DE1945094A1 - Uniaxially oriented cobalt fibres prodn - Google Patents
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Abstract
Description
Verfahren und Einrichtung zur Herstellung von uniaxial orientierten Kobaltfasern Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von uniaxial orientierten Kobaltfasern in einer eutektischen legierung, die Kobalt und mindestens ein magnetisch nichtleitendes anderes Metall enthält, sowie eine Einrichtung zum Durchführen des Verfahrens.Process and device for the production of uniaxially oriented Cobalt Fibers The present invention relates to a method of making uniaxially oriented cobalt fibers in a eutectic alloy containing cobalt and contains at least one magnetically non-conductive other metal, and a device to carry out the procedure.
Kobaltfasern sind mikroskopische Strukturkomponenten in eutektischen Kobalt-Legierungen, die z.B. Gold und Kobalt oder Wismut und Kobalt enthalten. Unter unkontrollierten Erstarrungsbedingungen scheiden sich diese Kobaltfasern in regelloser makroskopischer Orientierung ab, unter kontrollierten Bedingungen Jedoch in uniaxial orientibrter Form. Die Eontrollparameter fttr die Herbeiführung einer uniaxial orientierten Krlstalllsation.lassen sich am einfachsten durch zwei experiment eil bestAtlgte Formeln umschreiben: R?v = K1 (Cn) (1) und G/v = K2 (Ce-Cn), (2) wobei R = Faserabstand v = Wachstumsgeschwindigkeit G = Temperaturgradient an der Grenzfläche flüssig-fest Ce = eutektische Zusammensetzung der Legierung Cn = nominale Zusammensetzung der Legierung Ki, K2 = Konstanten Die Gleichung (1) beschreibt die Abhängigkeit der Faserdurchmesser von der lllachstumsgeschwindigkeit, die Gleichung (2) hingegen den Stabilitätsbereich der eutektischen Eristal-. Cobalt fibers are microscopic structural components in eutectic Cobalt alloys containing e.g. gold and cobalt or bismuth and cobalt. Under uncontrolled solidification conditions, these cobalt fibers separate in irregular macroscopic orientation, but under controlled conditions in uniaxial oriented shape. The control parameters for bringing about a uniaxially oriented The easiest way to confirm the installation is by means of two experiments Rewrite formulas: R? V = K1 (Cn) (1) and G / v = K2 (Ce-Cn), (2) where R = fiber spacing v = growth rate G = temperature gradient at the Liquid-solid interface Ce = eutectic composition of the alloy Cn = nominal Composition of the alloy Ki, K2 = constants Equation (1) describes the Dependence of the fiber diameter on the growth rate, the equation (2) on the other hand, the stability range of the eutectic Eristal-.
lisation als Funktion der Legierungszusammensetzung Cn.lization as a function of the alloy composition Cn.
Die der Erfindung zu Grunde liegende Aufgabe besteht nun darin, die durch obige Gleichungen eingeengten Kristallisationsbedingungen derart auszuweiten, dass erstens die Herstellung gröberer Fasern als gemäss der Gleichung (1) möglich wird und zweitens der Kompositstrukturwachstumsbereich bis zu höheren Co-Gehalten als gemäss der Gleichung (2) ausgedehnt werden kann. The object on which the invention is based now consists in the to expand the crystallization conditions restricted by the above equations in such a way that Firstly, the production of coarser fibers than is possible according to equation (1) and second, the composite structure growth range up to higher Co contents than can be expanded according to equation (2).
Das zur Lösung dieser Aufgabe gefundene Verfahren besteht erfindungsgemäss zur Hauptsache darin, dass eine sänrtliche Legierungskomponenten enthaltende Schmelze in einem unipolaren Magnetfeld von den Erdmagnetisml übersteigender FEldStAr9Ce durch Äbktihiung zum Erstarren gebracht wird. Die solcherart erzeugten Kobaltfasern haben einen bis zu 10 mal grösseren Durchmesser als die ohne Magnetfeld gewonnenen Fasern. The method found to solve this problem exists according to the invention The main thing is that a melt containing tender alloy components in a unipolar magnetic field of the earth magnetism exceeding FeldStAr9Ce is made to freeze by abktihiung. the generated in this way Cobalt fibers are up to 10 times larger in diameter than those without a magnetic field recovered fibers.
