DE2824471C3 - Verfahren zur Gewinnung von Schwefel aus schwefelwasserstoffhaltigen Gasen - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Schwefel aus schwefelwasserstoffhaltigen GasenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Schwefel aus Gasen mit einem Schwefelwasserstoffgehalt
von etwa 1 bis 10 Vol.% durch Oxidation des Schwefelwasserstoffs in einem Teilstrom der
Gase zu Schwefeldioxid, Vereinigung des gebildeten Schwefeldioxids mit dem übrigen Teilstrom der
schwefelwasserstoffhaltigen Gase, katalytische Claus-Reaktion und Abscheidung des gebildeten
Schwefels aus dem Reaktionsgas.
In der Technik, z. B. bei der Vergasung von schwefelhaltigem öl oder schwefelhaltiger Kohle fallen
Gase an mit einem H2S-Gehalt mit etwa 0,1 bis Vol.%. Es ist bekannt, diese Gase mit einem Absorptionsmittel
zu behandeln, um das H2S auszuwaschen, das H2S aus dem Absorptionsmittel zu desorbieren
und dann nach dem Claus-Verfahren zu elementarem Schwefel umzusetzen. Die Verarbeitung
des Sauergases in einer modifizierten Clausanlage, in der V3 der Sauergasmange mit Sauerstoff verbrannt
und das SO2-haltige Verbrennungsgas zusammen mit
den restlichen 2I3 der Sauergasmenge in katalytischen
Claus-Stufen weiterverarbeitet wird, liefert einen Umsatz von 85 bis 95 %. Wegen der beträchtlichen
Restgasmengen befinden sich immer noch große SO,-Mengen im nachverbrannten Abgas. Um eine
Luftverunreinigung durch das Restgas zu vermeiden, sind zahlreiche Maßnahmen bekannt, um zu möglichst
schwefelarmen Restgasen zu kommen. Es ist bekannt, das Claus-Abgas zu oxidieren oder zu reduzieren, das
SO2 bzw. H2S aus dem Abgas auszuwaschen, die
Waschlösung zu regenerieren und das so dabei erhaltene SO2 bzw. H2S in die Claus-Anlage zurückzuführen.
Diese Maßnahmen erfordern erhebliche Kosten für den zusätzlichen Anlagenteil.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde,
Gase mit geringem H2S-Gehalt mit einem Mindestmaß an Investitionskosten und einer Gesamtausbeute
von wenigstens 98,5-99% zu Elementarschwefel umzusetzen.
Erfindurtgsgemäß wird diese Aufgabe bei dem eingangs
genannten Verfahren dadurch gelöst, daß man das Schwefeldioxid aus dem oxidierten Teilstrom auswäscht,
die Waschlösung unter Bildung eines konzentrierten SO2-Gasstroms regeneriert, den konzentrierten
SO2-Gasstrom mit dem übrigen Schwefelwasserstoff
haltigen Teilstrom vereinigt und das Claus-Abgas ebenfalls der Oxidationsstufe des schwefelwasserstoffhaltigen
Teilstroms zuführt. Das erfindungsgemäße Verfahren zeigt demnach gegenüber dem bekannten
Claus-Verfanren für Gase mit kleinen H2S-Gehalten wesentliche Unterschiede. Der oxidierte
Teilstrom, für den beispielsweise 20 bis 30% des eingesetzten Sauergases abgezweigt werden, wird
nicht direkt mit dem restlichen Sauergas wiedervereinigt, sondern einer Schwefeldioxidwäsche unterzogen,
durch die das SO2 bis auf sehr geringe Gehalte, z. B. etwa 200 bis 500 ppm, ausgewaschen wird. Das Abgas
der Wäsche kann daher ohne weitere Nachbehandlungin die Atmosphäre abgelassen werden. Durch die
Regenerierung der Wischlösung erhält man ein Regenerationsgas mit hohem SO2-Gehalt, vorzugsweise
mit einem Gehalt von 80 bis 95 Vol.% SO2 (Rest H2O).
Nach der Vereinigung des konzentrierten SO2-Gasstromes
mit dem restlichen H2S-armen Sauergas wird das Gemisch der katalytischen Claus-Reaktion
zugeführt. Da nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein wesentlicher Teil, nämlich 20-50% des Inertgases,
aus dem Prozeßgas abgetrennt wurden, kann die Clausanlage für kleinere Volumendurchsätze ausgelegt
werden, wodurch sich eine Einsparung der Investitionskosten und durch die höheren Partialdrücke
von H2O und SO2 ein besserer Umsatz zu Schwefel
ergibt.
