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DE2544218A1 - Fillers contg. zinc oxide deposited on inorganic carrier - for use as flame-retardant additives, esp. in polyamides - Google Patents

Fillers contg. zinc oxide deposited on inorganic carrier - for use as flame-retardant additives, esp. in polyamides

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DE2544218A1
DE2544218A1 DE19752544218 DE2544218A DE2544218A1 DE 2544218 A1 DE2544218 A1 DE 2544218A1 DE 19752544218 DE19752544218 DE 19752544218 DE 2544218 A DE2544218 A DE 2544218A DE 2544218 A1 DE2544218 A1 DE 2544218A1
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suspension
carrier
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Hans-Ulrich Dipl Che Schlimper
Rainer Dipl Chem Dr Teysohn
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BASF SE
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Abstract

Fillers contg. ZnO, made by simultaneous addn. of a Zn salt in aq. soln. and a base to an aq. suspension contg. 30 wt. % max. inorganic carrier, to maintain pH 10-12. The carrier is pref. silica, a silicate and/or carbonate; Max. rate of addn. of Zn salt is 0.003 mol/min. for each g. carrier per 1. suspension. Pref. after addn. of 90% of the Zn salt required, the pH is reduced to 9-10. Temp. of the suspension is pref. 30-80 degrees (45-55 degrees)C. Synergistic action in combination with other flame retardants, e.g. halogenated cpds., is increased. Lower amounts can be used and adverse effect on mechanical properties of the polyamide reduced.

Description

BASF AktiengesellschaftBASF Aktiengesellschaft

• *.• *.

Unser Zeichens O0Z0 Jl 596 Ki/MKOur mark O 0 Z 0 Jl 596 Ki / MK

67OO Ludwigshafen, den 30.9o197567OO Ludwigshafen, September 30th 1975

Verfahren zur Herstellung von zinkoxidhaltigen FüllstoffenProcess for the production of fillers containing zinc oxide

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung zinkoxidhaltiger Füllstoffe«The present invention relates to a process for the production of fillers containing zinc oxide.

Es ist bekannt, daß man Kunststoffen zur Verminderung ihrer Brennbarkeit halogenhaltige Flammschutzmittel, insbesondere organische chlorhaltige Halogenverbindungen zusetzt« Eine Verbesserung dieser Flammschutzwirkung läßt sich durch den Zusatz von synergistisch wirkenden Verbindungen erreichen« Synergistische Eigenschaften weisen gewisse Metalloxide auf, z«Bo Oxide des Antimons, Eisens, Zinks oder Bleis. Die Oxide werden üblicherweise einzeln oder als Gemische mit anderen Füllstoffen, z«B„ Kieselsäure, Silikate, Aluminiumoxide, Calciumcarbonat usw«, zugesetzt«It is known that plastics are added to reduce their flammability halogen-containing flame retardants, especially organic chlorine-containing halogen compounds "An improvement of this flame-retardant effect can be achieved by the addition of synergistic compounds reach" synergistic properties have certain metal oxides, e.g., "B o oxides of antimony, Iron, zinc or lead. The oxides are usually added individually or as mixtures with other fillers, e.g. "silica, silicates, aluminum oxides, calcium carbonate, etc."

Im speziellen Fall der Polyamide ist bekannt, daß Zinkoxid gute synergistische Eigenschaften aufweist„In the special case of polyamides it is known that zinc oxide has good synergistic properties "

