DE247272C - - Google Patents
Info
- Publication number
- DE247272C DE247272C DENDAT247272D DE247272DA DE247272C DE 247272 C DE247272 C DE 247272C DE NDAT247272 D DENDAT247272 D DE NDAT247272D DE 247272D A DE247272D A DE 247272DA DE 247272 C DE247272 C DE 247272C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- cresol
- percent
- sulfuric acid
- pure
- crystallized
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- RLSSMJSEOOYNOY-UHFFFAOYSA-N M-Cresol Chemical compound CC1=CC=CC(O)=C1 RLSSMJSEOOYNOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- IWDCLRJOBJJRNH-UHFFFAOYSA-N P-Cresol Chemical compound CC1=CC=C(O)C=C1 IWDCLRJOBJJRNH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 150000001896 cresols Chemical class 0.000 description 3
- ODLIHNXQTJXBDT-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxy-6-methylbenzenesulfonic acid Chemical compound CC1=CC=CC(O)=C1S(O)(=O)=O ODLIHNXQTJXBDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N sulfonic acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HIFJUMGIHIZEPX-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid;sulfur trioxide Chemical compound O=S(=O)=O.OS(O)(=O)=O HIFJUMGIHIZEPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005987 sulfurization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
- C07C37/68—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C37/86—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by treatment giving rise to a chemical modification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTSCHRIFT
JVl 247272 -KLASSE Mq. GRUPPE
Zusatz zum Patent 245892 vom 26. Januar 1911.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 27. April 1911 ab. Längste Dauer: 25. Januar 1926.
Das heute als m-Kresol in den Handel gebrachte Produkt, welches durch Trennung
des Kresolgemisches gewonnen wird, enthält nur etwa 90 Prozent m-Kresol, während der
Rest aus p-Kresol besteht. Ebenso enthält, wie festgestellt wurde, das nach dem Hauptpatent
245892 gewonnene Produkt noch beachtenswerte Mengen der p-Verbindung.
Es wurde nun gefunden, daß reines m-Kresol dadurch erhalten werden kann, daß das nach dem Verfahren des Hauptpatents aus einem Gemisch von m- und p-Kresol durch Einwirkung einer zur Bildung der Monosulfosäuren beider Kresole erforderlichen Menge konzentrierter oder rauchender Schwefelsäure oder auch mit weniger Schwefelsäure in der Kälte oder unter mäßigem Erwärmen, Abscheidung der auskristallisierten m-Kresolmonosulfosäure und Spaltung mit überhitztem Wasserdampf gewonnene m-Kresol. nochmals dem daselbst geschützten Verfahren unterworfen wird. In derselben Weise kann auch das gewöhnliche m-Kresol des Handels auf reines m-Kresol verarbeitet werden.
Es wurde nun gefunden, daß reines m-Kresol dadurch erhalten werden kann, daß das nach dem Verfahren des Hauptpatents aus einem Gemisch von m- und p-Kresol durch Einwirkung einer zur Bildung der Monosulfosäuren beider Kresole erforderlichen Menge konzentrierter oder rauchender Schwefelsäure oder auch mit weniger Schwefelsäure in der Kälte oder unter mäßigem Erwärmen, Abscheidung der auskristallisierten m-Kresolmonosulfosäure und Spaltung mit überhitztem Wasserdampf gewonnene m-Kresol. nochmals dem daselbst geschützten Verfahren unterworfen wird. In derselben Weise kann auch das gewöhnliche m-Kresol des Handels auf reines m-Kresol verarbeitet werden.
1000 kg gewöhnliches m-Kresol (bestehend aus etwa 90 Prozent m-Kresol und 10 Prozent
p-Kresol) werden mit 900 kg konzentrierter Schwefelsäure (von 66° Be.) unter
gutem Umrühren bei einer Temperatur unter ioo° sulfuriert. Nach Beendigung der Sulfurierung
wird das Reaktionsgemisch abkühlen gelassen, wobei die Sulfosäure des m-Kresols
auskristallisiert. Aus der auskristallisierten Sulfosäure läßt sich das reine m-Kresol durch
Behandeln mit überhitztem Wasserdampf in guter Ausbeute abscheiden.