Vorzugsweise wird die Erstarrung der Schmelze bei einer magnetischen Feldstärke von mindestens 1000 Oe herbeigeführt, wobei die Abkühlung der Schmelze mit einem Temperaturgradienten zwischen, 10 und 300 deg/cm an der Grenzläche flüssig-fest durchgeführt werden kann. Dabei erweisen sich für die Kristalle der Legierungskomponenten Wachstumsgeschwindigkeiten von 0,3 bis 3 cm/h als besonders günstig. Die Legierung kann beispielsweise eine Gold-Lobalt-Legierung mit mit 27 bis 40 Gew.% Kobalt oder eine Wismut-Eobalt-Legierung mit bis zu 15 Gew.% Kobalt sein. Es ist vorteilhaft, wenn die Legierungskomponenten vor dem Einbringen in das Magnetfeld miteinander vorlegiert werden. The solidification of the melt is preferably a magnetic one Field strength of at least 1000 Oe brought about, with the cooling of the melt with a temperature gradient between .10 and 300 deg / cm at the liquid-solid interface can be carried out. It turns out for the crystals of the alloy components Growth rates of 0.3 to 3 cm / h are particularly favorable. The alloy For example, a gold-lobalt alloy with 27 to 40% by weight of cobalt or be a bismuth-eobalt alloy with up to 15 wt.% cobalt. It is beneficial when the alloy components with each other before being introduced into the magnetic field be pre-alloyed.
Die angestrebte Durchmesservergrösserung der Kobaltfasern kann noch dadurch begünstigt werden, dass die Legierung im IJIagnetfeld zuerst durch eine Heizzone und anschliessend durch eine Kühlzone bewegt wird, so dass die Erstarrung der zuvor über die Liquidustemperatur erhitzten Schmelze in einer Richtung stetig fortschreitet. Dabei ist eine geringe Ueberhitzung über die Liquidustemperatur der Schmelze von Vorteil. Vorzugsweise kann die Erhitzung der Schmelze mittels einer elektrischen Widerstandsheizung erfolgen. Es ist zweckmässig, die erwähnte Bewegung der Legierung längs den Feldlinien des Magnetfeldes auszuführen. Diese Verfahrensweise kann gegebenenfalls kontinuierlich durchgeführt werden. The desired increase in the diameter of the cobalt fibers can still be favored by the fact that the alloy in the IJIagnetfeld first by a Heating zone and then moved through a cooling zone, so that the solidification of the melt, which was previously heated above the liquidus temperature, steadily in one direction progresses. There is a slight overheating above the liquidus temperature Melt is beneficial. The melt can preferably be heated by means of a electrical resistance heating. It is convenient to use the aforementioned movement of the alloy along the lines of force of the magnetic field. This procedure can optionally be carried out continuously.
Die erfindungsgemässe Einrichtung zum"Durchführen des Verfahrens gemäss der Erfindung ist zur Hauptsache gekennzeichnet durch eine Magnetanordnung mit einem ein unipolares Magnetfeld enthaltenden Hohlraum, einen im Magnetfeld angeordneten Behälter zur Aufnahme einer die Legierungskomponenten enthaltenden Schmelze und eine ebenfalls im Magnetfeld angeordnete Kühivorrichtung zum Herbeiführen der Erstarrung der Legierung. The device according to the invention for "carrying out the method according to the invention is mainly characterized by a magnet arrangement with a cavity containing a unipolar magnetic field, one arranged in the magnetic field Container for receiving a melt containing the alloy components and a cooling device also arranged in the magnetic field to induce solidification the alloy.
Ebenfalls im Hohlraum der Magnetanordnung kann eine den Behälter für die Legierung umgebende Heizvorrichtung, vorzugsweise ein elektrischer Widerstandsheizkörper, zum Erhitzen der Schmelze vorhanden sein. Der Zweck dieser Massnahme wurde bereits erwähnt. A container can also be placed in the cavity of the magnet arrangement for the heating device surrounding the alloy, preferably an electrical resistance heater, be present for heating the melt. The purpose of this measure has already been mentioned.
