DE2713507C2 - Wässriges galvanisches Bad und Verfahren zur Abscheidung von glänzenden Silber-Gold-Legierungen - Google Patents
Wässriges galvanisches Bad und Verfahren zur Abscheidung von glänzenden Silber-Gold-LegierungenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein wäßriges galvanisches Bad
und ein Verfahren, das zur Abscheidung von glänzenden
Silöer-Gold-Legierungen geeignet ist und Silber und
Gold in einer elektrolytisch abscheidbaren Form sowie ein Polyalkylenimin enthält.
Als Zusätze für galvanische Bäder, die zur Abscheidung von glänzenden Silber-Gold-Legierungen geeignet
sind, wurden ursprünglich Aminverbindungen verwendet. Beispielsweise wird in der US-PS 26 60 554
der Zusatz von substituierten Ammoniakverbindungen, insbesondere von Äthylendiamin, Diäthylentriamin und
Tetraäthylenpentamin, zu derartigen alkalischen galvanischen Bädern vorgeschlagen. In der US-PS 29 67 135
werden die gleichen Zusätze im Zusammenhang mit sauren Bädern beschrieben. Es wird dabei angegeben,
daß die Konzentration an solchen AmihVerbindtingefi g/I und mehr betragen muß, um einen glänzenden
Oberzug zu erhalten.
Ein Bad der eingangs beschriebenen Art ist aus der US-PS 38 64 222 bekanntgeworden. In dieser Veröffentlichung
wurde der Ersatz der vorstehend genannten Alkylenpolyamine durch Polyalkylenimine vorgeschlagen.
Durch den Ersatz der Alkylenpolyamin-Zusätze durch die Polyalkylenimin-Zusätze gelang es, Abscheidungen
mit besseren Eigenschaften zu erzielen, ohne daß dabei Verschlechterungen hinsichtlich der Bestän-ο
digkeit des Bades auftraten, wie sie bei den Alkylenpolyamin-Zusätze
enthaltenden Bädern üblich waren. Die Polyalkylenimin-Zusätze wurden gemäß der Lehre der
US-PS 38 64 222 in Konzentrationen von 0,005— 100 g/l, d. h. in relativ hohen Konzentrationen, eingesetzt,
wie es auch bei den Alkylenpolyamin-Zusätzen der Fall war. Derartig hohe Konzentrationen haben
jedoch den Nachteil, daß die Austragungsverluste aus dem Bad relativ hoch sind und daß dadurch .nerwünschte
organische Nebenprodukte im Bad aufgebaut werden, was zu Einschlüssen dieser organischen
Nebenprodukte in den Abscheidungen führt, wodurch deren Eigenschaften verschlechtert werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein zur Abscheidung von Silber-Gold-Legierungen geeignetes,
beständiges Bad und Verfahren zu schaffen, mit dem Austragungsverluste auf einem Minimum gehalten und
vollständig glänzende Abscheidungen erhalten werden können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein eingangs beschriebenes Bad gelöst, das Polyalkylenimin
in einer Menge von 0.001 bis unter 1 g/l und als weiteren Badzusat/ inter 5.0 g/l eines Alkylenpolyamins enthält.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in
den Unteransprüchen beschrieben.
Das erfindungsgemäße Bad unterscheidet sich von den vorstehend beschriebenen Bädern im wesentlichen
dadurch, daß es als Badzusatz sowohl ein Polyalkylenimin als auch ein Alkylenpolyamin enthält. Darüber
hinaus liegen sowohl das Polyalkylenimin als auch das Alkylenpolyamin in viel niedrigeren Konzentrationen
vor als bei den bekannten Bädern. Das erfindungsgemäße
Bad ist beständig, und es werden selbst bei diesen niedrigen Konzentrationen an Badzusätzen glänzende
Oberzüge erhalten, die relativ frei sind von organischen Nebenprodukten. Hinzu kommt, daß das erfindungsge
mäße Bad durch die verwendeten niedrigen Konzentrationen wirtschaftlicher betrieben werden kann als die
bekannten Bäder.
Die Gold- und Silberkomponenten sind im erfindungsgemäßen
Bad in irgendeines elektrolytisch abscheidbaren Form vorhanden. Vorzugsweise liegt das
Cold als Aurozyanid-Komplex und auch als Silber als Zyanid-Komj>!ex vor. Gold und Silber können aber auch
in Form anderer Salze zugegeben und durch getrennten Zusatz einer löslichen Zyar.idverbindung in das Zyanid
umgewandelt werden. Das Bad enthält normalerweise 1 - 30 g/l Gold und 0,1 - 20 g/l Silber.
