DE246574C

DE246574C -

Info

Publication number: DE246574C
Application number: DENDAT246574D
Authority: DE
Priority date: 1910-12-09
Also published as: DE246573C; GB191020072A; GB191120073A

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 246574 KLASSE 12 #. GRUPPE

Verfahren zur Darstellung von Monochlor-l-diazo-2-oxy- und -2-diazo-l-oxynaphtalinsulfosäuren.

Zusatz zum Patent 246573 vom 10. Dezember 1910.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 22. März 1911 ab. Längste Dauer: 9. Dezember 1925.

Das Hauptpatent 246573 betrifft ein Verfahren zur Darstellung von Monochlor-i-diazo-2-oxy- und -2-diazo-i-oxynaphtalinsulfosäuren. Es ist dort gezeigt, daß die Chlorierung nur dann technisch gut durchführbar ist, wenn sie in Gegenwart anhydridhaltiger Schwefelsäure oder in Chlorsulfonsäure, gegebenenfalls unter Zusatz von Chlorüberträgern, erfolgt.
Es wurde nun weiter gefunden, daß die Chlorierung dann sehr vorteilhaft verläuft, wenn man unter erhöhtem Druck arbeitet. Die Reaktion geht in diesem Falle sehr glatt und äußerst rasch vor sich, und zwar derart, daß die Anwendung eines Chlorüberträgers überflüssig ist.

Die Druckwirkung ist derart günstig, daß es sich empfiehlt, einen Überschuß von Chlor anzuwenden, damit auch am Ende der Chlorierung noch genügend Druck vorhanden ist.

Den Chlor Überschuß saugt man schließlich ab und verwertet ihn durch Einleiten in Natronlauge u. dgl.

Beispiel 1.

In einem Druckkessel mit Rührwerk werden 810 kg i-Diazo-2-oxynaphtalin-4-sulfosäure von 95,4 Prozent Reingehalt bei etwa io° in 1688 kg Monohydrat verrührt. Hierauf werden bei derselben Temperatur noch 720 kg Oleum von 70 Prozent S O₃ einlaufen gelassen

Beispiel 2.

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und der Verschluß aufgedichtet. Man schließt nun eine Chlorbombe durch ein mit Hahn versehenes Rohr an den Druckkessel an und läßt unter fortwährendem Umrühren das Chlor überströmen. Der Maximaldruck hierbei beträgt 7 bis 8 Atm. Nachdem auf diese Weise etwa 250 bis 260 kg Chlor in den Druckkessel übergetreten sind, schließt man ab und läßt noch ungefähr 12 Stunden rühren. Das in dem Druckkessel noch vorhandene Chlor läßt man sodann in Natronlauge ausströmen, worauf der Kesselinhalt in Eiswasser eingerührt wird. Die Chlor-i-diazo^-oxynaphtalin^-sulfosäure scheidet sich hierbei in gelben Kristallen ab.

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250 kg 2-Diazo-i-oxynaphtalin-5-sulfosäure werden bei -f- 10 ° in 560 kg Chlorsulfonsäure eingerührt. Dabei entweicht Salzsäuregas und die Diazooxynaphtalinsulfosäure löst sich vollkommen auf. Nachdem die Lösung in einen Rührautoklaven gebracht und der Verschluß j aufgedichtet ist, werden dann, wie im Beispiel ι beschrieben, unter Umrühren 71 kg Chlor eingedrückt, wobei der Druck etwa 5 bis 6 Atm. beträgt. Das Chlor wird hierbei unter Erwärmen der Reaktionsmasse aufgenommen. Schließlich wird das chlorierte Produkt auf Eis gegossen; es scheidet sich

dabei die Chlor^-diazo-i-oxynaphtalin-s-sulfosäure in derb kristallinischer Form ab.

Claims

Patent-Anspruch :

Abänderung des durch Patent 246573 geschützten Verfahrens zur Darstellung von Monochlor-i-diazo^-oxy- und -2-diazoi-oxynaphtalinsulfosäuren, dadurch gekennzeichnet, daß man hier das Chlor auf die ι-Diazo-2-oxy- oder die 2-Diazo-1-oxynaphtalinsulfosäuren unter Druck einwirken läßt.