Dadurch, daß das Claus-Abgas der gleichen Oxidationsstufe und nachfolgenden Wäsche wie der Sauergas-Teilstrom
zugeführt wird, ergibt sich der weitere Vorteil, daß anders als bei den bekannten Claus-Verfahren
für H2S-arme Gase eine separate Abgasbehandlung nicht mehr erforderlich ist. Durch die erfindungsgemäße
Verfahrenskombination wird somit die Abgasreinigung in kostensparender Weise mit einer
Konzentration des Prozeßgases verbunden, wodurch die Anlagekosten beträchtlich gesenkt werden können.
Nach der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wäscht man das Schwefeldioxid mit einer wäßrigen
basischen Lösung, insbesondere einer Natrium-
oder Ammoniumsulfitlösung aus und führt die
Waschlösung nach thermischer Regeneration in die Wäsche zurück.
Derartige SO,-Wäschen sind aus der Rauchgasentschwefelung
allgemein bekannt. Im Vergleich zu einer Rauchgaswäsche ist die SO,-Konzentration der zu
waschenden Gase bei dem erfindungsgemäßen Verfahren größer, nämlich vorzugsweise 0,5 bis
3,0 Vol.%, verglichen mit 0,1 bis 1,0 Vol.% bei
Rauchg2r.cn je nach dem Schwefelgehalt des Brennstoffes.
Die SO2-Wäsche erfolgt bei relativ tiefen
Temperaturen, im Falle der Wäsche mit Natriumsulfitlösung vorzugsweise bei Temperaturen in dem Bereich
von 25 bis 85° C. Die Regeneration der Waschlösung erfolgt bei erhöhten Temperaturen, bei
Natrumsulfitlösung als Waschmittel vorzugsweise bei Temperaturen in dem Bereich von 90 bis 100° C. Zur
chermischen Regenerierung der Waschlösung wird dieser Wärme zugeführt, insbesondere Jurch indirekten
Wärmeaustausch mit Dampf, der beispielsweise bei der Kühlung des oxidierten Gases anfällt.
Zweckmäßigerweise führt man die Claus-Reaktion in mehreren, vorzugsweise zwei Stufen bei Temperaturen
von 180 bis 300° C durch. Da die Partialdrücke von H2S und SO2 in dem erfindungsgemäßen Prozeß
höher sind, wird eine höhere Schwefelausbeute im katalytischen Teil erzielt, was zu einem geringeren
Schwefelanteil im Abgas führt und die Anlagenkombination wirtschaftlicher werden läßt. Es genügen im
allgemeinen zwei Kontaktstufen bei Reaktionstemperaturen oberhalb des Schwefeltaupunktes.
Weiterhin ist vorgesehen, daß man den schwefelwasserstoffhaltigen
Teilgasstrom und den Claus-Abgasstrom unter Zuspeisen von Sauerstoff oder sauerstoffangereicherter
Luft und Heizgas thermisch oxidiert und das Reaktionsgas dann auf die Waschtemperatur
abkühlt. Die Oxidation erfolgt bei Temperaturen in dem Bereich von 500 bis 800° C. Die
der Oxidation zugeführte Sauerstoff menge ist so bemessen,
daß auch alle oxidierbaren Bestandteile des Claus-Abgases verbrannt werden. Als Heizgas kann
Erdgas, ein niedermolekularer Kohlenwasserstoff, wie Methan, Aethan, Propan, oder auch ein bei Zimmertemperatur
flüssiger Kohlenwasserstoff dienen. Die Oxidation des H2S-haltigen Teilgasstromes und
des Claus-Abgases kann auch in Gegenwart eines Katalysatorserfolgen.
Geeignete Katalysatoren sind imprägnierte Katalysatoren auf Aluminiumoxydbasis. In
Gegenwart eines Katalysators liegt die Reaktionstemperatur in dem Bereich von 300 bis 500° C.
