DE2549621C3 - Katalysator für Luftelektroden elektrochemischer Zellen und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Katalysator für Luftelektroden elektrochemischer Zellen und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Description
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Die Erfindung betrifft einen Katalysator für Luftelektroden
elektrochemischer Zellen, insbesondere Brennstoffelementen mit alkalischem Elektrolyten, enthaltend
mit Silber belegte Kohle, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen Katalysators.
Die Verwendung von mit Edelmetallen, wie Silber, belegter Kohle als Kathodenmaterial, d. h. für die
Sauerstoffreduktion, in Brennstoffelementen ist bekannt (vgl.: »Abhandlungen der Sächsischen Akademie der
Wissenschaften zu Leipzig«, Mathematisch-naturwissenschaftliche Klasse, Bd. 49, Heft 5,1968, Seiten 165 bis
189, insbes. Seite 178). Derartiges Elektrodenmaterial
hat sich zwar in mit Wasserstoff und Sauerstoff x betriebenen Brennstoffelementen als brauchbar erwiesen,
bei Luftbetrieb, d. h. bei der Verwendung von Luft anstelle von Sauerstoff, ist es aber weniger geeignet.
Der Ersatz von Sauerstoff durch Luft verursacht nämlich, ebenso wie auch bei anderen Kathodenmate- ίο
rialien, eine Verschlechterung des Elektrodenpotentials, und zwar um etwa 100 mV.
Aus der DE-OS 19 47 422 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Silberkatalysators bekannt, bei
welchem zunächst durch Reduktion einer Silbersalzlösung metallisches Silber auf einem gelartigen Metallhydroxid,
u. a. Nickelhydroxid, niedergeschlagen und anschließend das Metallhydroxid herausgelöst wird. Das
Metallhydroxid kann dabei auch nur teilweise, insbesondere bis zu 95% herausgelöst werden; zur Stabilisierung *>
<> reichen nämlich Mengen von 0,5 bis 5% Metallhydroxid aus. Der nach dem bekannten Verfahren hergestellte
Silberkatalysator dient ausschließlich zur Umsetzung von Sauerstoff, d. h. zur Reduktion von (reinem)
Sauerstoff in elektrochemischen Zellen. r>r>
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, einen mit Silber belegte Kohle enthaltenden Katalysator anzugeben,
durch den die Polarisation entsprechender Luftelektroden verringert werden kann.
Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß der *>
<> Katalysator zusätzlich Nickelhydroxid enthält, wobei der Nickelgehalt bis zu 2 Gew.-% beträgt, und daß das
Gewichtsverhältnis von Silber zu Kohle etwa 1 :1 beträgt.
Der erfindungsgemäße Katalysator bewirkt infolge f>5
des Zusatzes an Nickelhydroxid eine erhebliche Verbesserung der elektrischen Werte von Luftelektroden.
Dabei ist wesentlich, daß der Gehalt des Katalysators, d. h. des Gemisches aus Kohle, Silber und
Nickelhydroxid, an Nickel maximal 2 Gew.-% beträgt. Der Nickelgehalt ist dabei bezogen auf das Gesamtgewicht
des Katalysators. Bei einem höheren Gehalt sinken die elektrischen Werte wieder ab. Versilberte
Kohle mit einem Gehalt von 23% Nickel zeigt bereits
wieder etwa dieselben Werte wie versilberte Kohle ohne Nickelhydroxidzusatz. Bei einem Gehalt von 2,7%
Nickel liegen die Werte sogar darunter, d. h. es tritt eine Verschlechterung ein.
Das Gewichtsverhältnis von Silber zu Kohle im erfindungsgemäßen Katalysator beträgt etwa 1 :1, d. h.
der Gehalt an Silber beträgt annähernd 50 Gew.-%. Elektroden mit einem derartigen Katalysator zeigen die
besten elektrischen Werte.
Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Katalysators bzw. entsprechender Elektroden kann Kohle mit
Lösungen eines Silbersalzes, eines Nickelsalzes und von Formaldehyd getränkt werden. Die Lösungen werden
anschließend abgetrennt und die feuchte Kohle wird in Alkalilauge eingetragen, wobei die Reduktion des
Silbersalzes zu metallischem Silber erfolgt und gleichzeitig Nickelhydroxid gebildet wird. Die Silbersalzreduktion
kann aber auch getrennt von der Nickelhydroxidbildung vorgenommen werden. Nach beendeter
Reduktion erkenntlich am Nachlassen der Gasentwicklung, wird das Feststoffgemisch, d. h. das Gemisch aus
Kohle, Silber und Nickelhydroxid, abgetrennt, neutral gewaschen und getrocknet. Das hierbei erhaltene
Katalysalormaterial wird in geeigneter Weise zu einer Elektrode geformt.
Vorteilhaft erfolgt die Herstellung des erfindungsgemäßen Katalysators jedoch in der Weise, daß Kohle mit
einer ein Silbersalz, insbesondere Silbernitrat, ein Nickelsalz, insbesondere Nickelnitrat, und Formaldehyd
enthaltenden Lösung getränkt, die dabei erhaltene feuchte Masse in Methanol suspendiert und zu dieser
Suspension Alkalilauge, wie Kalilauge, gegeben wird. Aus dem dabei gebildeten Gemisch aus Kohle, Silber
und Nickelhydroxid wird dann, gegebenenfalls unter Zusatz von Asbest und/oder einem Bindemittel, eine
Elektrode geformt.
Anhand einiger Ausführungsbeispiele und einer Figur soll die Erfindung noch näher erläutert werden.
Darstellung des Katalysators
70 g AgNOj und 5 g Ni(NOj)2 · 6H2O werden in 75 ml
Wasser gelöst. Zu dieser Lösung gibt man 50 ml Formalin, d. h. eine 35%-ige wäßrige Formaldehydlösung.
