DE2707344C3 - Verfahren zum Herstellen eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials, bei dem auf einen gegebenenfalls mit einer Zwischenschicht versehenen elektrisch leitenden Schichtträger eine Schicht aus Selen aufgedampft wird.

Nach bekannten Verfahren, die beispielsweise in der US-PS 2970906 oder bei Schaffen, »Elektrophotography«, beschrieben werden, kann man eine photoleitfähige Schicht aus glasartigem Selen hoher Güte und Haftfestigkeit auf einem Schichtträger ohne thermische Nachbehandlung herstellen. Dabei wird beim Aufdampfen des Selens im Vakuum der Schichtträger im allgemeinen auf einer Temperatur zwischen 50° C und 80° C gehalten. Fällt die Anfangstemperatur des Schichtträgers merklich unter 50° C herab, so ergeben sich schlechtere elektrische Eigenschaften der elektrophotographischen Schicht.

Man sieht es bei der Durchführung dieser Verfahren als nachteilig an, daß der Erwärmungsschritt vor dem Aufdampfen des Selens, um das Substrat auf Temperaturen zwischen 50" C und 80° C zu erwärmen, einen beachtlichen Teil der Fertigungsdauer einer Trommel oder einer Platte für die Elektrophotographie in Anspruch nimmt. Nach DE-AS 1772037 wird der Erwärmungsschritt des Verfahrens kürzer, und es kann die photoleitfähige Schicht aus Selen bei einer Temperatur des Substrats im Bereich zwischen nur 25° C und 50° C aufgedampft werden, wenn die Schicht einen bestimmten Gewichtsanteil Halogen, z. B. wenigstens 1 · 10~⁴ Gewichtsteile Chlor von 100 Teilen Selen enthält.

Durch die DE-AS 2.106 157 sind AufcJampftcmperaturen unter M)° C sowie Temperbehandlungen beim Herstellen eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials bekanntgeworden, Doch betrifft diese Tempcrbehancllung nicht die Selen-Photoleitcrschicht selbst, sondern eine Zwischenschicht aus einem Lack.

Im Unterschied zu den vorangehend betrachteten Verfahren wird nach DE-AS 2339115 die photoleitfähige Schicht mit Selen oder einer Selen enthaltenden Legierung oder Verbindung bei einer Temperatur des Substrats unterhalb der Glasumwandlungstemperatur des betreffenden Photoleiters aufgedampft und anschließend die aufgebrachte Schicht bei einer Temperatur getempert, die oberhalb der Glasumwandlungstemperatur liegt, jedoch nicht so hoch liegt, daß die

ίο Schicht in unerwünschter Weise verändert wird, beispielsweise durch Kristallisation zu rotempfindlich wird. Reines Selen kann nach diesem Verfahren, da seine Glasumwandlungstemperatur bei 30° C liegt, ganz ohne Erwärmung aufgedampft werden, so daß die Fertigungsdauer einer Trommel verringert wird und ein zur Erwärmung des Substrats benötigter apparativer Aufwand wegfällt.

Indessen sind aber an eine hergestellt., photoleitende Schicht aus Selen ständig höhere Güteanforde-

2C rungen hinsichtlich der elektrischen und der elektrophotographischen Eigenschaften gestellt worden, während demgegenüber die Rationalisierung des Herstellungsverfahrens durch die vorangehend dargelegten technologischen Vorteile in zweiter Linie von

Bedeutung ist.

Dies führt zu der Aufgabe, welche der Erfindung zugrundeliegt, ein Verfahren der eingangs angegebenen Art zum Aufbringen einer elektrophotographischen Schicht auf einem Schichtträger aufzuzeigen,

jo mit welchem beispielsweise auf einer Aluminiumtrommel eine mechanisch stabile Selenschicht hoher Güte, ohne zu kristallisieren, aufgebracht werden kann, die eine elektrische Ladung im Dunkeln gut hält und somit geringen Diinkelabfall aufweist und iiber-

J5 dies ein geringes Restpotential hat.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zum Herstellen eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials, bei dem auf einen gegebenenfalls mit einer Zwischenschicht versehenen elektrisch leiten den Schichtträger eine Schicht aus Selen aufgedampft wird, erfindungsgemäß durch die Kombination folgender Verfahrensschritte gelöst:

a) Aufdampfen von Reinselen

b) Aufdampfen bei einer Temperatur des Schichtträgers zwischen 30 und 55° C,

c) Aufdampfen mit einer Geschwindigkeit von 0,5-2,0 μπι Schichtdicke/Minute bis; zur gewünschten Schichtdicke,

d) Erwärmen der aufgedampften Selenschicht auf 60-75° C,

e) Erwärmen 30 bis 120 Minuten lang, P₁ Erwärmen in einem Ofen.

Die thermische Nachbehandlung der aufgedampften Selenschicht ist unkritisch und wird nach unter- schiedlichen Ausgestaltungen der Erfindung in einem gewöhnlichen Durchlaufofen, wobei die Ofentemperatur ohne Aufwand und einfach konstant zu regeln ist, durchgeführt oder kann in einem Umluftofen durchgeführt werden. Falls bei Kondensationsraten

Μ» von 2,0 bis 5,0 μιτη/min aufgedampft wird und dabei die Substrattemperatur nicht entsprechend höher eingestellt ist, dann können die elektrophotographischen guten Eigenschaften der Selenschicht ebenfalls durch die thermische Nachbehandlung erhalten werden.

