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DE2824136A1 - Aluminierungslegierungsbleche und verfahren zu deren waermebehandlung - Google Patents

Aluminierungslegierungsbleche und verfahren zu deren waermebehandlung

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Publication number
DE2824136A1
DE2824136A1 DE19782824136 DE2824136A DE2824136A1 DE 2824136 A1 DE2824136 A1 DE 2824136A1 DE 19782824136 DE19782824136 DE 19782824136 DE 2824136 A DE2824136 A DE 2824136A DE 2824136 A1 DE2824136 A1 DE 2824136A1
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DE
Germany
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sheets
temperature
particles
heat treatment
rolled
Prior art date
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DE19782824136
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Jean Bouvaist
Daniel Ferton
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Cegedur Societe de Transformation de lAluminium Pechiney SA
Original Assignee
Cegedur Societe de Transformation de lAluminium Pechiney SA
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Publication date
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    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/10—Alloys based on aluminium with zinc as the next major constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/053—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with zinc as the next major constituent

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Description

CEGEDUR SOCIETE DE TRANSFORMATION DE L'ALUMINIUM PECHINEY, Paris Frankreich
Aluminierungsleglerungsbleche und Verfahren zu deren
Wärmebehandlung
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Wärmebehandlung von dünnen oder dicken Blechen aus einer Aluminiumlegierung zwecks Verbesserung ihrer Zähigkeit.
Die Zähigkeit der Aluminiumlegierungen beurteilt man Insbesondere durch die Messung des kritischen Faktors der Einschnürungsstärke. Diese Messun,; erfolgt im Fall dicker Erzeugnisse nach der Norm "ASTM E 399-74"und führt zur Bestimmung des Faktors K^p.
Im Fall dünner Erzeugnisse erfolgt die Messung nach einer von ASTM vorgeschlagenen Methode "Proposed Recommended Practice for R-Curve Determination", Seiten 8ll - 825 des Teils 10 des 1975 Annual Book of ASTM Stds." Die Proben sind mit mittlerer Einkerbung (CCT) einer Breite von 400 mm. Diese Methode führt zur Bestimmung des Faktors K„.
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Die Zähigkeit eines Erzeugnisses, d. h. seine Beständigkeit gegenüber der schroffen Ausbreitung eines Risses ist umso größer, je höher der Wert von K1C oder K^, liegt.
2 163 281
Die FR-PS/beschreibt ein Verfahren zum Behandeln einer
Aluminiumlegierung für aeronautische Anwendungen vom Typ 7475 mit der folgenden Gewichtszusammensetzung:
Zink = 5,2 - 6 - ,2 %
Magnesium = 1,9 - 2 ,5 %
Kupfer = 1,2 - 2 % ,9%
Chrom = 0,18 0,25
Eisen ^ 0,12
Silizium ^ 0,10
Mangan <c 0,06
Titan c o,o6
Dieses Verfahren bezweckt, durch Behandlung bei hoher Temperatur erhöhte Zähigkeiten und Rißbeständigkeiten zu erhalten, welche Eigenschaften nach dieser FR-PS mit dem Erhalten von Teilchen einer Ε-Phase (Al.,pMgpCr) einer mittleren Teilchengröße über l4o nm verbunden sind.
Diese Behandlungen bei hoher Temperatur: 504 - 5J58 0C müssen von ausreichender Dauer zum Erhalten dieser mittleren Teilchengröße sein. Praktisch wird empfohlen, e^'ne Behandlung von 6 bis 48 h mit den Blöcken oder Platten, danach eine Lösungsglühbehandlung mit dem Blech von wenigstens einer Viertelstunde und vorzugsweise etwa zwei Stunden durchzuführen. Es ist auch möglich, nur eine einzige Behandlung bei 504 - 53>8 0C bei der Lösungsglühung vorzunehmen, wenn man eine ausreichend lange Lösungsglühbehandlungsdauer bei hoher
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die
Temperatur tolerieren kann, um/E-Phasentelichen j> 140 nm
zu erhalten.
Die Anmelderin hat gefunden, daß es keineswegs nützlich ist, mittlere E-Phasenteilchengrößen gleich oder über 140 nm zu erhalten, um verbesserte Zähigkeitseigenschaften bei dieser Legierung zu erzielen.