Anschließend werden 20 g einer Aktivkohle zugesetzt und dann wird für die Dauer von 2 Stunden
gerührt. Nachfolgend wird die Kohle von der wäßrigen Lösung abgetrennt, wobei der Filterkuchen aber feucht
bleibt. Die feuchte Kohle wird in 200 ml Methanol suspendiert und zu dieser Suspension werden unter
Rühren langsam 200 ml 6 m KOH getropft. Nach beendeter Reduktion wird das Gemisch aus Kohle,
Silber und Nickelhydroxid durch Filtration abgetrennt, mit Methanol neutral gewaschen und bei 1400C
getrocknet. Der auf diese Weise hergestellte Kohlekatalysator weist, wie sich aus analytischen Untersuchungen
ergibt, einen Silbergehalt von ca. 50 Gew.-% und einen Nickelgehalt von ca. 0,76 Gew.-% auf.
Der Gehalt des Katalysators an Nickel bzw. Silber kann über die Konzentration der Ausgangslösung an
Nickel- bzw. Silbersalz eingestellt werden. Beträgt bei sonst gleichen Reaktionsbedingungen der Gehalt der
Lösung an Nickelnitrat — anstelle von 5g— 10 g bzw.
20 g, so wird ein Kohlekatalysator mit einem Gehalt von ca. 1,92 Gew.-°/o bzw. 2,7 Gew.-% Nickel erhalten.
Darstellung einer Luftelektrode
Handhabbare Luftelektroden werden nach einem Sedimentationsverfahren in folgender Weise hergestellt
0,2 g Asbestfasern werden in 500 ml Wasser mit einem Turborührer aufgeschlossen. Die erhaltene
wäßrige Asbestfasersuspension wird unter Rühren mit 4 g eines 60%-igen wäßrigen Polytetrafluorethylen-La- in
tex versetzt Zu dieser Asbestfaser/Bindemittel-Suspension gibt man 20 g des Kohlekatalysators, d. h. des
Gemisches aus Kohle, Silber und Nickelhydroxid. Die dabei erhaltene Suspension gießt man in einen mit
einem Filterpapier versehenen Blattbildner mit einem H Innendurchmesser von etwa 21 cm. Man wirbelt die
Suspension mit einem Vibrator kurz auf und läßt sie dann absetzen. Anschließend wird das Wasser abgesaugt
und das Filterpapier mit dem Filterkuchen 2 Stunden bei 1200C getrocknet Nach dem Trocknen
,zieht man das Filterpapier ab und erhält auf diese Weise eine Folienelektrode mit sehr guter mechanischer
Stabilität Diese Elektrode enthält pro cm2 22 mg Kohlekatalysator, 6 mg Polytetrafluorethylen und
0,5 mg Asbest
Bestimmung der katalytischen Aktivität
Die katalytische Aktivität der unter Verwendung des erfindungsgemäßen Katalysators hergestellten Lufielektroden
wurde in einer Ganzzellenanordnung gete- so stet. Dazu wurde ein Brennstoffelement mit einer
aktiven Elektrodenfläche von ca. 288 cm2 verwendet. Als negative Elektrode wurde eine sedimentierte
Elektrode aus Raney-Nickel eingesetzt Als Maß für die katalytische Aktivität der Lufteiektrode diente die
Zelispannung eines derartigen Brennstoffelementes. Als Elektrolytflüssigkeit wurde 6 m KOH bei einer Betriebstemperatur
von 80 bis 85° C verwendet Der Luftbetriebsdruck betrug ca. 1,25 bar, der Luftdurchsatz
entsprach etwa dem Zweifachen des stöchiometrischen Verbrauchs.
In der Figur sind die Strom-Spannungskennlinien luftbetriebener Brennstoffelemente mit dem erfindungsgemäßen
Katalysator dargestellt Auf der Abszisse ist die Stromdichte / in mA/cm2 bzw. der Strom / in A
aufgetragen, auf der Ordinate die Spannung U in mV. Die Kurven 1 bis 3 wurden unter Verwendung von
Luftelektroden mit einem Gehalt von ca. 0,76,1,92 bzw.
2,7OGew.-°/o Nickel erhalten. Kurve 4 zeigt zum Vergleich die Kennlinie, die mit einer lediglich
versilberte Kohle enthaltenden Luftelektrode erhalten wurde.
Aus der Figur ist ersichtlich, daß mit einem Gehalt von etwa 2Gew.-% Nickel (Kurve 2) die besten
elektrischen Werte erhalten werden. Auch ein geringerer Gehalt an Nickel bringt noch eine deutliche
Verbesserung. Blei Nickelgehalten, die deutlich über 2 Gew.-% liegen, verschlechtern sich aber die elektrischen
Werte.
Außer in Brennstoffelementen kann der erfindungsgemäße Katalysalor auch in anderen elektrochemischen
Zellen verwendet werden, beispielsweise in Metall/Luft-Zellen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Katalysator für Luftelektroden elektrochemischer Zellen, insbesondere Brennstoffelementen mit
alkalischem Elektrolyten, enthaltend mit Silber belegte Kohle, dadurch gekennzeichnet,
daß er zusätzlich Nickelhydroxid enthält, wobei der Nickelgehalt bis zu 2 Gew.-% beträgt, und daß das
Gewichtsverhältnis von Silber zu Kohle etwa 1 :1 beträgt
2. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
Kohle mit einer ein Silbersalz, ein Nickelsalz und Formaldehyd enthaltenden Lösung getränkt wird,
daß die dabei erhaltene feuchte Kohle in Methanol suspendiert wird und daß zu dieser Suspension
Alkaliiauge gegeben wird.
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