DE270325C

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Publication number: DE270325C
Application number: DENDAT270325D
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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Es ist bereits vorgeschlagen worden, Ammoniumsulfat durch die Destillation industrieller Rückstände zu gewinnen, insbesondere solcher aus der Weindestillation oder Zuckerfabrikaüon, um die ammoniakhaltigen Wässer auszubeuten. Letztere werden zu diesem Zwecke einer Destillation unterworfen, um das Ammoniak freizumachen, welches in mit schwefliger Säure' gefüllten Sättigungsapparaten gewonnen wird, um Arnmoniumsulfat zu bilden.It has already been proposed to make ammonium sulfate by distillation industrial To win residues, especially those from wine distillation or sugar factories, to exploit the ammonia-containing waters. The latter are subjected to a distillation for this purpose to free the ammonia, which in saturation apparatuses filled with sulphurous acid is obtained to form ammonium sulfate.

k Die Erfahrung hat nun gezeigt, daß man W eine bessere Ausbeute an Ammoniak erhält, wenn man z. B. den Rückständen aus der Weindestillation eine gewisse Menge solcher Salze zusetzt, die aus einer vorhergehenden Behandlung gewonnen wurden. Wenn man auf diese Weise eine gesteigerte Destillation eines Gemisches der Weinrückstände und Salze durchführt, so destilliert das Glycerin, welches immer in den Rückständen enthalten ist, zum Teil über, ohne sich zu zersetzen, und kondensiert in den ammoniakalischen Wässern zugleich mit einer gewissen Menge von Methylaminen, insbesondere Trimethylamin und ähnlichen Stoffen.k Experience has now shown that W a better yield of ammonia is obtained if one z. B. adds a certain amount of such salts to the residues from the wine distillation, which were obtained from a previous treatment. If one carries out an increased distillation of a mixture of the wine residues and salts in this way, the glycerine, which is always contained in the residues, partially distills over without decomposing, and at the same time condenses in the ammoniacal waters with a certain amount of Methylamines, especially trimethylamine and similar substances.

Wenn man die glycerinhaltigen Ammoniakwässer so destilliert, so wird das Ammoniak und das Methylamin frei und bildet in den mit schwefliger Säure gefüllten Sättigungsapparaten entsprechende Sulfate. If the ammonia water containing glycerine is distilled in this way, the ammonia becomes and the methylamine is released and forms corresponding sulfates in the saturation apparatus filled with sulphurous acid.

Das kristallisierbare Ammoniumsulfat wird leicht ausgeschieden, während die Methylaminsulfate nicht kristallisieren, und die Mutterlauge, welche die Kristallisation des Ammoniumsulfats beeinträchtigt, verunreinigt dasselbe und bewirkt einen Verlust an Stickstoff, welcher nicht gewonnen werden kann.The crystallizable ammonium sulfate is easily excreted, while the methylamine sulfate do not crystallize, and the mother liquor which causes the crystallization of ammonium sulfate affects, contaminates it and causes a loss of nitrogen which cannot be recovered.

Mit der vorliegenden Erfindung sollen diese Nachteile beseitigt werden. Gemäß derselben werden die Methylamine durch trockene Destillation eines Gemisches von Rückständen aus der Weindestillation, aus Zuckerrüben oder aus Melasse unter Zusatz von Salzen, die aus einer vorhergehenden Behandlung der Rückstände entstammen, in Ammoniak übergeführt. Um diese Umformung herbeizuführen, werden die amoniakalischen Dämpfe, in denen die Methylamine enthalten sind, in eine auf 500 bis 700 ° erhitzte Retorte geleitet, die ein Gemisch der Salze und sonstige Rückstände der Weindestillation enthält.The present invention is intended to eliminate these disadvantages. According to the same the methylamines are produced by dry distillation of a mixture of residues from wine distillation, from sugar beet or from molasses with the addition of salts made from a previous treatment of the residues, converted into ammonia. In order to bring about this transformation, the ammoniacal vapors in which the Methylamines are contained, fed into a heated to 500 to 700 ° retort, which is a mixture which contains salts and other residues from wine distillation.

Unter diesen Bedingungen werden die Methylamine restlos in Ammoniak umgewandelt, und dieses kommt zu jenem hinzu, welches während der Destillation des Gemisches der Salze und Weindestillationsrückstände gewonnen wird, wodurch die Ausbeute des Verfahrens gesteigert wird.Under these conditions the methylamines are completely converted into ammonia, and this is added to that which occurs during the distillation of the mixture of Salts and distillation residues is recovered, thereby reducing the yield of the process is increased.

Claims

Patent claim:

Process for the production of ammonium sulfate by dry distillation of a Mixture of residues of the wine style

6060

lation or the sugar factoryaticfti and Salts ,. those from any treatment of the residues prior to distillation

/ originate, because the

./ Methylamines simultaneously contained in the ammonia vapors are converted into ammonia ^{by heating to 500 to 700 °} C. in a retort charged with a mixture of the salts and other residues of the wine distillation.