DE2737852C2

DE2737852C2 - Ionenquellen zur chemischen Ionisierung

Info

Publication number: DE2737852C2
Application number: DE2737852A
Authority: DE
Inventors: Jochen Dr.Rer.Nat. 2878 Wildeshausen Franzen; Gerhard Dipl.-Phys. 2801 Stuhr Weiß
Original assignee: Bruken Franzen Analytik GmbH
Current assignee: Bruker Daltonics GmbH and Co KG
Priority date: 1977-08-23
Filing date: 1977-08-23
Publication date: 1982-04-22
Also published as: EP0000865B1; DE2737852A1; US4220545A; EP0000865A1

Description

Die Erfindung betrifft lonenquellen nach dem Oberbegriff der Palentansprüche I und 2; vgl. »Int. J. of Mass Spectrometry and lon Physics« 13 (1974) 35 — 43.

Die Ionisierung von Atomen oder Molekülen, insbesondere organischer Substanzen, durch lon-Molekül-Reaktion. auch chemische Ionisierung genannt, hat gegenüber der üblichen Ionisierung durch Elekironenstoß den Vorteil geringer Fragmentierung der untersuchten Substanzen Die chemische Ionisierung findet üblicherweise in einer lonisierungskammer zwischen den tonen eines Reaktanlgäses Und den Molekülen der zu untersuchenden Substanz bei Drücken von O₁I bis riibaf, insbesondere im Bereich von 0,5 bis I mbar, statt. Der Druck wird im wesentlichen durch das Reaklantgas erzeugt, da die zu untersuchende Substanz lediglich einen Pärtialdfuck von IO^j6 bis IO-^Jmbär besitzt. Das Reaklantgas muß dabei eine [onisierungsenergie besitzen, deren Niveau höher liegt als die lonisierungsenergie der gewünschten Produktionen der zu untersuchenden Substanz; übliche Reaktantgase sind Isobutan, Methan, Wasserdampf oder Ammoniak. Das Reaktantgas wird üblicherweise durch einen primären lonisierungsprozeß teilweise ionisiert. Die entstehenden Reaktantgasionen reagieren dann — teilweise über Zwischenprozesse unter Teilnahme weiterer Reaktantgasmoleküle — mit den Molekülen der zu untersuchenden Substanz, wobei die Reaktionen wegen der außerordentlich hohen Reaktionsquerschnitte schnell und mit hoher Ausbeute verlaufen. Da Rekombinationen der entstehenden Produktionen wegen der

π gewählten Energieniveaus nur im Dreierstoß möglich sind, beiben die Produktionen lange ionisiert, d. h. bis zu einer Zeit von mehreren Minuten. Die Ausbeute der ionisierten Moleküle der zu untersuchenden Substanz beträgt bei geeigneter Wahl der Durchführungsbedingungen50bis 100%.

Bei der bekannten Ionenquelle erfolgt die primäre ionisierung mit geeignet eingebrachten ionen, beispielsweise Edelgas-, Hi-. N_>- oder Orlonen; vgl. »Int. J. Mass Spectrom. Ion. Phys.« 13 (1974) 35-43. Die entstehen-

2^r> den Ionen der zu untersuchenden Substanz gelangen zusammen mit allen übrigen Ionen und neutralen Teilchen durch eine kleine Austrittiöffnung in eine Vakuumkammer uiid werden vor einer Massenanalyse elektrostatischen Beschleunigungs- und Fokussierfeldem ausgesetzt.

Ein Nachteil der bekannten Ionenquelle liegt darin, daß das Ausströmen und das Vermischen der Reaktionspartner in der Kammer miteinander konkurriert, so daß die Ausbeute vom Auftreten zufälliger Turbulenzen durch die Eintrittsströme abhängt; dies gilt auch für die Vermischung von primären Ionen mit den Gasen in der lonisierungskammer.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, gattungsgemäße lonenquellen zu schaffen.

die gegenüber den bekannte*.-. Ioneuq^-iellen eine erhöhte Ausbeute liefern

Krfmdungsgemäß wird diese Aufgabe durch die im Kenn/eichen der Patentansprüche I bzw. 2 genannten Merkmale gelöst.

