Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Kernes, und nach diesem Verfahren hergestellter magnetischer Kern. Die vorliegende Erfindung bezweckt, ma gnetische Kerne mit einem kubisehen Ferrit als magnetischen Werkstoff anzufertigen, die bei niedriger Induktion zu geringen Ver lusten, sogar bei hohen Frequenzen, Anlass geben, insbesondere Kerne für Telegraphie- und Telephoniezweeke, beispielsweise für Filterspulen, Pupinspulen usw.
Unter Ferriten sollen in der vorliegenden Pa tentschrift nicht nur die Salze von Ferritsäure (HFe0,) mit einer zweiwertigen Base bzw. die stöchiometrisehen Verbindungen des drei wertigen Eisenoxyds (Fe,O") mit einem zwei wertigen Metalloxyd und ihre Mischkristalle mit kubischer Ferritstruktur verstanden wer den, sondern auch solche Produkte, die einen Überschuss entweder an einem zweiwertigen Metalloxyd oder an Ferrioxyd enthalten,
in soweit diese Oxyde mit den stöehiometrischen Ferriten noch homogene, kubisehe Misch kristalle mit Ferritstruktur bilden.
Es ist bekannt, dass magnetische kubische Ferrite gewöhnlich einen hohen spezifi schen elektrischen Widerstand, beispielsweise <B>1000</B> Ohm. ein und höher, besitzen und da bei einem Widerstand von<B>10</B> bis<B>100</B> Ohm. ein die Wirbelströme bereits äusserst schwach sind, weisen solche Ferrite praktisch keine Wirbel- stromverluste auf.
Es ergibt sich aber, dass, trotzdem die Wirbelstromverl-tiste nahezu Null sind, doch noch wesentliche Verluste auf treten können, Die vorliegende Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass diese Verluste im Zusammen hang mit dem Sauerstoffgehalt des Ferrites stehen.
Hinsichtlich des Sauerstoffgehaltes kann bemerkt werden, dass es bekannt ist, dass ein Ferrit bei Erhitzung auf hohe Temperaturen, wie sie beispielsweise bei der Bereitung ange-, wendet werden, Sauerstoff abgeben kann. Um einen solehen Sauerstoffmangel zu vermeiden, wurde die betreffende Erhitzung in reinem Sauerstoff durchgeführt.
Es ist jetzt festgestellt worden, dass, sogar wenn eine für die Bereitung oder dergleichen erforderliche Erhitzung in reinem Sauerstoff durchgeführt wird, ein geringer Sauerstoff mangel vielfaeh auftritt und dass überraschen derweise ein solcher geringer Sauerstoff mangel, der nur wenige Hundertstel Gewichts prozente des Gesanitierritgewichtes betragen kann, für die Verluste von grosser Bedeu tung ist.
Die Erfindung besteht nun darin, dass man bei der Herstellung eines aus einem ma- gnetisehen kubischen Ferrit mit einem spezifischen Widerstand von wenigstens <B>1000</B> Ohm.em bestehenden magnetischen Kerns für einen solchen Sauerstoffgehalt des Ferrits Sorge trägt, dass bei einer Anfangs- permeabilität von mindestens<B>60</B> der auf die magnetische Feldstärke Null extrapolierte Verlustfaktor tg <B>ö</B> des magnetischen Materials bei einer Frequenz zwischen 1()
o und<B>1000</B> kHz den Wert<B>0,06</B> übersteigt, unterhalb dieser Frequenz aber kleiner als<B>0,06</B> bleibt. Die Grösse tg <B>ö</B> ist gleich
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wo R der auf die magnetische Feldstärke Null extrapolierte Kernverlustwiderstand in Ohm, L die Selbst induktion in Ilenry einer auf einen ringför migen Kern aus dem. Ferritmaterial gewickel ten Spule und ) die Kreisfrequenz darstellt.
Im Werte R ist also der von der Spulenwiek- lung gelieferte Anteil, nämlich der Gleich stromwiderstand und är von der<B>-</B> Frequenz des Spulenstromes abhängige Wechselstrom- widerstand, bedingt durch Wirbelstro'inver- luste der Spulenwicklung, nicht enthalten. Ebenso sind Verluste durch Spulenkapazität und diejenigen in den Dielektrika im Werte R nicht eingeschlossen.
Auch die Anfangs- permeabilität u wird an einem ringförmige#i massiven Kern des Ferritmaterials gemessen.
Ein erfindungsgemässer Sauerstoffgehalt lässt sich auf verschiedene Weise erzielen,<B>je</B> nach Art und der Zusammensetzung des Ferrits.
Das grwidsätzlich einfachste Verfahren besteht darin, dass man durch eine ge eignete Wahl der Verfahrensverliältnisse dafür Sorge trägt, dass die für die Bereitung des Ferrits erforderliche Erhitzungstempera- tar genügend niedrig gehalten wird.
