DE2558752B2 - Verfahren zur Herstellung eines Schichtwiderstandes als MeBwiderstand für Widerstandsthermometer - Google Patents

Description

Die Erfindung be trifft ein Verfahre η zur Herstellung eines Schichtwiderstandes als Meßwiderstand für Wi- ^J" derstandsthermometer, bestehend aus einem Träger aus Isoliermaterial und einer dünnen Widerstandsschicht aus Platin, vorzugsweise in Mäanderform, durch Kathodenzerstäubung in edelgashaltiger Atmosphäre. ^r>

Ein derartiges Verfahren ist aus der DT-OS 2327662 bekannt.

Bei den üblichen Meßwiderständen für Widerstandsthermometer sind dünne Drähte oder Bänder aus Metallen, wie Nickel oder Platin, die einen defi- ■»» nierten Widerstandswert und einen hohen Temperaturkoeffizienten (TK) des elektrischen Widerstandes besitzen, auf elektrisch nichtleitende Träger aufgebracht oder darin eingebettet.

Werden an solche Meßwiderstände höhere An- -r> sprüche in bezug auf Genauigkeit und an die Stabilität bei höheren Temperaturen gestellt, wird als Widerstandsmaterial im allgemeinen Platin verwendet. Der Widerstandswert bei 0° C (R₁₁) und der Temperaturkoeffizient des elektrischen Widerstandes zwischen 0 ίο und 100° C (TK) dieser Platinmeßwiderstände ist in allen wichtigen Industrieländern genormt, in Deutschland beispielsweise durch DIN 43760. In dieser Norm werden folgende Werte festgelegt: R_u = (100 ± 0,1) Ohm und TK = (3,850 ± 0,012) ΚΓ³ pro ° C. In den entsprechenden Normen anderer Länder sind ähnliche Werte enthalten.

Diese Normen werden von den heute üblichen Meßwiderständen mit Drahtmaterial erfüllt, doch ist die Anwendung der mit Platindrähten ausgestatteten t>o Widerstandsthermometer in der Praxis begrenzt. So besitzen solche Meßwiderstände beispielsweise relativ lange Ansprechzeiten und sind nicht unterhalb einer gewissen Größe herstellbar, da für die Einhaltung des /?„-Wertes eine bestimmte Drahtlänge erforderlich ist.

Es hat daher in der Vergangenheit nicht an Versuchen gefehlt, möglichst dünne Platindrähte zu verwenden, doch stößt man mit solchen dünnen Drähten auf technische Schwierigkeiten in bezug auf die Weiierverarbeitbarkeit und in bezug auf die Herstellkosten des Meßwiderstandes.

Es ist daher auch schon bekannt, Meßwiderstände für Widerstandsthermometer zu verwenden, bei denen auf einen elektrisch nichtleitenden Träger eine dünne Platinschicht aufgebracht wurde. So ist es beispielsweise aus der DT-PS 828930 bekannt, auf nichtleitende Träger, wie Glas oder Keramik, dünne Platinschichten durch Hochvakuumverdampfung oder Kathodenzerstäubung aufzubringen, wobei die Schicht die gesamte Oberfläche des Trägerkörpers oder nur partielle Bereiche bedecken kann.

Alle diese bekannten Meßwiderstände mit dünnen Überzügen aus Platin erreichen jedoch nicht zuverlässig den von der Deutschen Industrie-Norm und anderen Normen vorgeschriebenen Temperaturkoeffizienten von 3,850 · K)"³ pro ° C. Solche Meßwiderstände haben daher bisher kaum eine Verwendung in der Praxis gefunden. Es ist daher auch schon vorgeschlagen worden (DT-OS 2507731), Meßwiderstände zu verwenden, bestehend aus einem Isolierkörper als Träger und einer dünnen Platinschicht als Widerstandsmaterial, wobei als Träger für die Platinschicht ein Werkstoff verwendet werden muß, der zwischen 0 und 1000° C einen größeren thermischen Ausdehnungskoeffizienten als Platin besitzt. Diese Meßwiderstände sind jedoch in der Trägerauswahl werkstoffmäßig beschränkt.

Bei Dünnfilmwiderständen, bei denen man im Gegensatz zu Meßwideiständen für Widerstandsthermometer sehr hohe Widerstandswerte und möglichst geringe Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstandes erzielen will, ist es auch bekannt, zur Einlagerung von Fremdatomen die Widerstandsschichten in einer Arj'on-Sauerstoffatmosphäre durch Kathodenzerstäubung aufzubringen (z. B. DT-OS 2019091).

Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die bekannten Verfahren dahingehend weiter zu entwickeln, daß damit Meßwiderstände für Widerstandsthermometer gemäß DIN 43760 mit einem Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstands von (3,850 ± 0,012) · 10"³pro ° C wirtschaftlich herstellbar sind, ohne bei der Auswahl des Isoliermaterials für den Träger von dem Temperaturkoeffizienten der thermischen Ausdehnung abhängig zu sein. Außerdem soll eine für die technische Anwendung ausreichende Haftung der Widerstandsschicht auf dem Träger gewährleistet sein.

