DE2629668A1 - Verfahren zur herstellung eines hydroxylaminsalzes - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines hydroxylaminsalzesInfo
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Classifications
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Description
- Verfahren zur Herstellung eines Hydroxylaminsalzes Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Hydroxylaminsalzes mittels katalytischer Reduktion von Ni trati onen oder Stickstoffmonoxid in einem sauren Reaktionsmittel.
- Be einem solchen Verfahren (siehe z.B. die amerikanische Patentschrift 3.767.758 und die britische Patentschrift 772.693) wird zur Abtrennung des Katalysators, . z.B. Palladium auf Kohle, aus dem Reaktionsgemisch in der Praxis im allgemeinen ei.n aus Metall und,'oder Kunststoff hergestelltes Filter verwendet Es hat sich bei dieser Abtrennung dos Katalysators herausgestellt, das der Filterwiderstand erheblich zunehmen kann, weil silicat und/oder Silic:iumdiosid in das Reaktionsrjlittel gelangt, das sich anschliessend im Filter ablagert.
- Bereits äusserst geringe Mengen Silicat und/oder Siliciumdioxid im Reaktionsmittel können auf die Dauer zu einer betrachtlichen Steigerung des Filterwiderstands führen.
- Es wurde nunmehr gefunden, dass der Filterwiderstand in einem solchen Fall auf einfache und zweckmässige Weise ohne nachteilige Folgen wieder auf den ursprünglichen Wert gebracht werden kann. Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung eines Hydroxylaminsalzes mittels katalytischer Reduktion von Nitrationen oder Stickstoffmonoxid in einem sauren Reaktionsmittel, bei dem der Katalysater mit Hilfe eines aus Metall und/oder Kunststoff hergestellten Filters aus dem anfallenden Reaktionsgemisch ausgeschieden wird, wird dadurch gekennzeichnet, dass man zur Verringerung des Filterwiderstandes Silicat und/oder Siliciumdioxid dadurch aus dem Filter entfernt, dass man das Filter einer Behaudlung mit einer wässerigen Lösung von Silicofluorwasserstoffsäure mit einem pH-Wert von 1,5-4,5 unterzieht.
- Die erfindungsgemässe Behandlung des Filters mit der wässerigen Lösung kann bei menreren Temperaturen ausgeführt werden, z.B. bei einer Temperatur zwischen 30 °C und der Siedetemperatur der Lösung. Vorzugsweise wird eine Temperatur von 15 bis 85 °C verwendet, weil der Filterwiderstand dann genügend schnell wieder auf den erwünschten Wert gebracht werden kann.
- Eine Temperatur über 85 °C führt nur noch zu einer geringen Veringerung der benötigten Behandlungszeit, kann bei Anwendung eines Stahlfilters jedoch zu einer geringen Korrosion des Filters führen.
- Der Silicofluorwasserstoffsäuregehalt der wässerigen Lösung kann schwanken, z.B. zwischen 5 und 50 gew.%. Sehr gut geeignet ist eine wässerige Lösung mit 11-12 gew.% Silicofluorwasserstoffsäure.
- (Jgf kann man der wässerigell Lösung eine geringe Menge Korrosionsschutzmittel, z.B. 1 gew.% beigeben, um bei Anwendung stählerner Apparatur bei zur Behandlung des Filters die Apparatur zu schützen.
- Das pil der wässerigen Lösung kann auf verschiedene an sich bekannte Weise eingestellt werden. Besonders gut geeignet sind pH-Werte zwischen 3,5 und 4. Das Einstellen des pil erfolgt vorzugsweise durch Zusatz von Ammoniumfluorid.
- Die M£nge der wässerigen Lösung und die zur Behandlung des Filters erforderliche Zeit sind vom Silicofluorwasserstoffsäuregehalt der wässerigen Lösung und von der Menge des zu entfernenden Silicats und/oder Siliciumdioxids abhängig. Mit 10 1 wässeriger Lösung, die z.B. 11-12 Gew.% Silicofluorwasserstoffsäure und 8-9 gew.% Ammoniumfluorid enthält, kann in 3-6 Stunden eine Si.li.cat- und/oder Siliciumdioxidmenge aus dem Filter entfernt werden, die 10-150 g Siliciumdioxid entspricht.
