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DE2654335A1 - Non-crucible zone melting equipment with plastics-filled sleeve - supporting top of semiconductor rod, avoiding damping - Google Patents

Non-crucible zone melting equipment with plastics-filled sleeve - supporting top of semiconductor rod, avoiding damping

Info

Publication number
DE2654335A1
DE2654335A1 DE19762654335 DE2654335A DE2654335A1 DE 2654335 A1 DE2654335 A1 DE 2654335A1 DE 19762654335 DE19762654335 DE 19762654335 DE 2654335 A DE2654335 A DE 2654335A DE 2654335 A1 DE2654335 A1 DE 2654335A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
rod
seed crystal
funnel sleeve
filled
melting
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19762654335
Other languages
German (de)
Inventor
Wolfgang Dr Rer Nat Keller
Hans Stut
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Siemens Corp
Original Assignee
Siemens Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Siemens Corp filed Critical Siemens Corp
Priority to DE19762654335 priority Critical patent/DE2654335A1/en
Publication of DE2654335A1 publication Critical patent/DE2654335A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B13/00Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
    • C30B13/28Controlling or regulating
    • C30B13/285Crystal holders, e.g. chucks

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

Non-crucible zone melting equipment for melting a semiconductor crystal rod, which has a fused seed crystal at the bottom, is held in the upright position at both ends and can be moved axially and rotated, has a conical sleeve supporting the part of the rod above the seed crystal described in the Parent Patent. In this addn., the conical sleeve is filled with a castable or fusible, pref. thermosetting synthetic resin, esp. a silicone- or polyimide resin. The use of quartz or steel balls as stabiliser, which damp the action of the support, is avoided.

Description

Vorrichtung zum Abstützen des den Keimkristall enthaltenden Stab-Device for supporting the rod containing the seed crystal

endes beim tiegelfreien Zonenschmelzen.end of crucible-free zone melting.

Zusatz zum Patent VPA 75/1237 (Patentanmeldung P 23.58.300.8) Die Hauptanmeldung betrifft eine Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines an seinem unteren Ende mit einem geschmolzenen-Keimkristall versehenen und senkrecht an den beiden Enden gehalterten Halbleiterkristallstabes, bei der das den Keimkristall enthaltende Stabende an einer von der Schmelzzone durchlaufenen Stelle nach deren Wiedererstarren nachträglich abgestützt wird und bei der zur Abstützung eine mit der Halterung des Keimkristalls gekoppelte, axial verschiebbare und drehbare, in ihrer höchsten Lage den über dem Keimkristall liegenden Konusbereich des Stabes umschließende Trichterhülse verwendet wird, die mit Mitteln zur Abstützung des Stabes im Konusbereich des Stabes versehen ist.Addition to the patent VPA 75/1237 (patent application P 23.58.300.8) The The main application relates to a device for crucible-free zone melting of a its lower end with a molten-seed crystal and vertical at the two ends held semiconductor crystal rod, in which the seed crystal containing rod ends at a point traversed by the melting zone after it Resolidification is supported retrospectively and with one to support the holder of the seed crystal coupled, axially displaceable and rotatable, in its highest position the cone area of the rod lying above the seed crystal enclosing funnel sleeve is used, which is provided with means for supporting the rod is provided in the cone area of the rod.

Durch diese Vorrichtung ist die Möglichkeit gegeben, Siliciumeinkristallstäbe mit Durchmessern größer 60 mm und Längen größer 50 cm frei von Kristallversetzungen herzustellen, weil die über dem angeschmolzenen Keimkristall liegende, für die Versetzungsfreiheit verantwortliche flaschenhalsförmige Verengung in dem Stadium des Zonenschmelzens ausreichend abgestützt wird.This device makes it possible to produce silicon single crystal rods with diameters greater than 60 mm and lengths greater than 50 cm free of crystal dislocations to produce, because the one lying above the fused seed crystal, for freedom from dislocation responsible bottle neck narrowing at the stage of zone melting is adequately supported.

