DE2719280A1 - METHOD FOR MANUFACTURING FERRITE MAGNETIC CORE - Google Patents
METHOD FOR MANUFACTURING FERRITE MAGNETIC COREInfo
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LIGNES TELEGRAPHIQUES ET TELEPHONIQUES
89f Rue de la Faisanderie
75016 Paris / Frankreich LIGNES TELEGRAPHIQUES ET TELEPHONIQUES 89f Rue de la Faisanderie
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Unser Zeichen: L 1022Our reference: L 1022
Verfahren zur Herstellung von Ferrit-MagnetkernenProcess for the production of ferrite magnetic cores
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Magnetkernen für Spulen für Fernsprechfilter, die bis zu einer Frequenz von 10 MHz brauchbar sind.The invention relates to the manufacture of magnetic cores for coils for telephone filters, which are useful up to a frequency of 10 MHz.
Es ist bekannt, bei der Herstellung von Resonanzkreisen und Anti-Resonanzkreisen, deren Kennlinien von der Temperatur unabhängig sein sollen, Spulen mit Ferritkern und Kondensatoren mit temperaturabhängigen Änderungskoeffizienten von gleichem Wert und umgekehrtem Vorzeichen zu kombinieren. Nachdem der Kondensator gewählt wurde, leitet man daraus den Wert des Temperaturfaktors der Ausgangspermeabilität Xp- . 4^- ab, welchen der Magnetkern der Spule besitzen muß. In dem vorstehenden Ausdruck bedeutet u die relative Ausgangspermeabilität des Ferrits, aus dem man den Kern herstellte, und t die Temperatur inIt is known, in the manufacture of resonance circuits and anti-resonance circuits, whose characteristics depend on the temperature should be independent, coils with ferrite cores and capacitors with temperature-dependent coefficients of change of the same value and the opposite sign to combine. After the capacitor has been selected, the value of the temperature factor is derived from it Initial permeability Xp-. 4 ^ - from which the magnetic core the coil must own. In the above expression, u denotes the relative initial permeability of the ferrite, from which the core was made, and t is the temperature in
709845/1073 Dr.Ha/Ma709845/1073 Dr Ha / Ma
271S28Ü271S28Ü
Grad Celsius. Bekanntlich wird durch Einführung von Kobalt in Nickelferriten vom Spinelltyp, die partiell durch Zink substituiert sind, die maximale Betriebsfrequenz bis auf etwa 10 MHz erhöht. Andere Oxide, z.B. Manganoxid, Molybdänoxid und Vanadinoxid, können dem vorstehend erwähnten Ferrit noch zugesetzt werden. Bekannt ist auch, daß die Kurve der Ausgangspermeabilität der genannten Ferrite als Funktion der Temperatur zwei Maxima zeigt. Das erste befindet sich unmittelbar vor dem Curiepunkt und seine Temperatur hängt von dem Verhältnis der Molprozent NiO/ZnO ab. Die Lage des zweiten Maximums hängt von der Konzentration an Kobaltoxid ab. Die Erfahrung zeigt, daß die Streuung der Ergebnisse um den Mittelwert bezüglich des Temperaturfaktors zu hoch ist, als daß die nach der derzeitigen Methode erhaltenen Magnetkerne noch die Kompensation des Temperaturkoeffizienten des zugeordneten Kondensators in dem Filter erlauben. Beispielsweise streut der Temperaturfaktur der Ausgangspermeabilität von 50 Ferritproben gleicher Zusammensetzung, deren Mittelwert Ο,5Ο·1Ο"6 0C"1 beträgt, entlang einer Gauß1sehen Kurve, deren Standardabweichung gleich 6.10"6 0C"1 ist, was anzeigt, daß die Möglichkeit, eine Serie mit einem gegebenen Temperaturfaktor herzustellen, gering ist.Centigrade. It is known that the introduction of cobalt in nickel ferrite of the spinel type, which is partially substituted by zinc, increases the maximum operating frequency up to about 10 MHz. Other oxides, for example manganese oxide, molybdenum oxide and vanadium oxide, can also be added to the ferrite mentioned above. It is also known that the curve of the initial permeability of the ferrites mentioned shows two maxima as a function of temperature. The first is just before the Curie point and its temperature depends on the ratio of mol percent NiO / ZnO. The position of the second maximum depends on the concentration of cobalt oxide. Experience shows that the spread of the results around the mean value with regard to the temperature factor is too high for the magnetic cores obtained according to the current method to allow the temperature coefficient of the associated capacitor in the filter to be compensated. For example, the Temperaturfaktur the initial permeability of 50 ferrite samples spread of the same composition, whose mean Ο, 5Ο · 1Ο "6 0 C" is 1, seen along a Gaussian 1 curve whose standard deviation equal to 6.10 "6 0 C is" 1, indicating that the possibility of producing a series with a given temperature factor is low.