So wird z.B. in der DT-OS 1 694 494 eine flammbeständige Nylonzusammensetzung beschrieben, bei der das Nylon ein halogenhaltigen organisches Flammschutzmittel und Zinkoxid enthält« Um die Anforderung nach der UL-Methode 94 (Unterwriter's Laboratories, Bulletin Nr. 94) zu erfüllen, sind dazu jedoch solche Mengen an Zuschlagstoffen erforderlich, daß die mechanischen Eigenschaften des Polyamides deutlich beeinträchtigt werden. Nach der DT-OS 2 141 036 kann durch den Zusatz von Salzen schwacher Säuren, wie CaCO,, die Gesamtmenge an Flammschutzmittel und synergistisch wirkendem Metalloxid weiter reduziert werden» Trotzdem ist die Menge an Zuschlagstoffen immer noch in einer Größenordnung, die einen deutlich negativen Einfluß auf die mechanischen Eigenschaften der hergestellten Polyamidformmassen hat.For example, a flame-resistant nylon composition is disclosed in DT-OS 1,694,494 described in which the nylon contains a halogen-containing organic flame retardant and zinc oxide «To the Requirement according to UL method 94 (Unterwriter's Laboratories, Bulletin No. 94), however, such quantities of aggregates are required that the mechanical properties of the polyamide are significantly impaired. According to DT-OS 2 141 036, the addition of salts of weak acids, how CaCO ,, the total amount of flame retardant and synergistic metal oxide can be further reduced »Nevertheless, the Amount of aggregates still in an order of magnitude that has a clearly negative influence on the mechanical properties of the polyamide molding compounds produced.

709816/1083 _ 2.709816/1083 _ 2 .

- 9 - O.Z. 31 596- 9 - OZ 31 596

Es war daher die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur Herstellung eines synergistisch wirkenden Zinkoxid enthaltenden Füllstoffes bereitzustellen, der als Zusatz zu flammfest eingestellten Kunststoffen, eine verbesserte synergistische Wirkung besitzt.The object was therefore to provide a process for the production of a synergistic zinc oxide-containing filler to provide, which as an additive to flame-retardant plastics, has an improved synergistic effect.

Es wurde gefunden, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß man zu einer wässerigen Suspension eines anorganischen Trägers, die maximal 30 Gew.% des Trägers enthält, gleichzeitig mit der wässerigen Lösung eines Zinksalzes eine wässerige Lösung einer Base zugibt mit der Maßgabe, daß in der Suspension ein pH-Wert von bis 12 eingehalten wird, und anschließend die Peststoffe von der wässerigen Phase abtrennt»It has been found that this object can be achieved in that it contains the carrier to an aqueous suspension of an inorganic carrier, the maximum 30 wt.%, At the same time with the aqueous solution of a zinc salt, an aqueous solution of a base is added with the proviso that a pH value of up to 12 is maintained in the suspension, and then the pesticides are separated from the aqueous phase »

Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens legt man eine wässerige Suspension eines anorganischen Trägerwerkstoffes vor, dessen pH-Wert 10 bis 12 beträgt und läßt in diese Suspension unter Beibehaltung eines pH-Wertes innerhalb des genannten Bereiches eine wässerige Zinksalzlösung und die wässerige Lösung einer Base zufließen«To carry out the process according to the invention, one sets an aqueous suspension of an inorganic carrier material, the pH value of which is 10 to 12, and leaves in this suspension while maintaining a pH value within the stated range, an aqueous zinc salt solution and the aqueous one Solution of a base flow "

Als anorganische Trägermaterialien kommen prinzipiell alle anorganischen Substanzen in Betracht, deren Löslichkeit in Wasser innerhalb der in Betracht kommenden pH-Werte zu vernachlässigen ist, und die mit den zu verarbeitenden Kunststoffen, vorzugsweise Polyamiden, verträglich sind0 Die Träger sollen zweckmäßig nicht zu hart und abrasiv sein, um bei der Verarbeitung zusammen mit den Kunststoffen die Verarbeitungsvorrichtung nicht zu schädigen. Zweckmäßig sollen sie eine Härte nach der Mohs'sehen Härteskala bis 6 aufweisen«,Suitable inorganic carrier materials are in principle all inorganic substances may be used whose solubility is negligible in water within the eligible pH values, and with the processed plastic materials, preferably polyamides, compatible are 0 The carriers are advantageously not too hard and abrasive in order not to damage the processing device during processing together with the plastics. Appropriately, they should have a hardness according to the Mohs's hardness scale up to 6 «,