Bei einer besonderen Ausführungsform wäscht man Schwefelwasserstoff aus einem schwefelwasserstoffarmen
Gas aus, regeneriert die Waschlösung unter Bildung eines größeren Teilgasstromrs mit geringerem
H,S-Gehalt von vorzugsweise etwa 1 bis 3 Vol.% H2S und eines kleineren Teilgasstromes mit
höherem HjS-Gehalt von vorzugsweise 6 bis 10 Vol.% H2S und führt den größeren Teilgasstrom
der Oxidation und den kleineren Teilgasstrom direkt der Claus-Reaktions zu. Das Schwefelwasserstoff arme ι
Gas ist vorzugsweise ein durch Kohle- oder ölvergasung erhaltenes Gas, das vor der Weiterverarbeitung
oder dem Verbrauch entschwefelt werden muß. Die Auswaschung des H2S aus diesen Gasen kann mit
üblichen regenerierbaren Lösungsmitteln erfolgen, ι wie z. B. Mono-, Di-, Trialkanolamin oder wäßriger
Kaliumkarbonatlösung.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung näher beschrieben, in der das schematische
Fließbild einer Anlage zur Durchführung des erfir.-dungsgemäßen
Verfahrens dargestellt ist.
Einem Verbrennungsofen 6 mit Abhitzekessel 6" werden durch Leitung 2 der äquivalente Teil des Sauergases,
durch Leitung 3 Heizgas, durch Leitung 4 Luft oder Sauerstoff und durch Leitung 5 Sauerstoff
zugeführt. Außerdem wird durch Leitung 25 das Abgas einer Clausanlage 18-24 zugespeist. Aus dem
Verbrennungsgas wird in einer aus Venturiwäscher 7 und Waschturm 8 bestehenden Waschanlage das
Schwefeldioxid ausgewaschen. Das von SO1 praktisch freie Abgas verläßt den Waschturm 8 über Kopf in
die Atmosphäre, nachdem es vorher erhitzt worden ist. Die verbrauchte Waschlösung gelangt in den Regenerator
11 und wird von dort über Leitung 10 durch den mit Dampf beheizten Erhitzer zirkuliert. Das ausgetriebene
SO2 verläßt den Regenerator durch Leitung 14 als SO,-haltiges Gas, das in dem Kühler 13
gekühlt wird zwecks Auskondensation des größten Teils des Wassers. Die regenerierte Waschlösung gelangt
durch Leitung 12,12° in den Waschturm zurück. Ein Teil wird bei 12^ abgestoßen, um Nebenprodukte
auszuschleusen. Eine entsprechende Menge frische Waschlösung wird dem Waschturm 8 am Kopf zugesetzt.
Das aus dem Regenerator 11 abziehende konzentrierte SO,-Gas und der restliche Sauergasstrom in
Leitung 1 werden vereinigt und durch Leitung 15 einer Brennkammer 16 zugeführt, in der Heizgas mit
Luft verbrannt und so die Temperatur des Gases auf die Betriebstemperatur der ersten Claus-Kontaktstufe
18 angehoben wird. Das Gas strömt dann durch Leitung 17 in den Kontaktapparat 18, in dem sich H,S
und SO, weitgehend zu Schwefel umsetzen. In dem Kühler-Kondensator 19 wird das Reaktionsgas abgekühlt,
wobei Schwefel kondensiert, der bei 19" abläuft. Anschließend passiert der Gasstrom den Schwefelabscheider
20, aus dem bei 20" weiterer Schwefel abgezogen wird. Der Gasstrom wird dann in einer
Brennkammer 21 analog der Brennkammer 16 wieder aufgeheizt, in dem Kontaktapparat 22 weiter zu
Schwefel umgesetzt und dann nach Abscheidung des Schwefels in dem Kühler 23 und dem Abscheider 24
durch Leitung25 dem Verbrennungsofen 6 zugeführt. Der in der zweiten Claus-Kontaktstufe abgeschiedene
Schwefel wird bei 23" und 24° abgezogen.
Die Erfindung ist nicht auf die dargestellte Ausführungsform beschränkt. Insbesondere kann die Anzahl
der Claus-Kontaktstufen variieren, die Waschstufe 7, 8 kann anders ausgebildet sein, und das Sauergas in
den Leitungen 1 und 2 kann gleiche oder unterschiedliche H2S-Gehalte aufweisen.