Die Erfindung bezweckt ein Verfahren zur Herstellung von Magnetkernen, deren Streuung des Temperaturfaktors der Ausgangspermeabilität mindestens viermal geringer ist als diejenige von derzeitigen Kernen, wodurch der Ausschuß vermindert wird.The invention aims at a method for the production of magnetic cores, the dispersion of the temperature factor the initial permeability is at least four times lower than that of current nuclei, whereby the Reject is reduced.
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Das Verfahren zur Herstellung von bis zu 10 MHz verwendbaren Magnetkernen aus Nickelferrit vom Spinelltyp, der noch Kobalt- und Vanadinoxid enthält, wobei diese Magnetkerne einen gegebenen Temperaturfaktor der magnetischen Ausgangpermeabilität besitzen, besteht aus einem ersten Mahlen der Ausgangsstoffe, einer Trocknung, einer Vorsinterung bei 10000C in oxidierender Atmosphäre während einer Stunde, einem zweiten Mahlen, gefolgt von einer zweiten Trocknung, einer Kaltverformung und einer Sinterung in Sauerstoffatmosphäre während drei Stunden oberhalb 11500C, und die Erfindung wird darin gesehen, daß das Verfahren außerdem noch eine mindestens einstündige Vorsinterung mindestens einer Vorstufe eines Ausgangsprodukts bei 9000C in oxidierender Atmosphäre umfaßt, wobei dieses Vorprodukt Kobaltoxid in einem Molanteil von über 40 % und mindestens Eisenoxid enthält, und Bestandteil der Ausgangsstoffe bildet, die außerdem noch die zur Bildung des gewünschten Ferrits erforderlichen Mengen an Nickeloxid, Eisenoxid und Zinkoxid enthalten.The process for the production of magnetic cores of spinel type nickel ferrite which can be used up to 10 MHz, which also contains cobalt and vanadium oxide, whereby these magnetic cores have a given temperature factor of the initial magnetic permeability, consists of a first grinding of the starting materials, drying, and pre-sintering at 1000 0 C in an oxidizing atmosphere for one hour, a second grinding, followed by a second drying, cold working and sintering in an oxygen atmosphere for three hours above 1150 0 C, and the invention is seen in the fact that the process also requires at least one hour of pre-sintering comprises at least one precursor of a starting product at 900 ° C. in an oxidizing atmosphere, this precursor containing cobalt oxide in a molar proportion of over 40 % and at least iron oxide, and forming part of the starting materials, which also form the quantities required to form the desired ferrite of nickel oxide, iron oxide and zinc oxide.
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindm.^ kann das Vorprodukt noch ein drittes Oxid enthalten, dessen relative Konzentration im Verhältnis zu dem Kobaltoxid derjenigen entspricht, die es in dem als Endprodukt erhalte: Ferrit besitzt.According to a further feature of the invention Pre-product still contain a third oxide, its relative concentration in relation to the cobalt oxide corresponds to that which it receives in the end product: ferrite possesses.