Hinsichtlich der Erhitzungstemperatur wird - bemerkt, dass beispielsweise bei einem Ferrit, das durch Erhitzung einer innigen ,Mischung der das Ferrit zusammensetzenden festen Oxyde bereitet wird, die Temperatur von der Intensität, mit der und der Feinheit, zu der die Mischung gemahlen wird, abhängig sein wird.
Ein sehr feines, während längerer Zeit gemahlenes Gemisch wird innerhalb einer angemessenen Zeit ein völlig durchreagiertes, homogenes Produkt bei niedrigeren Tempera turen ergeben können als ein gröberes, -wäh rend kürzerer Zeit gemahlenes Gemisch; mit Rücksicht auf die Anfangspermeabilität des Endproduktes ist, wie nachstehend näher er läutert wird, eine solche vollständige Reaktion von grosser Bedeutung.
Ferner hat es sich ergeben, dass die Sinter- teinperatur in einigen Fällen durch Er- ydgehaltes des Ferrits niedrigung des Eisenox- etwas herabgesetzt wird.
Obgleich die Änderung der Verhältnisse, -unter welchen ein Ferrit bereitet wird, einen Spielraum in der erforderlichen Erhit7ungs- temperatur ermöglicht, gelingt es vielfach in der Praxis nicht, schon bei der Bereitung eines Ferrits für einen genügend hohen Sauer stoffgehalt Sorge zu tragen. Man kann nun ein solches Ferrit mit einem zu niedrigen Sauerstoffgehalt, das also hinsichtlich des Sauerstoffes ungesättigt ist, beispielsweise bei niedrigerer Temperatur, Sauerstoff aufnehmen lassen, vorzugsweise durch Anwendung von reinem Sauerstoff.
Die Verhältnisse, insbesondere die Tem peratur, bei der man ein Ferrit Sauerstoff aufnehmen lässt, sind von verschiedenen Fak toren abhängig, wie von der Sauerstoffmenge, welche aufgenommen werden muss, um einen genügend niedrigen Wert für tg <B>ö</B> zu erzielen, von dem Masse, in dem sämtliche Teile des Ferrits für Sauerstoff zugänglich sind, von seiner Feinkörnigkeit bzw. seiner Porosität, und ferner von der Art und der Zusammen setzung des verwendeten Ferrits.
Es hat sich erwiesen, dass die aufgenom mene Sauerstoffmenge bei gleichbleibendem Sauerstoffdruck bei einer Abnahme der Tem peratur zunimmt. Anderseits muss der Um stand berücksichtigt werden, dass die Auf nahmegeschwindigkeit des Sauerstoffes bei abnehmender Temperatur abnimmt.
Diese Ge schwindigkeit ist ferner in starkem Masse von der Feinkörnigkeit und der Porosität des Ferrits abhängig, und es ist daher mit Rück- sieht auf die Zeit, welche die Sauerstoffauf nahme sonst beansprucht, erwünscht, das Ferrit im leinkörnigen porösen Zustand. an zuwenden.
Es wird bemerkt, dass es überraschender weise möglich ist, ein Ferrit in einem genü gend zusammengesinterten Zustand anzuferti gen, so dass es als magnetischer Kern dienen kann, -unter gleichzeitiger Beibehaltung einer genügenden Porosität. Ein wichtiger Faktor, der bei Anwendung der Erfindung berücksichtigt werden muss, ist die Anfangspermeabilität des Endproduk tes,
da die Brauchbarkeit eines magnetischen Kerns hauptsächlich durch den Wert des Quotienten
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des oben definierten Verlust faktors tgb und der an einem ringförmigen Kern gemessenen Anfangspermeabilität u be dingt wird. Von grosser Bedeatung sind Kerne mit einer hohen Anfangspermeabilität und niedrigen Verlusten.
Man wird daher bei der Herstellung solcher Kerne die Massnahme zur Erhaltung eines genügend hohen Sauerstoff gehalts mit Massnahmen verbinden wollen, welche zur Erhaltung einer hohen Anfangs- permeabilität erforderlich sind, wobei Sorge getragen werden muss, dass die verschiedenen Massnahmen nicht miteinander in Wider spruch kommen.
Es ist jetzt festgestellt worden, dass es zur Erzielung eines hohen Anfangspermeabilitäts- wertes erwünseht ist, dafür Sorge zu tragen, dass das endgültige Ferrit sich möglichst dem Zustand einer einzigen homogenen Phase nähert, das heisst, dass dafür gesorgt werden muss, dass das ferritbildende Ausgangsgemiseh gut durehreagiert, und ferner möglichst ver mieden werden soll,
dass das einmal gebildete durchreagierte Ferrit bei Abkühlun,- eine zweite Phase ausscheidet. Letzteres kann der Fall sein, wenn das Ferrit bei Abkühlung eines seiner zusammensetzenden Oxyde, das bei hoher Temperatur gleichsam in über sättigter fester Lösung gehalten wird, aus scheidet oder, wenn das Ferrit bei Abkühlung in seine zusammensetzenden Oxyde ansein- anderfallen will.
