DE2505148A1

DE2505148A1 - Gesinterte metallgegenstaende und verfahren zu ihrer herstellung

Info

Publication number: DE2505148A1
Application number: DE19752505148
Authority: DE
Inventors: Spaeter Genannt Werden Wird
Original assignee: Alcan Research and Development Ltd
Current assignee: Alcan Research and Development Ltd
Priority date: 1974-02-13
Filing date: 1975-02-07
Publication date: 1975-08-14
Also published as: IT1031690B; FR2260405A1; CA1049815A; US3971657A; FR2260405B1; JPS50117608A; GB1498902A

Description

PATENTANWÄLTE

DIpl.-Ing. P. WIRTH ■ Dr. V. SCHMIED-KOWARZIK Dipl.-Ing. G. DANNENBERG · Dr. P. WEINHOLD · Dr. D. GUDEL

281134 6 FRANKFURT AM MAIN

TELEFON tOeilJ

287014 GR. ESCHENHEIMER STRASSE 39

. SK/SK

12848 - CCD

Alcan Research & Development Limited

Box 6090

Montreal, Quebec, Kanada

Gesinterte Metallgegenstände und l/erfahren zu

ihrer Herstellung

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Pulvermetallurgie. Sis bezieht sich insbesondere auf durch Sintern von fein zerteiltem Metall hergestellte Gegenstände, auf Verfahren und Mischungen zur Herstellung dieser Gegenstände. In einem wesentlichen Gesichtspunkt richtet sich die vorliegende Erfindung auf Verbesserungen beim "losen oder Schujerkraftsintern" von fein zerteiltem Aluminium zur Herstellung von porösen Aluminiumfiltern usw. Die hier verwendete Bezeichnung "Aluminium" umfaßt metallisches Aluminium und dessen Legierungen.

Bei üblichen metallurgischen Pulververfahren wird eine Masse oder ein "Körper" von fein zerteiltem Metall unter wesentlichem Druck in die gewünschte Form komprimiert und dann zwecks Metall-an-Ketall-Bindung der Teilchen gesintert, wodurch man einen Gegenstände mit geeigneter Strukturfestigkeit erhält. Manchmal erfolgt jedoch die Komprimierungsstufe mit minimalem Druck oder wird sogar ganz weggelassen, um einen Gegenstand mit niedriger Dichte und

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hoher Porosität, z.B. einen Filter, herzustellen. So wird im sog. losen oder Schwerkraftsintern eine Form oder Höhlung mit unkomprimiertern Metallpulver gefülltlund dann in der Form auf die Sintertemperatur erhitzt.

Es sind Gegenstände durch Pulvermetallurgie aus vielen verschiedenen Metallen hergestellt worden. Manche dieser Metalle, wie Aluminium, ergeben Probleme, indem die Metallteilchen oft einen Oxidüberzug tragen, der in der Sinterstufe die gewünschte Bindung inhibiert. Andere Materialien, die in fein zerteiltem Zustand ebenfalls dazu neigen feuerfeste Oxidoberflächenschichten aufzuweisen (d.h. Oxidüberzüge, die durch übliche Maßnahmen nicht leicht reduzierbar sind), umfassen Titan, Chrom, Silicium, Mangan, Beryllium, Zirkonium und Zink. Wenn z.B. bei Aluminium (das für verschiedene Pulvermetallurgiezwecke von besonderer Bedeutung ist) ein Hochdruckkomprimieren vor dem Sintern durchgeführt wird, können die Oxidüberzüge genügend aufgebrochen werden, um einen lokalisiertem Metall-an-Metall-Kontakt zu ergeben; dann kann die Diffusion an diesen Kontaktstellen und ein weiteres Aufbrechen der Oxidhaut durch die flüssige, beim Legieren von Elementen während des Sinterns gebildete Phase es möglich machen, die ausreichende Bindung zu erzielen. Wenn jedoch der Komprimierungsdruck gering ist oder ganz fehlt (wie im Fall des losen Sinterns, d.h. zur Herstellung eines Filters oder anderen Gegenstandes mit hoher Porösität), dann wird der Oxidüberzug der Teilchen nicht aufgebrochen. Weiterhin sind die Teilchen in diesen Fällen in ihrer Größe einheitlicher als wenn ein hoch dichter Gegenstand

