DE2551308B2 - Verfahren zur Herstellung von Calciumaluminattrisulfathydrat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von CalciumaluminattrisulfathydratInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Calciumaluminattrisulfathydrai (3 CaO ■ Al2O3 · 3 CaSO4 · 31
bis 32 H2O), nachstehend als TSH abgekürzt
Bislang ist TSH in der Weise hergestellt worden, daß
man Calciumoxid (CaO), Aluminiumoxid (Al2O3) und
vermischt hat und das Gemisch 0,5 bis 5 h bei 900 bis
14500C gebrannt hat Das herkömmliche Verfahren hat
jedoch den Nachteil, daß es große Energiemengen benötigt weil ein Hochtemperaturbrennen erforderlich
ist, und die Produktausbeute niedrig ist (weniger als etwa 50%) und daß gewöhnlich 3 CaO · Al2O3,
CaO · AI2O3 · CaSO4, CaO · AIzO3 usw. als Nebenprodukte gebildet werden. Da in diesem Fall das
wasserfreie Produkt 3 CaO ■ 3 AI2O3 - CaSO4 als feste
Lösung erhalten wird, ist es zur Herstellung des
bei dem TSH mit hoher Reinneit und hoher Ausbeute
innerhalb einer kurzen Reaktionszeit gebildet wird,
ohne daß eine Hochtemperaturstufe oder eine genaue
pH-Überwachung erforderlich sind.
Diese Aufgabe wird durch das Verfahren gemäß Patentanspruch 1 gelöst
L Herstellung von TSH aus
3 CaO - Al2O3 - CaSO4 · 12 H2O (MSH)
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann MSH nach jeder beliebigen Methode hergestellt werden. So
kann z.B. MSH, das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren als eines der Ausgangsmaterialien (1)
!5 verwendet wird, auf die folgende Weise hergestellt
werden.
(1) Ein Gemisch aus einer CaO-Kompoarnte, einer
AbOs-Komponente und einer CaSO4-Komponente mit
einem Molverhältnis von 3:3:1 wird 0,5 bis 5 h bei
1100 bis 150O0C gebrannt wodurch eine feste Lösung von 3CaO · 3 Al2O3 - CaSO4 (oder C4A3S) erhalten
wird. Die feste Lösung wird pulverisiert und zu dem Reaktionssystem wird weiterhin eine CaO-Komponente und eine CaS04-Komponente gegeben, so daß das
Gesamtmolverhältnlä von CaO, AI2O3 und CaSO4 im
Reaktionssystem fast 3:1:1 wird. Sodann wird das Reaktionsgemisch bei Temperaturen unterhalb 1200C
in Gegenwart von genügend Wasser, daß Kristallisationswasser gebildet wird, umgesetzt
Bei diesem Verfahren sind Beispiele für die CaO-Komponente Calciumoxid (CaO), Calciumhydroxid (Ca(OH)2) und Gemische davon. Als Al2O3-Komponente können Aluminiumoxid (Al2O3), hydratisiertes
Aluminiumoxid (Al2O3 - π H2O, wobei π eine positive
ganze Zahl ist), aktiviertes Aluminiumoxid, Aluminiumhydroxid (AI(OH)3) und Gemische davon verwendet
werden. Beispiele für die CaSO4-Komponente sind
wasserfreier Gips (CaSO4), Hemihydratgips (CaSO4 ·
</2 H2O), Gipsdihydrat (CaSC4 ■ 2 H2O) und Gemische
davon.