Die zugesetzte Polyalkylenimin-Verbindung kann durch Polymerisation einer Alkylenimin-Verbindung
erhalten werden, wie es beispielsweise in der US-PS 38 64 222 beschrieben ist. Derartige Verbindungen sind
irrt Händel erhältlich, beispielsweise Polyäthylenitnin
(PEl), Das Molekulargewicht des Polyalkylenimins sollte zwischen 600 Und 100 000 liegen« Vorzugsweise
haben die erfindungsgemäß verwendeten Polyalkylene min-Verbindungen geringere Molekulargewichte als
10 000, insbesondere geringere Molekulargewichte als 1000.
Das Alkylenpolyamin kann irgendeine beliebige
Verbindung der Formel NH2(RHN)nH sein, in der R
Äthylen, Propylen oder Hydroxylderivate und „ eine
ganze Zahl von 1 bis 6 bedeuten. Beispiele hierfür sind Äthylendiamin, Diäthylentriamin, Triäthylentetramin,
Tetraäthylenpentamin, Pentaäthylenhexamin sowie
Propylen-homologe und/oder Hydroxylderivate der vorgenannten Verbindungen. Das Alkylenpolyamin
wird in einer geringeren Konzentration als 5,0 g/l eingesetzt, beispielsweise in einer Konzentration von
50 mg/1. Die niedrigste Konzentration, mit der man den
gewünschten Glanz erzielen kann, wird bevorzugt, da höhere Konzentrationen zu den vorstehend erwähnten
Schwierigkeiten führen könnten. Gegebenenfalls können weitere Komponenten in Form von Leitsalzen,
Chelstbildnern, Benetzungsmitteln und mindestens ein Metall der Gruppe III b der PSE eingesetzt werden.
Hierzu gehören die nicht reaktiven anorganischen leitfähigen Salze, wie zum Beispiel Kaliumpyrophosphat,
organische oder anorganische Säuren oder Basen zur pH-Einstelfong, wie zum Beispiel Alkalihydroxide
oder Phosphorsäure, Benetzungsmittel, wie zum Beispiel teilveresterte Formen der Phosphorsäure, oder
komplexbildende Mittel, wie zum Beispiel Alkalicyanide und Phosphon- oder Carbonsäurechelatbildner. Die
Eigenschaften der Abscheidung können weiterhin durch Einschluß geringer Mengen von .Jritten Legierungskomponeten
modifiziert werden. Die Nichtedelmetalle der Gruppe VIII b, insbesondere Nickel oder Kobalt,
sind die bevorzugten dritten Komponenten; jedoch können auch Indium oder Kupfer vorteilhaft sein.
Der pH-Wert des galvanischen Bades wird in Abhängigkeit von der Forrr des zir*2setzten Golds und
Silbers eingestellt. Wenn die bevorzugten Cyanidkomponenten verwendet werden, wird dis Bad bei einem
pH-Wert zwischen 9 und 11 betrieben. Geeignete Badtemperaturen liegen zwischen 12,5 und 43,7° C,
vorzugsweise 18,7—23,75°. Geeignete Stromdichten liegen im Bereich von 0,11 bis 2,69 A/dm2, wobei
bevorzugte Werte zwischen 032 und 0,75 A/dm2 liegen.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen erläutert.
Es wurde ein Bad der folgenden Zusammensetzung hergestellt:
Bestandteil
Konzentration, g I
Kaliumgoldcyanid
Kaüumsilbercyanid
Kaliumpyrophosphat
Kaliumkobaltcyanid
Diälhylentriamin
8 als Au
2 als Ag
46
2 als Ag
46
0,6 als Co
0,5
0,5
Die Galvanisierung erfolgte auf Messingtestplatten bei 0,54 A/dm2, 21,3"C und pH 9,5. Die erhaltene
Aoscheidung war weiß und schleierig.
Beispiel IA
Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch 5 mg/I PEI,
ein Polyäthylenimin mit einem ungefähren Molekulargewicht von 600, anstelle des Diäthylentriamins gemäß
Beispiel I verwendet wurde. Wiederum war die Abscheidung sciileierig, mit Ausnahme von Flächen sehr
hoher Stromdichte an der Plattenkante.