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hergestellt werden soll; daher werden die Kontaktstellen mit einhergehender Abnahme der Diffusion verringert. Aus diesen Gründen sind dann bisher Schwierigkeiten bei dar Herstellung hoch poröser Gegenstände durch Pulvermetallurgie aus Metallen, wie Aluminium, aufgetreten. '

Erfindungsgemäß wird nun vor dem Sintern des Metalles ein geringer Anteil "-ines Flußmittels ("flux") in Mischung mit fein zerteiltem Metall (z.B. einem fein zerteilten, durch feuerfeste Oxidüberzüge gekennzeichneten Metall) vorgesehen. Während des Sinterns schmilzt das Flußmittel, verteilt sich und überzieht die Metallteilchen und wirkt unter Entfernung des Oxids von den Oberflächen., Auf diese Weise kann beim Sintern von oxidüberzogenen Metallteilchen, wie Aluminium, selbst unter ύβη Bedingungen von losem Sintern eine zufriedenstellende Metall-an-Metall-Bindung erzielt werden.

Wie festgestellt wurde, umfassen die geeigneten Flußmittel bestimmte, bisher zur Verwendung beim Schmelzen von Aluminium für andere Zwecke bekannte Materialien, z.B. verschiedene Metallchloride und -fluoride und deren Mischungen. Allgemein ausgedrückt muß das Flußmittel als ein solches zur Entfernung von Metalloxid wirken können (d.h. fähig sein, das Oxid zu entfernen und daher gewöhnlich mindestens teilweise geschmolzen zu sein), wobei es bei den Sintertemperaturen reaktionsfähig wird und gleichzeitig bei diesen Temperaturen gegenüber dem fein zerteilten Metall praktisch inert ist.

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In einem besonders wichtigen Punkt betrifft die vorliegende Erfindung weiterhin die Verwendung einer innigen Mischung aus Kaliumfluoraluminatkomplexen, d.h.' eine von nicht umgesetztem Kaliumfluorid praktisch freie Mischung aus KAlF. und K-jAlF, als Flußmittel. Diese nur wenig wasserlöslichen und nicht-hygroskopischen Mischungen haben sich als äußerst wirksam erwiesen. Weiterhin zeigen sie keinerlei Neigung, eine Korrosion zu begünstigen. So besteht ein wesentlicher Vorteil dieser Flußmittel darin, daß die Flußmittelrückstände nach dem Sintern nicht entfernt zu werden brauchen, wie dies bei Verwendung anderer Flußmittel zur Vermeidung einer Korrosion notwendig ist. Tatsächlich ergibt der Rückstand des erfindungsgemäßsn Flußmittels einen Überzug, der als Schutz des gesinterten Gegenstandes vor Korrosion wirkt. Daher ist selbstverständlich die Verwendung der Kaliumfluoraluminatkomplexe beim Sintern von fein zerteiltem Metall vorteilhaft, um einen Schutz gegen Korrosion zu erzielen, selbst .wenn das Metall und/oder die angewendeten Verfahrensbedingungen die Verwendung eines Flußmittels zur Oxidentfernung nicht erfordern.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich weiterhin auf die Schaffung eines Verfahrens zum Sintern von fein zerteilten Aluminium einschließlich des Mischens eines geringen Anteils eines reaktionsfähig werdenden Flußmittels mit dem zerteilten Aluminium, wobei das Flußmittel jedoch gegenüber dem metallischen Aluminium praktisch inert ist, bei Aluminiumsintertemperaturen. Zweckmäßig kann das erfindungsgemäße Flußmittel weiterhin eine oben genannte Mischung aus Kaliumfluor.aluminat sein. Mit dem fein zerteilten

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Aluminium und dsm Flußmittel kann vor dem Sintern außerdem ein geringer Anteil eines oder mehrerer legierender Elemente in fein zerteilter Form gemischt u/erden. Die Anwesenheit eines solchen zerteilten Legierungsmaterials aktiviert das Sintern durch Bildung einer flüssigen Phase und trägt somit, zusammen mit dem Flußmittel, dazu bei, die gewünschte Bindung in der Sinterstufe zu erzielen. Die Verwendung eines oder mehrerer fein zerteilter legierender Elemente ist besonders zu/eckmäßig beim losen Sintern von fein zerteiltem Aluminium mit hohem Oxidgehalt, ζ ..B. luf tatomisiertem Aluminiumpulver.