Gemäß einem weiteren Merkmal kann mehr als ein Vorprodukt mit hohem Gehalt an einem anderen Metall als Eisen verwendet werden, wenn der Ferrit mehrere Oxide in geringen Anteilen enthält, so daß mehrere Eigenschaften in optimaler Weise erhalten werden können. 709845/1073 According to a further feature, more than one precursor having a high content of a metal other than iron can be used if the ferrite contains several oxides in small proportions, so that several properties can be optimally obtained. 709845/1073
Die Erfindung besitzt die folgenden Vorteile:The invention has the following advantages:
- sie ermöglicht die Herabsetzung der Änderungen der Ausgangspermeabilität des Ferrits als Funktion der Temperatur;it enables the changes in the initial permeability of the ferrite to be reduced as a function of the Temperature;
- sie ermöglicht die Verringerung der magnetischen Verluste und der Streuung der gemessenen Verlustwerte in einem Verhältnis von etwa 2, ohne den Wert der Ausgangspermeabilität zu ändern.- it allows the reduction of the magnetic losses and the spread of the measured loss values in a ratio of about 2, excluding the value to change the initial permeability.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung ersichtlich.Further features and advantages of the invention will become apparent from the following description in conjunction with the drawing evident.
In der Zeichenung zeigen:In the drawing show:
Fig. 1 die Reihenfolge der Verfahrensschritte bei der bekannten Herstellung eines Ferrit-Magnetkerns,1 shows the sequence of the process steps in the known production of a ferrite magnetic core,
Fig. 2 die Reihenfolge der Verfahrensschritte bei der erfindungsgemäßen Herstellung eines Ferrits,2 shows the sequence of the method steps in production of a ferrite according to the invention,
Fig. 3 die Änderungskurve der Ausgangspermeabilität und des Temperaturfaktors der Verluste von zwei auf bekannte Weise bzw. gemäß der Erfindung hergestellten Ferriten undFig. 3 shows the change curve of the initial permeability and the temperature factor of the losses of two ferrites produced in a known manner or according to the invention and
Fig. 4 die Reihenfolge der Verfahrensschritte bei der Herstellung eines Ferrits gemäß einer zweiten Ausführungsform der Erfindung.4 shows the sequence of the method steps in Manufacture of a ferrite according to a second embodiment of the invention.
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Fig. 1 zeigt die Stufenfolge des bekannten Herstellungsverfahrens für Magnetkerne, wie es z.B. in der französischen Patentschrift 1 148 963 beschrieben ist.Fig. 1 shows the sequence of stages of the known manufacturing process for magnetic cores, as it is for example in the French U.S. Patent 1,148,963.
Stufe 1 bedeutet die Einwaage der Ausgangsstoffe in den der Formel des zur Herstellung der Magnetkerne dienenden Ferrits entsprechenden Anteilen.Stage 1 means the initial weight of the starting materials in the formula used for the production of the magnetic cores Ferrite corresponding proportions.
Stufe 2 bedeutet ein erstes Mahlen in wäßrigem Milieu in einer Kugelmühle bis zur Erzielung einer Korngröße von etwa 0,5 Mikrometer.Stage 2 means a first grinding in an aqueous medium in a ball mill until a grain size has been achieved of about 0.5 micrometers.
Stufe 3 bedeutet das Trocknen der erhaltenen Masse in einem Atomisator zur Bildung von Kügelchen mit einem Durchmesser von etwa 100 Mikroketer.Step 3 means drying the obtained mass in an atomizer to form beads with a About 100 microketers in diameter.
Stufe 4 ist eine Vorsinterung bei einer Temperatur von 10000C in oxidierender Atmosphäre während einer Stunde.Stage 4 is pre-sintering at a temperature of 1000 ° C. in an oxidizing atmosphere for one hour.