(2) Ein Gemisch einer CaO-Komponente mit einer AlzOrKomponente in einem Molverhältnis von 3:1
wird etwa 0,5 bis 5 h bei 1100 bis 1500"C gebrannt wodurch eine feste Lösung von 3 CaO · Al2O3 (oder
CsA) als Haupikcmpoücntc erhalten wird. Hierzu
werden I Mol CaSO4 pro 3 Mol CaO und mehr als 12 Mol Wasser gegeben und das resultierende Gemisch
wird etwa 5 bis 168 h bei Temperaturen unterhalb 1200C umgesetzt
so (3) Ein Gemisch aus einer CaO-KonrrDnente, einer
AI2O3-Komponente und einer CaSOi-Komponente und
Wasser im Molverhältnis von 3:1:1 :mindestens 12 wurde etwa 1 bis 8 h bei Temperaturen von etwa 100 bis
20O0C umgesetzt
i»rfnr/forH/»h Ηύ» nnttzrpnHiron \Aan-
Pr/wlnL-te lifyjn /mah*· altt Qfl(L£t\
gen von .Calciumsulfat Kalkstein und Wasser zu der
festen Lösung zuzugeben und sodann das Gemisch über einen langen Zeitraum (etwa 6 Monate) einer
Hydratisierungsreaktion zu unterwerfen (Auszuhärten), um das Produkt zu kristallisieren.
Aus »Gmelin«, Handbuch der anorganischen Chemie,
Band 35, Seiten 568 bis 570, ist bekannt, TSH aus Lösungen, die Ca-, Al-Salze und SO+-I&nen enthalten, zu
bilden. Dabei ist zur Bildung homogener Produkte ein
optimaler pH-Bereich von etwa 11,7 erforderlich, wobei
bsi pH 11,2 sich bereits inhomogene Niederschläge
bilden.
eine Reinigungsstufe erforderlich wird, so daß das
letztgenannte Verfahren zur Herstellung von MSH besonders bevorzugt wird. Ferner ist das dritte
gleiche Reafctronsvorrichtung wie bei der Herstellung
von TSH durch Umsetzung von MSH, CaSO4 und
CaSO4-Komponente zu MSH, hergestellt nach den
vorgenannten oder anderen Prozessen, gegeben wird und das das Gemisch in Gegenwart von Wasser bei
Temperaturen unterhalb 1200C umgesetzt wird. In
diesem Falle kann, wenn TSH in der Aufschlämmung
hergestellt wird, ein Reaktionsbeschleuniger zu dem Reaktionssystem gegegeben werden, wie er nachstehend
beschrieben werden wird. Im Falle der Herstellung von geformten TSH-Produkten können Füllstoffe,
Verstärkungsmittel, Pigmente oder Schmiermittel zu dem Reaktionssystem gegeben werden, wie ebenfalls
nachstehend beschrieben werden wird.
Bei der Ausführungsform des Verfahrens bestehen keine besonderen Beschränkungen hinsichtlich der
Menge des Calciumsulfate, es wird jedoch bevorzugt,
da3 dessen Menge etwa die theoretische Menge oder 0,7 bis IA mehr bevorzugt 0,98 bis 1,0 Mol pro Mol
MSH im Hinblick auf die Reinheit und die Produktausbeute beträgt Wenn die Calchimsulfatmenge weniger
als 0,7 MoI beträgt, dann bleibt MSH zurück und beeinträchtigt die Festigkeit des erhärteten Produkts.
Wenn andererseits die Menge des Calciumsulfate mehr als 1,2 Mol beträgt, dann bleibt Calciumsulfat zurück,
wodurch die Wasserbeständigkeit beeinträchtigt wird. Weiterhin kann die bei der Umsetzung verwendete
Wassermenge größer als 19 Mol pro Mol MSH sein, d. h.
es kann sich um diejenige Menge handeln, die das erforderliche Wasser für die Kristallisation von TSH
gewährleisten kann. Wenn die Menge des Wassers weniger als die obengenannte Menge ist, dann ist es
erforderlich, die ungenügende Menge von Wasser zuzusetzen. Dieser Bedingung kann jedoch fast immer
Genüge getan werden, wenn das Wasser in einer erforderlichen Menge, um das Produkt zu verformen,
vorhanden ist
Beim erfindungsgemäßen Verfahren ist die Reaktionstemperatur niedriger als 1200C, da Hei Temperaturen
oberhalb 1200C eine Zersetzung von TSH stattfinden würde. Wenn weiterhin die ite^ktionstemperatur
im Bereich von 100 bis 12O0C liegi, dann ist die
Bildung von TSH verhältnismäßig niedrig und die Reaktionszeit für die Bildung von TSH wird größer oder
es wird ein Gemisch aus MSH, TSH und Gips erhalten. Die am meisten bevorzugte Temperatur für die
Reaktion beträgt 50 bis 95°C In diesem Temperaturbereich ist die Bildungsgeschwindigkeit von TSH höher.