Beispiele für Träger, die das Kriterium einer zu vernachlässigenden Wasserlöslichkeit erfüllen, sind Kieselsäure, Silikate und/oder Salze der Erdalkalien mit der Kohlensäure, insbesondere Calciumcarbonat in seinen verschiedenen Modifikationen. Mit der Nennung dieser Substanzen soll keine Einschränkung der Anwendbarkeit des Verfahrens verbunden sein, das prinzipiell für jeden beliebigen, unter den genannten Bedingungen einsetzbaren Träger gilt. Die Träger sollen zweckmäßig Korngrößen von 0,1 bis 100/Um, vorzugsweise 1 bis 20,um, aufweisen.Examples of carriers that meet the criterion of negligible Fulfill water solubility, silica, silicates and / or salts of alkaline earths with carbonic acid, in particular Calcium carbonate in its various modifications. The naming of these substances is not intended to limit their applicability of the process, which can be used in principle for any, under the conditions mentioned Carrier applies. The supports should expediently have particle sizes of 0.1 to 100 μm, preferably 1 to 20 μm.

709816/1063709816/1063

- * - O.Z. Jl 596- * - O.Z. Jl 596

Die Konzentration der Suspension an Träger beträgt 1 bis 30 Gew. JS, vorzugsweise 5 bis 15 Gew„#. Als Zinksalze können alle in Wasser löslichen Verbindungen eingesetzt werden, wie Zinkchlorid, Zinksulfat und/oder vorzugsweise Zinknitrat„ Die angewandten Lösungen sind üblicherweise 1 bis 10 molar an Zinksalz„ Es kann weiterhin zweckmäßig sein, dieser Lösung im Falle einer Trübung durch unlösliche Bestandteile soviel der entsprechenden Mineralsäure zuzusetzen bis klare Lösungen entstehen, z.B. im Falle einer 2,^2 molaren Zinknitratlösung 20,5 cm5 einer 9 %-±gen HNO, pro Liter Zinknitratlösung.The concentration of carrier in the suspension is 1 to 30% by weight, preferably 5 to 15% by weight. All water-soluble compounds can be used as zinc salts, such as zinc chloride, zinc sulfate and / or, preferably, zinc nitrate. "The solutions used are usually 1 to 10 molar of zinc salt." add the appropriate mineral acid until clear solutions are obtained, for example in the case of a 2.2 molar zinc nitrate solution, 20.5 cm 5 of a 9 % HNO per liter of zinc nitrate solution.

Als Basen werden gebräuchliche Substanzen wie Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid in Form wäßriger Lösungen eingesetzt. Bei Verwendung von Alkalilaugen, Z0B0 Natronlauge oder Kalilauge kommen Konzentrationen von 10 bis 50 Gew„# in Betracht.Common substances such as sodium hydroxide or potassium hydroxide in the form of aqueous solutions are used as bases. When using alkali hydroxides, Z 0 B 0 sodium hydroxide solution or potassium hydroxide solution come concentrations of 10 to 50 percent "# considered.

Bei der Zugabe der Zinksalzlösung zu der alkalischen Trägersuspension wird zuerst Zinkhydroxid aufgefällt, das unter den eingehaltenen Reaktionsbedingungen spontan zu Zinkoxid und Wasser zerfällt, wobei das Zinkoxid im wesentlichen auf der Oberfläche des Trägers aufgefällt wird.When adding the zinc salt solution to the alkaline carrier suspension zinc hydroxide is noticed first, which is among the If the reaction conditions are met, it spontaneously breaks down to zinc oxide and water, the zinc oxide being essentially on the surface of the wearer is noticed.

Um eine möglichst vollständige Auffällung zu gewährleisten, die ausschlaggebend für die Qualität des gewünschten Produktes ist, ist die Umsetzungsgeschwindigkeit nicht zu hoch zu wählen. Aus diesem Grund ist es zweckmäßig, daß man die Zinksalzlösung mit einer Geschwindigkeit von maximal 0,003 Mol/Minute für jedes Gramm Träger pro Liter Suspension zusetzt. Gegen Ende der Auffällung ist es vorteilhaft, wenn die Basenzugabe etwas gedrosselt wird, so daß der pH-Wert auf 9 bis 10 abfällt, da dadurch die Filtrierbarkeit des Feststoffes und die Auswaschbarkeit des Nitrats deutlich verbessert wird. Im allgemeinen ist dies der Fall, wenn etwa 90 % der insgesamt erforderlichen Zinksalzlösung zugesetzt worden sind.In order to ensure that precipitation is as complete as possible, which is crucial for the quality of the desired product, the speed of implementation should not be too high. For this reason it is expedient that the zinc salt solution is added at a rate of not more than 0.003 mol / minute for each gram of carrier per liter of suspension. Towards the end of the precipitation it is advantageous if the addition of base is reduced somewhat so that the pH falls to 9 to 10, since this significantly improves the filterability of the solid and the washability of the nitrate. Generally this is the case when about 90 % of the total zinc salt solution required has been added.