Weitere Merkmale, Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus den Ansprüchen, aus der.nun folgenden Beschreibung von Aiisführungsbeispielen des Verfahrens und der Einrichtung sowie aus der beigefügten Zeichnung. Die einzige Figur der Zeichnung veranschaulicht rein beispielsweise einen axialen Schnitt durch eine bevorzugte Ausführungsform der Einrichtung zum Durchführen des erfindungsgemässen Verfahrens. Further features, details and advantages of the invention result from the claims, from the description of exemplary embodiments that follows the procedure and the device as well as from the attached drawing. The only Figure of the drawing illustrates purely, for example, an axial section through a preferred embodiment of the device for performing the inventive Procedure.
Die dargestellte Einrichtung weist eine Magnetanordnung 10 auf, die beispielsweise ein Elektromagnet oder ein Permanentmagnet mit einem zentralen, zylinderförmigen Hohlraum 11 ist, in welchem sich ein unipolares Magnetfeld mit in axialer Richtung verlaufenden Feldlinien befindet. Beim gezeigten Ausführungsbeispiel haben die magnetischen Feldlinien vertikalen Verlauf, und das Magnetfeld ist im Zentrtun des Hohlraumes 11 homogen. Zum Schutze der Magnetanordnung 10 gegen schädliche Wärmeeinflüsse ist die Wandung des Hohlraumes 11 mit einem Kühlmantel 12 ausgekleidet, durch den ein Kühl medium, z.B. Wasser, geleitet wird. The device shown has a magnet assembly 10 which for example an electromagnet or a permanent magnet with a central, cylindrical Cavity 11 is in which there is a unipolar magnetic field with in the axial direction running field lines is located. When shown Embodiment the magnetic field lines have a vertical course and the magnetic field is in The center of the cavity 11 is homogeneous. To protect the magnet assembly 10 against harmful Heat influences, the wall of the cavity 11 is lined with a cooling jacket 12, through which a cooling medium, e.g. water, is passed.
Axial durch den Hohlraum 11 und den EwSlmantel 12 erstreckt sich ein aus Quarz bestehender rohrförmiger Behälter 13 zur Aufnahme einer Charge 14 der zu behandelnden Legierung, die Kobalt und mindestens ein magnetisch nichtleitendes anderes Metall, z.B. Gold oder Wismut, enthält. Der Behälter 13 ist von einer Heizvorrichtung 15 umgeben, die einen bifilar gewickelten elektrischen Widerstandsheizkörper 16 mit Anschlussdrähten 17 und einen zweiten, ebenfalls bifilar gewickelten elektrischen Widerstandsheizkörper 18 mit Anschlussdrähten 19 aufweist. Die Heizkörper 16 und 18 sind mit axialem Abstand voneinander in ein trommelförmiges Gehäuse 20 aus Aluminiumoxyd eingeschlossen, welches Gehäuse sich im oberen Teil des Hohlraumes 11 innerhalb des Kühlmantels 12 befindet und mit axial angeordneten Oeffnungen zum Durchlassen des rohrförmigen Behälters 15 versehen ist. Der GlÙhdraht der Widerstandsheizkörper 16 und 18 besteht z.B. aus einer Platin-Rhodium-Legierung. In den Heizkörper 16 ist ein elektrisches Thermoelement 21 zur Temperaturkontrolle eingebaut. Im unteren Teil des Hohlraumes 11 und ebenfalls lnnerhalb des Kühimanteis 12 befindet sich eine Kühivorrichtung 22, die den Behälter 13 in einigem Abstand umgibt und als Hohlkörper zum Durchlassen eines Kühlmediums, wie z.B. Wasser, ausgebildet ist. In dem Zwischenraum 23 zwischen dem Behälter 15 und der Eühlvorrichtung 22 ist im Betrieb der Einrichtung ein weiteres Kühlmedium eingebracht, das beispielsweise Luft, Wasser oder eine flüssige eutektische Gallium-Indium-Legierung sein kann. Sämtliche innerhalb des Hohlraumes 11 der Magnetanordnung 10 angeordneten Bauteile der Einrichtung bestehen aus magnetisch nichtleitendem Material, damit sie die weitgehend homogene Verteilung der magnetischen Feldlinien im Hohlraum 11 nicht beeinflussen. Axially through the cavity 11 and the EwSlmantel 12 extends a tubular container 13 made of quartz for holding a charge 14 the alloy to be treated, the cobalt and at least one magnetically non-conductive Contains other metal, e.g. gold or bismuth. The container 13 is from a heating device 15, which surround a bifilar-wound electrical resistance heater 16 with connecting wires 17 and a second, also bifilar wound electrical Has resistance heater 18 with connecting wires 19. The radiators 16 and 18 are axially spaced from each other in a drum-shaped housing 20 made of aluminum oxide included, which housing is in the upper part of the cavity 11 within of the cooling jacket 12 is located and with axially arranged openings for passage of the tubular container 15 is provided. The filament of the resistance heater 16 and 18 are made of a platinum-rhodium alloy, for example. In the radiator 16 an electrical thermocouple 21 is installed for temperature control. At the bottom Part of the cavity 11 and also inside the cooling ice 12 is located a cooling device 22, which the container 13 at some distance and designed as a hollow body for the passage of a cooling medium such as water is. In the space 23 between the container 15 and the cooling device 22 a further cooling medium is introduced during operation of the device, for example Can be air, water or a liquid eutectic gallium-indium alloy. All components arranged within the cavity 11 of the magnet arrangement 10 the device are made of magnetically non-conductive material, so that they are largely do not influence the homogeneous distribution of the magnetic field lines in the cavity 11.
