Silizium, Rest Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen in einer Menge von weniger als 0,5 Gew.-%, bestehendes magnetisches Material aufgeschmolzen wird, daß die so gewonnene Schmelze über ei'ne Düse auf ein sich bewegendes oder rotierendes Kühlsubstrat verspritzt bzw. extrudiert wird, daß die Schmelze auf der sich bewegenden Fläche des Kühlsubstrats einer überschnellen Abkühlung unterworfen wird und daß auf diese Weise ein dünnes Band hergestellt wird, das ein kompaktes und feines Korngefüge im wesentlichen ohne jegliches geordnetes Gitter besitzt.

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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze auf dem Kühlsubstrat einer überschnellen Abkühlung mit einer Kühlgeschwindigkeit von 10 - 10 °C/s unterworfen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze für das dünne Band folgende Zusammensetzung besitzt: 4 bis 7 Gew.-% Aluminium, 8 bis 11 Gew.-% Silizium, Rest Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen in einer Gesamtmenge von weniger als 0,5 Gew.-%, als Hauptbestandteile sowie insgesamt weniger als 7 Gew.-% mindestens eines der Elemente Vanadium, Niob, Tantal, Chrom, Molybdän, Wolfram, Kupfer, Titan, Mangan, Germanium, Zirkon, Antimon, Zinn, Beryllium, Bor, Wismuth, Blei, Yttrium und/oder Seltene Erden—Metalle.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze 4 bis 7 Gew.-% Aluminium, 8 bis 11 Gew.-% Silizium, Rest Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen,, als Hauptbestandteile sowie mindestens ein Element in Form von 0,01 bis 2 % Mangan, 0,01 bis 10 % Kobalt und/oder 0,01 bis 3 % Nickel enthält.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Viskosität der Schmelze durch Regelung ihrer Temperatur auf 5,5x10 λ/3 χ 10 dyn's/cm² eingestellt wird, daß die Schmelze unter einem Druck von 0,01 bis 1,5 bar auf die sich bewegende Oberfläche des Kühlsubstrats extrudiert wird und daß die Schmelze auf dem Kühlsubstrat, das eine gute Benetzbarkeit für die Schmelze besitzt, einer überschnellen Abkühlung unterworfen wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Kühlsubstrat eine Trommel, eine Scheibe, eine Doppelwalze oder ein Förderband mit oder ohne Stützwalze verwendet wird. 909844/0602

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7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze über eine Düse mit mehreren Düsenöffnungen extrudiert wird, die in Querrichtung des dünnen Bands nebeneinander angeordnet sind.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze über eine Düse verspritzt bzw. extrudiert wird, die im ümfangsbereich der Düsenöffnung wassergekühlt ist, und daß die Schmelze auf der sich bewegenden Fläche des Kühlsubstrats einer überschnellen Abkühlung unterworfen wird.

9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Düse-zum Verspritzen bzw. Extrudieren der Schmelze aus einem wärmebeständigen Werkstoff, wie Bornitrid, Siliziumnitrid, Siliziumcarbid, Keramikmaterial, Schmelzsiliziumoxid, Halbschmelzaluminiumoxid (semi-fused alumina), Magnesiumoxid, Beryllium, Platin, Platin/Rhodium-Legierung, Wolfram, Molybdän, Tantal, Titan oder Kohlenstoff oder Legierungen dieser Elemente besteht.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Düse zumindest an der Kante und am Innenrandabschnitt mit Bornitrid ausgekleidet ist.

11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze mit einem Druck im Bereich von 0,01 bis 1,5 bar aus der Düse ausgestoßen wird.

12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kühlsubstrat aus einem Werkstoff, wie Kupfer, Kupfer-Beryllium, Messing, rostfreier Stahl und Kohlenstoffstahl besteht.

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13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Düse eine einzige Düsenöffnung oder mehrere Düsenöffnungen mit kreisförmiger, elliptischer oder rechteckiger Konfiguration aufweist.