Es ist zweckmäßig, nach der Zugabe der gesamten Reaktionskomponenten die Mischung noch 10 bis 60 Minuten lang nachreagieren zu lassen. Anschließend werden die Feststoffe von der flüssigen Phase abgetrennt und getrocknet»It is useful after all of the reaction components have been added allow the mixture to react for a further 10 to 60 minutes. Then the solids are separated from the liquid Phase separated and dried »

709816/1083 _ , .709816/1083 _,.

°·ζ· 31 596° · ζ · 31 596

Die Umsetzung kann bei Raumtemperatur (2O0C) oder aber bei erhöhter Temperatur bis zum Siedepunkt der Suspension durchgeführt werden» Zweckmäßig führt man sie bei erhöhten Temperaturen von 30 bis 800C, vorzugsweise 45 bis 55°C durch„The reaction may be conducted up to the boiling point of the suspension at room temperature (2O 0 C) or at elevated temperature "Advantageously, preferably executes them at elevated temperatures of 30 to 80 0 C, 45 to 55 ° C by"

Das Zinksalz wird zweckmäßig in bezug auf den anorganischen Träger in solchen Mengen eingesetzt, daß der Füllstoff einen Zinkoxidgehalt von 30 bis 60 Gew.? aufweist»The zinc salt becomes useful with respect to the inorganic carrier used in such amounts that the filler has a zinc oxide content of 30 to 60 wt. having"

Beispielexample

Zu 1 1 einer Suspension von Calciumcarbonat in Wasser (100 g CaCO,/1 Suspension) werden unter Rührung 8 g Natriumhydroxid (100 %) zugegeben und das Gemisch auf 50 C erwärmto Bei dieser Temperatur dosiert man 505 cm einer 2,42 m Zinknitratlösung (= 100 g ZnO) mit einer Geschwindigkeit von 0,6 l/h zu (entsprechend 0,00024 Mol/Min pro Gramm Träger pro Liter Suspension), bis sich ein pH-Wert von 11 bis 11,5 eingestellt hato Nun wird solange NaOH-Lösung zugegeben, um den pH-Wert bei diesem Wert konstant zu halten bis alle Zinknitratlösung bis auf 50 cm verbraucht ist* Diese 50 cm werden dazu benützt, den pH-Wert auf 10 einzustellen«, Anschließend wird das Gemisch noch 30 Minuten lang nachgerührt, abgesaugt und der Peststff Nitrat-frei gewaschen. Nach 12-stündiger Trocknung (bei 120°C) zeigt der Peststoff folgende analytische Zusammensetzung:To 1 1 of a suspension of calcium carbonate in water (100 g CaCO, / 1 suspension) (100%) was added with stirring 8 g of sodium hydroxide and the mixture to 50 C heated o C. At this temperature dosed 505 cm of a 2.42 m solution of zinc nitrate (= 100 g ZnO) at a rate of 0.6 l / h (corresponding to 0.00024 mol / min per gram of carrier per liter of suspension) until a pH value of 11 to 11.5 has been established NaOH solution added to keep the pH constant at this value until all the zinc nitrate solution is used up to 50 cm stirred, vacuumed and washed the Peststff nitrate-free. After drying for 12 hours (at 120 ° C) the pesticide shows the following analytical composition:

CaCO,CaCO, (3t) :(3t): 5050 ,0, 0 ++ 22 ,0;, 0; ZnOZnO (?) :(?): 5050 ,0, 0 22 ,0;, 0; Nitratnitrate (?) t (?) t 00 »1"1 %% •
»•
»