Wenn die Gefahr der Ausscheidung einer zweiten Phase besteht, kann dies durch sehnel- les Abküblen vermieden werden; eine schnelle Abkühlung, schneller als z. B. 1011 <B>C</B> pro Minute, ist aber im allgemeinen zu vermeiden, da hier durch für die Permeabilität nachteilige Ab- schreekspannungen auftreten können. Die günstigste Abkühlgesehwindigkeit lässt sieh in jedem einzelnen Falle probegemäss leicht festsetzen.
Aus dem Vorhergehenden folgt ferner, dass bei der Salierstoffaufnahme die Temperatur vorzugsweise oberhalb der Tem peratur bleiben muss, bei welcher sieh eine zweite Phase bilden kann.
Es wurde ferner festgestellt, dass, gleiell wie bei andern magnetischen Werkstoffen, die Anlangspermeabilität vielfach wenig unter halb des Curiepunktes ein -Maximum aufweist, sehr günstig ist, mit Rücksicht darauf, ein Fer- rit mit einem zwischen 40' C und<B>2501 C</B> liegenden Curiepunkt. Ein solches Ferrit wird z.
B. dadurch erhalten, dass Zinkferrit, das einen niedrigen Curiepunkt hat, mit einem oder mehreren Ferriten mit einem höheren Curiepunkt, wie Niekelferrit, kombiniert wird, so dass ein Misehkristall entsteht.
Diese Zinkferrit enthaltenden Mkiseh- kristalle sind von ganz hervorragender Bedeutung, weil man es mit denselben in der Hand hat, den Curiepunkt ge eignet zu wählen.
Man benützt dazu den Umstand, dass Zinkferrit unmagnetisch ist bzw. einen niedrigen Curiepunkt hat, während <B>M</B> die meisten andern Ferrite, wie Kupferferrit, Niekelferrit,
Magnesiumferrit und Man- ganferrit ziemlich hohe Curiepunkte aufwei- seil. Die Curiepunkte der mit den zuletzt genannten Ferriten gemischten Zinlderrite weisen nun Mittelwerte auf.
Im Hinbliek dar auf, dass die Anfangspermeabilität meistens weni- unterhalb des Curiepunktes ein Maxi- muni aufweist, sind Ferrite mit einem Curie- punkt zwischen 40 und <B>250' C</B> im allgemeinen sehr beliebt, weil dieselben eben bei Zimmer temperatur die maximale Anfangspermeabili- tät aufweisen.
Man kann auch noch durch Regelun,- des Eisenoxvdgehaltes des Ferrits eine Beeinflus sung seines Curiepunktes herbeiführen, und ferner kann der Sauerstoffgehalt noch von Einfluss sein. Unter Curiepunkt wird die Temperatur verstanden, bei welcher das Ferrit hinsichtlich seiner Anfangspermeabilität in einen für praktisehe Zwecke als unmagnetiseh aufzufassenden Zustand übergeht.
Zur ErzielLin(r einer hohen Anfangsperme- abilität ist ferner die Anwendung reiner Roh stoffe von grosser 'Wichtigkeit, Wie bereits bemerkt -wurde, besteht die Ge fahr, dass die mit Rücksieht auf die Erhaltung einer hohen Anfangspermeabilität erforder- liehen Massnahmen in Widerspruch kommen mit Massnahmen, welche für einen genügend hohen, bezüglich der Verluste erwünschten Sauerstoffgehalt erforderlich sind.
So ist zur Erhaltung einer hohen Anfangspermeabilität die Erhitzung auf eine hohe Temperatur im allgemeinen erwünscht zur Förderung des vollständigen Durchreagierens und der Bil dung einer homogenen Phase. Die Tempera tur, auf welche zur Erhaltung einer möglichst hohen Anfangspermeabilität erhitzt werden muss liegt aber in den meisten Fällen derart, dass der Sauerstoffgehalt und die Möglichkeit der Sauerstoffaufnahme durch eine solche Erhitzung beeinträchtigt und daher das Er reichen niedriger Verluste erschwert wird.
Man muss sich- dann mit einer Kompromiss- lösung zufrieden geben.
In der schweizerischen Patentschrift Nr. <B>256023</B> wurde beschrieben, bei einem Fer- rit für einen solchen Sauerstoffgehalt Sorge zu tragen, dass der Verlustfaktor tg ö im Fre quenzbereich von<B>10</B> bis<B>1000</B> kHz kleiner ist als<B>0,06,</B> so dass ein Material entsteht, das sich insbesondere für Radiozwecke eignet.