Mittels der beschriebenen und in der Zeichnung dargestellten Einrichtung lässt sich das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von uniaxial orientierten Kobalt fasern beispielsweise wie folgt durchführen: Mit Hilfe der Magnetanordnung 10 wird in dem Hohlraum 11 ein unipolares, im Zentrum homogenes Magnetfeld erzeugt, dessen Feldstärke den Erdmagnetismus bei weitem übersteigt. By means of the device described and shown in the drawing the inventive method for the production of uniaxially oriented For example, carry out cobalt fibers as follows: With the help of the magnet arrangement 10 a unipolar magnetic field, homogeneous in the center, is generated in the cavity 11, whose field strength far exceeds the earth's magnetism.
und s.B. 1500 Oe beträgt. Die Charge 14 wird zweckmässig in der Form von vorlegierten Stücken, die bereits sämtliche Legierungsbestandteile enthalten, in den rohrförmigen Behälter 15 eingefüllt und mit diesem in einer Schutzgasatmosphäre oder im Vakuum in der Zeichnung von oben her axial zunächst in die Heizvorrichtung 15 und dann in die Kühlvorrichtung 22 abgesenkt.and s.B. 1500 Oe. The batch 14 is convenient in the form of pre-alloyed pieces that already contain all alloy components, filled into the tubular container 15 and with this in a protective gas atmosphere or in a vacuum in the drawing from above, initially axially into the heating device 15 and then lowered into the cooling device 22.
Die Charge 14 besteht z.B. aus einer Gold-Eobalt-Legierung mit einem nominalen Kobaltgehalt von 29 Ges.%. Die Liquidustemperatur dieser Legierung beträgt 1013°C. Durch die Wirkung des Heizkörpers 16 wird die Legierung geschmolzen und in geringem Mass, z.B. 10 bis 500C, über die Liquidustemperatur der Schmelze erhitzt. Anschliessend wird die Schmelze durch kontrollierte Bewegung in die Kühlvorrichtung 22 und in das Kühlmedium 23 hinab bewegt, wo durch Abkhhlung die Legierung zum Erstarren g-bracht wird. Die Temperaturen der Kühlvorrichtung 22 und des Kühlmediums 23 werden derart gewählt, dass sich an der Grenzfläche zwischen der flüssigen und der festen Phase der Legierung ein Temperaturgradient von Dispielsweise 30 deg/c einstellt. Der zweite Heizkörper 18, dessen Temperatur unabhangig von Jener des Heizkörpers 16 regulierbar ist, erlaubt ebenfalls eine Beeinflussung des Temperaturgradienten im gewAtaschten Sinne an der Grenzfläche flüssig-fest. Bei den angegebenen Parametern kann die Wachstumsgeschwindigkeit v der festen Phase an der Grenzfläche flüssig-fest mit etwa 1 cm/h gewählt werden. Charge 14 consists e.g. of a gold-Eobalt alloy with a nominal cobalt content of 29 total%. the Liquidus temperature of this Alloy is 1013 ° C. By the action of the heater 16, the alloy melted and slightly above the liquidus temperature, e.g. 10 to 500C the melt is heated. The melt is then moved in a controlled manner moved down into the cooling device 22 and into the cooling medium 23, where by cooling the alloy is made to solidify. The temperatures of the cooler 22 and the cooling medium 23 are selected such that at the interface between the liquid and the solid phase of the alloy have a temperature gradient of, for example 30 deg / c. The second heating element 18, the temperature of which is independent of that of the heater 16 can be regulated, also allows the temperature gradient to be influenced in the purest sense at the interface liquid-solid. With the specified parameters can be the growth rate v of the solid phase at the liquid-solid interface with about 1 cm / h can be selected.