ι,, Vorteile der Erfindung werden zuerst gesehen in der einfachen und befriedigend reproduzierbaren HcrstellungeincrSelenschicht auf einer elektrisch leitenden Unterlage, des weiteren darin, daß bei erfin-

dungsgemäßer Herstellung der Selenschicht viel weniger Ausschuß anfällt als bei einer nach bekanntem Verfahren hergestellten Selenschicht, und zwar auch dann, wenn d;e Kondensationsrate beim Aufdampfen angestiegen ist und in dem angegebenen Bereich zwischen 2,0 und 5,0 um/min liegt.

Als Ausführungsbeispiel wird nachstehend das Verfahren gemäß der Erfindung zur Herstellung einer photoleitenden Schicht aus Selen auf der Mantelfläche einer zylindrischen Trommel aus einem Metall beschrieben:

Das Verfahren wird in zwei Prozeßschritten nacheinander durchgeführt. Dem ersten Prozeßschritt geht eine Aufbereitung der als Schichtträger vorgesehenen Mantelfläche der Metalltrommel in bekannter und geeigneter Weise voraus. Während des ersten Prozeßschrittes wird alsdann in einer Vakuumapparatur mit einer Heizvorrichtung die ganze Trommel gleichmäßig auf z. B. 40° C erwärmt und dann die Trommel auf dieser Temperatur konstant gehalten, während bei einem Druck von ungefähr 10~* Torr Selendampf aus bereitgestellten und geöffneten Quellen mit z. B. geschmolzenem Selen auf die Mantelfläche mit einer Aufdampfrate von z. B. 1 μπι/min abgeschieden wird, bis eine gewünschte Schichtdicke erreicht ist. Hinsichtlich der Kristallisation von abgeschiedenem Selen liegt die angegebene Temperatur (40° C) weit unterhalb einer kritisch werdenden Höhe. Mit dem ersten Verfahrensschritt des Aufdampfens erreicht man, wenn immer die Temperatur der Trommel auf einem Wert in dem Bereich von 30° C bis 55° C konstant gehalten wird, bereits eine Selenschicht mit wenig Fehlstellen, mit geringem Rejtpoter.jal und mit guter Haftfestigkeit auf der Trommel.

Bei der Herstellung einer großen . nzahl von Kopiertrommeln hat es sich als schwierig erwiesen, konstante Prozeßparameter, z. B. Temperatur und Verdampfungsrate, einzuhalten, so daß sich in den vergleichbaren elektrophotographischen Daten unerwünscht große Streuungen ergeben.

Durch eine thermische Nachbehandlung (Temperung) der aufgedampften Selenschicht in einem zweiten Prozeßschritt können diese Streuungen weitgehend verringert und es können Fehlstellen des Schichtmaterials »ausgeheilt« werden, so daß die Reproduzierbarkeit in der Herstellung besser gesichert wird. Zugleich werden durch diese Temperung die elektrischen und elektrophotographischen Eigenschaften bzw. Daten der aufgedampften Selenschicht

ίο im Nachhinein auch optimiert, d. h. näher zu angestrebten Sollwerten der betroffenen Daten gebracht. In dem zweiten Prozeßschritt kann die Temperung vorteilhaft in einem einfachen Durchlaufofen oder in einem Umluftofen durchgeführt werden, wobei die

is Tenperatur des Ofens zum Beispiel 90 Minuten lang bei 65° C konstant gehalten wird. Es kann unter Normaldruckluft, d. h. bei Atmosphärendruck gearbeitet werden, gegebenenfalls unter einem Schutzgas. Durch den Temperprozeß werden die Aufnahmefähigkeit

der Selenschicht für elektrische Ladungen (Aufladehöhe), ferner die Größe des Dunkelabfalls und des Restpotentials beeinflußt. Insbesondere werden Verbesserungen in der Aufladehöhe und im Dunkelabfall erzielt. Es wird bei dem Temperprozeß unter den angegebenen Bedingungen eine Kristallisation der Selenschicht ganz vermieden.

Als Besonderheit des Verfahrens gemäß der Erfindung wurde die Möglichkeit erkannt, durch Kombination einerseits der Substrattemperatur beim Aufdampfen des Photoleiters und andererseits der Temperatur zur thermischen Nachbehandlung des aufgedampften Photoleiters sowie auch der Behandlungsdauer miteinander, die in den oben angegebenen Wertebereichen variierbar sind, Dunkelabfall der

j, Photoleiterschicht sowie Aufladehöhe und Restpotential so aufeinander abzustimmen, daß bei den von der exponierten Photoleiterschicht abgezogenen Kopien ein ausgezeichneter Hell-Dunkel-Kontrast zwischen den starkbelichteten und den unbelichteten Bildteilen erzielt wird.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials, bei dem auf einen gegebenenfalls mit einer Zwischenschicht versehenen elektrisch leitenden Schichtträger eine Schicht aus Selen aufgedampft wird, gekennzeichnet durch die Kombination folgender Verfahrensschritte:

a) Aufdampfen von Reinselen

b) Aufdampfen bei einer Temperatur des Schichtträgers zwischen 30 und 55° C,

c) Aufdampfen mit einer Geschwindigkeit von 0,5-2,0 μπι Schichtdicke/Minute bis zur gewünschten Schichtdicke,

d) Erwärmen der aufgedampften Selenschicht auf 60-75° C,

e) Erwärmen 30 bis 120 Minuten lang,

f) Erwärmen in einem Ofen.

2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die Selenschicht in einem Durchlaufofen oder in einem Umluftofen erwärmt wird.