Um einen solchen Sauerstoffgehalt zu ermöglichen, ist es erforderlich, bei der Bereitung des Fer- rits, oder bei einer Erhitzung aus anderem Grunde, nicht eine, zu hohe Temperatur anzu wenden; durch das Vermeiden einer hohen Temperatur -wird aber meist nicht ein opti maler Wert für die Permeabilität erreicht. Man hat es hier dann mit einem Komp#omiss, wie oben erwähnt, zu tun.
Es hat sieh sodann erwiesen, dass es bei Anwendung einer höheren Sintertemperattir noch möglich ist, einen solchen Sauerstoff gehalt zu erzielen, dass der Verlustfaktor tgb über ein Gebiet, welches sieh bis auf wenig-er hohe Frequenzen erstreckt, niedriger als<B>0,06</B> ist. Bei höheren Frequenzen übersteigt der Verl-Listfaktor dann diese Grenze. Dieses bei einer höheren Temperatur ge sinterte Material unterscheidet sich vom nied- riger gesinterten Werkstoff meist durch eine gröbere Körnigkeit.
Ein solcher magnetischer 'Werkstoff, der bei Frequenzen niedriger als<B>1000</B> kHz einen Verlustfaktor höher als<B>0,06</B> besitzt, ist zwar in vielen Fällen für Radionvecke nicht geeig net; er kann aber für Telegraphie- oder Tele- phoniezwecke noch gut brauchbar sein. Ausser dem bietet er den Vorteil, dass in vielen Fällen infolge der höheren zulässigen Sintertempera- tur eine höhere Anfangspermeabilität erzielt wird.
Obgleich die erzielbaren Anf angsperme- abilitäten naturgemäss verschieden sind, hat es sich bei Anwendung eines Ferrits von geeig neter Zusammensetzung in vielen Fällen als möglich erwiesen, einen magnetischen Werk stoff anzufertigen, für welchen der Wert von
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kleiner ist als<B>0,0001</B> im Frequenzbereieh von<B>10</B> bis<B>100</B> kHz. Ein solcher Werkstoff eignet sich vorzüglich zu Telegraphie- und Telephoniezweeken, beispielsweise zur Anferti gung von Filterspulen, bei denen man Fre quenzen von<B>10</B> bis 100#kHz verwenden wird.
Auch für Pupinspulen, welche gewöhnlich bei Frequenzen von<B>300</B> bis 2000 kHz verwendet werden, eignet sieh ein solcher magnetischer Werkstoff ausgezeichnet. Sehr grite Ergeb nisse sind erzielbar mit Ferriten, deren Eisen- oxydgehalt weniger als<B>50</B> Mol% beträgt.
Wie bereits bemerkt wurde, wird die Brauchbarkeit eines magnetischen Werkstof fes hauptsächlich nach dem Wert des Quo tienten
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beurteilt. Zur Erläuterung wird erwähnt, dass diese Materialkonstante aus dein Grunde eine geeignete Grösse für die Beurtei lung eines magnetischen Werkstoffes ist, weil in einem magnetischen Kreis mit einem oder mehreren sogenannten Luftspalten der Quo tient
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des effektiven Verlustf aktors tgö,ff mid der effektiven Anlangspermeabili- tät,
u"ff bei konstanter magnetischer Belastung des Werkstoffes von der Anzahl und der Grösse der Luftspalten unabhängig und nahezu gleich
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ist, wobei tg <B>ö</B> und<B>y</B> an einem ringförmigen Kern gemessen sind.
n n Ist für ein Ferrit einmal. der konstante Wert des Quotienten
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beispielsweise dureh Messung an einem ringförmigen Kern des Ferrits, bestimmt worden, so kann daher der Verlustfaktor eines andern aus diesem -Werkstoff aufgebauten Kerns dureh Verviel fältigung der Konstante mit der effektiven Permeabilität dieses Kerns gefunden werden.
Ein erfindungsgemässes Ferrit wird vor zugsweise dadurch bereitet, dass ein Gemisch der das Ferrit zusammensetzenden Oxyde oder ein entsprechendes Gemisch von Verbin dungen, welche bei Erhitzung in Oxyde über gehen, zusammengepresst und darauf gesintert wird. Die Homogenität des Gemisches ist für die magnetischen Eigenschaften von grosser Be deutung.
Zur Erzielung eines möglichst voll.- ständig durehreagierten Produktes ist es vor teilhaft, wie bereits oben erwähnt wurde, von einer lerritbildenden Ausgangsmischung von- grosser Feinheit und Reaktivität auszugehen. Man kann zur Erziebing einer grossen Re- aktivität die Ausgangsmisehung während län gerer Zeit und mit grosser Intensität mahlen.
Vorzugsweise wird dabei so weit gegangen, dass sich eine mittlere Teilehengrösse kleiner als<B>1</B> Mikron ergibt.