Wenn die Reaktionstemperatur niedriger als 100C ist,
dann wird die Bildung von TSH stark verzögert.
Obgleich die Reaktionszeit von der Reakiionsiemperatur
und der gewünschten Reinheit des Produkts abhängt, beträgt sie im allgemeinen 1 h bis 1 Monat und
bei bevorzugten Bedingungen vorzugsweise etwa 1 bis 10 h.
Das aus MSH und TSH zusammengesetzte gehärtete Produkt ist hinsichtlich der Festigkeit besser als
gehärtete Produkte, die jeweils aus MSH oder TSH zusammengesetzt sind. Zur Herstellung des gehärteten
Produkts aus dem Gemisch von MSH und TSH kann die Reaktionsteiiperatur und die Reaktionszeit wie oben
ιii:
vorgehen, daß man ein Gemisch in der Weise herstellt,
daß man den Zumengungsanteil der CaSO4-Komponente
vermindert
Das gehärtete Produkt, das aus einem Gemisch von
0,01 bM Mol, vorzugsweise 0,02 bis 0,7 MoJ, MSH pro
MoI TiSH hergestellt worden ist, hat eine besonders gute
Festigkeit
Bei diesem Verfahren neigt ein Reaktionssystem, das
eine große Menge von MSH enthält, dazu, die Festigkeit
des gehärteten Produkts zu vermindern, während ein Reaktionssystem das eine geringe Menge von MSH
enthält, dazti neigt, die Expandierbarkeit bei der
Herstellung des gehärteten Produkts zu steigern. Somit wird bei einem Reaktionssystem, das aus MSH und TSH
im richtigen Verhältnis zusammengesetzt ist, eine gehärtete Masse mit hoher Festigkeit erhalten, wenn
das erste Material in plattenförmigen Kristallen und das letztere Material in nadeiförmigen Kristallen vorliegt
IL Herstellung von TSH aus
3 CaO - 3 Al2O3 · CaSO4(C4A3S)
3 CaO - 3 Al2O3 · CaSO4(C4A3S)
Bei diesem Verfahre» kann ein C4A3S verwendet
werden, das nach jedem beliebigen Verfahren hergestellt worden ist _
So wird z.B. ein C4A3S, hergestellt nach dem
Verfahren 1-(I), mittels einer Mahlvorrichtung, wobei
die 3ildungsgeschwindigkeit von TSH höher wird, wenn
die Korngröße von C4A3S kleiner ist Es wird bevorzugt,
ein pulverförmiges TSH mit einer geringeren Größe als 0,147 mm zu verwenden. Wenn ein TSH-Pulver mit
mehr als 0,147 mm in dem Reaktionssystem vorhanden ist, dann wird die TSH-BDdung sehr stark verzögert, was
die Bildung des gehärteten Produkts in nachteiliger Weise beeinflußt
Das auf diese Weise hergestellte C4A3S-PuIvBr wird
mit einer Gipskomponente und Wasser, erforderlichenfalls zusammen mit Additiven, wie faserartigen Verstärkungsmitteln
ete, vermischt und das Gemisch wird unter Naßerhitzungsbedingungen umgesetzt
Es bestehen keine Begrenzungen hinsichtlich des Mischungsverhältnisses zwischen dem QAjS-PuIver
und der Gipskomponente, im Hinblick auf die Ausbeute und die Reinheit des Produkts wird es jedoch bevorzugt,
das Mischverhältnis in der Nähe der theoretischen Menge einzustellen. Es wird somit bevorzugt, 1,5 bis 2^5
Mol CaSO4 zu 1 Mol C4A3S zu geben. Wenn der Anteil
von Gips zu niedrig ist, dann hat das gehärtete Produkt eine schlechtere Festigkeit, während bei zu hohen
Mengen die Wasserbeständigkeit des gehärteten Produkts niedriger ist
Weiterhin beträgt die verwendete Menge des Wassers mehr als 32 Mol mit Einschluß des Kristallisationswassers.