Wenn sich das verwendete Legierungselement in seiner Dichte merklich vom Aluminium unterscheidet, wird es vorzugsweise in Flockenform verwendet, um eine einheitliche Verteilung zu begünstigen und eine Segregation zu vermeiden sowie das Legieren und Sintern zu unterstützen. Um weiterhin die legierenden Elemente während dem Transport und der Handhabung der Mischung vor dem Sintern in einheitlich dispergierter Form zu halten, kann auch ein flüssiger Desegregator (z.B. Lackbenzin), der mit dem Aluminium während des Sinterns verträglich ist, zugefügt werden.

Zum erfindungsgemäßen "losen Sintern"wird eine oben beschriebene Mischung aus fein zerteiltem Aluminium und- Flußmittel (mit oder ohne legierende Elemente)ohne Komprimieren in eine geeignete Form oder Höhlung aus einem Material gegeben, das bei der Sintertemperatur nicht mit dem Aluminium reagiert, worauf in einer trockenen Atmosphäre aus einem unter den Sinterbedingungen praktisch nichtoxidierenden Gas gesintert wird. Auf diese Waise können gesinterte

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Aluminiumgegenstände von niedriger Dichte, hoher Porösität und zufriedenstellender" Strukturfestigkeit hergestell-t werden. Solche Gegenstände sind z.B. Filter und Elemente für Meßöffnungen, Schalldämpfer, Vibrations- und Schockabsorber, Vakuum bildende Formen, Wärmeaustauscher und -absorber und Entlüftungszubehör.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich weiterhin auf die nach dem obigen Verfahren hergestellten Gegenstände einschließlich eines porösen gesinterten Hetallgegenstandes (z.B. Aluminium), wie ein Filter usuj., der einen Überzug aus FluGmittelrückstand umfaßt, welcher im wesentlichen aus Kaliumfluoraluminatkomplexen zum Schutz das Gegenstandes vor Korrosion besteht. Ein solcher Filter hat. zweckmäßig eine geringe An-fälligkeit für Korrosion,■da der Flußmittelrückstand den Metalloberflächen des Filters überzieht und vor Korrosion schützt. Die vorliegende Erfindung bezieht sich weiterhin auf Mischungen zur Verwendung bei der Herstellung gesinterter Gegenstände, z.B. Mischungen aus fein zerteiltem Aluminium und einem im wesentlichen aus Kaliumfluoraluminiumkomplexen bestehenden Flußmittel.

Die vorliegende Erfindung wird mit Bezug auf die Herstellung eines gesinterten Aluminiumfilters beschrieben, wobei als Flußmittel eine innige Mischung aus Kaliumfluoraluminiukomplexen verwendet wird.

Als Ausgangsmaterial kann allgemein jede geeignete Form von fein zerteiltem metallischem Aluminium, z.B. luftatomisiertes Aluminiumpulver unregelmäßiger Teilchengröße mit einem Sauerstoffgehalt (im Oxidüberzug) von etwa 0,2-0,3 Gew.-% oder geschnittener Aluminiumdraht usw. verwendet werden. Zur Verwendung in

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einem Filter hat das fein zerteilte Aluminium gewöhnlich eine relativ einheitliche Größe.

Die hier für das Flußmittel vertuendete Bezeichnung "Kaliumfiuoraluminatkomplexe" bezieht sich auf Komplexe, wie sie durch Schmelzen von A1F_V und KF gebildet werden und die z.B. die Formeln K^AlF,- und KAlF, haben. Ein l/erfahren zur Herstellung eines solchen Flußmittels besteht im "Mischen von AlF-, und KF in entsprechenden Verhältnissen und im Schmelzen der Mischung, um sie in eine innige Mischung der Komplexe umzuwandeln. So zeigt die Röntgen-Brech.ungsuntersuchung des verfestigten Rückstandes der geschmolzenen eutektischen Mischung aus KF und AlF, mit etwa 45,8 % KF und 54,2 % AlF,, daß praktisch der gesamte Fluoridgehalt in Form von K₃AlF, und KAlF. vorliegt, die nur sehr wenig wasserlöslich und nichthygroskopisch sind. Tatsächlich besteht die geschmolzene eutektische Mischung aus diesen beiden Phasen und nicht aus KF und AlF₃.

Falls nicht .anders angegeben, sind die hier angegebenen Prozentsätze Gew. -^.