Ohne Abstützung besteht die Gefahr, daß beim Übergang zu dicken Stabdurchmessern z. B. durch Aufstauchen, das dünne-Verbindungsstück zwischen Keimkristall und Siliciumstab abbricht oder der Stab über dem Verbindungsstück zu schwingen beginnt. Diese Schwingungen können Versetzungen im Stab erzeugen oder ein Abtropfen der Schmelze aus der Schmelzzone bewirken.Without support, there is a risk that rod diameters will transition to thick rods z. B. by upsetting, the thin connecting piece between seed crystal and silicon rod breaks off or the rod begins to swing over the connector. These Vibrations can cause dislocations in the rod or dripping of the melt from the melting zone cause.

Bei der in der Hauptanmeldung beschriebenen Vorrichtung wird die Abstützhülse, bevor die Schmelzzone die für das Auftreten der Schwingungen kritische Entfernung von der Anschmelzstelle Keimkristall/Halbleiterkristallstab erreicht hat, durch von außen einwirkende Antriebsmittel so weit nach oben verschoben, daß sie den über dem Keimkristall liegenden Konusbereich des Halbleiterkristallstabes umschließt, und dann mit dem Stabilisierungsmaterial gefüllt.In the device described in the main application, the support sleeve, before the melting zone the critical distance for the occurrence of the vibrations from the melting point has reached the seed crystal / semiconductor crystal rod through from the outside acting drive means moved so far up that they over encloses the cone area of the semiconductor crystal rod lying around the seed crystal, and then filled with the stabilizing material.

Gemäß einem anderen Vorschlag kann aber auch die bereits gefüllte Trichterhülse hochgeschoben werden. Dadurch kann die Einfüllvorrichtung für das Stabilisierungsmaterial eingespart werden und außerdem vermieden werden, daß eine "Staub"-Entwicklung durch Reibung der Kugeln oder Körner während des Zonensohmelzens entsteht, welche das Wachstum des Halbleiterkristallstabes stört.According to another suggestion, however, the already filled Funnel sleeve are pushed up. This allows the filling device for the Stabilizing material can be saved and also avoided that a "Dust" development due to friction of the balls or grains during zone meltdown arises, which interferes with the growth of the semiconductor crystal rod.

Als Stabilisierungsmaterial werden bei den beiden bekannten Vorrichtungen Quarzsand, körniges Silicium, flüssiges Metall (welches in der Trichterhülse erstarrt) oder Stahlkugeln verwendet.As a stabilizing material in the two known devices Quartz sand, granular silicon, liquid metal (which solidifies in the funnel sleeve) or steel balls are used.

Die Aufgabe,die der vorliegenden Erfindung zugrundeliegt, besteht nun in der Vermeidung der bei der Verwendung der genannten Quarz- oder Stahlkugeln als Stabilisierungsmittel bei der Handhabung der Trichterhülse auftretenden, die Abstützung dämpfenden Wirkung.The object on which the present invention is based exists now in avoiding the use of the quartz or steel balls mentioned occurring as a stabilizer when handling the funnel sleeve, the Support cushioning effect.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Trichterhülse mit einem vergießbaren, insbesondere warm erhärtenden Kunststoff gefüllt ist. Durch die Verwendung einer Kunststoffmasse, die zum Zeitpunkt der erforderlichen Abstützwirkung zum Erstarren gebracht ist, wird erreicht, daß im Gegensatz zu den in der Hauptanmeldung verwendeten Quarz- oder Stahlkugeln keine dämpfende bewegliche Masse, sondern ein starrer Körper entsteht.This object is achieved according to the invention in that the funnel sleeve is filled with a pourable, in particular thermosetting plastic. By the use of a plastic mass at the time of the required supporting effect to the Is brought to solidify, that is achieved in contrast to the Quartz or steel balls used in the main application do not have any damping movable ones Mass, but a rigid body.

Es liegt im Rahmen des Erfindungsgedankens, einen Kunststoff auf Silikonharzbasis oder ein Polyimid zu verwenden, wobei es auch möglich ist, bei Silikonharz ein Zweikomponentengießharz anzuwenden.It is within the scope of the inventive concept to use a plastic based on silicone resin or to use a polyimide, although it is also possible to use a two-component casting resin in the case of silicone resin apply.