Die am meisten bevorzugte Reaktionstemperatur liegt bei 50 bis 95° C In diesem Temperaturbereich
beträgt die Reaktionszeit etwa 3 bis 8 h.
III. Herstellung von TSH aus
3 CaO ■ AI2O3 - 6 H2O(C3AH6)
3 CaO ■ AI2O3 - 6 H2O(C3AH6)
C3AH6 kann z.B. nach dem folgenden Verfahren
erhalten werden:
Eine Kalkkomponente wird mit Aluminiumhydroxid in einem Verhältnis von 23 bis 3,0 MoI der Kaikkompoinenf
und 1,6 bis 2,6 Mol Aluminiumhydroxid vermischt In diesem FaIi wird es bevorzugt, eine geringe Menge
der Kalkkomponente zu verwenden, so daß die nicht-umgesetzte Kalkkomponente nicht in dem Reaküuinpruiniki
vcrbicibx. Es wird daher bevorzugt,
weniger als 3 Mol der Kalkkomponente pro 2 Mol Aluminiumhydroxid zu verwenden Sodann werden
mehr als 6 MoI Wasser zu dem Gemisch gegeben, wodurch ein Reaktionsgemisch erhalten wird. In diesem
Fall können die Reaktionskomponenten in jeder beliebigen Reihenfolge vermischt werden.
Wenn die auf diese Weise erhaltene Mischung in einem Autoklav oder einem Reaktionsgefäß bei
Temperaturen oberhalb 500C bei sogenannten Naßerhitzungsbedingungen
und Ober einen Zeitraum von mehr als 20 min gehalten wird, dann wird C3AH6
erhalten. Ein geeigneter Temperaturbereich bei Maßer-
hhzungsbedingungen beträgt 90 bis 2000C, wobei die
obere Grenze durch die Zersetzungstemperatur von C3AHe gegeben wird.
Das in der vorstehenden Stufe hergestellte C3AHe
wird vermählen und 1 MoI pulverförmges C3AH6 wird
mit 23 bis 3,5 Mol der CaSO^-Komponente vermischt
Das Mischverhältnis ist keinen Beschränkungen unterworfen,
es wird jedoch bevorzugt, ein Mischverhältnis in der Nähe des theoretischen Verhältnisses anzuwenden.
Das obengenannte Gemisch wird mit einer geeigneten Menge Wasser, um eine Aufschlämmung zu bilden,
vermengt und durch eine Hydratisierungsreaktion der
Aufschlämmung wird ein anorganisch- TSH-Materiai mit der Zusammensetzung - ^O - Al2O3 ·
3 CaSO4 ■ 31—32 H2O erhalten, fc·- w» bevorzugt, die
Hydratisierungsreaktion is i^egen? , t yon Wasser in
einer Menge von mehr als 32k*-^ ass Gesamtmenge pro
MoI C3AH8 (d h. mehr als ?*■ ivioi pro Mol C3AH6) bei
Temperaturen unterb:.« i'XTC, vorzugsweise von 50
bis 95°C, durchzuführen, »odurch die Reaktionsgeschwindigkeit
erheblich gesteigert wird.
Es kann vorteilhaft sein, die Umsetzung von MSH in Gegenwart eines Reaktionsverzögerer? durchzuführen.
Geeignete Verzögerer sind Natriumglukonat Glukonsäure, Natriumeitrat, Zitronensäure, Natriumhexametaphosphat,
Stärke, Carboxymethylcellulose und Gelatine. Diese Stoffe können entweder für sich oder als Gemisch
verwendet werden. Die Mengen betragen vorzugsweise 0,03 bis 0,5 Gew.-°/o, bezogen auf die Gesamtmenge von
MSH und der CaSOi-Komponente.