Der Verflüssigungspunkt einer Mischung aus Kaliumf luoraluminat-r komplexen variiert in Abhängigkeit von der Zusammensetzung der Mischung, ausgedrückt als relative Anteile von AlF₃ und KF und erreicht bei der oben genannten eutektischen Zusammensetzung ein Minimum (etwa 560 C.). Für viele Zwecke ist es erfindungsgemäß besonders zweckmäßig, ein Flußmittel von oder in der Nähe dieser eutektischen Zusammensetzung zu verwenden; allgemein umfaßt die vorliegende Erfindung jedoch auch die Verwendung von innigen

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Mischungen aus Kaliumfluoraluminatkomplexen einer Zusammensetzung entsprechend einem A1F,/KF-Verhältnis in Geuj.-Teilen zwischen etwa 65:35 und etwa 45:553 (vorzugsweise zwischen etwa 60:40 und etwa 50:50) als Flußmittel, das, wie ausgeführt, von nicht umgesetztem Kaliumfluorid praktisch frei ist.

Flußmittelzusammensetzungen dieser Art sind in der Anmeldung

US 5er.No. 384 272 vom 31.7.1973 der Alcan Research & Development Ltd

beschrieben.
/Bei Zusammensetzungen entsprechend einem AlF, Gehalt unter etwa 60 % besteht die Mischung aus Kaliumfluoraluminatkomplexen in trockenem Zustand im wesentlichen aus K,A1F,- und KAlF. . Bei höheren Viertes des AlF, Gehaltes innerhalb des angegebenen Bereiches bestehen die Mischungen aus KAlF. mit etwas nicht umgesetztem AlF, (das in Wasser unlöslich ist), sind jedoch wiederum von nicht umgesetztem KF praktisch frei; solche Mischungen (KAlF^ mit AlF,) werden von der hier verwendeten Bezeichnung "Mischungen aus Kaliumfluoraluminatkomplexen" mitumfaßt. In das Flußmittel können geringere Mengen anderer Fluoride, z.B. LiF, NaF oder CaF₉ einverleibt sein.

Ein wesentliches Merkmal dieser Flußmittel besteht darin, daß sie von nicht umgesetztem Kaliumfluorid praktisch frei sind. Auf diese Weise werden die vorteilhaften Eigenschaften eines Fluoridflußmittels (z.B. einer A1F,-KF-Mischung) ohne die mit nicht umgesetztem Kaliumfluorid verbundenen Probleme ausgenutzt. Diese Flußmittel sind in Form eines feinen trockenen Pulvers verfügbar, daß sich leicht mit einem fein zerteilten Metall mischt; sie wirken unter Entfernung der Oxide' von Metalloberflächen allgemein und ergeben insbesondere ein zufriedenstellendes loses Sintern,

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z.B. von Aluminiumteilchen unter Bildung gesinterter Gegenstände mit sauberem, hellem Aussehen; wie erwähnt, ist der nach dem Sintern verbleibende Flußmittelrückstand nicht nur nicht-korrodierend sondern unterstützt im Gegenteil den Schutz des gesinterten Gegenstandes vor Korrosion.

Es sind Verfahren zur Herstellung dieser Flußmittel entwickelt worden, die das Mischen und Schmelzen von AlF-, und KF gemäß den obigen Ausführungen oder das Mischen und Schmelzen von KAlF. und KF oder das Mischen von vorher hergestellten K^AlF, und KAlF, sowie das Mischen von vorher hergestelltem K-,AlF,. und AlF, umfas-

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sen. Die genannten innigen Mischungen aus Kaliumfluoraluminatkomplexen (die von nicht umgesetztem KF praktisch frei sind), liegen in fein zerteilter fester Form vor. So kann z.B. die durch Erhitzen einer Mischung aus AlF-, und KF gebildete, geschmolzene Mischung von Komplexen durch Abkühlen verfestigt und dann auf die entsprechende Teilchengröße vermählen werden; oder vorher hergestelltes K-zAlF, und KAlF. können in fein zerteilter Form, gege-

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benenfalls mit weiterem Vermählen zur Erzielung von Teilchen der gewünschten Kleinheit, gemischt werden.