Bei der Erstarrung der Legierung bilden sich uniaxial orientierte Kobaltfasern, deren Durchmesser bis zu 10 mal grösser ist als dies bei Abwesenheit des Magnetfeldes der Fall wäre. Da faserige Eutektika normalerweise nur kleine Volumenanteile der festigenden Komponente, nämlich der Kobaltfasern, aufweisen, sind die durch das Magnetfeld ermöglichte Erhöhung des ::obaltgehaltes und Vergröberung der Kobaltfasern von besonderer Bedeutung. When the alloy solidifies, uniaxially oriented ones are formed Cobalt fibers, the diameter of which is up to 10 times larger than when they are absent of the magnetic field would be the case. Because fibrous eutectics usually only have small proportions by volume the strengthening component, namely the cobalt fibers, are through the magnetic field made it possible to increase the :: obalt content and coarsen the cobalt fibers really important.
Das beschriebene Verfahren ist beispielsweise bei der Kompositstrukturherstellung anwendbar, wo es darauf ankommt, einen möglichst hohen Gehalt an festigenden Fasern zu erzielen. Es ist auch möglich, die jetzt mit grösserem Durchmesser herstellbaren Kobaltfasern durch geeignete, z.B. chemische, Trennungsmethoden aus der matrix der übrigen Legie@@ oskomponenten herauszulösen und f;-r sich zu verwer,den beispielsweise als stark anisotrope magnetische Bauelemente. The method described is for example in the manufacture of composite structures applicable where it is important, the highest possible content of strengthening fibers to achieve. It is also possible that those that can now be produced with a larger diameter Cobalt fibers by suitable, e.g. chemical, separation methods from the matrix of the to remove the rest of the Legie @@ oskomponenten and f; -r to use, for example as strongly anisotropic magnetic components.
Die vorlegierten Stücke der Charge 14 können anstatt aus einer Gold-Kobalt-Legierung aus einer Wismut-Kobalt-Legierung bestehen. Obwohl die Löslichkeit des Kobalts in Wis@@@@ sehr gering ist und dar eutektische Punkt bei einem Kobaltgehalt von nur 0,04 Gew.% liegt, isz es nft hilfe der oben beschriebenen Vorrichtung unter den folgenden Bedingungen möglich, den Kobaltgehalt bis zu 15 Gew. r*u steigern und eine faserartige, gerichtete Kobaltabscheidung beim Erstarren der Legierung zu erzielen: a) magnetische Feldstärke über 1000 Oe b) Ueberhitzung der Schmelze über 1103°C c) Temperaturgradient beim Abkühlen über 100 deg/cm d) Wachstumsgeschwindigkeit unter 3 cm/h. The pre-alloyed pieces of batch 14 can instead be made of a gold-cobalt alloy consist of a bismuth-cobalt alloy. Although the solubility of cobalt in Wis @@@@ is very low and the eutectic point with a cobalt content of only 0.04% by weight, it is not among the above-described device The following conditions are possible to increase the cobalt content up to 15 wt. r * u and to achieve a fibrous, directed cobalt deposition when the alloy solidifies: a) magnetic field strength over 1000 Oe b) overheating of the melt over 1103 ° C c) temperature gradient on cooling over 100 deg / cm d) growth rate less than 3 cm / h.
Diese Verfahrensvariante ist für die gleichen Zwecke. This process variant is for the same purposes.
anwendbar, wie sie oben mit Bezug auf die Behandlung einer Gold-Kobalt-Legierung erwähnt wurden.applicable as described above with respect to the treatment of a gold-cobalt alloy mentioned.
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