Stufe 5 ist ein zweites Mahlen in wäßrigem Milieu in einer Kugelmühle während sechs Stunden.Step 5 is a second grinding in an aqueous medium in a ball mill for six hours.
Stufe 6 bedeutet eine Trocknung der in der vorhergehenden Stufe erhaltenen breiartigen Masse mittels eines Atomisators .Step 6 means drying the pasty mass obtained in the previous step by means of an atomizer .
Stufe 7 bedeutet eine in Anwesenheit eines Weichmachers unter einem Druck von etwa 3 Tonnen/cm erfolgte Kaltverformung zur Erzielung der Magnetkerne.Level 7 means cold working in the presence of a plasticizer under a pressure of about 3 tons / cm to achieve the magnetic cores.
Stufe 8 bedeutet die Sinterung der Kerne bei einer Temperatur zwischen 1100 und 12000C, die drei Stunden lang aufrechterhalten wird, worauf eine fünfzehnstündige Abkühlung f olg^Q 9 8 A 5 / 1 0 7 3Stage 8 is the sintering of the cores at a temperature of 1100-1200 0 C, three hours, maintained, after which a five-ten-hour cooling OLG f ^ Q 9 8 A 5/1 0 7 3
OR/eiNAL INSPECTEDOR / ONE INSPECTED
Fig. 2 zeigt die Stufenfolge bei einer ersten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens.Fig. 2 shows the sequence of steps in a first embodiment of the method according to the invention.
Stufe 11 bedeutet das Einwiegen von Eisen-, Nickel-, Zinkoxid in den molaren Anteilen a, b, c des herzustellenden Ferrits. Diesen Ausgangsstoffen gibt man p* bzw. q· Mol Kobaltoxid und Vanadinoxid zu, so daß das Verhältnis p'/(a+b+c+p·) mindestens 40 % beträgt und das Verhältnis q1 /p1 genau dem Verhältnis q/p des herzustellenden Ferrits entspricht.Stage 11 means the weighing of iron, nickel and zinc oxide in the molar proportions a, b, c of the ferrite to be produced. These starting materials are added p * or q moles of cobalt oxide and vanadium oxide, so that the ratio p '/ (a + b + c + p) is at least 40 % and the ratio q 1 / p 1 is exactly the ratio q / p corresponds to the ferrite to be produced.
Stufe 12 ist das Mahlen der so hergestellten Stoffe in wäßrigem Milieu bis zur Herabsetzung der Korngröße auf etwa 0,5 Mikrometer.Stage 12 is the grinding of the substances produced in this way in an aqueous medium until the grain size is reduced about 0.5 microns.
Stufe 13 bedeutet eine Zerstäubungstrocknung.Level 13 means spray drying.
Stufe 14 umfaßt ein Vorsintern, um im Kristallgittermaßstab eine homogene Verteilung des Kobaltoxids in dem Eisenoxid infolge Festkörperdiffusion zu erzielen. Diese Stufe wird bei 9000C in oxidierender Atmosphäre durchgeführt und dauert nur eine Stunde, um das Kornwachstum zu begrenzen.Stage 14 comprises a pre-sintering in order to achieve a homogeneous distribution of the cobalt oxide in the iron oxide on a crystal lattice scale as a result of solid-state diffusion. This stage is carried out at 900 ° C. in an oxidizing atmosphere and only lasts one hour in order to limit the grain growth.