Erfindungsgemäß wird ein oben beschriebenes Flußmittel, z.B. in trockener pulverisierter Form, vor dem Sintern zum fein zerteilten Aluminium zugefügt. Obgleich der zu gefügte Flußmittelanteil (bezogen auf das Gewicht von Aluminium und Flußmittel) stark variieren kann, d.h. von Spurenmengen bis zu 5 % oder mehr, z.B. bis zu 10 %, wird gewöhnlich ein sehr geringer Flußmittelanteil, vorzugsweise etwa 0,25-3 % des kombinierten Gewichtes aus fein

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zerteiltem Aluminium und Flußmittel verwendet und mit dem zu sinternden fein zerteilten Aluminium innig und einheitlich gemischt. Die Teilchengröße des trockenen Flußmittels ist vorzugsweise -100 mesh (US Standard), ujobei mindestens 50 % eine Größe von -325 mesh haben.

In die Mischung kann auch ein geringer Anteil eines oder mehrerer legierender Elemente in fein zerteilter Form einverleibt werden. Allgemein kann jedes übliche Aluminiumlegierungselement verwendet werden, wie z.B. Kupfer, Silicium, Zink und Zinn. Andere derartige Elemente sind Silber, Nickel und Germanium. Wenn das Legierungselement sich in seiner Dichte merklich vom Aluminium unterscheidet, wird es zu/eckmäßig in Flockenform verwendet, um seine einheitliche Uerteilung im fein zerteilten Aluminium sicherzustellen, d.h. eine Segregation innerhalb der Mischung vor dem Sintern zu vermeiden. So wird z.B. das gegebenenfalls verwendete Kupfer in Flockenform eingesetzt. Die Herstellung von flockigen Metallpulvörn ist bekannt und braucht daher nicht genauer beschrieben zu werden.

Das zugefügte Legierungselement hat vorzugsweise eine Teilchengröße von -325 mesh (US Standard). Das oder die Element(e) können in Anteilen, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung, zwischen Spurenmengen bis 5 oder sogar 10 %, vorzugsweise etwa 0,5-2 %, zugefügt u/erden.

Gegebenenfalls kann der Mischung ein flüssiger Desegregator, z.B. Lackbenzin, zugefügt werden, um eine einheitlicher Dispergierung der Bestandteile aufrechtzuerhalten.

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Zum losen oder Schwerkraftsintern uuird ein Hohlraum oder eine Form der gewünschten Konfiguration (aus einem Material, das bei der Sintertemperatur nicht mit dem Aluminium reagiert, wie Graphit) mit der oben beschriebenen Mischung, d.h. einer Mischung aus fein zerteiltem Aluminium mit einem geringen Flußmittelanteil und mit oder ohne einem geringen Anteil eines oder mehrerer Legierungselemente in fein zerteilter Form gefüllt. Die Mischung wird nicht unter Druck gesetzt oder komprimiert. Nach dem Füllen der Form uuird die fein zerteilte Mischung darin in jedem geeigneten Gfen, z.B. einem absatzweisen oder Fließbandofen, durch Erhitzen auf eine Temperatur zu/ischen etwa 600-660 C. und Aufrechterhaltung dieser Temperatur von 0 bis etwa 15 Minuten in einer trockenen Atmosphäre eines gegenüber dem Aluminium bei der Sintertemperatur inerten Gases gesintert. Gewöhnlich wird die inerte Gasatmosphäre auf einem Taupunkt von -40 C. oder, noch trockener, in der Sinterzone gehalten. Optimale Temperatur-, Zeit- und Trockenheitsbedingungen hängen teilweise von Oxidgehalt und -art des zu sinternden, fein zerteilten Aluminiums und der gegebenenfalls damit gemischten Legierungselemente ab.

Zur Zeit wird angenommen, daß sich das unten liegende Aluminium der Metallteilchen etwas mehr expandiert als das Oberflächenoxid darüber, so daß sich im Oxidüberzug haarfeine Risse bilden. Gleichzeitig bahnt sich das schmelzende und sich ausbreitende Flußmittel seinen VJeg in die Risse und wirkt zum Aufbrechen des üxids und seinem Abheben von den fein zerteilten Oberflächen. In jedem Fall schmilzt während des Sintervur.ganges das Flußmittel und unterstützt die üxidentfernung (gewöhnlich Al₂O,) von den Oberflächen

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der AluminiumteilchBn. Weiterhin bilden die gegebenenfalls anwesenden Legierungselemente eine flüssige, die Bindung begünstigende Phase: dies ist besonders vorteilhaft, tuenn das verwendete Aluminium z.B. ein luftatomisiertes Pulver mit einem Sauerstoffgehalt bis zu 0,2-0,3 % ist. Das Schmelzen allein oder in Kombination mit der Wirkung der Legierungselemente ergibt eine befriedigende Metallan-Metall-Bindung beim beschriebenen losen Sintern von fein zerteiltem Aluminium.