Die Verwendung longitudinal Magnetfelder bei lonenquellen ist aus der Zeitschrift »Int. |. of Mass Specir. and lon Physics«. 15.(1974).49-66 bekannt.

Durch das longitudinal Magnetfeld (Anspruch 1) b/w. durch das elektrische Multipolfeld (Anspruch 2) werden die geladenen Teilchen, und zwar sowohl die ionisierten Primärteilchen wie auch die Reaktantgas- und .Substanzionen, in Achsennähe gehalten und damit '■on Wandsiößen abgehalten und auf die Austrittsöffnung hingeführt.

Der wesentliche Vorteil der erfindungsgemäßen lonenquellen liegt darin, daß durch den langen Reaktionsweg der Druck in der lonisierungskammer bei beibehaltender Reaktionsausbeute drastisch vermindert werden kann, so daß lediglich roch ein Druck von 0,01 bis 0.1 mbar erforderlich ist. Dadurch kann ohne das Erfordernis übermäßiger Pumpleistungen die Austrittsöffnung vergrößert werden, so daß der Anteil der austretenden tonen der zu untersuchenden Substanz im Vergleich zu den in der lonisierungskammer erzeugten tonen erhöht wird.

Vorteilhafte Ausgestaltungen der lonenquellen enthalten die Unteransprüche 3 bis 5.
Zwei Ausführungsbeispiele werden nun anhand der

Zeichnung im einzelnen erläutert. Dabei zeigt

Fig. I einen Längsschnitt durch eine Ionenquelle mit einer zylindrischen Spulenanordnung.

F i g. 2 ein zweites Ausführungsbeispiel der Ionenquelle im Längsschnitt mit Quadrupolanordnung und

Fig. 3 einen Schnitt entlang der Linie UI-JII der Fig. 2.

Einer lonisierungskammer 1 ist eine Gasentladungskammer 3 vorgeschaltet. Am der lonisierungskammer 1 gegenüberlieg; nden Ende der Gasentladungskammer 3 ist innerhalb der Gasentladungskammer 3 eine Elektrode 5 angebracht. Die Gasentladungskammer 3 besitzt zwei Öffnungen. Eine Eintrittsöffnung 7 befindet sich seitlich zur Elektrode 5. Die Austrittsöffnung der Gasentladungskammer 3 ist gegenüber der Elektrode 5 angeordnet und führt als Eintrittsöffnung 9 in die lonisierungskammer 1.

Die von der Gasentladungskammer 3 führende Eintrittsöffnung 9 in die lonisierungskammer 1 liegt in einer schmalen Endwand der sich lang erstreckenden lonisierungskammer 1. Am gleichen Ende führt seitlich eine weitere Einlritlsöffnung ί ί in die lonisierungskammer 1. An dem der Eintrittsöffnung 9 gegenüoerliegenden Kopfende der lonisierungskammer 1 befindet sich eine Austrittsöffnung 13 der lonisierungskammer 1.

Um die zylindrische lonisierungskammer I herum ist eine zylindrische Magnetspule 15 angeordnet, die ein axiales Magnetfeld in der lonisierungskammer 1 erzeugt.

Der Austrittsöffnung 13 der Ionisierungskammer 1 folgend befindet sich außerhalb der lonisierungskammer 1 ein Fokussier· und Beschleunigungssystem 17 in Form von Luchblenden.

Hieran schließt sich eine Eintrittsöffnung 19 d°s Massenspektrometers an.