500 kg nach dem Verfahren des Patents 245892 gewonnenes m-Kresol (92 Prozent m-
und 8 Prozent p-Kresol enthaltend) werden mit 400 kg rauchender Schwefelsäure (mit
einem Gehalt von 20 Prozent SO3) unter gutem Umrühren bei einer Temperatur unter
ioo° sulfuriert. Nach beendigter Sulfurierung
wird das Reaktionsgemisch mit 260 kg 5oprozentiger Schwefelsäure vermischt, im Extraktionsapparat
das unsulfurierte Kresol mit Benzol ausgezogen und die Lösung dann langsam abkühlen gelassen. Die auskristallisierte
m-Kresolsulfosäure liefert beim Behandeln mit überhitztem Wasserdampf reines m-Kresol
in guter Ausbeute.
Claims (1)
- Patent-An SPRU ch:Weitere Ausbildung des durch Patent 245892 geschützten Verfahrens, darin bestehend, daß man zwecks Darstellung von reinem m-Kresol entweder das nach dem Verfahren des Hauptpatents erhältliche m-Kresol oder gewöhnliches m-Kresol des Handels nochmals dem Verfahren des Hauptpatents unterwirft.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE247272C true DE247272C (de) |
Family
ID=506079
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT247272D Active DE247272C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE247272C (de) |
-
0
- DE DENDAT247272D patent/DE247272C/de active Active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE247272C (de) | ||
| AT63818B (de) | Verfahren zur Darstellung von reinem Meta-Kresol. | |
| DE2136700B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von reinem m-Kresol | |
| DE2403664C3 (de) | Verfahren zur Reindarstellung von Naphthalin | |
| DE245892C (de) | ||
| DE581829C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Fettsaeuren | |
| DE499523C (de) | Verfahren zur Herstellung von ª‡-Oxysaeuren aus ihren Nitrilen | |
| DE738446C (de) | Verfahren zur Herstellung von Dekacyclen | |
| DE912092C (de) | Verfahren zur Herstellung von Sulfinsaeuren | |
| DE684240C (de) | Verfahren zur Herstellung synthetischer Gerbstoffe | |
| DE420393C (de) | Verfahren zur Darstellung von Phenolen | |
| DE583764C (de) | Verfahren zur Darstellung von Ameisensaeure aus Erdalkaliformiaten | |
| DE436443C (de) | Verfahren zur Darstellung einer Oxypyridincarbonsaeure | |
| DE623496C (de) | ||
| DE480848C (de) | Verfahren zur Herstellung von 2íñ3-Diaminoanthrachinon | |
| DE925715C (de) | Verfahren zur Abtrennung von 2, 4-Dimethyl-6-tert.-butylphenol aus Gemischen | |
| DE113063C (de) | ||
| AT87999B (de) | Verfahren zur Trennung von Emulsionen, insbesondere solcher, die beim Waschen sulfurierter Mineralöle entstehen. | |
| DE702283C (de) | Verfahren zur Oxydation aliphatischer oder cycloaliphatischer Kohlenwasserstoffe | |
| DE923249C (de) | Verfahren zur Herstellung von p-Xylylendichlorid | |
| DE515111C (de) | Verfahren zur Herstellung von 3-Nitro-5-ketotetrahydronaphthalin | |
| DE504830C (de) | Verfahren zur Herstellung von Dihydromorphin | |
| DE420646C (de) | Verfahren zum Gerben tierischer Haeute | |
| DE268780C (de) | ||
| DE920668C (de) | Verfahren zur Herstellung eines Unkrautvertilgungsmittels in bestaendiger hochkonzentrierter Form |