Die Erfindung soll anhand eines Ausführungsbeispiels und der in der Zeichnung befindlichen Figuren 1 und 2 noch näher erläutert werden. Dabei zeigt Figur 1 im Schnittbild die Vorrichtung nach der lehre der Erfindung vor dem Abstützvorgang und Figur 2 die Anordnung während des Abstützens.The invention is based on an exemplary embodiment and in the Figures 1 and 2 located in the drawing are explained in more detail. It shows Figure 1 is a sectional view of the device according to the teaching of the invention before the supporting process and FIG. 2 shows the arrangement during support.

In Fig. 1 ist ein einkristalliner Keimkristall 2 in einer Halterung 3 befestigt. Der Keimkristall 2 ist mit dem unteren Ende eines Halbleiterkristallstabes 4, z. B. aus Silicium, verbunden. Eine mittels einer Induktionsheizspule 5 hergestellte Schmelzzone 6 wird aufgrund einer Relativbewegung zwischen dem Halbleiterkristallstab 4 und der Induktionsheizspule 5 in axialer Richtung durch den Halbleiterkristallstab 4, ausgehend von der Anschmelzstelle des Keimkristalls 2, hindurchbewegt. Eine Trichterhülse 7 aus Titan, Silicium oder Graphit umschließt die Stabhalterung 3 und ist durch von außen einwirkende Antriebsmittel (in der Pigur nicht dargestellt) relativ zur Stabhalterung 3 in axialer Richtung verschiebbar ausgebildet. Bei der Drehung der Stabhalterung 3 wird die Trichterhülse 7 mitgedreht. Die Trichterhülse 7 ruht auf einem Zapfen 8, der an einer innerhalb der Stabhalterung 3 angeordneten, in axialer Richtung bewegbaren Stange 9 angebracht ist und sich in einem Führungsschlitz 10 in der Stabhalterung 3 befindet. Mit dem Bezugszeichen 11 ist der Bodenteil der für das tiegelfreie Zonenschmelzen vorgesehenen Kammer bezeichnet. Die notwendigen Abdichtungen sind der Übersichtlichkeit wegen in der Zeichnung nicht dargestellt.In Fig. 1, a single-crystal seed crystal 2 is in a holder 3 attached. The seed crystal 2 is with the lower end of a semiconductor crystal rod 4, e.g. B. made of silicon. One produced by means of an induction heating coil 5 Melting zone 6 is due to a relative movement between the semiconductor crystal rod 4 and the induction heating coil 5 in the axial direction through the semiconductor crystal rod 4, starting from the melting point of the seed crystal 2, moved through. A funnel sleeve 7 made of titanium, silicon or graphite encloses the rod holder 3 and is through externally acting drive means (not shown in the Pigur) relative to the Rod holder 3 is designed to be displaceable in the axial direction. When rotating the Rod holder 3, the funnel sleeve 7 is rotated with it. The funnel sleeve 7 rests on a pin 8, which is arranged on a within the rod holder 3, in the axial Direction movable rod 9 is attached and in a guide slot 10 in the rod holder 3. With the reference numeral 11 is the bottom part of the designated for the crucible-free zone melting chamber. The necessary For the sake of clarity, seals are not shown in the drawing.