14. Verfahren zur Herstellung eines dünnen Bands aus magnetischem Material mit hoher Permeabilität sowie ausgezeichneter Flexibilität bzw. Biegsamkeit und Formbarkeit, insbesondere nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst ein magnetisches Material aufgeschmolzen wird, das im wesentlichen aus

4 bis 7 Gew.-% Aluminium, 8 bis 11 Gew.-% Silizium und im Rest aus Eisen und unvermeidbaren Verunreinigungen besteht, daß die so hergestellte Schmelze über eine Düse auf ein sich bewegendes oder rotierendes Kühlsubstrat extrudiert bzw. verspritzt wird, daß die Schmelze auf der sich bewegenden Oberfläche des Kühlsubstrats einer überschnellen Abkühlung unterworfen wird, daß auf dem Kühlsubstrat ein dünnes Band gebildet wird, das ein kompaktes und feines Korngefüge besitzt, welches im wesentlichen frei von geordnetem Gitter ist, und daß das auf diese Weise hergestellte dünne Band 1 min bis

5 h, vorzugsweise 1 bis 100 min lang bei einer Temperatur von 600 bis 1000⁰C geglüht bzw. angelassen wird, so daß es durch Begünstigung eines Kristallkornwachstums ein säulenförmiges Kristallgefüge von 0,01 bis 10 mm bzw. pm erhält.

15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze über die Düse mit einem Druck von 0,01 bis 1,5 bar auf das sich bewegende Kühlsubstrat verspritzt bzw. extrudiert wird.

16. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das sich bev.'egende bzw. rotierende Kühlsubstrat eine gute Benetzbarkeit für öle Schmelze besitzt und daß die Schmelze mit einer ausreichend hohen? überschnellen Kühl-

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geschwindigkeit von 10 - 10 °C/s gekühlt wird, während sie augenblicklich am Kühlsubstrat anhaftet und sich mit diesem mitbewegt.

17. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelztemperatur der Schmelze auf einen Temperaturbereich zwischen dem Schmelzpunkt und einer Temperatur um nicht mehr als 300⁰C über dem Schmelzpunkt eingestellt wird und daß die Viskosität der Schmelze in Anpassung an den Spritzdruck von 0,01 bis 1,5 bar eingestellt wird, um die Entstehung von Fertigungsfehlern im Band, wie Zerstäubung, Pellet- bzw. Tröpfchenbildung, Lamellenstreifen, Wellungen oder Randeinrisse, zu vermeiden.

18. Dünnes Band aus magnetischem Material mit hoher Permeabilität sowie ausgezeichneter Flexibilität bzw. Biegsamkeit und Formbarkeit, dadurch gekennzeichnet, daß es im wesentlichen aus 4 bis 7 Gew.-% Aluminium, 8 bis 11 Gew.-% Silizium und im Rest im wesentlichen aus Eisen und unvermeidbaren Verunreinigungen besteht und ein kompaktes, feines Korngefüge praktisch ohne geordnetes Gitter besitzt.

19. Dünnes Band aus magnetischem Material mit hoher Permeabilität, ausgezeichneter Flexibilität bzw. Biegsamkeit und hervorragender Formbarkeit, dadurch gekennzeichnet, daß es im wesentlichen aus 4 bis 7 Gew.-% Aluminium, 8 bis 11 Gew.-% Silizium und im Rest im wesentlichen aus Eisen und unvermeidbaren Verunreinigungen als Hauptbestandteile sowie mindestens einem Element in Form von 0,01 bis 2 % Mangan, 0,01 bis 10 % Kobalt und/oder 0,01 bis 3 % Nickel als Zusatz besteht.

20. Band nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die unvermeidbaren Verunreinigungen als Kohlenstoff, Stickstoff, Sauerstoff und Schwefel in einer Gesamtmenge von

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weniger als 1 % vorliegen.

21. Band nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Korngröße im wesentlichen 1 bis 100 μΐη beträgt.

22. Band nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß es ein säulenförmiges Kristallgefüge besitzt, bei welchem das Kornwachstum senkrecht zur Bandoberfläche besteht.

23. Aufzeichnungs- und Wiedergabe-Magnetkopf aus einem dünnen Magnetmaterialband nach einem der Ansprüche 18 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß er im wesentlichen aus 4 bis 7 Gew.-% Aluminium, 8 bis. 11 Gew.-% Silizium und im Rest im wesentlichen aus Eisen und unvermeidbaren Verunreinigungen besteht und ein kompaktes, feines Kristallkorngefüge.praktisch ohne jedes geordnetes Gitter besitzt, wobei das Magnetbandmaterial durch überschnelle Abkühlung einer Schmelze auf einem sich mit hoher Geschwindigkeit bewegenden bzw. drehenden Kühlsubstrat hergestellt worden ist.

24. Magnetkopf nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß das dünne Magnetmaterialband nach der Herstellung des Magnetkopfes 1 min bis 5 h lang bei einer Temperatur von 600 bis 1000⁰C geglüht bzw. angelassen worden ist, so daß es ein geordnetes Gitter und eine Vickers-Härte von über 500 besitzt.

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