DE245322C

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Publication number: DE245322C
Application number: DENDAT245322D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 245322 KLASSE 22 a. GRUPPE

Es wurde gefunden, daß schwarze basische Farbstoffe entstehen, wenn die Diazoverbindungen asymmetrischer Dialkylsafranine mit i-Aryl-3-methyl-5-pyrazolonen in Reaktion gebracht werden.

Dies Ergebnis war nicht vorauszusehen. Die Farbstoffe der Patente 61692, 85932, 91721, 92015, 95483 färben blau, je nach der Wahl des Safranins rotstichig bis grünstichig. Eine schwarze Nuance ist damit nicht zu erzielen. Ebenso sind die in den Patentschriften 99574 und 104906 beschriebenen Farbstoffe aus diazotierten Safraninen und ß- oder a-Naphtylamin und die der Patentschriften 128618 und 95668 aus Safraninen und Mono- und Dialkylanilinen nicht schwarz, sondern blaugrün bis grün.

Schwarze basische Azofarbstoffe aus diazotierten Safraninen sind nur in der Patentschrift 78875 beschrieben. Diese Farbstoffe werden erhalten aus diazotierten Safraninen und Aminonaphtolen. Die Nuancenverschiebung nach Schwarz gegenüber der blauen Nuance der Naphtolkombinationen ist hier nicht auffällig wegen der Vermehrung der auxochromen Gruppen im Molekül. Auch aus der Reihe der sauren Azofarbstoffe ist bekannt, daß Aminonaphtole gegenüber den Naphtolen in Azofarbstoffen einen die Nuance bedeutend vertiefenden Einfluß haben.

Es ist bekannt, daß Pyrazolon im Molekül eines Azofarbstoffe die Nuance sehr stark nach Gelb beeinflußt. Selbst in den durch die Patentschrift 100420 bekannt gewordenen Azofarbstoffen kommt die nach Gelb ziehende Eigenschaft des Pyrazolons so stark zum Ausdruck, daß sogar die Disazofarbstoffe noch gelb sind. Es wäre demnach zunächst zu erwarten gewesen, daß auch die Monoazofarbstoffe der vorliegenden Erfindung gelb sein würden.

Schließt man aus den Beobachtungen an Aminonaphtolen auf den Einfluß, den Pyrazolon als Kupplungssubstanz bei Safraninazofarbstoffen an Stelle des ß-Naphtols voraussichtlich ausüben würde, so könnte man hochstens annehmen, daß die Nuance braun oder rotviolett sein würde. Auf schwarz könnte man unter keinen Umständen schließen, um so weniger, als schwarze Farbstoffe überhaupt, geschweige denn schwarze Monoazofarbstoffe aus Pyrazolon noch nicht bekannt geworden sind.

Die Herstellung schwarzer, für Kunstseide gut geeigneter Farbstoffe ist an und für sich ein großer technischer Fortschritt.

Beispiel.

35 kg Dimethylphenosafranin werden in etwa 1500 1 Wasser gelöst, mit 30 kg Salzsäure von 19 ° Be. versetzt und gekühlt mit 6,9 kg Natriumnitrit diazotiert. Zu der rein blauen Diazolösung wird eine Lösung von 19 kg Pyrazolon in etwa 100 1 Wasser und 10 kg Salzsäure (19 ° Be.) gegeben.

Durch Zusatz von Natriumacetat wird die überschüssige Salzsäure entfernt. Nach einigen Stunden wird auf 40 bis 50 ° erwärmt und mit wenig Kochsalz ausgesalzen.
Der Farbstoff, ein schwarzes Pulver, färbt ungeheizte und tannierte Baumwolle sowie Kunstseide in neutralem Bade schwarz.

Dasselbe Resultat wird erzielt, wenn das

Dimethylphenosafranin durch die äquivalenten

to Mengen von Diäthylpheno- oder Dimethyl- bzw. Diäthyltolusafranin ersetzt öder andere Pyrazolone angewendet werden.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung schwarzer basischer Monoazofarbstoffe, darin bestehend, daß die Diazoverbindungen asymmetrischer Dialkylsafranine mit i-Aryl-3-methyl-5-pyrazolonen in Reaktion gebracht werden.