Fig. 1 zeigt den Schmelzzonendurchgang vor dem Abstützen des Stabendes, welches am dünnen, zuvor durch Aufschmelzen der Verschmelzungsstelle zwischen dem Halbleiterkristallstab 4 und dem Keimkristall 2 und Entfernen derselben voneinander in axialer Richtung erzeugten Verbindungsstück 12, der sogenannten flaschenhalsförmigen Verengung, einkristallin und versetzungsfrei angewachsen ist. Da sowohl der Halbleiterkristallstab 4 als auch der Keimkristall 2 Drehungen um ihre Achse ausführen, besteht die Gefahr, daß das an der flaschenhalsförmigen Verengung 12 angewachsene Ende des Halbleiterkristallstabes 4 zu schwingen beginnt, wenn die Schmelzzone 6 sich zu weit von der Anschmelzstelle zwischen dem Keimkristall 2 und dem Halbleiterkristallstab 4 entfernt hat. Bei Siliciumstäben von etwa 40 mm ist dies z. B. der Ball, wenn die Schmelzzone etwa 70 cm vom dünnen Verbindungsstück 12 entfernt ist. Die Schwingungsamplituden werden dann oft so groß, daß man den Ziehvorgang unterbrechen muß.Fig. 1 shows the melt zone passage before supporting the rod end, which on the thin, previously by melting the fusion point between the Semiconductor crystal rod 4 and the seed crystal 2 and removing them from each other Connection piece 12 generated in the axial direction, the so-called bottle neck-shaped Constriction, has grown monocrystalline and free of dislocations. As both the semiconductor crystal rod 4 as well as the seed crystal 2 rotations around their axis, there is a risk of that the grown at the bottle neck-shaped constriction 12 end of the semiconductor crystal rod 4 begins to oscillate when the melting zone 6 is too far from the melting point between the seed crystal 2 and the semiconductor crystal rod 4 has removed. With silicon rods of about 40 mm this is z. B. the ball when the melting zone is about 70 cm from the thin Connector 12 is removed. The oscillation amplitudes are then often so large, that you have to interrupt the drawing process.

Bevor die Schmelzzone 6 die für das Auftreten der Schwingungen kritische Entfernung von der flaschenhalsförmigen Verengung 12 erreicht hat, wird die mit dem aus einem Polyimidgranulat 13 gefüllte Trichterhülse mit Hilfe der Stange 9 so weit nach oben geschoben, daß sie den über dem Keimkristall 2 liegenden Konusbereich des Halbleiterkristallstabes 4 - wie in Fig. 2 gezeigt wird - umschließt. Unter dem Einfluß der axial auftretenden Wärmeleitung (80 bis i200C) schmilzt das Granulat 13, und erstarrt in dem Maße, in dem sich die Sclimelzzone 6 vom Konusbereich des Stabes wegbewegt.Before the melting zone 6 the critical for the occurrence of the vibrations Distance from the bottle neck-shaped constriction 12 is reached with the funnel sleeve filled from a polyimide granulate 13 with the aid of the rod 9 pushed up so far that they overlie the seed crystal 2 cone area of the semiconductor crystal rod 4 - as shown in Fig. 2 - encloses. Under The granulate melts under the influence of the axially occurring heat conduction (80 to 200C) 13, and solidifies to the extent that the Sclimelzzone 6 from the cone area of the Rod moved away.

Die angegebene Kunstharzmasse ist für den erfindungsgemäßen Zweck deshalb gut geeignet, weil sie eine sehr geringe Volumenkontraktion aufweist und ohne Abgabe flüchtiger Bestandteile aushärtet. Außerdem ist sie bis in einen Temperaturbereich von + 340°C stabil.The specified synthetic resin composition is for the purpose of the invention therefore well suited because it has a very low volume contraction and hardens without releasing volatile components. In addition, it is up to a temperature range stable from + 340 ° C.

7während die Schmelzzone 6 weiter nach oben wandert, bildet sich ein starrer Körper 13 aus Kunstharzmasse um den Konusbereich des Stabes 4 aus, so daß keine Schwingungen des auf der flaschenhalsförmigen Verengung 12 sitzenden Halbleiterkristallstabes 4 mehr entstehen können. Der an den Keimkristall 2 und die flaschenhalsförmige Verengung 12 anschließende untere Stabteil ist bereits so kalt, daß keine Versetzungsbildung mehr erfolgt. Ansonsten gelten die gleichen Bezugszeichen wie in Fig. 1.7 while the melting zone 6 moves further upwards, a rigid body 13 made of synthetic resin compound around the cone area of the Staff 4 off, so that no vibrations of the seated on the bottle neck-shaped constriction 12 Semiconductor crystal rod 4 can arise more. The to the seed crystal 2 and the bottle neck-shaped constriction 12 adjoining the lower rod part is already like this cold, that there is no longer any dislocation formation. Otherwise the same reference symbols apply as in Fig. 1.