Weiterhin ist es, ebenfalls zwecks Erhal tung eines homogenen Produktes, empfehlens wert, das Ausgangsgemiseh vollständig durch- reagieren zu lassen, während die langsame Abkühlung dazu dient, Absehreekspannungen., welche bekanntlich zu hohen Hysteresisver- lusten führen, möglichst zu vermeiden.
Man kann auch eine Lösung, welche sämtliche das Ferrit zusammensetzenden Me talle enthält, mittels einer Base niederschlagen und den erhaltenen Niederschlag, derlereits teilweise Ferritstruktur aufweisen kann, troek- nen. Zur Verbesserung der Pressbarkeit wird der Niederschlag darauf vorzugsweise auf <B>5000</B> bis<B>7001)</B> erhitzt. Man kann ferner bei der Bereitung eines Ferrits wiederholtes Sintern anwenden, das heisst, dass das zunächst gesinterte Gemisch feingemahlen und aufs neue gesintert wird.
Dabei werden die ersten Sinterungen bei niedrigeren Temperaturen durchgeführt, wo bei das Gemisch noch nicht völlig durch- reagiert. Das erhaltene Erzeugnis lässt sich dann leicht wieder zu grosser Feinheit mahlen.
Ein Zusainmenpressen des vorzusinternden, Gemisches wird vorzugsweise unterlassen, auch zur Erleichterung des Mahlens. Diese Be- reitungsweise hat den Vorteil, dass schliesslich ein gut durehreagiertes Erzeugnis entsteht, was den Wert der Anfangspermeabilität er-, höht.
Es wird noch bemerkt, dass der Ausdruck magnetischer Kern in der vorliegenden An meldung nieht nur einen im Innern der Spule angebrachten Kern umfasst, sondern auch einen sogenannten Mantelkern, bei dem sie'n auch ausserhalb der Spule noch magnetisches Material befindet, zwecks magnetischer<B>Ab-</B> schirmung.
<I>Beispiel I:</I> Ein inniges Geinisch von reinem Ma- giiesiumoxyd, Zinkoxyd und Eisenoxyd, in einem Molekularverhältnis von<B>26,5:26,5</B> :47, wird während drei Stunden in einer eisernen Sehleudermühle gemahlen.
Von dem Gemisch wird unter Druck von 4 Tonnen/ei & , mit Wasser als Plastifizier- und Bindemittel, ein Ring von<B>3</B> cm Durchmesser und 4 X 4 mirl Querschnitt gepresst. Dieser Ring wird wäh rend einer Stunde auf <B>1300() C</B> in Sauerstoff erhitzt, worauf in einem Tempo von etwa<B>30 C</B> pro Minute in Sauerstoff abgekühlt wird. Die Anfangspermeabilität beträgt<B>350.</B> Die Werte von
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sind in Fig. <B>1</B> in Abhängigkeit von der auf der Abszisse in logarithmischem Massstabe aufgetragenen Frequenz eingetra gen, Kurve a.
Aus dieser Kurve geht hervor, dass bei Frequenzen höher als<B>800</B> kHz der Wert für tg <B>ö</B> grösser wird als<B>0,06.</B> Der spe- zifiselle Widerstand dieses Materials beträgt <B>6,5</B> X 10-" Ohm. ein. Wird statt ad<B>18000 C</B> auf 14000<B>C</B> erhitzt, so werden die Werte der Kurve<B>b</B> nach Fig. <B>1</B> erhalten. Die Anfangspermeabilität beträgt in diesem Falle<B>525.</B> Bei Frequenzen höher als <B>350</B> kHz wird tgb grösser als<B>0,06.</B> Der spe zifische Widerstand beträgt hier 3,4 X<B><I>10'</I></B> Ohm. cm.
<I>Beispiel</I> 11: Ein Gemisch von technischem Kupferoxyd, Zinkoxyd und Eisenoxyd, in einem Moleku- larverhältnis von<B>20,7 : 31,6 : 47,7</B> auf die reinen Oxyde berechnet, welchem<B>1</B> Gewichts prozent Braunstein zugesetzt ist, wird wäh rend drei Stunden gemahlen und darauf auf die im Beispiel I beschriebene Weise zu einem Ring gepresst.
Dieser Ring wird während einer Stunde auf<B>10500 C</B> in Sauerstoff gesintert, darauf wird langsam bis auf<B>6000 C</B> abgekühlt, welche Temperatur während vierzehn Stunden auf- rechterhalten wird, alles in Sauerstoff, worauf weiter abgekühlt wird. Der erhaltene Kupfer- Zink-Ferritkern besitzt eine Anfangsperme- abilität von<B>385.</B> Die Werte von
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sind in Fig. 2 in Abhängigkeit von der Fre quenz abgetragen.
Aus dieser Figur folgt, dass bei Frequenzen höher als<B>900</B> kHz der Wert für tgö grösser wird als<B>0,06.</B> Der spezifische Widerstand dieses Materials liegt bei etwa <B>10(;</B> Ohm. cm.