Stufe 15 ist die Herstellung eines Oxidgemischs in den der Formel des herzustellenden Ferrits entsprechenden Anteilen, wobei man das während der vorhergehenden Sinterung erhaltene Vorprodukt .mit der Zusammensetzung aFe2O,; bNiO; cZnO; ρ 1CoO; Q1V2 0S η*0111* u*10 inm eine der Formel M FaFe2O,; bNiO; cZnOJ entsprechende Oxidmenge zusetzt, welche die Erzielung eines Gemische mit den der Formel des herzustellenden Ferrits entsprechenden Molanteilen aFeP0,, bNiO; cZnO; pCoO; qV~0c gestattet. fOS8A5/1O73 5 Stage 15 is the production of an oxide mixture in the proportions corresponding to the formula of the ferrite to be produced, the intermediate product obtained during the previous sintering having the composition aFe 2 O ,; bNiO; cZnO; ρ 1 CoO; Q 1 V 2 0 S η * 0111 * u * 10 inm one of the formula M FaFe 2 O ,; bNiO; cZnOJ adds an amount of oxide corresponding to the achievement of a mixture with the molar proportions aFe P 0 ,, bNiO; cZnO; pCoO; qV ~ 0c permitted. fOS8A5 / 1O73 5
Dann wird das bekannte Verfahren ausgehend von dessen Stufe 2 durchgeführt, indem man das in der Verfahrensstufe 13 erhaltene Gemisch mahlt; das Verfahren läuft dann ohne Änderung ab, wie dies in Fig. 2 dargestellt ist.Then the known process is carried out starting from its stage 2 by grinding the mixture obtained in process stage 13; the proceedings are ongoing then from without change, as shown in FIG.
Nachstehend werden nach der bekannten Methode hergestellte Magnetkreise mit einem Ferrit der Zusammensetzung: 35,40 NiO; 14,20 ZnO; 49,30 Fe2O,; 1,10 CoO; 0,07 V3O5 mit unter Anwendung der ersten Ausführungsform der Erfindung erhaltenen Kreisen mit einem Ferrit der gleichen Zusammensetzung verglichen. In beiden Fällen wurden 50 Proben von Magnetkernen hergestellt und mit jedem Satz von Magnetkernen wurden einige kreisförmige Magnetkerne mit einem Außendurchmesser von 99 mm, einem Innendurchmesser von 16 mm und einer Dicke von 5 mm zwecks Durchführung von Kontrollmessungen hergestellt. Die Messung der Ausgangspermeabilität erfolgte bei 800 Hz in einem Magnetfeld von 0,16 A/m. Der Verlustfaktor tg δ/u, noch gleich 1/uQ, wurde von der Messung des Überspannungskoeffizienten Q abgeleitet, den fünf Wickelwindungen auf einem Kontrollmagnetkern ergaben. Die Durchschnittswerte der magnetischen Eigenschaften der nach dem bekannten Verfahren erhaltenen Magnetkreise sind nachstehend zusammengestellt:Magnetic circuits with a ferrite having the composition: 35.40 NiO; 14.20 ZnO; 49.30 Fe 2 O; 1.10 CoO; 0.07 V 3 O 5 compared to circles obtained using the first embodiment of the invention with a ferrite of the same composition. In both cases, 50 samples of magnetic cores were prepared, and with each set of magnetic cores, several circular magnetic cores having an outer diameter of 99 mm, an inner diameter of 16 mm and a thickness of 5 mm were made for control measurements. The initial permeability was measured at 800 Hz in a magnetic field of 0.16 A / m. The loss factor tg δ / u, still equal to 1 / uQ, was derived from the measurement of the overvoltage coefficient Q, which resulted from five winding turns on a control magnetic core. The average values of the magnetic properties of the magnetic circuits obtained by the known method are summarized below:
- der Durchschnittswert der magnetischen Ausgangspermeabilität beträgt 150 mit einer Streuung in dem vorstehend definierten Sinn von 19;the average value of the initial magnetic permeability is 150 with a spread in the above defined sense of 19;
- der Durchschnittswert des magnetischen Verlustfaktors, gemessen bei 5 MHz, beträgt 56.10" mit einer Streuung von 12.10~6;- the average value of the magnetic dissipation factor measured at 5 MHz is 56.10 "with a spread of 12.10 ~ 6 ;
709845/1073709845/1073
icricr