Im Falle der Herstellung des gehärteten TSH-Produkts aus einem Gemisch von z. B. MSH, einer
Gipskomponente und Wasser ist die Topfzeit des Gemisches gewöhnlich nur kurz und das Gemisch
beginnt schon nach etwa 5 bis 10 min zu härten. Dies ist für die Durchführung des Verformungsvorgangs des
Gemisches ungünstig. Durch Zugabe des Reaktionsverzögerungsmittels
zu dem Gemisch kann jedoch die Topfzeit des Gemisches in geeigneter Weise verlängert
werde... Insbesondere wenn das Gemisch einer Scherspannung, z.B. durch Verkneten oder Formen
ausgesetzt wird, kann eine mechanochemische Reaktion stattfinden, und in einem solchen Falle fct die Zugabe
eines Reaktionsverzögerungsmittels zweckmäßig, um das Auftreten der mechanochemischen Reaktion zu
verhindern.
Als «ieaktionsöeschleuniger Können aromatische
Carbonsäuren oder ihre Anhydride verwendet werden.
insbesondere werden aromatische Carbonsäuren, die in Wasser unlöslich oder kaum löslich sind (d. h. die eine
Löslichkeit von weniger als 0,5 g/100 g Wasser bei 200C
haben), wie Isophthalsäure, Terephthalsäure, o-Phthalsäure,
Eenzoesäure, Phthalsäureanhydrid und dergleichen, bevorzugt Diese Reaktionsbeschleuniger können
entweder für sich oder als Gemisch zugesetzt werden.
zu dem Reaktionssystem aus MSH, der Gipskomponente und Wasser gegeben werden. In diesem Falle wird es
bevorzugt, daß die Menge der Carbonsäure oder des Anhydrids 0,2 bis 5,0 Gew.-%, bezogen auf das
Gesamtgewicht von MSH und der Gipskomponente, beträgt]
Die Beschleunigung der Reaktion ist im Falle der Bildung von gewissen Formkörpern etc. des Produkts
erforderlich. Sie ist auch im Falle der direkten Herstellung von TSH zweckmäßig, da hierdurch die
Reaktionszeit verkürzt werden kann.
TSH wird durch Carbonisierung ein kristallines Gemisch aus CaCO3, Al2O3 ■ π H2O und CaSO4 - 2 H2O.
Das Ausmaß der Carbonisierung kann entsprechend des Verwendungszwecks des gehärteten Produkts ausgewählt
werden.
In den Beispielen sind sämtliche Teile und Prozentmengen auf das Gewicht bezogen. Die in den Beispielen
angegebene Biegefestigkeit ist die Bruchlast pre Querschnittseinheit, wenn eine Probe mit einer Breite
von 25 mm und einer beliebigen Dicke zu einem Formkörper von 50 mm verformt worden ist
Die Temperatur des Wasser, das bei der Messung der Biegefestigkeit und des Gewichtsverlust verwendet
wird, beträgt, wenn nichts anderes angegeben, weniger
als5°C
Nach dem Vermischen von I/O g Calciumoxid, 160 g
Aluminiumhydroxid und 145 g Hemihydratgips über einen Zeitraum von 20 min mittels eines Bandmischers
wurden 400 g Wasser zu uem Gemisch gegeben, wodurch eine Aufschlämmung 'halten wurde. Die
Aufschlämmung wurde in eine Form ir. Λ den Abmessungen
10 mm χ 200 mm χ 200 mm gegosser und darin koaguliert, wodurch ein verfonntes Produkt erhalten
wurde. Das Produkt wurde 120 min bei Naßerhitzungsbedr.gungen
in einem Autoklav bei 1800C einer Hydratisierungsreaktion unterworfen. Auf diese Weise
wurde ein gehärtetes Produkt, bestehend hauptsächlich aus MSH, erhalten. Die Struktur wurde durch
Röntgenbeugung bestätigt Die MSi !-Ausbeute betrug 97%.