A method of manufacturing a magnetic core, and a magnetic core manufactured by this method. The purpose of the present invention is to produce magnetic cores with a cubic ferrite as magnetic material, which give rise to low losses at low induction, even at high frequencies, in particular cores for telegraphy and telephony purposes, for example for filter coils, pupin coils, etc.
In the present patent, ferrites are not only intended to mean the salts of ferritic acid (HFe0,) with a divalent base or the stoichiometric compounds of trivalent iron oxide (Fe, O ") with a divalent metal oxide and their mixed crystals with a cubic ferrite structure den, but also those products that contain an excess of either a divalent metal oxide or ferric oxide,
in so far as these oxides still form homogeneous, cubic mixed crystals with a ferrite structure with the stoehiometric ferrites.
It is known that magnetic cubic ferrites usually have a high specific electrical resistance, for example 1000 ohms. one and higher, have a resistance of <B> 10 </B> to <B> 100 </B> ohms. If the eddy currents are already extremely weak, such ferrites show practically no eddy current losses.
It turns out, however, that although the eddy current losses are almost zero, substantial losses can still occur. The present invention is based on the knowledge that these losses are related to the oxygen content of the ferrite.
With regard to the oxygen content, it can be noted that it is known that a ferrite can give off oxygen when heated to high temperatures, such as those used in preparation. In order to avoid such a lack of oxygen, the heating in question was carried out in pure oxygen.
It has now been found that even if the heating required for preparation or the like is carried out in pure oxygen, a slight lack of oxygen often occurs and that, surprisingly, such a slight lack of oxygen, which can be only a few hundredths percent by weight of the sanitary ritual weight , for which losses are of great importance.
The invention consists in that, in the production of a magnetic core consisting of a magnetic cubic ferrite with a specific resistance of at least 1000 ohms, care is taken to ensure that the ferrite has an oxygen content such that an initial permeability of at least <B> 60 </B> the loss factor tg <B> ö </B> of the magnetic material extrapolated to the magnetic field strength zero at a frequency between 1 ()
o and <B> 1000 </B> kHz exceeds the value <B> 0.06 </B>, but below this frequency remains below <B> 0.06 </B>. The size tg <B> ö </B> is the same
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where R is the extrapolated core loss resistance in ohms to the magnetic field strength zero, L the self-induction in Ilenry on a ring-shaped core from the. Ferrite material wound coil and) represents the angular frequency.
The value R does not include the portion supplied by the coil movement, namely the direct current resistance and the alternating current resistance dependent on the frequency of the coil current, caused by eddy current losses in the coil winding . Likewise, losses due to coil capacitance and those in the dielectrics in the value R are not included.
The initial permeability u is also measured on a ring-shaped solid core of the ferrite material.
An oxygen content according to the invention can be achieved in various ways, depending on the type and composition of the ferrite.
In principle, the simplest process consists in ensuring that the heating temperature required for the preparation of the ferrite is kept sufficiently low by selecting the appropriate process conditions.
With regard to the heating temperature, it should be noted that, for example, in the case of a ferrite which is prepared by heating an intimate mixture of the solid oxides composing the ferrite, the temperature depends on the intensity with which and the fineness to which the mixture is ground becomes.
A very fine mixture that has been ground for a long time will be able to give a completely reacted, homogeneous product at lower temperatures within a reasonable time than a coarser mixture that has been ground for a shorter time; With regard to the initial permeability of the end product, as will be explained in more detail below, such a complete reaction is of great importance.
Furthermore, it has been found that the sintering temperature is reduced somewhat in some cases by the earth content of the ferrite and the iron ox.
Although changing the conditions under which a ferrite is prepared allows a margin in the required heating temperature, in practice it is often not possible to ensure a sufficiently high oxygen content during the preparation of a ferrite. Such a ferrite with an oxygen content that is too low, that is to say is unsaturated with regard to oxygen, for example at a lower temperature, can be allowed to absorb oxygen, preferably by using pure oxygen.
The conditions, in particular the temperature, at which a ferrite is allowed to absorb oxygen, depend on various factors, such as the amount of oxygen that has to be consumed in order to achieve a sufficiently low value for tg achieve, from the mass in which all parts of the ferrite are accessible to oxygen, from its fine grain or its porosity, and also from the type and composition of the ferrite used.
It has been shown that the amount of oxygen absorbed increases with a constant oxygen pressure as the temperature decreases. On the other hand, it must be taken into account that the rate of absorption of oxygen decreases with decreasing temperature.
This speed is also to a great extent dependent on the fine grain size and porosity of the ferrite, and it is therefore desirable, with regard to the time otherwise required for oxygen uptake, that the ferrite be in the fine-grained, porous state. to apply.