Durch die während des Sinterns gebildete Metall-an-Metall-Bindung werden dem hergestellten Gegenstand Strukturfestigkeit und Integrität verliehen, während der Gegenstand die Konfiguration der Form oder des Hohlraumes hat, in welchem die fein zerteilte Mischung gesintert wurde. Mit anderen Worten, der Gegenstand wird durch Sintern in einer Hohlform der gewünschten Konfiguration .und nicht durch Komprimieren vor dem Sintern geformt. Auf diese Weise kann man leicht hoch-poröse, niedrig dichte, gesinterte Aluminiumgegenstände, wie Filter, herstellen. Nach dem Sintern ist auf einem solchen Gegenstand ein Fluömittelrückstand anwesend; dieser ist nicht-hygroskopisch, da er im wesentlichen aus den oben gekannten Kaliumfluoraluminatkomplexen besteht und praktisch frei von nicht umgesetztem Kaliumfluorid ist. Der Rückstand zeigt keinerlei Neigung, eine Korrosion des gesinterten Gegenstandes zu begünstigen; statt dessen wirkt er als Schutzüberzug, d.h. er schützt den Gegenstand vor Korrosion. Somit wird eine wesentliche Verbesserung des Produktes bezüglich seiner Korrosionsanfälligkeit erzielt.

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Allgemein können beim losen Sintern won fein zerteilten Metallen, wie Aluminium, andere Materialien, z.B. andere Metallfluoride und/oder -chloride und deren Mischungen als Fließmittel zur Beschleunigung der Oxidentfernung von den Teilchen verwendet werden. Diese anderen Flußmittel umfassen z.B. das zur Zeit im Handel, als "Amco-49" von der Force Chemical Division, American Solder & Flux Co. verfügbare Material; dieses ist ein grobes Pulver, das Lithiumchlorid, Lithiumfluorid, Zinkchlorid, Natriumchlorid und Kaliumchlorid enthält; weiterhin eine Mischung wie das "Amco-49" Material, jedoch ohne Zinkchlorid; und das zur Zeit als "Eutector Flux-190" von der Eutectic Corp. im Handel verfügbare Material eine Mischung aus Chloriden. Mit den obigen Materialien wurde ein zufriedenstellendes loses Sintern von fein . ~ zerteiltem Aluminium erzielt, wenn erstere in Pulverform einer Größe von -100 mesh verwendet wurden. Die Rückstände aus diesen anderen Flußmitteln neigen jedoch gewöhnlich dazu, eine Korro- . sion zu beschleunigen und müssen daher nach dem Sintern entfernt werden.

Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung, ohne sie zu beschränken.

Beispiel 1[

98 Gew.-Teile luftatomisiertes Aluminiumpulver einer Größe von -60 +150 mesh (US Standard) wurden mit 1 Gew.-Teil Kupferflocken, 1 Gew.-Teil fein zerteiltem Silicium und 2 Gew.-Teilen eines im wesentlichen aus einer innigen Mischung von Kaliumfluoraluminatkamplexen in fein zerteilter Form bestehenden, von nicht umgesetztem Kaliurnfluorid praktisch freien Flußmittels gemischt. Die

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Mischung wurde durch Erhitzen auf 625⁰C. in einer trockenen inerten Atmosphäre in einem Ofen für 15 Minuten gesintert. Der erhaltene gesinterte Filter hatte die folgenden Eigenschaften: Schrumpfung 10,0 %

% theoretische Dichte 58,5

Luftpermeabilität

Druckabfall für 1 CFM/in² _{? 5}
- inches Wasser '

Druckabfall in kg/cm² 0,0189

maximaler Poren-durchmesser 98,4 Micron (Rückdruckj in. Wasser =3,7)

Bruchfestigkeit; kg 68

Aussehen sauber und hell

Die Permeabilität des Filters wurde durch Messen des Rückdruckes

inches
(in / Wasser) bestimmt, wenn 1 cuft. Luft pro Minute durch einen Filterabschnitt einer Fläche von 1 sq.inch geleitet wurde; je kleiner der Rückdruck, umso größer ist die Permeabilität des Filters. Die Permeabilität ist oben sowohl als Rückdruck in inches Wasser als auch als Druckabfall in kg/cm ausgedrückt.