Das so hergestellte Produkt wird in einem Zweiwellenextruder in Polycaprolactam mit einem K-Wert von 72 zusammen mit Glasfasern und weiteren Zuschlagstoffen bei Temperaturen von 27O0C eingearbeitet. Die Mischung wird durch eine Düse ausgepreßt, als Strang abgezogen und granulierte Darauf werden Prüfkörper mit den Maßen 1,5 X 13 x 130 mm gespritzt» Die Prüfung auf Flammfestigkeit erfolgt in Anlehnung an die UL-Methode 94 der Unterwriter's Laboratories, wobei die senkrecht hängenden Prüfkörper 10 Sekunden lang mit einer Bunsenflamme beflammt werden. Dabei wird an jeweils Prüfstäbchen die Brennzeit und das Abtropfverhalten bestimmt„The product thus prepared is incorporated in a twin-screw extruder in polycaprolactam having a K value of 72, together with glass fibers and further additives at temperatures of 27O 0 C. The mixture is pressed through a nozzle, drawn off as a strand and granulated. Test specimens measuring 1.5 x 13 x 130 mm are injected thereon Test specimens are exposed to a Bunsen flame for 10 seconds. The burning time and the dripping behavior are determined on each test stick "

709816/1083709816/1083

O.Z. 31 59βO.Z. 31 59β

In analoger Weise werden Prüfkörper mitIn an analogous manner, test specimens are used

a) reinem Zinkoxida) pure zinc oxide

b) mechanischen Gemischen von Zinkoxid und CaCO,b) mechanical mixtures of zinc oxide and CaCO,

hergestellt.manufactured.

In der folgenden Tabelle sind die Ergebnisse bezüglich Brennzeit der verschiedenen Prüfkörper, gemessen an jeweils 10 Proben, aufgeführt. The table below shows the results with regard to the burning time of the various test specimens, measured on 10 samples each.

Probe Flammschutzmittel Füllstoff Glasfasern Brennzeit (sec)Sample flame retardant filler glass fibers burning time (sec)

II. 18 (1)18 (1) 12 ZnO12 ZnO 3535 11 bis 1311 to 13 IIII 11 (D11 (D 7 ZnO
3 CaCO3 7 ZnO
3 CaCO 3 3535 1111 IIIIII 8 (1)8 (1) 8 Produkt
n» Beispiel
(ZnO/CaCO,
1 : 1)8 product
n »example
(ZnO / CaCO,
1: 1) 3535 1111

(1) Diels-Alder-Addukt aus 2 Hexachlorcyclopentadien und 1 Cyclooctadien(1) Diels-Alder adduct of 2 hexachlorocyclopentadiene and 1 cyclooctadiene

Es ist eindeutig erkennbar, daß die Prüfkörper III, die den erfindungsgemäßen Füllstoff enthalten, trotz wesentlich geringeren Zink oxidgehaltes und trotz eines reduzierten Gehaltes an organischen Flammschutzmitteln die gleichen Brennzeiten besitzen, wie Prüfkörper gemäß I und II mit bekannten Füllstoffen»It can be clearly seen that the test specimens III, the inventive Contain filler, despite the significantly lower zinc oxide content and despite a reduced organic content Flame retardants have the same burning times as test specimens according to I and II with known fillers »

■/·■ / ·

709816/1083709816/1083

-6 --6 -

Claims (5)