Beispiel IB
Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch 5 mg/I PEI
(MG 600) als zusätzliche Komponente zugegeben wurden. Das Bad, das sowohl Polyäthylenimin als auch
Alkylenpolyamin enthielt, ergab vollständig glänzende Niederschläge.
Ähnliche Ergebnisse wurden beobachtet, wenn Nickel anstelle von Kobalt verwendet wurde, und wenn Gold
und Silber als einzige zusätzliche Badkomponenten eingesetzt wurden.
Beispiele 2 — 55
Es wurde wie im Beispiel 1B vorgegangen, wobei
unterschiedliche Mengen an Polyäthylenimin (MG 600) und Diäthylentriamin bei unterschiedlicher Stromdichte
und Zeit eingesetzt wurden. Die entsprechenden Daten und Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt
| Beispiel | I'olviithylcn- | Di.ilhylcn- | Stromdichte | /en | 1 rstheiniings- |
| imin | tri.imin | (Λ dm) | (mini | bild | |
| (VKi WK!) | (pH | ||||
| Ig Il | |||||
| 0.001 | 0.5 | 0.10 | IO | glan/end | |
| .} | 0.001 | 0.5 | 0.10 | 20 | schlcierig |
| 4 | 0.001 | 0.5 | 0.10 | 60 | schlcicrig |
| S | 0.001 | 0.5 | 0.54 | IO | glan/end |
| ft | (I.OOI | 0.5 | 0.54 | 20 | glün/enil |
| 7 | 0.00! | 0.5 | 0.54 | 60 | glan/end |
| S | 0.001 | 0.5 | 1.08 | 10 | schlcierig |
| 9 | 0.001 | 0.5 | 1.08 | 20 | halbglän/end |
| 10 | 0.0(11 | 0.5 | 1.08 | 60 | m.iit |
| !I | 0.01 | 0.5 | O.Kl | 10 | gl.in/eml |
| ι: | 0.01 | 0.5 | 0.10 | 20 | matt |
| 13 | 0.01 | 0.5 | 0.10 | 60 | malt |
| 14 | 0,01 | 0.5 | 0.54 | 10 | glänzend |
| 15 | O.Öl | 0,5 | 0.54 | 20 | glänzend |
| 16 | 0.01 | 0,5 | 0.54 | 60 | glänzend |
| 17 | 0.01 | 0.5 | 1.08 | IO | schlcierig |
| 18 | 0.01 | 0,5 | 1.08 | 20 | schlcierig |
| 19 | 0.01 | 0.5 | 1.08 | 60 | matt |
Claims (9)
1. Wäßriges galvanisches Bad, das zur Abscheidung von glänzenden Silber-Goid-Legierungen
geeignet ist und Silber und Gold in einer elektrolytisch abscheidbaren Form sowie ein Polyalkylenimin
enthält, dadurch gekennzeichnet,
daß es das Polyalkylenimin in einer Menge von 0,001 bis unter 1 g/l und als weiteren Badzusatz unter
5,0 g/l eines Alkylenpolyamins enthält.
2. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkylenpolyamin Äthylendiamin, Diäthylentriamin,
Triäthyientetramin, Tetraäthylenpentamin, Pentaäthylenhexamin. ein Propylen-Homolog der
vorgenannten Verbindungen und/oder ein Hydroxyl-Derivat
einer dieser Verbindungen ist
3. Bad nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyalkylenimin Polyäthy-Ienimin
ist
4. Bad nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Molekulargewicht
des Polyalkylenimins zwischen 600 und 100 000 und das Molekulargewicht des Alkylenpolyamins nicht
über 500 liegt.
5. Bad nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich ein
Leitsalz enthält.
6. Bad nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich einen
Chelatbildner enthält.
7. Bad nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich ein
Benetzungsmittel enthält.
8. Bad nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich mindestens
ein Metall der Gruppe VIII b des PSE in einer elektrolytisch abscheibaren Form enthält.
9. Verfahren zur galvanischen Abscheidung von glänzenden Silber-Gold-Legierungen unter Verwendung
des Bades nach einem der Ansprüche 1 —8, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad bei pH-Werten
im Bereich zwischen 9 und 11, bei Stromdichten im Bereich 0.11 bis 2,69 A/dm2 und Badtemperaturen
im Bereich von 12,5 bis 43,7°C beirieben wird.
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