Der maximale Porendurchmesser wurde bestimmt, indem man di-e Filterporen mit Alkohol füllte und den Rückdruck in in. Wasser maß, wenn der Luftdruck zuerst ausreichte, um auf der Filteroberfläche eine einzige Blase zu bilden. Der maximale Porendurchmesser ist auch in Micron ausgedrückt, berechnet aus der Messung des Rückdruckes.

Alle Tests entsprachen dem Standard 39-68 der Metal Po.wder Industries Federation.

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Beispiel 2_

Es wurde die in Beispiel 1 verwendete Mischung verwendet, wobei jedoch das Aluminiumpulver eine Teilchengröße von -30 + 60 mesh (US Standard) hatte. Das Sintern erfolgte unter denselben Bedingungen von Zeit und Atmosphäre wie in Beispiel 1 bei einer Temperatur von 63O⁰C. Der gesanterte Filter hatte die folgenden Eigenschaften:

Schrumpfung 10,0 %

% theoretische Dichte 50,4

Luftpermeabilität „

Druckabfall für 1 CFFl/in '

in. Wasser 2,5

Druckabfall in kg/cm 0,0063

maximaler Porendurchmesser 165,5 Micron

(Rückdruck; in. Wasser = 2>z)

Bruchfestigkeit; kg 56,7

Aussehen ■ sauber und hell. '

Beispiel 3_

99,75 Gew.-Teile geschnittener Aluminiumdruck von 14 mesh Größe ( 1,4 mm Durchmesser) wurden mit 0,25 Gew.-Teiles des in Beispiel 1 und 2 verwendeten Flußmittels gemischt. Die Mischung wurde 15 Minuten bei 655°C. in einer trockenen inerten Atmosphäre gesintert. Die Eigenschaften des gesinterten Filters gemäß den in Beispiel 1 verwendeten Tests waren wie folgt: Schrumpfung 3,3 %

% theoretische Dichte 62,9

Luftperrneabilität

Oruckabfll für 1 CFM/in

in. Wasser , ⁿj3

Druckabfall in kg/cm 0,00077

maximaler Porendurchmesser 606,7 Micron

(■Rückdruck; in. Wasser = ⁿ>6_)

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Bruchfestigkeit; kg Aussehen
Beispiel

27,2 sauber und hell

98 Gew.-Teile einer ¹¹AA 2219" bezeichneten Aluminiumlegierung mit einer Teilchengröße von -60 + 150 mesh (US Standard) der Aluminium Association mit einem Cu Gehalt von 6,7 % und ujesentlich geringeren Mengen anderer Legierungselemente wurden mit 2 Geu.'.-Teilen der in den obigen Beispielen verwendeten Mischung aus Kaliumfluoraluminiumkomplexen gemischt und 15 Minuten in einer trockenen inerten Atmosphäre bei 610 C. gesintert. Der gesinterte Filter hatte die folgenden Eigenschaften: Schrumpfung

3,3 %

% theoretische Dichte Luftpermeabilität

Druckabfall für 1 CFM/in in. Wasser „

Druckabfall in kg/cm

maximaler Porendurchmesser

(Rückdruck, in, Wasser =3,1)

Bruchfestigkeit; kg Aussehen

52,8

3,0
0,007.7

117,4 Micron.

29,5 sauber und hell.

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Claims

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Patentansprüche
1,- Gesinterter Metallgegenstand, bestehen aus

(a) einer gesinterten Masse bzui. einem "Körper" aus fein zerteiltem Metall und

(b) einem Überzug aus restlichem, auf den Metalloberflächen geschmolzenem Flußmittel, das im. wesentlichen aus einer innigen Mischung von Kaliumfluoraluminatkomplexen besteht und praktischfrei von nicht umgesetztem Kaliumfluorid ist, zum Schutz der Metalloberflächen gegen Korrosion.

2.- Gegenstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall Aluminium umfaßt.

3.- Gegenstand nach Anspruch 1 und 2, insbesondere ein Filter, bei welchem der Körper porös ist.