Das auf diese Weise erhaltene gehärtete MSH-Produkt wurde zu einem feinen Pulver mit einer
Teilchengröße von weniger als 0,147 mm vermählen und das Pulver wurde mit 340 g Gispdihydrat und 800 g
Wasser gleichförmig vermischt Die gebildete Aufschlämmung wurde in einer Form mit den Abmessungen
10 mm χ 100 mm χ 200 mm 3 h bei 900C und einer
relativen Feuchtigkeit von 30% einer Hydratiuerungsreaktion unterworfen. Auf diese Weise wurde ein
gehärtetes Produkt erhalten, das hauptsächlich aus TSH bestand. Die TSH-Ausbeute betrug 96%, bezogen auf
das Rohmaterial. Das Produkt hatte folgende Eigenschaften:
| Schüttdichte | 1,23 |
| Biegefestigkeit | 45 kg/cm2 |
| Naßbiegefestigkeit | |
| (Wassergehalt 35 Gew.-%) | 34 kg/cm2 |
| 50 Gewichtsverlust beim | |
| 24-stündigen Eintauchen | |
| in laufendes Wasser von 25° C | 0,47Gew.-% |
| Löslichkeit | 0,006 g/ |
| 10OgH2O-200C | |
| 55 Dimensionserhöhungsverhältnis | |
| (Wassergehalt y bis Λ ijew.-<H>j | 03% |
| Beispiel 2 |
Ein Gemisch aus 170 g Calciumoxid, 135 g Aluminiumhydroxid,
175 g Gipsdihydrat und 2000 g Wasser wurde 90 min bei 2000C in einem 5-i-iiochdruckreaktionsgefäß
unter Rühren mit einer Geschwindigkeit von 60Upm einer Hydratisierungsreaktion untsrwoiien.
' Auf diese Weise «Tinte MSH mit einer Ausbeute von 94% erhalten. Die Bildung von MSH wurde durch die
Röntgenbeugung bestätigt
Das Produkt (Aufschlämmung), das erhalten wurde, wurde in einem Trockner bei 1000C getrocknet,
wodurch 1000 g Wasser entfernt wurden. Sodann wurden 340 g Gipsdihydrat zu der Aufschlämmung
gegeben und das Gemisch wurde in einen 3-l-Kolben
eingebracht, welcher in einem Exsikkator bei 2O0C und
einer relativen Feuchtigkeit von 100% über einen Zeitraum von einer Woche stehen gelassen wurde, um
eine Hydratisierungsreaktion zu bewirken; Auf diese Welse wurde ein gehärtetes Produkt, aäs hauptsachlich
aus TSH zusammengesetzt war, mit einer Ausbeute von 93% erhalten. Die Bildung von TSH wurde auch durch
die Röntgenbeugung bestätigt
Ein Gemisch aus 180 g Calciumoxid, UOg aktivierten
Aluminiumoxids, 170 g Gipsdihydrat und 2500 g Wasser
wurde in ein 5-1-Hochdruckreaktionsgefäß gebracht und
die Hydratisäerungsreaktion wurde 180 min bei einer Temperatur von 140° C und unter Rühren mit einer
Geschwindigkeit von 80 Upm durchgeführt Auf diese Weise wurde MSH mit einer Ausbeute von 96%
erhalten. Die Bildung von MSH wurde durch Rönfgenbeugung
bestätigt
Das erhaltene MSH (Aufschlämmung) wurde sodann mit 340 g Gipsdihydrat vermischt und das Gewisch
wurde in eine Form gebracht und sodann wurden 1600 g
Wasser abgesaugt Das Produkt wurde 7 h in einem Gefäß mit einer Feuchtigkeit von 100% und 500C
stehen gelassen und sodann 5 h bei 500C getrocknet, wodurch ein gehärtetes TSH-Produkt mit einer
Ausbeute von 95% erhalten wurde. Die Bildung von TSH wurde durch die Röntgenbeugung bestätigt Das
Produkt hatte die folgenden Eigenschaften:
| Schüttdichte | Beispiel 4 | 0,97 |
| Biegefestigkeit | 31 kg/cm* | |
| Naßbiegefestigkeit | ||
| (Wassergehalt 31 Gew.-%) | 23 kg/cm2 | |
| Gewichtsverlust beim | ||
| 24-stündigen Eintauchen | ||
| in laufendes Wasser von 25"C | 0.61% | |
| Löslichkeit | 0,009 g/ | |
| 100 g H2O-20°C | ||
| DimensionserhöhungsverhäJtnis | ||
| (MSH zu TSH) | 13% | |
Ein Gemisch aus 163 g Calciumoxid, 15,6 g Aluminiumhydroxid,
17,2 g Gipsdihydrat und 100 g Wasser ■wurde 3 a bei J 80° C in einem Autoklav umgesetzt,
wodurch MSH erhalten wurde.