der Durchschnittswert des magnetischen Verlustfaktors, gemessen bei 10 MHz, beträgt 54.10"* mit einer Streuung von 8.10 ;the average value of the magnetic dissipation factor, measured at 10 MHz, is 54.10 "* with a spread from 8.10;
der Durchschnittswert des Teraperaturfaktors der Ausgangspermeabilität Au/ (u . At) zwischen 5 und 550C beträgt + 0,50·10~6 0C" mit einer Streuung von 6.10"6;the average value of the temperature factor of the initial permeability Au / (u. At) between 5 and 55 0 C is + 0.50 · 10 ~ 6 0 C "with a spread of 6.10"6;
der Mittelwert der Desakkommodation der Anfangspermeabilität DF beträgt 9·10~6.the average value of the initial permeability Desakkommodation D F is 9 x 10 ~. 6
Die Anwendung der ersten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens führt im Verlauf der Stufe 11 zur Herstellung eines Gemischs mit den folgenden Molanteilen: 49,30 Fe2O^; 35,40 NiO; 14,20 ZnO, welchem man 50 Gew.% Kobaltoxid CoO und 8 Gew.% Vanadinoxid VpO5 zugibt. Auf diese Weise erhält man 18442 g eines Gemischs der Zusammensetzung 49,30 Fe2O,; 35,40 NiO; 14,20 ZnO; 77,8 CoO; 5,1 V2Oc. Diese Materialmenge wird dann während einer Stunde in oxidierender Atmosphäre in der Stufe 12 auf 900°C gebracht, während welcher eine Vorsinterung erfolgt. Dann wird in der Stufe 13 die durch die vorstehende Formel dargestellte Menge mit einer der Formel 69,6 C49,30 Fe2O,; 35,40 NiO; 14,20 Zno] entsprechenden Menge zur Erzielung eines Ferrits mit den Anteilen 49,30 Fe2O3; 35,40 NiO; 14,20 ZnO; 1,1 CoO; 0,07 V2O5, welche denjenigen des nach den bekannten Verfahren hergestellten Ferrits entsprechen, gemischt.The application of the first embodiment of the process according to the invention leads in the course of stage 11 to the preparation of a mixture with the following molar proportions: 49.30 Fe 2 O ^; 35.40 NiO; 14.20 ZnO, which is 50 wt.% Cobalt oxide CoO and 8 wt.% Vanadium oxide VPO added. 5 In this way, 18,442 g of a mixture with the composition 49.30 Fe 2 O; 35.40 NiO; 14.20 ZnO; 77.8 CoO; 5.1 V 2 Oc. This amount of material is then brought to 900 ° C. for one hour in an oxidizing atmosphere in stage 12, during which pre-sintering takes place. Then, in step 13, the amount represented by the above formula having a formula of 69.6 C49.30 Fe 2 O; 35.40 NiO; 14.20 Zno] corresponding amount to obtain a ferrite with the proportions 49.30 Fe 2 O 3 ; 35.40 NiO; 14.20 ZnO; 1.1 CoO; 0.07 V 2 O 5 , which correspond to those of the ferrite produced by the known methods, mixed.
Die mit den Kontrollkernen durchgeführten Messungen ergaben die folgenden Ergebnisse:The measurements performed with the control cores gave the following results:
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41 271S28Ü41 271S28Ü
- der Mittelwert der magnetischen Ausgangspermeabilität beträgt 153 mit einer Streuung von 11 (obere Kurve, Fig. 3);- the mean value of the initial magnetic permeability is 153 with a spread of 11 (upper curve, Fig. 3);
- der Mittelwert des bei 5 MHz gemessenen magnetischen Verlustfaktors beträgt 25·10" mit einer Streuung von 2.10"6;- the mean value of the magnetic loss factor measured at 5 MHz is 25 · 10 "with a spread of 2.10"6;
- der Mittelwert des bei 10 MHz gemessenen magnetischen Verlustfaktors beträgt 35·10" mit einer Streuung von 4.10'6;the mean value of the magnetic loss factor measured at 10 MHz is 35 · 10 "with a spread of 4.10 '6;
- der Mittelwert des Temperaturfaktors der Ausgangspermeabilität zwischen 5 und 550C beträgt + 0,40.10"6 0C"1 mit einer Streuung von 1,2.10" (untere Kurve, Fig. 3);- the average of the temperature factor of initial permeability between 5 and 55 0 C is + 0,40.10 "6 0 C" 1 with a scattering of 1,2.10 "(lower curve, Fig. 3);
- der Mittelwert der Desakkommodation der Ausgangspermeabilität Dp beträgt 3·10" .the mean value of the disaccommodation of the initial permeability Dp is 3 · 10 ".