It is noted that it is surprisingly possible to manufacture a ferrite in a sufficiently sintered-together state so that it can serve as a magnetic core, while maintaining sufficient porosity. An important factor that must be taken into account when applying the invention is the initial permeability of the end product,
since the usefulness of a magnetic core is mainly determined by the value of the quotient
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the loss factor tgb defined above and the initial permeability u measured on a ring-shaped core. Cores with a high initial permeability and low losses are of great importance.
In the production of such cores, one will therefore want to combine the measures to maintain a sufficiently high oxygen content with measures which are necessary to maintain a high initial permeability, whereby care must be taken that the various measures do not conflict with one another.
It has now been established that, in order to achieve a high initial permeability value, it is desirable to ensure that the final ferrite approaches the state of a single homogeneous phase as much as possible, that is to say that it is necessary to ensure that the ferrite-forming starting mixture Reacts well and should also be avoided as much as possible,
that once the fully reacted ferrite has formed, a second phase precipitates when it cools down. The latter can be the case if the ferrite separates one of its constituent oxides, which is kept in a saturated solid solution at high temperature, or if the ferrite wants to collapse into its constituent oxides on cooling.
If there is a risk of excretion of a second phase, this can be avoided by prolonged cooling; rapid cooling, faster than z. B. 1011 <B> C </B> per minute, but should generally be avoided since this can result in barrier stresses that are detrimental to permeability. The most favorable cooling rate can easily be determined in each individual case according to the test.
It also follows from the foregoing that when absorbing saliferous substances, the temperature must preferably remain above the temperature at which a second phase can form.
It was also found that, just as with other magnetic materials, the partial permeability often has a maximum a little below half the Curie point, with a view to using a ferrite with a temperature between 40 ° C and 2501 C </B> lying Curie point. Such a ferrite is z.
B. obtained by combining zinc ferrite, which has a low Curie point, with one or more ferrites with a higher Curie point, such as nickel ferrite, so that a mixed crystal is formed.
These Mkiseh crystals, containing zinc ferrite, are of the utmost importance, because with them it is in hand to choose the Curie point appropriately.
One uses the fact that zinc ferrite is non-magnetic or has a low Curie point, while <B> M </B> most other ferrites, such as copper ferrite, nickel ferrite,
Magnesium ferrite and manganese ferrite have fairly high Curie points. The Curie points of the tin derrites mixed with the last-mentioned ferrites now show mean values.
In view of the fact that the initial permeability usually has a maximum slightly below the Curie point, ferrites with a Curie point between 40 and 250 ° C are generally very popular because they are very popular with Zimmer temperature have the maximum initial permeability.
One can also influence its Curie point by regulating the iron oxide content of the ferrite, and the oxygen content can also have an influence. The Curie point is understood to be the temperature at which the ferrite changes, with regard to its initial permeability, into a state which for practical purposes is to be regarded as non-magnetic.
In order to achieve a high initial permeability, the use of pure raw materials is also of great importance, as has already been noted, there is a risk that the measures required to maintain a high initial permeability will conflict with Measures which are necessary for a sufficiently high oxygen content that is desired in terms of losses.
Thus, in order to maintain a high initial permeability, heating to a high temperature is generally desirable in order to promote complete reaction and the formation of a homogeneous phase. The temperature to which it must be heated to maintain the highest possible initial permeability is, however, in most cases such that the oxygen content and the possibility of oxygen uptake are impaired by such heating and therefore it is difficult to achieve low losses.
Then you have to be satisfied with a compromise solution.
In the Swiss patent specification no. 256023 it was described to ensure in a ferrite for such an oxygen content that the loss factor tg ö in the frequency range of <B> 10 </B> to <B > 1000 </B> kHz is less than <B> 0.06 </B>, so that a material is created that is particularly suitable for radio purposes.
In order to make such an oxygen content possible, it is necessary not to use too high a temperature when preparing the ferrite or when heating it for other reasons; By avoiding a high temperature, however, an optimal value for the permeability is usually not achieved. One then has to deal with a comp # omiss, as mentioned above.
It has then been shown that when using a higher sintering temperature it is still possible to achieve such an oxygen content that the loss factor tgb is lower than <B> 0 over an area which extends to less high frequencies, 06 is. At higher frequencies, the loss list factor then exceeds this limit. This material, sintered at a higher temperature, differs from the lower sintered material mostly in its coarser grain size.
Such a magnetic 'material, which has a loss factor higher than <B> 0.06 </B> at frequencies lower than 1000 kHz, is in many cases not suitable for radio waves; but it can still be useful for telegraphy or telephony purposes. It also offers the advantage that in many cases a higher initial permeability is achieved due to the higher permissible sintering temperature.
Although the initial permeability that can be achieved is naturally different, when using a ferrite of suitable composition it has proven possible in many cases to produce a magnetic material for which the value of
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is less than <B> 0.0001 </B> in the frequency range from <B> 10 </B> to <B> 100 </B> kHz. Such a material is particularly suitable for telegraphy and telephony purposes, for example for the manufacture of filter coils in which frequencies from 10 to 100 kHz are used.