Dann wurden zu der erhaltenen MSH-Aufschlämmung
2 Mol Gipsdihydrat pro Mol der Aufschlämmung gegeben. Nach der Zugabe des Wassers vmrde die
Reaktion 12 h bei 50°C durchgeführt, wobei das Entweichen von Wasser aus dem System verhindert
wurde. So wurde eine TSH-Aufschlämmung erhalten.
Die TSH-Aufschlämmung wurde mit der MSH-Aufschlämmung
mit einem Molverhältnis von 2:1 vermischt Das gebildete Gemisch wurde abgesaugt, zu
einer Platte verformt und sodann bei 500C getrocknet, wodurch ein gehärtetes Produkt erhalten wurde. Das
Produkt hatte die folgenden Eigenschaften:
Schüttdichte 033
Biegefestigkeit 45 kg/cm2
Gewichtsverlust beim
24-stündigen Eintauchen
in laufendes Wasser von 25° C 0,42%
24-stündigen Eintauchen
in laufendes Wasser von 25° C 0,42%
Nach dem Vermischen von 20Cg (etwa 3,6 Mol) Calciumoxid, 170 g (etwa 2,2 MoI) Aluminiumhydroxid
ic und 700 £ (etwa 8,9 Mol) Wasser 30 min tang in einem
Universalirischer wurde das Gemisch 120 min bei 95°C
einer Hyd'atisierungsreaktion unterworfen, wodurch ein Produkt der ersten Stufe erhalten wurde. Die
Röntgenbeugungsanalyse des Produkts gemäß Fig.5
zeigte einen auf CjAH6 zurückzuführenden Peak (a). Die
Ausbeute an CjAH6 betrug 98%. Sodann wurde das
Produkt gleichförmig mit 516 g (etwa 3 Mol) Gipsdihydrat
unter Rühren vermischt wodurch eine gleichförmige Aufschlämmung erhalten wurde. Die Aufschlämmung
wurde 50 h bei 900C gehalten, wobei das Entweichen von Wasser aus dem System verhindert
wurde. Auf diese Weise wurde ein Endprodukt der Stufe 2 erhalten. Die Röntgenbeugungsanalyse des Produkts
zeigte einen Peak, der auf TSH gemäß 3 CaO ■ AI2O3 · 3 CaSO4 · 31 -32 H2O zurückzuführen
war. Auch wurde die Bildung eines Materials bestätigt das hauptsächlich aus dem TSH der ersten Stufe und der
zweiten Stufe bestand. Die Ausheute an TSH betrug 96%.
Nach dem Vermischen von 230 g (3,1 MoI) Calciumhydroxid, 170 g (etwa 22 MoI) Aluminiumhydroxid und
2000 g (111.1 MoI) Wasser über einen Zeitraum von 50
j5 min mittels eines Universalmischers wurde das gebildete
Gemisch unter Rühren 60 min bei 1800C in einem Autoklav einer Hydratisierungsreaktion unterworfen,
wodurch ein Produkt der ersten Stufe erhalten wurde.
Die Röntgenbeugungsanalyse des Produkts zeigte einen Peak, der auf CjAH6 zurückzuführen war. Die Ausbeute
an C3AH6 betrug97%.
