DE276489C

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Publication number: DE276489C
Application number: DENDAT276489D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 276489 KLASSE \2q. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 8. Mai 1913 ab.

Die bisher bekannten Verfahren zur technischen Gewinnung von Betain oder dessen Salzen aus Melasse, Melasseschlempe usw. sind im wesentlichen zweierlei Art. Der eine Weg besteht darin, daß man den Ausgangsstoff unmittelbar mit Alkohol extrahiert und das in den Alkohol übergegangene Rohprodukt in bekannter Weise auf reines Betain bzw. Betainsalze verarbeitet (vgl. Patentschrift 157173, Kl. 12 q). Der zweite Weg (vgl. Patentschrift 243332, Kl. 12 q) ist dadurch gekennzeichnet, daß man durch Einwirkung gasförmiger Salzsäure den in dem Ausgangsstoff noch vorhandenen Zucker in Huminsubstanzen unter gleichzeitiger Bildung von Betainchlorhydrat überführt, diese durch Filtration abscheidet, alsdann die in der Masse vorhandenen Alkalichloride und das Glutaminsäurechlorhydrat auskristallisieren läßt und das nun noch in Lösung befindliche Betainchlorhydrat aus der zur Sirupdicke eingedampften Lösung mit Alkohol extrahiert.

Es wurde nun ein neues Verfahren zur Gewinnung des in den Abläufen der Rüben- zuckerfabrikation enthaltenen Betains gefunden. Es besteht darin, daß man den betreffenden Ausgangsstoff zunächst im Vakuum möglichst von Wasser befreit und dann unter Vermeidung einer Überhitzung mit konzentrierter Salzsäure versetzt. Beim Abkühlen scheidet sich Betainchlorhydrat, vermischt mit Alkalichloriden, bis auf geringe Reste aus. Aus diesem rohen Produkt gewinnt man in bekannter Weise, z. B. durch Umlösen aus

Methylalkohol und Umkristallisieren aus Wasser, chemisch reines Betainchlorhydrat.

In der Patentschrift 141564, Kl. 12 q, ist zwar schon die Behandlung eingedickter Melasseschlempe mit Schwefelsäure beschrieben, doch erfolgt sie in anderer Weise und führt zu einem durchaus anderen Produkt, nämlich einer Flüssigkeit von angenehm aromatischem Geruch und Geschmack; die Gewinnung des Betains ist bei dem bekannten Verfahren nicht einmal beabsichtigt.

Während nach dem Verfahren der Patentschrift 157173, Kl. 12 q, die Gewinnung des Betains auf dem Umwege der Extraktion erfolgt und das Verfahren der Patentschrift 243332, Kl. 12 q, die Umwandlung des Zuckers in Huminsubstanzen zur Voraussetzung hat, wird nach dem vorliegenden Verfahren aus dem betreffenden Ausgangsstoff das Betainchlorhydrat, nur vermengt mit anorganischen Salzen, unmittelbar ausgeschieden. Von großer Bedeutung ist es hierbei, daß man durch geeignete Kühlung bei der Einwirkung der Säure eine zu starke Temperaturerhöhung und damit die oberhalb 60 ° einsetzende Bildung der lästigen und schwer zu entfernenden Huminsubstanzen, die das Filtrieren der Masse außerordentlich erschweren, verhindern kann.

Beispiel.

Eine im Vakuum eingedampfte, nahezu entwässerte Melasseschlempe wird mit konzentrierter Salzsäure (Volumengewicht 1,19) stark angesäuert, wobei durch Kühlung dafür gesorgt

wird, daß die Temperatur 60° nicht überschreitet. Beim Abkühlen kristallisiert rohes Betainchlorhydrat aus, das abgesaugt, mit etwas Alkohol gewaschen und getrocknet wird.

Claims

Patent-An Spruch:

Verfahren zur Gewinnung von Betainchlorhydrat aus Melasse, Melasseschlempe oder anderen Abläufen der Rübenzuckerfabrikation, dadurch gekennzeichnet, daß man den betreffenden Ausgangsstoff im Vakuum möglichst von Wasser befreit, mit konzentrierter Salzsäure bei einer 60 ° nicht wesentlich übersteigenden Temperatur ansäuert und durch Abkühlen das Betainchlorhydrat zum Auskristallisieren bringt.