DE2537606C3 - Anordnung zum automatischen Transportieren und Injizieren einer Flüssigkeitsprobe - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Anordnung gemäß dem Oberbegriff des Hauptanspruchs. Solche Anordnungen werden insbesondere in der Atomabsorptionsspektrometrie benötigt.

Es ist bekannt, die Injektionsnadel von Hand zu füllen und bei einer Vorrichtung für atomare Absorptionsspektroskopie den Inhalt (meist zwischen 1 und 100 μΐ Probeflüssigkeit) in den Ofen zu spritzen, wobei Öffnungen oder Ventile im Ofengehäuse geöffnet und geschlossen werden müssen. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß kleine Unterschiede in d<*r Lage, in der die Injektionsnadel im Ofen angeordnet wird, Änderungen ini Meßergebnis herbeiführen.

Es ist in der atomaren Absorptionsspektrometrie eblich, eine Anzahl Vorgänge, wie das Programmieren des Temperaturverlaufes des Ofens, automatisch durchzuführen. Auch ist es bekannt, den Ofen automatisch und periodisch mit einer Probe des zu prüfenden Stoffes zu füllen. Bei dem aus der Zeitschrift »Analyst«, Jahrgang 97, S. 647—652 bekannten Verfahren wird die Flüssigkeitsprobe aus einer ersten Leitung mittels eines geeignet ausgebildeten Schieberventils auf eine zweite Leitung übertragen, die über eine Quarzkapillare an den Ofen angeschlossen ist.

Mit dem inerten Trägergas Argon, das durch diese iweite Leitung fließt, wird die Probe automatisch in den Ofen hineingeblasen. Das bekannte Verfahren eignet lieh zur Prüfung von Proben, die kontinuierlich über das Schieberventil in die zweite Leitung eingeführt werden können. Das Verfahren eignet sich aber nicht zur Prüfung von Proben aus Flaschen, die sehr geringe Mengen am Probeflüssigkeit enthalten. Ein weiterer Machteil des bekannten Verfahrens ist der, daß die verhältnismäßig geringe Menge Probeflüssigkeit durch ein verhältnismäßig langes Rohr hindurchgeblasen werden muß, bevor sie in den Ofen gelangt. Beim Transport durch dieses Rohr kann die Flüssigkeit koagulieren oder schäumen, was zur Folge hat, daß die dem Ofen zugeführten Proben schlecht reproduzierbar sind. Es kann ja Kreuzkontamination durch äußerst kleine Tropfen der Probeflüssigkeit auftreten, die im Rohr zurückbleiben.

Experimente haben weiter gezeigt, aaß eine Injektionsnadel, von der wenigstens die Innenwand aus einem metallischen Material besteht, die Metallkonzentration der Probeflüssigkeit beeinflussen kann, wenn die Metallkonzentration in dieser Flüssigkeit einige Teile pro Million oder weniger beträgt Das Ausmaß der Beeinflussung hängt u.a. von dem zu analysierenden Element, von dem Säuregrad der Probe und von der Wahl des Metalls der Nadel ab. Im allgemeinen ist die Beeinflussung beträchtlich und außerdem ist die Größe des Effekts nicht reproduzierbar.

Es ist ferner unerwünscht, die Probeflüssigkeit an anderen Stellen als an der Innenwand der Injektionsnadel mit Metall, z. S. dem Metall des Zylinders oder des Kolbens der Injektionsspritze, in Berührung zu bringen.

Beim Füllen der Injektionsspritze, also beim Verschieben des Kolbens der Injektionsspritze in einer Richtung, in der die Flüssigkeit in die Injektionsnadel gesaugt wird, muß dafür gesorgt werden, daß die Flüssigkeit in der Injektionsnadel bleibt.

Auch muß die Flüssigkeitsprobe vollständig injiziert werden. Mit anderen Worten: In der Injektionsnadel soll kein Flüssigkeitstropfen hängen bleiben.

Aufgabe der vorliegenden Erfinoung ist es, eine Anordnung zu schaffen, die die zu untersuchende Flüssigkeit ohne Verlust und ohne Änderungen in der Zusammensetzung in den Raum bringen kann, in dem sie untersucht werden soll, z. B. in den Ofen eines Atomabsorptionsspektrometers. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im Kennzeichen des Hauptanspruches angegebenen Maßnahmen gelöst.

Die Erfindung wird nunmehr beispielsweise anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 eine Vorrichtung nach der Erfindung und
F i g. 2 einen Teil der Vorrichtung nach F i g. 1.

Die in F i g. 1 gezeigte Injektionsspritze 10 enthält einen Zylinder 12, einen Kolben 11 und eine Injektionsnadel 1. Zwischen dem Kolben 11 und dem Zylinder 12 besteht ein gasdichter Verschluß. Die Nadel 1 kann ein ziemlich dickwandiges Rohr aus Kunststoff oder einem anderen Nichtmetall sein. Auch kann die Nadel 1 eine verhältnismäßig dünne Wand haben. In diesem Falle wird sie mit einem die Nadel eng umschließenden Metallrohr 3 versteift, das seinerseits von einem Teflonrohr 2 umgeben ist (die Länge der Nadel soll ja nicht durch die geringe Steifigkeit des Materials der Nadel beschränkt werden). In beiden Fällen ist das Innenvolumen der Nadel größer als das Volumen der Flüssigkeitsprobe, das z. B. 20 μΙ ist Wenn die Spritze 10 mit der zu prüfenden Flüssigkeit gefüllt wird, wird daher kein Kontakt zwischen der Flüssigkeit und dem Kolben 11 und der Verbindung zwischen der Nadel 1 und dem Zylinder 12 gebildet.