4.- Mischung zur Herstellung eines gesinterten Körpers, bestehend aus

(a) einem Hauptanteil von fein zerteiltem metallischem Aluminium;

(b) einem geringeren Anteil mindestens eines Legierungselementes in fein zerteilter Form; und -

(c) eines Flußmittels in fein zerteilter Form, das gegenüber dem Aluminium im u/esentlichen inert und zur Entfernung von Oxid von den Oberflächen der Teilchen bei der Sintertemperatur

von Aluminium wirksam ist.

5,- Mischung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Flußmittel im wesentlichen aus einer innigen Mischung von Kaliumfluoraluminatkomplexen besteht und praktisch von nicht umgesetztem Kaliumfluorid frei ist.

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6.- Verfahren zur Herstellung eines porösen gesinterten Metallgegenstandes aus fein zerteiltem Metall, dadurch gekennzeichnet, daß man

(a) einen Hauptanteil an fein zerteiltem Metall mit einem geringeren Anteil eines gegenüber dem Metall praktisch inerten und zur Entfernung von Hstalloxid von den Oberflächen des fein zerteilten Metalles bei der Sintertemperatur des Metalles wirksamen Flußmittels mischt;

(b) die Mischung aus fein zerteiltem Metall und Flußmittel loso in eine Form bringt; und

(c) die lose Mischung in der Form auf die Sintertemperatur des Metalles erhitzt.

7«- Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Flußmittel ein Metallchlorid und/oder -fluorid ueru/endet iuird.

B,- Verfahren nach Anspruch 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall Aluminium umfaßt.

9.- Verfahren nach Anspruch 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall einen Hauptanteil an fein zerteiltem Aluminium und einen geringeren Anteil mindestens eines Legierungselementes in fein zerteilter Form umfaßt.

10,- Verfahren nach Anspruch 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Flußmittel eine innige Mischung aus Kaliumfluoraluminatkomplexen ist.

11.- Verfahren zur Herstellung gesinterter Metallgegenstände aus fein zerteilten Metallen, dadurch gekennzeichnet, daß man

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(a) einen Hauptanteil an fein zerteiltem Retall mit einem geringeren Anteil eines Flußmittels mischt, das im wesentlichen aus einer innigen Mischung von Kaliumfluoraluminatkomplexen besteht; und

(b) die Mischung aus Metall und Flußmittel auf die Sintertempe- ■ ratur des Metalles erhitzt.

12,- l/erfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das fein zerteilte Metall einen Hauptanteil an fein zerteiltem Aluminium und einen geringeren Anteil mindestens eines Legierungs-Blementcs in fein zerteilter Form umfaßt. ·

13.- Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall Aluminium ist.

14.- Verfahren nach Anspruch 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß das .Flußmittel praktisch frei von nicht umgesetztem Kaliumfluorid ist und eine Zusammensetzung entsprechend einem AlF-r/KF-Verhältnis in Gem ".-Teilen zwischen etu/a 65:35 und 45:55 hat,

15.- Verfahren nach Anspruch 6 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Erhitzen ein solches der losen Mischung aus Metall und Flußmittel auf die S.intertemperatur in einer nicht-oxidierenden Atmosphäre mit einem Taupunkt nicht über ettua -40 C. umfaßt.

16.- Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Flußmittel in Mischung mit dem Metall in fein zerteilter fester Form vorliegt.

17,- Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Flußrittel eine Teilchengröße uun. -100 mesh hat.

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18,- Verfahren nach Anspruch .6 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Flußmittel in einem Anteil zwischen etwa 0,25-3 Gei\i.-% der. Mischung aus Metall und Flußmittel anwesend ist.

19.- Verfahren nach Anspruch 6 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß das fein zerteilte Metall einen Hauptanteil von Aluminiumteilchen und einen geringeren Anteil-von Teilchen des" Legierungsmaterials umfaßt.

20,- Verfahren nach Anspruch 6 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen des Legierungsmaterials eine Größe von -325 mesh haben.

6. bis

21.- V/erfahren nach Anspruch/2G, dadurch gekennzeichnet, daß das Legierungsmaterial in einem Anteil zwischen etiua 0,5-2 Gew.-% der Mischung aus Metall und Flußmittel anwesend ist.

22.- Verfahren nach Anspruch G und 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall atomisiertes Aluminiumpulver in Mischung mit einem geringeren Anteil mindestens eines Legierungselementes in fein zerteilter Form umfaßt.

23.- Verfahren nach Anspruch 6 und 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall geschnittenen Aluminiumdraht umfaßt.

Der Patentanwalt:

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