Das Ausführungsbeispiel der Fig.2 und 3 besitzt einen ähnlichen Aufbau wie das Ausführungsbeispiel der Fig. 1; die [onisierungskammer I wird hierbei jedoch durch ein zylindrisches Rohr 22 mit Rohreinbuchtungen 24 begrenzt, auf denen Metallelektroden 26, beispiels-Iu weise in Form dünner Folien, aufgebracht sind.

Durch die Eintrittsöffnung 7 der Gasentladungbkamnier 3 strömt ein Primärgas in die Gasentladungskammer 3 und wird dort durch die Elektrode 5 wenigstens partiell ionisiert Das partiell ionisierte Primärgas Ii strömt durch die axiale Öffnung 9 aus der Gasentladungskammer 3 in die sich längs erstreckende lonisierungskammer 1. Durch die Eintrittsöffnung 11 tritt ein Gemisch aus Reaktantgas und Substanzdampf ein. Das Reaktantgas wird sodann durch die Primärteilchen ionisiert und ionisiert seinerseits den .Substanzdampf.

Der Magnet ;5 erzeugt ein axiaies ίνί tgnetfeiu in der lonisierungskammer 1, wodurch die ionisierten Teilchen zusammengehalten werden.

Das gleiche wird durch das Quadrupolfeld der F i g. 2 und 3 f .reicht.

Die Reaktionsprodukte treten schließlich durch die Austrittsöffnung 13 aus der lonisierungskammer aus und werden durch das Fokussier- und Beschleunigungsso system 17 auf die Eintrittsöffnung 19 des Massenspektrometers gelenkt urd beschleunigt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Ionenquelle zur chemischen Ionisierung von Molekülen einer massenspektronu irisch zu untersuchenden dampfförmigen Substanz durch Ion-Molekül-Reaktion, mit einer eine Längsachse aufweisenden Ionisierungskammer, die auf der Achse an einem Ende eine EintrittsöTfnung für außerhalb der !onisierungskammer erzeugte Primärteilchen und am anderen Ende eine zum Massenspektrometer führende Austrittsöffnung hat, die benachbart zur Eintrittsöffnung einen Einlaß für ein Reaktantgas aufweist und die einen Einlaß für den Substanzdampf hat, dadurch gekennzeichnet, daß auch der Einlaß für den Substanzdampf benachbart zur Eintrittsöffnung (9) für die Primärteilchen angeordnet ist und daß in Richtung der Längsachse der Ionisierungskammer(l) ein Magnetfeld vorliegt.

2. Ionenquelle zur chemischen Ionisierung von Molekülen einer massenspekirometrisch zu untersuchenden ciumpfförmigen Substanz durch Ion-Molekül-Reaktion, mit einer eine Längsachse aufweisenden lonisierungskammer, die auf der Achse an einem Ende eine Eintrittsöffnung für außerhalb der Ionisierungskammer erzeugte Primärteilchen und am anderen Ende eine i-.um Massenspektrometer führende Austrittsöffnung hat, die benachbart zur Eintrittsöffnung einen Einlaß für ein Reaktantgas aufweist und die einen Einlaß für den Substanzdampf hat. dadurch gekennzeichnet, daß auch der Einlaß für den Substan7dampf benachbart zur Eintrittsöffnung (9) für die Pr Tiärteilchen angeordnet ist und daß sich im Inneren der lonisierungskammer (1) ein elektrischer Multipol aus mindestens vier radialsymmetrisch angeordneten, isoliert angebrachten, länglichen Polflächen (26) befindet, an die reihum paarweise hochfrequente Wechselspannung ange legt is,t.

3. Ionenquelle nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß der Einlaß für den Substan/-dampf mit dem Einlaß (11) für das Reaktanigas zusammenfällt.

4. Ionenquelle nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß die Polflächen (26) auf die Wand (24) der Ionisierungskammer (1) aufgebracht sind.

5. Ionenquelle nach Anspruch 2 oder 4. dadurch gekennzeichnet, daß die Polflächen (26) konisch zur Längsachse der lonisierungskammer (1) verlaufen.