Der Vergleich der Streuung des Temperaturfaktors der Permeabilität des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Ferrits, die 1,2.10" beträgt, mit der Streuung des nach dem bekannten Verfahren erhaltenen Ferrits, die 6·10" beträgt, zeigt die durch das erfindungsgemäße Verfahren bewirkte beträchtliche Verbesserung.The comparison of the scatter of the temperature factor of the permeability of the method according to the invention obtained ferrite, which is 1.2.10 ", with the spread of the ferrite obtained by the known method, the 6x10 "shows the significant improvement brought about by the method of the invention.
Fig. 3 zeigt die Kurven 16 und 17 der Ausgangspermeabilität U und die Kurven 18 und 19 des Temperaturfaktors der Ausgangspermeabilität Au / u At in Abhängigkeit von der Temperatur von zwei Ferritproben. Die Kurven 16 und 18 betreffen die erste Probe, die nach dem bekannten Verfahren erhalten wurde. Die Kurven 17 und 19 betreffen die zweite3 shows curves 16 and 17 of the initial permeability U and curves 18 and 19 of the temperature factor of the initial permeability Au / u At depending on the Temperature of two ferrite samples. Curves 16 and 18 relate to the first sample made by the known method was obtained. Curves 17 and 19 relate to the second
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Probe, die unter Anwendung der ersten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens erhalten wurde. Die Kurve 18 zeigt, daß die Kompensierung des Temperaturfaktors eines Kondensators zwischen 5 und 55°C nur angenähert sein kann, da in einem Teil des Intervalls der Kern einen Temperaturfaktor mit gleichen Vorzeichen wie der Kondensator besitzt. Im Gegensatz dazu zeigt die Kurve 19, daß die Kompensierung in einem viel weiteren Temperaturbereich möglich ist. Außerdem kann der Mittelwert des Temperaturfaktors diesseits und jenseits des Wertes Null eingestellt werden, indem man die Kobaltkonzentration ändert. So besitzt beispielsweise ein Ferrit mit einem Gehalt ρ = 1,40 Mol einen Temperaturfaktor der Ausgangspermeabilität von - 4,2·10 , während ein Ferrit mit einem Gehalt ρ = 1,10 Mol einen Wert von + 0,40.10 für den gleichen Faktor zeigt.Sample obtained using the first embodiment of the method according to the invention. the Curve 18 shows that the compensation of the temperature factor of a capacitor between 5 and 55 ° C is only approximate can be, because in part of the interval the core has a temperature factor with the same sign like the capacitor owns. In contrast, curve 19 shows that the compensation is much broader Temperature range is possible. In addition, the mean value of the temperature factor can be on either side of the The value can be set to zero by changing the cobalt concentration. For example, owns a Ferrite with a content ρ = 1.40 mol has a temperature factor of the initial permeability of -4.2 · 10, while a ferrite with a content ρ = 1.10 mol shows a value of + 0.40.10 for the same factor.