Eine erhöhte Teilchengröße kann sogar Nachteile aufweisen^. B. die Abschreckverformungen begünstigen. Tatsächlich sind diese Verformungen umso stärker, je niedriger die Elastizitätsgrenze der Legierung bei den Abschrecktemperaturen ist. Nun sind die Eigenschaften bei diesen Temperaturen nicht mehr mit der Gefügehärtung, nachdem die Guinier-Zonen offensichtlich bereits verschwunden sind, sondern mit der Härtung durch dispergierte Phasen aufgrund von unlöslichen Bestandteilen verbunden. Diese Härtung ist jedoch umso wirksamer, je näher und kleiner die Teilchen sind. Ihr Zusammenwachsen führt daher zu e^ner Verringerung der Elastizitätsgrenze, also einer Erhöhung der Verformungen.
Außerdem ist es schwierig, die mittlere Teilchengröße der Ε-Phase zu steigern, ohne daß Teilchen großer Teilchengröße (in der Größenordnung von 1 /um) zusammenwachsen. Nun hat eine von S.A. LEVY (Reynolds Metals Company) durchgeführte und von National Technical Information Service veröffentlichte Studie, die 7075-Legierungen mit Zirkon bzw. Chrom vergleicht, gezeigt, daß die ersteren, die den geringeren Anteilgrober Teilchen (1 bis 10 /um) aufweisen, auch die höhere Zähigkeit haben.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es nicht mehr erforderlich, eine Wärmebehandlung bei hoher Temperatur beim
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Schritt der Lösungsglühung durchzuführen; ste kann gut allein im Zuge .. der Homogenisierung, d. h. mit den Gießplatten oder -blocken erfolgen.
Jedoch sind, ob die Behandlung im Stadium der Homogenisierung oder Lösungsglühung erfolgt, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Erzeugnisse durch einen mittleren E-Phasenteilchendurchmesser, der nach der unten beschriebenen Methode berechnet wird, im Bereich von 80 bis 100 nm gekennzeichnet.
Diese Verteilung der Teilchendurchmesser kann gleichfalls durch die E-Phasenteilchenzahl je Volumeneinheit: 70 - 110 Teilchen je /unr gekennzeichnet werden.
Es ist wesentlich, um mit mehr Genauigkeit die Merkmale der ErfTndung zu definieren, anzugeben, wie diese Teilchendurchmessermessungen durchgeführt werden.
Unter Berücksichtigung des geringen Durchmessers der E-Phasenausscheidungen ist die einzige mögliche Technik zur Bewertunr ihres Durchmessers die Untersuchung von dünnen Folien aus der Legierung im üürchstrahlungselekt:rt>tternfliikro-
skop . .: Um dem örtlichen Charakter dieser Untersuchungsart abzuhelfen, werden mehrere dünne Folien (allgemein vier) in jedem Fall untersucht. An der Gesamtheit dieser untersucht man insgesamt 30 Felder mit einer Vergrößerung von 20 000, was eine insgesamt untersuchte Oberfläche von 400 /um darstellt. Man mißt dann die Abmessungen der Teilchen mit Hilfe einer mikrometrischen Lupe auf l/lO mm. Die Eichung des Mikroskops erfolgt mit Hilfe eines Eichmikrometerrasters, und die Unsicherheit bezüglich
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der Größe nach der Eichung liegt unter 0,2 ^. Man klärte vorab durch Elektronenmikrobeugung, daß alle sichtbaren Teilchen der Ε-Phase entsprachen.
Zur Bestimmung der Größe von gleichachsigen Teilchen unregelmäßiger Formen, wie z. B. Körnern, Zellen oder Ausscheidungsteilchen, ist es gebräuchlich, sie Kugeln anzunähern und dann den mittleren Durchmesser nach folgender Formel
3 J
den Abstandtyp der Verteilung <X*(D) und die Gesamtzahl Nv von Teilchen je Volumeneinheit (nach Underwood, Quantitative stereology 1970, Addison-Wesley Publishing Co. New-York)zu berechnen.
Im Fall der nichygleichachsigen Teilchen, die im Elektonendurchstrahlungsmikroskop in Form von Stäbchen einer Breite 1 und einer Länge L erscheinen, nimmt man an, daß ihre Abmessung in der zur Beobachtungsebene senkrechten Richtung auch gleich der größten in der Beobachtungsebene gemessenen Abmessung (d. h. L) ist, und man nähert sie dann bei der Zählung den kugelförmigen Teilchen des Durchmessers L an: Dies führt zu einer geringen Überbewertung des mittleren Durchmessers.
Die Teilchenzahl je /ιπκ wird berechnet, indem man die
/ ρ
Zahl von gezählten Teilchen im Gesamtfeld von 400 /um durch das untersuchte Metallvolumen dividiert (Dicke der Folie nahe 0,12 /um).