Nach dem Schmelzzonendurchgang wird der Siliciumkristallstab aus der Kammer ausgebaut und die Kunstharzmasse auf mechanischem Wege entfernt.After passing through the melt zone, the silicon crystal rod is made of the Chamber dismantled and the synthetic resin compound removed mechanically.

2 Figuren 7 Patentansprüche L e e r s e i t e2 Figures 7 claims L e r s e i t e

Claims (7)

P a t e n t a n s p r ü c h e 1.) Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines an seinem unteren Ende mit einem angeschmolzenen Keimkristall versehenen und senkrecht an den beiden Enden gehalterten Halbleiterkristallstabes, bei der das den Keimkristall enthaltende Stabende an einer von der Schmelzzone durchlaufenen Stelle nach deren Widererstarren nachträglich abgestützt wird und bei der zur Abstützung eine mit der Halterung des Keimkristalls gekoppelt, axial verschiebbare und drehbare, in ihrer höchsten Lage den über dem Keimkristall liegenden Konusbereish des Stabes umschließende Trichterhülse verwendet wird, die mit Mitteln zur Abstützung des Stabes im Konusbereich des Stabes versehen ist, nach Patent (Patentanmeldung P 23.58.300.8 = VPA 73/1237), d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß die Trichterhülse mit einem vergieB-oder schmelzbaren, insbesondere warm erhärtenden Kunststoff gefüllt ist. P a t e n t a n s p r ü c h e 1.) Device for crucible-free zone melting one provided with a fused seed crystal at its lower end and semiconductor crystal rod held vertically at both ends, in which the the rod end containing the seed crystal at one of the ends of the rod traversed by the melting zone Place is subsequently supported after its re-solidification and in the case of the support one coupled to the holder of the seed crystal, axially displaceable and rotatable, in its highest position the conical region of the rod lying above the seed crystal enclosing funnel sleeve is used, which is provided with means for supporting the rod is provided in the cone area of the rod, according to patent (patent application P 23.58.300.8 = VPA 73/1237), that the funnel sleeve filled with a castable or meltable, in particular thermosetting plastic is. 2.) Vorrichtung nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß ein Kunststoff auf Silikonharzbasis verwendet ist.2.) Device according to claim 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t that a plastic based on silicone resin is used. 3.) Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß ein Zweikomponenten-Gießharz verwendet ist.3.) Device according to claim 1 and 2, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t that a two-component casting resin is used. 4.) Vorrichtung nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß ein Polyimid-Kunstharz verwendet ist.4.) Device according to claim 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i Note that a polyimide resin is used. 5.) Vorrichtung nach Anspruch 4, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß das Polyimid in Granulatform in die hochzuschiebende Trichterhülse eingefüllt und beim Hochschieben zum Schmelzen gebracht wird.5.) Device according to claim 4, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t that the polyimide in granulate form in the funnel sleeve to be pushed up is filled in and melted when pushed up. 6.) Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 5, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß zum Einbringen des Kunststoffes und/oder des Härters in die hochgeschobene Trichterhülse eine Elnfüllvorrichtung vorgesehen ist.6.) Device according to claim 1 to 5, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t that for introducing the plastic and / or the hardener into the pushed up funnel sleeve a filling device is provided. 7.) Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 6, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß die Trichterhülse aus Metall, z. B. aus Titan oder Stahl, oder auch aus Silicium oder Graphit besteht.7.) Device according to claim 1 to 6, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t that the funnel sleeve made of metal, e.g. B. made of titanium or steel, or also consists of silicon or graphite.
DE19762654335 1976-11-30 1976-11-30 Non-crucible zone melting equipment with plastics-filled sleeve - supporting top of semiconductor rod, avoiding damping Withdrawn DE2654335A1 (en)

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