- Die Behandlung des Filters, die in der Praxis z.B. alle drei Monate erforderlich ist, kann auf verschiedene Weise ausgeführt werden.
- Man kann die wässerige Lösung z.U. bei der erwünschten Temperatur einige Zeit über das Filter umpumpen. Auch kann man die Fi) terapparatur demontieren und der zu behandelnde Teil einige Zeit in einem separaten Gefäss gut mit der wässerigen Lösung in Berührung bringen, z.B. mittels Anwendung von Ultraschallschwingungen auf das Gefäss. Eine mögliche Ausführungsform der erfindungsgemässen Filterbehandlung wird im nachstehenden Beispiel näher erläutert.
- Beispiel 10 Filterkerzen aus gesintertem Stahl (Länge 60 cm, Durchmesser 5 cm), welche mit Silicate und Siliciumdioxid verunreinigt sind, werden in einem Kunststoffgefäss (Inhalt 400 1) 4 Stunden lang bei 60 OC mit 300 1 einer wässerigen Lösung in Berührung gebracht, die 11,5 Gew.% Silicofluorwasserst.offsäure und 8,5 Gew.% Ammoniumfluorid enthält (pH 3,7). Durch Anwendung Ultraschallschwingungen auf das Cefäss wird der Kontakt zwischen den Filterkerzen und der Flüssi.gket verbessert. Auf diese Weise werden je Filterkerze etwa 10 g SiO2 entfernt (d.h. das Silicat berechnet als SiO2).
- Die benutzte wässerige Lösung kann auf Wunsch nochmals für denselben Zweck verwendet werden.
- Bei Anwendung der gerei.nikten Filterkerzen zur Herstellung von Hydroxylamin (auf die in Chemical Engineering vom 10. Juli 1972, S. 54-55 beschriebene Weise) zeigt sich, dass der Filterwiderstand bis zum Wert der nicht-verunreinigten Filterkerzen abgenommen hat.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines Hydroxylaminsalzos mittels katalytischer
Reduktion von Nitrationen oder Stickstoffmonoxid in einem sauren Reaktionsmittel,
bei dem der Katalysater mit Hilfe eines aus Metall und/oder Kunststoff hergestellten
Filters aus dem anfallenden Reaktionsgemisch ausgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet,
dass man zur Verringerung des Filterwiderstandes Silicat und/oder Siliciumdioxid
dadurch aus dem Filter entfernt, dass man das Filter einer Behandlung mit einer
wässerigen Lösung von Silicofluorwasserstoffsäure mit einem pH von 1,5 bis 4,5 unterzieht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die
Behandlung bei 45-85 °C ausführt.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-2, dadurch gekennzeichnet,
dass man das e@@@ins@@ie pH der wässerigen Lösung mit Hilfe von Ammoniumfluorid
einstellt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass man eine
wässerige Lösung vorwendet, die 11-12 Gew.% Silicofluorwässerstoffsäure und 8-9
Gew.% Ammoniumfluorid enthält.
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| NL7507912A NL7507912A (nl) | 1975-07-03 | 1975-07-03 | Werkwijze voor de bereiding van een hydroxylamine- zout. |
Publications (1)
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| DE2629668A1 true DE2629668A1 (de) | 1977-01-20 |
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| NL (1) | NL7507912A (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0577213A1 (de) * | 1992-07-02 | 1994-01-05 | Dsm N.V. | Verfahren zur Herstellung und Reinigung einer Hydroxylammoniumlösung |
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- 1975-07-03 NL NL7507912A patent/NL7507912A/xx unknown
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| BE843556A (nl) | 1976-12-29 |
| JPS527900A (en) | 1977-01-21 |
| NL7507912A (nl) | 1977-01-05 |
| BR7604358A (pt) | 1977-07-26 |
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