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Die erfindungsgemäße Wärmebehandlung, die das Erhalten der oben definierten Teilehenverteilung ermöglicht, und die mechanischen Eigenschaften, die sich daraus ergeben und we;ter unten angegeben s4nd, kann man nach zwei Varianten anwenden:
Die erste Variante wendet man vorzugsweise auf dünne Erzeugnisse, d. h. praktisch auf Bleche e^ner Dicke von Ί bis 12,7 mm und besonders von 1 bis 5 mm an.
Diese Behandlung besteht darin, eine Homogenisierung mit den Gußplatten von 4 bis 12 h, vorzugsweise nahe8 h bei einer Temperatur von 505 bis 535 0C1 d. h. über derjenigen des Schmelzpunkts der metastabilen Eutektika durchzuführen. Die Bleche werden anschließend warm und dann kaltgewalzt und machen schließlich eine herkömmliche Lösungsglühbehandlung bei einer Temperatur unter 499 °C durch, die sehr kurz sein kann und beispielsweise im Bereich von 10 bis 20 min liegt. Schließlich werden sie in herkömmlicher Weise einem Abschrecken und einemAuslagern unterworfen.
Die Homogenisierbehandlung erfolgt ohne vorheriges Halten auf einer niedrigeren Temperatur und ohne Erfordernis der Einhaltung irgendeiner Aufheizgeschwindigkeit auf die gewünschte Temperatur. Es macht wenig aus, daß flüssige Phasen zeitweilig auftreten, die anschließend resorbiert werden. Es genügt einfach, daß der Gehalt an Wasserstoff auf einen Wert unter 2 ppm, vorzugsweise 0,1 ppm begrenzt wird und daß alle Vorsichtsmaßnahmen getroffen werden, um während der Behandlung einen zu hohen Wasserdampfteildruck im Inneren des Ofens zu vermeiden.
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Die zweite Variante wendet man vorzugsweise auf dicke Bleche, d. h. praktisch auf Bleche mit einer Dicke über 8 mm, vorzugsweise über 15 mm an.
Für diese Erzeugnisart kennzeichnet sich die erfindungsgemäße Behandlung durch die Kombination einer herkömmlichen Homogenisierung, d. h. unter 477 °C, beispielsweise 460 0C. Das Erzeugnis wird anschließend bis zur Enddicke warmgewalzt, macht dann vor dem Abschrecken eine Lösungsglühbehandlung durch, im Laufe deren die Behandlung bei hoher Temperatur durchgeführt wird. Diese Lösungsglühbehandlung unterscheidet sich durch zwei Merkmale:
a) Sie weist zwei Stufen auf: e^ne erste Stufe bei für diese Behandlung üblicher Temperatur im Bereich von 465 bis 488 0C mit einer Dauer von 15 min bis 4 h.
b) Die zweite Stufe bei hoher Temperatur (505 bis 535 0C) mit einer ziemlich kurzen Dauer, wenn man berücksichtigt, daß sie die einzige Stufe bei hoher Temperatur während des ganzen Umformungsbereichs darstellt, nämlich einer Dauer von 1/2 bis 1 1/2 h. Eine Abschreckbehandlung und ein Auslagern beenden die Umwandlungsbehandlung.
Indessen ist im Fall von Erzeugnissen, die keinen eutektischen Schmelzpunkt be1' 490 0C aufweisen, die erste Stufe nicht unerläßlich, und es ist möglich, schnell auf eine Temperatur von 505 bis 535 0C hochzugehen.
Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung und der Klärung der Unterschiede gegenüber dem Stand der Technik.
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- ίο -
Die Beispiele I und TI betreffen dünne Bleche, während die Beispiele TTT und TV dicke Bleche betreffen.