Diese Aufgabe wurde bei einem Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäß durch die Gesamtheit der folgenden Verfahrensschritte gelöst:

a) Verwendung eines Krypton-Sauerstoff- oder Xenon-Sauerstoff-Gemisches als edelgashaltige Atmosphäre;

b) Anlegung einer Gegenspannung an den Träger;

c) Nachtemperung der aufgestäubten Widerstandsschicht in oxidischer Atmosphäre bei Temperaturen zwischen 700 und 1200° C.

Um einen ausreichend hohen Widerstandswert zu erzielen, muß die Platinschicht eine mäanderförmige Leiterbahn erhalten.

Dies läßt sich bei hinreichend dünnen Platinschichten durch das aus der Mikroelektronik bekannte Photo-Ätzverfahren erreichen. Der Platinfilm wird mit einem photoempfindlichen Lack überzogen und

in diesem durch partielles Abdecken, Belichten und Entwickeln die gewünschte Struktur erzeugt. Durch Ionenätzen oder andere Verfahren lassen sich dann die gewünschten Leiterbahnen in der Platinschicht herstellen.

Es ist bekannt, daß in Argon aufgestäubte Metallsciiichten nicht den Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstandes vom entsprechenden kompakten Material erreichen, auch wenn die Schichtdicke so groß ist, daß der Beitrag der Streuung der Elektronen an der Schichtoberfläche zum Temperaturkoeffizienten vernachlässigbar klein ist. Beim Aufstäuben von Platinschichten auf keramischer Unterlage in Argon oder Argon/Sauerstoff-Gemischen ist außerdem keine für technische Anwendungen ausreichende Haftung der Schicht auf der Keramikunterlage zu erzielen.

Es war daher überraschend, daß mit Platinschichten, die in einem Xenon/Sauerstoff-Gemisch oder in einem Krypton/Sauerstoff-Gemisch aufgestäubt wurden, der von den Normen geforderte Temperaturkoeffizient von(3,850 ± 0,012) ■ 10"'/° C reproduzierbar erreicht und eine hervorragende Haftung auf der Unterlage erzielt wird. Die Schichten werden dabei nach dem Kathodenzerstäuben bei einer Temperatur zwischen 700 und 1200° C, vorzugsweise bei 1000° C, nachgetempert. Außerdem wird an den Träger eine Gegenspannung angelegt.

Nach dem Tempern wird die Platinschicht mit einem Laserstrahl oder mit Hilfe des aus der Mikroelektronik bekannten Photoätzverfahrens mit mäanderförmigen Leiterbahnen versehen und der Widerstand mit Laserstrahl auf den Sollwert abgeglichen.

Die erfindungsgemäß hergestellten MeGwider stände liegen zunächst als Plättchen vor; sie werden '· anschließend mit Zuleitungsdrähten versehen und können dann durch eine Isolierschicht geschützt als FlachmeOiwiderstände eingesetzt oder aber in Ktrarnikröhrchen eingekittet oder eingeschmolzen werden. Auf diese Weise lassen sich Platinmeßwider-¹⁽¹ stände mit bisher nicht erreichbaren geringen Dimensionen und mit niedrigeren Kosten herstellen.

Ein Beispiel soll die Erfindung näher erläutern:

Beispiel

In einer handelsüblichen Anlage zur Hochfrequenzkathodenzerstäubung wird bei einem Arbeitsdruck von 8 · K)"¹ m bar (6 · 10~³ Torr) in einem Xenon/Sauerstoff-Gemisch mit 20% Sauerstoff auf einen Aluminiumoxid-Dünnschichtträger (Abmes-

-'" sungen 100 mm X 100 mm X 0,6 mm) eine Platinschicht von 1,6 fim Dicke aufgestäubt. Die Spannung zum Träger beträgt 3900 V, die angelegte Gegenspannung (Bias) am Träger 150 Volt. Die Platinschicht wird anschließend 3 Stunden bei 1000° C an

²~> Luft getempert. Mittels Laserstrahl werden Mäander hergestellt und auf A₀ = 100 Ohm abgeglichen. Der Träger wird durch Anritzen und Zerbrechen in Streifen mit gleichen Mäandermustern zerlegt. Die R₀-Werte dieser Widerstände liegen im Bereich 100 ±

)^(l 0,1 Ohm, der Temperaturkoeffizient des elektrischen Widerstandes ist 3,860 · 10"·' pro ° C.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines Schichtwiderstandes als Meßwiderstand für Widerstandsthermometer, bestehend aus einem Träger aus Isoliermaterial und einer dünnen Widerstandsschicht aus Platin, durch Kathodenzerstäubung in edelgashaltiger Atmosphäre, gekennzeichnet durch die Gesamtheit der folgenden Verfahrensschritte:

a) Verwendung eines Krypton-Sauerstoff- oder Xenon-Sauerstoffgemisches als edelgashaltige Atmosphäre;

b) Anlegen einer Gegenspannung an den Träger;

c) Nachtemperung der aufgestäubten Widerstandsschicht in oxidierender Atmosphäre bei Temperaturen zwischen 700 und 1200° C.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Xenon-Sauerstoffgemisches mit 20% Sauerstoff als edelgashaltige Atmosphäre.