Sodann wurde das Produkt mit 435 g (3 Mol) Hemihydratgips unter Rühren vermischt wodurch eine
gleichförmige Aufschlämmung erhalten wurde. Die Aufschlämmung wurde in eine Form mit den Abmessungen
10 mm χ 100 mm χ 200 nun gegossen und sodann 10 min stehen gelassen, wodurch ein koagulierter
Formkörper erhalten wurde. Das Produkt wurde 7 Tage bei 50 ± 2° C unter Verhinderung des Entweichens von
so Wasser gehalten, wodurch ein verformtes Endprodukt
der zweiten Stufe erhalten wurde. Die Ausbeute an TSH betrag 97%. Das verformte Endprodukt hatte folgende
Eigenschaften:
| 55 Schüttdichte | 0,96 |
| Biegefestigkeit | 31 kg/cm2 |
| Gewichtsverlust beim | |
| 24-stündigen Eintauchen | |
| in laufendes Wasser von 25° C | 0,61 Gew.-% |
Nach der Arbeitsweise des Beispiels 1 wurden unter Verwendung von Gipsverzögerungsmitteln gemäß der
es folgenden Tabelle gehärtete TSH-Produkte hergestellt
Es wurden jeweils 0,1 Gew-% Verzögerungsmittel, bezogen auf das MSH, verwendet. Die Wirkung der
Verzögerungsmittel ist in der Tabelle zusammengestellt
030103/223
Gipsverzögerungsmitte! Verzögerungszeit*)
Natriumglukonat 180 min
Natriumeitrat 110 min
Zitronensäure 87 min
Natriumhexättietaphosphat 75 min
Starke 60 min
Carboxymethylcellulose 56 min
*) Die Verzögemngszeit wurde beim Fehlen eines Verzögerungsmittels
als 0 definiert
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Calriumaluminattrisulfatnydrat (3 CaO - AI2O3 - 3 CaSO4 - 31 -32 H2O) durch Umsetzen einer CaSO4-Komponente
mit Ca-AIuminaten in Gegenwart von Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man eine
CaSO*-Komponente mit (1) 3CaO-Al2O3-CaSO4 - 12 H2O1 (2) 3 CaO - AI2O3 - CaSO*
oder (3) 3 CaO - Al2O3 - 6 H2O bei Temperaturen
unterhalb 120° C umsetzt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß man die Umsetzung bei Temperaturen
von 95 bis 50° C durchführt
3. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung von
3 CaO - Al2O3 - CaSO4 · 12 H2O das Verhältnis der
CaSO4-Komponente und von Wasser im Reaktionssystem pro Mol 3 CaO - AI2O3 · CaSO4 - 12 H2O
0,7 bis 1,2 Mol bzw. mehr als 19 Mol beträgt
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung von
3 CaO - 3 AI2Oj * CaSO4 das Verhältnis der CaSO4-Komponente und von Wasser in dem Reaktionssystem pro MoI 3 CaO - 3 AI2C3 - CaSO4 1,5 bis 2J5
Mol bzw. mehr als 32 MoI beträgt
5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet daß bei Verwendung von
3 CaO - AI2O3 · CaSO4 ■ 12 H2O die Umsetzung in
Gegenwart eines Reaktionsverzögerers wie Natriumglukonat Glukonsäure, Natriumeitrat Zitronensäure, Natritimhexametaphosphat, Stärke, Carboxymethylcellulose und Gelatine vorgenommen wird.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP49132187A JPS5157693A (en) | 1974-11-15 | 1974-11-15 | Mukishitsuzairyono seiho |
| JP49133061A JPS5159094A (en) | 1974-11-18 | 1974-11-18 | Mukishitsuzairyono seiho |
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| JP5179775A JPS51127117A (en) | 1975-04-29 | 1975-04-29 | Production method of inorganic cured object |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2551308A1 DE2551308A1 (de) | 1976-05-26 |
| DE2551308B2 true DE2551308B2 (de) | 1980-02-21 |
Family
ID=27462692
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE2551308A Ceased DE2551308B2 (de) | 1974-11-15 | 1975-11-14 | Verfahren zur Herstellung von Calciumaluminattrisulfathydrat |
Country Status (5)
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| CA (1) | CA1070478A (de) |
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| FR (1) | FR2291153A1 (de) |
| GB (1) | GB1535208A (de) |
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- 1975-11-17 CA CA239,933A patent/CA1070478A/en not_active Expired
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| BR7507544A (pt) | 1976-08-10 |
| DE2551308A1 (de) | 1976-05-26 |
| AU8667775A (en) | 1977-04-07 |
| FR2291153A1 (fr) | 1976-06-11 |
| FR2291153B1 (de) | 1980-05-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8235 | Patent refused |