Beispiel T
Ausgehend von einer gleichen Charge von zwei Platten aus
ti il
Legierung 7475 von ein und demselben Guß nahm man folgende in der anschließenden Tabelle angegebenen Verfahrensschritte vor:
Herkömml.Bereich
Platte n° 1		 Bereich gemäß der Erfin-
Platte n° 2
Homogenisierung 8 h bei 460 °C 8 h bei 515 °C
Warmwalzen von 280 mm Dicke
auf 4,5 mm		 von 280 mm Dicke i
auf 4,5 mm ■
Kaltwalzen von 4,5 mm Dicke
auf 1,6 mm		 von 4,5 mm Dicke
auf 1, 6 mm j
Lö sung sglühen 15 min bei 450°C 15 min bei 465 °C
Abschrecken kaltes Wasser kaltes Wasser
Auslagern
i 		4 h bei 122° +
15 h be' I62 C		 4 h bei 122° +
15 h bei 162 °C
Die Zähigkeit wurde einerseits durch das Verhältnis Re/RQ 2, d. h. das Verhältnis der. Bruchfestigkeit beim Zug einer eingekerbten Probe (Radius des Kerbbodens unter 13 /im) zur Elastizitätsgrenze mit 0,2 % Dehnung und andererseits
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- li -
durch den Wert des Koeffizienten Kn, d. h. den kritischen Faktor der in Megapascal vra ausgedrückten Einschnürungsstärke beurteilt. Dieses Verhältnis -· , das Gegenstand der
Norm ASTM E 338-73 für die dünnen Bleche und einer geplanten ASTM-NOEM für die dicken Bleche ^ st (^Book of Standards^' Teil 10, 1974, Seiten 657 - 668), ist in guter Korrelation mit dem Paktor ¥L„.
Die durch die Angabe der mittleren Teilchendurchmesser der Ε-Phase vervollständigten Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben.
Die Arbeitsbedingungen für die Messung von Kß oder K^„ sind durch eine Gruppe von zwei Buchstaben angegeben,deren erster die Richtung der Last und deren zweiter die Richtung der Ausbreitung des Risses mit den folgenden Bedeutungen zeigen:
L = Längsrichtung
T = lange Querrichtung
S = kurze Querrichtung
Re/R0 f2 Kc (T-L) Mittlerer
Durchmesser
der Teilchen		 Teilchen
zahl
je /unr
Platte 1 0,95 128 68 nm 168
Platte 2 (ge
mäß der Erfin
dung)		 0,96 137 82,5 nm 70
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Beispiel II
Ausgehend von derselben Charge von zwei Platten einer Legierung 7475 aus dem gleichen Guß wie dem des Betspiels I nahm man folgende Verfahrensschritte vor:
Herkömml. Bereich
Platte η 3		 Bereich gemäß der Erfindung
Platte η 4		 KC (T-L) Mittlerer Teil
chendurchmesser		 Teilchenzahl
Je /^
Homogenisierung 8 h bei 460 0C 8 h bei 515 °C 82,5
123		 68 nm
86,5 nm		 168
86
Warmwalzen von 280 mm Dicke
auf 7,2 mm		 von 280 mm Dicke
auf 7,2 mm
Kaltwalzen von 7,2 mm Dicke
auf 4,75 mm		 von 7)2 nm Dicke
auf 4,75 nm
Lösungsglühen 26 min bei 465 °C 26 min bei 465 0C
Abschrecken
1		 kaltes Wasser kaltes Wasser
! Auslagern
I 		4 h bei 122° +
15 h bei I62 0C		 4 h bei 122° +
15 h bei I62 0C
Die Ergebnisse der zur Beurteilung der Zähigkeit der unteisuch-
ten Legierungen bestimmten Messungen sind in der folgenden Tabelle
angegeben: <
KR0,2
Platte n°3 0,8^
Platte n° J 0,94
Tn jedem dieser beiden Beispiele werden die höchsten Werte von Kc durch die erf'ndungsgemäße Behandlung erhalten.