Es soll verhindert werden, daß beim Entleeren der Nadel 1, somit bei der Abwärtsbewegung des Kolbens 11, ein Tropfen der Flüssigkeit an der Nadel hängen bleibt. Die Injektionsspritze 10 nach einem Ausführungsbeispiel mit einer (nicht dargestellten) Gasquelle über ein von einem Hubmagneten betätigtes Ventil 6 gekuppelt Der tote Raum zwischen dem Ventil 6 und der Spritze 10 wird möglichst klein gehalten. Beim Füllen der Spritze 10 und beim Überführen der Spritze in den Ofen 13 ist das Ventil 6 geschlossen. Die Spritze 10 wird in den Ofen 13 geführt und der Kolben 11 wird

nach unten gedrückt. Der größte Teil der Flüssigkeit wird aus der Nadel 1 herausgepreßt Der verbleibende Teil wird dadurch aus der Nadel herausgetrieben, daß das Ventil 6 geöffnet wird, so daß das Gas aus der Gasquelle diesen verbleibenden Teil aus der Nadel 1 herausbläst. Dann wird die Spritze 10 aus dem Ofen 13 herausgenommen. Diese Vorgänge werden automatisch, z. B. mit Hilfe eines in einem Speicher gespeicherten Programms gesteuert.

Die aus der Nadel 1 herausgepreßte zu prüfende Flüssigkeit wird in einen Tiegel aufgefangen, der in der Mitte des Ofens 13 angebracht ist. Dieser Tiegel, der eine hohe Temperatur annehmen kann, muß vor Oxidation geschützt werden. Es ist üblich, zu diesem Zweck ein inertes Gas durch den Ofen fließen zu lassen. '5 Auch ist es üblich, neue Flüssigkeit dadurch in den Tiegel einzuführen, daß ein Stöpsel in der Ofenwand entfernt wird. Der Stöpsel 8 ist aus einem Elastomer bestehender Verschluß, der in der Mitte, z. B. in Form eines Kreuzes 15, eingeschnitten ist (F i g. 2).

Normalerweise ist der Stöpsel 8 geschlossen. Wenn die Injektionsspritze 10 nach unten, also in Richtung auf den Ofen 13, bewegt wird; wird ein Kontakt zwischen der Spritzleitung 7 und dem metallenen Tragring 9 des Verschlusses 8 aus einer elastomeren Verbindung gebildet, so daß die Nadel 1 in bezug auf den Stöpsel 8 zentriert wird. Wenn die Spritzleitung 7 noch weiter nach unten bewegt wird, werden die Klappen des Stöpsels 8 durch Druck geöffnet Der Stöpsel 8 läßt die Nadel 1 durch, die einige Millimeter oberhalb des Tiegels im Ofen 13 automatisch zum Stillstand gebracht und dann entleert wird. Da der Stöpsel 8 die Nadel 1 automatisch in bezug auf den Tiegel zentriert, treten keine Abweichungen in den Meßergebnissen auf, die auf eine veränderliche Lage der Nadel 1 in bezug auf den Tiegel zurückzuführen wären.

Ein weiterer Vorteil der Vorrichtung nach de Erfindung ergibt sich bei der Vorbehandlung. Insbesondere wenn die Flüssigkeitsprobe eine inhomogene Zusammensetzung aufweist, z. B. aus schmutzigem Flußwasser besteht, ist es notwendig, diese Probe vorher zu rühren. Dies erfolgt auf einfache Weise. Die Injektionsspritze wird in den die zu prüfende Flüssigkeit enthaltenden Behälter geführt Das Gas aus der Gasquelle wird über das Ventil 6 und die in die Flüssigkeit eingetauchte Nadel 1 der Flüssigkeit zugeführt. Die Flüssigkeit wird von dem Gas in Rührung versetzt Eine Probe der richtigen Zusammensetzung kann dann in die Nadel 1 aufgesaugt werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Anordnung zum automatischen Transportieren und Injizieren einer Flüssigkeitsprobe mit Hilfe einer Injektionsspritze, dadurch gekennzeichnet, daß die Injektionsspritze (10) einen Zylinder (12) enthält, in dem ein Kolben (11) verschiebbar angeordnet ist, daß an dem Kolben eine Injektionsnadel (1) angesetzt ist, deren Innenwand aus einem nichtmetallischen Material besteht, daß zum Herausblasen des nach der Injektion mittels des Kolbens verbleibenden Flüssigkeitsrestes die Injektionsspritze an eine ein Inertgas liefernde Gasquelle so anschließbar ist, daß der Gasdurchtritt zur Injektionsnadel in jeder Kolbenstellung freibleibt, daß das Innenvolumen der Nadel (1) größer ist als das Innenvolumen des Zylinders (12) der Spritze (10), so daß das Volumen der eingesaugten Probe stets kleiner als dar Volumen der Nadel ist, daß ein Veniil (6) zwischen Inertgasquelle und Spritze (10) angeordnet ist und daß der Totraum zwischen Ventil (6) und Spritze (10) möglichst gering gehalten wird.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Injektionsnadel eng von einem Metallrohr (3) umschlossen ist.