O.Z. J>1 OZ J> 1 PatentansprücheClaims /Iy Verfahren zur Herstellung eines Zinkoxid enthaltenden Füllstoffes, dadurch gekennzeichnet, daß man zu einer wässerigen Suspension eines anorganischen Trägers, die maximal 30 Gew.? des Trägers enthält, gleichzeitig mit der wässerigen Lösung eines Zinksalzes eine wässerige Lösung einer Base zugibt mit der Maßgabe, daß in der Suspension ein pH-Wert von 10 bis 12 eingehalten wird, und anschließend die Feststoffe von der wässerigen Phase abtrennt./ Iy Process for the preparation of a zinc oxide-containing filler, characterized in that an aqueous suspension of an inorganic carrier, the maximum of 30 wt. of the carrier, simultaneously with the aqueous solution of a zinc salt adding an aqueous solution of a base with the proviso that a pH of 10 to 12 is maintained in the suspension, and then separating the solids from the aqueous phase. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Träger Kieselsäure, Silikate und/oder Carbonate verwendet»2. The method according to claim 1, characterized in that the carrier used is silica, silicates and / or carbonates » 3. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß man für jedes Gramm Träger pro Liter Suspension nicht mehr als 0,003 Mol Zinksalz pro Minute zugibt,.3. Process according to Claims 1 to 2, characterized in that not more than 0.003 mol of zinc salt per minute is added for each gram of carrier per liter of suspension. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man nach Zugabe von 90 % der insgesamt erforderlichen Menge an Zinksalzlösung den pH-Wert in der Suspension auf 9 bis 10 absenkt.4. The method according to claim 1, characterized in that the pH value in the suspension is lowered to 9-10 after adding 90 % of the total amount of zinc salt solution required. 5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur in der Suspension auf 30 bis 800C hält«5. Process according to Claims 1 to 4, characterized in that the temperature in the suspension is kept at 30 to 80 0 C « BASF AktiengesellschaftBASF Aktiengesellschaft Kf.Kf. 709816/1083709816/1083
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0345116A1 (en) * 1988-06-01 1989-12-06 Rhone-Poulenc Chimie Silica for dental care compositions compatible especially with zinc
US4892591A (en) * 1987-06-06 1990-01-09 Mizusawa Industrial Chemicals Ltd. Filler for ink jet recording paper
US5286478A (en) * 1987-11-04 1994-02-15 Rhone-Poulenc Chimie Dentifrice-compatible silica particulates
US5342598A (en) * 1989-07-03 1994-08-30 Rhone-Poulenc Chimie Precipitated silica particulates having controlled porosity
US5614177A (en) * 1987-11-04 1997-03-25 Rhone-Poulenc Chimie Dentifrice-compatible silica particulates
WO2003082229A1 (en) 2002-03-29 2003-10-09 Shiseido Co., Ltd. Composite powder and cosmetic containing the same
WO2005049489A1 (en) * 2003-11-14 2005-06-02 Carl Freudenberg Kg Particle composite, method for the production and use thereof

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4892591A (en) * 1987-06-06 1990-01-09 Mizusawa Industrial Chemicals Ltd. Filler for ink jet recording paper
US5614176A (en) * 1987-11-04 1997-03-25 Rhone-Poulenc Chimie Dentifrice-compatible silica particulates
US5616316A (en) * 1987-11-04 1997-04-01 Rhone-Poulenc Chimie Dentifrice-compatible silica particulates
US5286478A (en) * 1987-11-04 1994-02-15 Rhone-Poulenc Chimie Dentifrice-compatible silica particulates
US5614177A (en) * 1987-11-04 1997-03-25 Rhone-Poulenc Chimie Dentifrice-compatible silica particulates
US5612020A (en) * 1987-11-04 1997-03-18 Rhone-Poulenc Chimie Dentifrice-compatible silica particulates
EP0345116A1 (en) * 1988-06-01 1989-12-06 Rhone-Poulenc Chimie Silica for dental care compositions compatible especially with zinc
FR2632185A1 (en) * 1988-06-01 1989-12-08 Rhone Poulenc Chimie SILICA FOR DENTIFRING COMPOSITIONS COMPATIBLE IN PARTICULAR WITH ZINC
US5342598A (en) * 1989-07-03 1994-08-30 Rhone-Poulenc Chimie Precipitated silica particulates having controlled porosity
US5968470A (en) * 1989-07-03 1999-10-19 Rhone-Poulenc Chimie Precipitated silica particulates having controlled porosity
WO2003082229A1 (en) 2002-03-29 2003-10-09 Shiseido Co., Ltd. Composite powder and cosmetic containing the same
EP1498100A1 (en) * 2002-03-29 2005-01-19 Shiseido Co., Ltd. Composite powder and cosmetic containing the same
EP1498100A4 (en) * 2002-03-29 2008-04-02 Shiseido Co Ltd Composite powder and cosmetic containing the same
WO2005049489A1 (en) * 2003-11-14 2005-06-02 Carl Freudenberg Kg Particle composite, method for the production and use thereof
US7537834B2 (en) 2003-11-14 2009-05-26 Carl Freudenberg Kg Particle composite having irregular surface, method for the production and use thereof

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