Von 100000 NmVh Sauergas mit 4 Vol.% H,S, 90 Vol.% CO2 und 1 Vol.% H2 und 5 Vol.% H;O
werden 28175 NmVh zusammen mit 78082 Nm-Vh
Claus-Abgas in einer Brennkammer oxidiert, in die gleichzeitig 6511 NmVh Heizgas mit einem Heizwert
von 2800 Kcal/Nm3 sowie 3825 NmVh Sauerstoff
eingespeist werden. Die Brennkammer, in der eine Temperatur von 650° C herrscht, verlassen
113342 NmVhGas mit 1,3 Vol.% SO2. Das Gas wird
in einem Abhitzekessel und in einem Venturiwäscher auf 50° C abgekühlt und in einem Waschturm mit einer
im Umlauf geführten 30- bis 40%igen Natriumsulfitlösung gewaschen. Die Waschstufe verlassen
11735ONmVh Abgas mit 340 ppm SO2, das nach
dem Erhitzen in die Atmosphäre abgelassen wird. Die beladene Waschlösung wird durch indirekten Wärmeaustausch
mit Wasserdampf von 1 atü auf 93° C erhitzt, wobei die Lösung 14365 NmVh Regenerationsgas mit K) Vol.% SO, und 90 Vol.% H2O abgibt. Die
regenerierte Lösung'wird in die Wäsche zurückgeführt.
Das Regenerationsgas wird auf 40° C abgekühlt, wobei Wasser auskondensiert, verdichtet und dann
mit den restlichen 71825 NmVh Sauergas vereinigt. Das vereinigte Gas wird durch Einbrennen von Heizgas
mit Luft auf 240° C erhitzt und in einer ersten
Claus-Kontaktstufe umgesetzt. Das Kontaktgas wird anschließend auf 160° C abgekühlt, wobei 5,0 t/h
Schwefel kondensieren und abgeschieden werden. Das von elemantem Schwefel weitgehend befreite
Kontaktgas wird durch Einbrennen von Heizgas auf 200° C gebracht und in einer zweiten Claus-Kontaktstufe
weiter umgesetzt. Nach Abkühlung auf 130° C werden 0,655 t/h Schwefel aus dem Gas abgeschieden.
Die Gesamt-Schwefelausbeute beträgt 99%. Die anfallenden 78080NmVh Claus-Abgas, die noch
0,26 Vol.% H,S, 0,13 Vol.% SO2 und 0,73 g/Nm?
Schwefel enthalten, werden in die Brennkammer zurückgeführt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Verfahren zur Gewinnung von Schwefel aus
Gasen mit einem Schwefelwasserstoffgehalt von etwa 1 bis 10 Vol.% durch Oxidation des Schwefelwasserstoffs
in einem Teilstrom der Gase zu Schwefeldioxid, Vereinigung des gebildeten Schwefeldioxids mit dem übrigen Teilstrom der
schwefelwasserstoffhaltigen Gase, katalytische Claus-Reaktion und Abscheidung des gebildeten
Schwefels aus dem Reaktionsgas, dadurch gekennzeichnet, daß man das Schwefeldioxid aus
dem oxidierten Teilstrom auswascht, die Waschlösung unter Bildung eines konzentrierten SO2-Gasstroms
regeneriert, den konzentrierten SO2-Gasstrom
mit dem übrigen schwefelwasserstoffhaltigen Teilstrom vereinigt und das Claus-Abgas
ebenfalls der Oxidationsstufe des schwefelwasserstoffhaltigen Teilstroms zuführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Schwefeldioxid mit einer
wäßrigen basischen Lösung, insbesondere einer Natrium- oder Ammoniumsulfitlösung auswäscht
und die Waschlösung nach thermischer Regeneration in die Wäsche zurückführt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Claus-Reaktion in
mehreren, vorzugsweise zwei Stufen bei Temperaturen von 180 bis 300° C durchführt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet, daß man den schwefelwasserstoffhaltigen
Teilgasstrom und das Claus-Abgas unter Zuspeisen von Sauerstoff und Heizgas thermisch oxidiert und das Reaktionsgas
abkühlt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß man den größeren Teilstrom mit einem geringeren H2S-Gehalt von
vorzugsweise etwa 1 bis 3 Vol.% der Oxidation und den kleineren Teilstrom mit höherem H2S-Gehalt
von vorzugsweise 6 bis 10 Vol.% direkt der Claus-Reaktions zuführt.
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1979
- 1979-05-17 FR FR7912607A patent/FR2427299B1/fr not_active Expired
- 1979-06-04 JP JP6981479A patent/JPS54159394A/ja active Pending
Non-Patent Citations (1)
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| NICHTS-ERMITTELT |
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