Fig. 4 zeigt den Verfahrensablauf einer zweiten AusfUhrungsform der Erfindung, wobei während der Stufe 11 im Gegensatz zu der ersten Ausführungsform ein Oxidgemisch lediglich aus Eisen- und Kobaltoxid in den Anteilen Fe2O,, CoO hergestellt wird. Dieses Gemisch wird dann bis zur Erzielung einer Korngröße von 0,5 Mikrometer gemahlen und wie vorstehend durch Zerstäubung getrocknet.4 shows the process sequence of a second embodiment of the invention, with an oxide mixture being produced only from iron and cobalt oxide in the proportions Fe 2 O 1, CoO during stage 11, in contrast to the first embodiment. This mixture is then ground to a grain size of 0.5 micrometers and dried by atomization as above.
In Stufe 14 erfolgt die bereits vorstehend in bezug auf die ersten Variante beschriebene Vorsinterung. Sie wird gefolgt von Stufe 15, in welcher die Oxide Fe2O,, NiO und ZnO in Mengen eingewogen werden, welche die Anteile 49,30 Fe2O3; 35,40 NiO; 14,20 ZnO; 1,1 CoO ergeben. Die folgenden Stufen 2, 3, 4 sind identisch mit der ersten AusfUhrungsform der Erfindung. Während der auf die StufeIn step 14 the pre-sintering already described above with respect to the first variant takes place. It is followed by step 15, in which the oxides Fe 2 O 1, NiO and ZnO are weighed in in amounts which correspond to the proportions 49.30 Fe 2 O 3 ; 35.40 NiO; 14.20 ZnO; 1.1 CoO. The following stages 2, 3, 4 are identical to the first embodiment of the invention. During the on the stage
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folgenden Stufe 20 wird eine 1/1000 % des Gewichts
des hergestellten Gemischs entsprechende Menge Vanadinoxid VpOc zugegeben. Das neue Gemisch durchläuft dann
die Stufen 5t 6, 7 und 8 ohne weitere Änderung.following level 20 will be a 1/1000 % of the weight
The corresponding amount of vanadium oxide VpOc was added to the mixture prepared. The new mixture then passes through
the steps 5 t 6, 7 and 8 without further modification.
Ebenso wie bei der ersten Ausführungsform wurden Serien von 50 von Magnetkernen nach der zweiten Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt und jede
Serie war von einigen für Kontrollmessungen vorgesehenen Ferritkernen begleitet. Die Mittelwerte der magnetischen
Eigenschaften der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellten Schaltkreise sind nachstehend zusammengefaßt: As in the case of the first embodiment, series of 50 magnetic cores were manufactured according to the second embodiment of the method according to the invention, and each
The series was accompanied by some ferrite cores intended for control measurements. The mean values of the magnetic properties of the process according to the invention
The circuits manufactured are summarized below:
- der Mittelwert der magnetischen Ausgangspermeabilität beträgt 148 mit einer Streuung von 13;the mean value of the initial magnetic permeability is 148 with a spread of 13;
- der Mittelwert des bei 5 MHz gemessenen magnetischen
Verlustfaktors beträgt 23·10" mit einer Streuung von 3.10-6;- the mean value of the magnetic measured at 5 MHz
Loss factor is 23 x 10 "with a scattering of 3.10- 6;
der Mittelwert des bei 10 MHz gemessenen magnetischen Verlustfaktors beträgt 32.10 mit einer Streuung von 3.10-6;the mean value of the magnetic loss factor measured at 10 MHz is 32.10 with a spread of 3.10- 6 ;
- der Mittelwert des Temperaturfaktors der Ausgangspermeabilität zwischen 5 und 55°C beträgt- the mean value of the temperature factor of the initial permeability is between 5 and 55 ° C
- 0,50.10 C mit einer Streuung von 1,5·10 ; - 0.50.10 C with a spread of 1.5 · 10;
- der Mittelwert der Desakkommodation der Anfangspermeabilität beträgt 6.10"6.- the mean value of disaccommodation of the initial permeability is 6.10 " 6 .
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| NL7703083A (en) | 1977-11-08 |
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