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Beispiel ITI
Ausgehend von derselben Charge von drei Platten aus der Legierung 7475 von demselben Guß, jedoch von einem anderen als dem Guß der Beispiele I und II führte man die in der folgenden Tabelle schematisch angegebenen Verfahrensschritte durch:
ι
jHerkömml .Bereich i Platte n° 5
Bereich gem. der Erfindung/ erste Variante
Platte n° 6
Bereich gem.ider Erfindung/ zweite Variante
Platte η 7
Homogenisie
rung
8 h bei 460 0C ,8h bei 515 0C
h bei 460 0C
Warmwalzen
von 280 mm Dicke von 28Ο mm Dicke von 28Ο mm Dicke auf l6 mm ' auf l6 mm auf l6 mm
j giuhef T 3 h bei 465 °C i 3 h bei 482 0C
3 h bei 482° C + 1 h bei 515 °C
AtBofteckeni kaltes Wasser
kaltes Wasser
kaltes Wasser
Auslagern
5 h bei 120° + ; 6 h bei 105° ' 5 h bei 120c 15 h bei 159 °c: + 24 h bei 157°C +
h bei 159 C
Kc, Richtung L-T
147
165
I89
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- i4 -
Beispiel TV
Ausgehend von zwei, anderen Platten aus dem gleichen Guß wie dem des Beispiels TIT führte man die in der folgenden Tabelle beschriebenen Verfahrensschritte dirch:
Herkömml.Bere'ch
Platte n° 8		 Bereich gemäß der Erfindung^
zweite Variante
Platte n° 9
Homogen!-
k sierung		 8 h bei 460 0C 8 h bei 460 0C
Warmwal
zen		 von 280 mm Dicke
auf 80 mm		 von 280 mm Dicke
auf 60 mm
Lösungs
glühen		 3 h bei 465 °C 3 h bei 482 0C +
1 h bei 515 0C
• Absdrrecken kaltes Wasser kaltes Wasser
Auslagern 6 h be* 105 °C +
24 h bei I65 0C		 6 h bei 105 °C +
24 h bei I65 0C
Die in den drei Richtungen: L-T, T-L und S-L gemessenen Klc-Werte sowie der mittlere Durchmesser der E-PhasenteHohen isind in der folgenden Tabelle angegeben:
L-T K1C (MPa /m) Mittlerer Durch
messer der
Teilchen		 Teilchenzahl
je /unr5
Platte
n° 8		 40,5 T-L S-L 69,5 nm 119
Platte
n° 9		 51,7 38,9 32,6 84,2 nm 81
39,3 37,3
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In jedem dieser vier Beispiele stellt man e^ne erhebliche
Verbesserung der K1 n- oder K„-Werte fest. Die mit der nur einer Stunde Behandlung bei 515 C unterwc Platte erhaltenen Ergebnisse sind beachtlich.
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Claims (7)

Patentansprüche
1. Bleche aus einer Legierung auf Aluminiumbasis mit den folgenden Hauptzusatzelementen:
5,2 - 6,2 % Zink
Ij9 - 2,5 % Magnesium
1,2 - 2,9 % Kupfer
0,18 - 0,25 % Chrom
und den Verunreinigungen:
<c 0,12 % Eisen
< 0,10 % Silizium
^0,06 % Mangan
< 0,06 % Titan
mit verbesserter Zähigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen der unlöslichen Phase Al MgpCr einen mittleren Durchmesser im Bereich von 80 bis 100 nm haben.
2. Bleche nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet,, daß sie
eine Anzahl von Teilchen der unlöslichen Phase Al.pMgpCr im Bereich von 70 bis 110 je /unr enthält.
3. Verfahren zum Herstellen von Blechen nach Anspruch 1 oder 2, gemäß dem eine Platte mit der angegebenen Zusammensetzung gegossen, homogenisiert, warmgewalzt, danach ggf.
503-(BR 200I)TP
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ORIGINAL ιNSrEGTED
kaltgewalzt schließlich lösungsgeglüht, abgeschreckt und ausgelagert wird, dadurch gekennzeichnet, daß man die Homogenisierungsbehandlung ohne vorheriges Halten bei einer Temperatur über dem Schmelzpunkt der metastabilen Eu.tekMka;. während 4 bis 12 h und die Lösungsglühung unter den üblichen Temperatur- und Zeitbedingungen durchführt.
4. Verfahren zum Herstellen von Blechen nach Anspruch 1 oder 2, gemäß dem eine Platte der angegebenen Zusammensetzung gegossen, homogenisiert, warmgewalzt, schließlich lösungsgeglüht, abgeschmeckt und ausgelagert wird, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösungsglühbehandlung ">n zwei Stufen, und zwar der ersten bei einer Temperatur im Bereich von 465 bis 485 °C während 2 bis 4 h und der zweiten bei einer Temperatur im Bereich von 505 bis 535 0C während 30 bis 90 min durchführt.
5. Verfahren zum Herstellen von Blechen nach Anspruch 1
oder 2, gemäß dem eine Platte der angegebenen Zusammensetzung gegossen, homogenisiert, warmgewalzt, schließlich lösungsgeglüht, abgeschreckt und ausgelagert wird, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösungsglühung bei einer Temperatur von 505 bis 535 C während einer zum Auftreten der Al13Mg3 Cr-Teilchen eines mittleren Durchmessers von 80 bis 100 nm ausreichenden Dauer durchführt.
6. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 3 zum Herstellen von ggf. plattierten dünnen Blechen einer Dicke unter 12,7 mm.
7. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 4 oder 5 zum Herstellen von dicken Blechen einer Dicke über 8 mm.
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DE2824136A 1977-06-02 1978-06-01 Verfahren zur Herstellung von Blechen aus einer Aluminiumlegierung mit verbesserter Zähigkeit Expired DE2824136C2 (de)

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