Such a magnetic material is also extremely suitable for Pupin coils, which are usually used at frequencies of <B> 300 </B> to 2000 kHz. Very good results can be achieved with ferrites whose iron oxide content is less than <B> 50 </B> mol%.
As already noted, the usefulness of a magnetic material depends mainly on the value of the quotient
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judged. To explain it, it is mentioned that this material constant is a suitable value for the assessment of a magnetic material, because the quotient in a magnetic circuit with one or more so-called air gaps
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the effective loss factor tgö, ff mid of the effective initial permeability,
u "ff with constant magnetic load on the material independent of the number and size of the air gaps and almost the same
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is, where tg and y are measured on an annular core.
n n Is once for a ferrite. the constant value of the quotient
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for example by measuring an annular core of the ferrite, the loss factor of another core made of this material can be found by multiplying the constant with the effective permeability of this core.
A ferrite according to the invention is preferably prepared by compressing a mixture of the oxides composing the ferrite or a corresponding mixture of compounds which turn into oxides when heated and then sintering it. The homogeneity of the mixture is of great importance for the magnetic properties.
In order to achieve a product that has completely reacted as completely as possible, it is advantageous, as already mentioned above, to start from a ferrite-forming starting mixture of great fineness and reactivity. To produce a great deal of reactivity, one can grind the initial misery for a long time and with great intensity.
It is preferable to go so far that the average part size is less than <B> 1 </B> micron.
Furthermore, in order to maintain a homogeneous product, it is advisable to allow the starting mixture to react completely, while the slow cooling serves to avoid as far as possible removal tension, which is known to lead to high hysteresis losses.
A solution containing all the metals composing the ferrite can also be precipitated by means of a base and the precipitate obtained, which may already have a ferrite structure, can be dried. In order to improve the pressability, the precipitate is preferably heated to <B> 5000 </B> to <B> 7001) </B>. It is also possible to use repeated sintering in the preparation of a ferrite, that is to say that the initially sintered mixture is finely ground and sintered again.
The first sintering is carried out at lower temperatures, where the mixture has not yet fully reacted. The product obtained can then easily be ground again to great fineness.
Compression of the mixture to be pre-sintered is preferably omitted, also to facilitate grinding. This method of preparation has the advantage that, in the end, a well-reacted product is created, which increases the value of the initial permeability.
It should also be noted that the term magnetic core in the present application does not only include a core attached inside the coil, but also a so-called jacket core, in which there is also magnetic material outside the coil for the purpose of magnetic <B. > Shielding </B>.
<I> Example I: </I> An intimate mixture of pure magnesium oxide, zinc oxide and iron oxide, in a molecular ratio of <B> 26.5: 26.5 </B>: 47, is produced for three hours in one milled iron flour mill.
A ring with a diameter of <B> 3 </B> cm and a cross section of 4 x 4 mm is pressed from the mixture under a pressure of 4 tons / egg & with water as a plasticizing and binding agent. This ring is heated to <B> 1300 () C </B> in oxygen for one hour, after which it is cooled in oxygen at a rate of about <B> 30 C </B> per minute. The initial permeability is <B> 350. </B> The values of
EMI0005.0071
are entered in Fig. 1 as a function of the frequency plotted on the abscissa in a logarithmic scale, curve a.
This curve shows that at frequencies higher than <B> 800 </B> kHz the value for tg <B> ö </B> is greater than <B> 0.06. </B> The specific one The resistance of this material is <B> 6.5 </B> X 10- "Ohm. A. If instead of ad <B> 18000 C </B> it is heated to 14000 <B> C </B>, the values are of the curve <B> b </B> according to Fig. <B> 1 </B>. The initial permeability in this case is <B> 525 </B> At frequencies higher than <B> 350 </B> kHz becomes tgb greater than <B> 0.06. </B> The specific resistance here is 3.4 X <B> <I> 10 '</I> </B> Ohm. cm.
<I> Example </I> 11: A mixture of technical copper oxide, zinc oxide and iron oxide, in a molecular ratio of <B> 20.7: 31.6: 47.7 </B> calculated on the pure oxides, to which <B> 1 </B> weight percent brownstone is added, it is ground for three hours and then pressed into a ring in the manner described in Example I.
This ring is sintered in oxygen to <B> 10500 C </B> for one hour, then it is slowly cooled down to <B> 6000 C </B>, which temperature is maintained for fourteen hours, all in oxygen, followed by further cooling. The copper-zinc ferrite core obtained has an initial permeability of <B> 385. </B> The values of
EMI0006.0015
are plotted in Fig. 2 as a function of the frequency.
It follows from this figure that at frequencies higher than <B> 900 </B> kHz the value for tgö becomes greater than <B> 0.06. </B> The specific resistance of this material is around <B> 10 ( ; </B> Ohm. Cm.