DE2448353B2

DE2448353B2 - Vorrichtung zur verschleppungsfreien ueberfuehrung eines vorgegebenen volumens von nacheinanderfolgenden fluessigkeitsproben

Info

Publication number: DE2448353B2
Application number: DE19742448353
Authority: DE
Inventors: Hubert Dr. 6350 Bad Nauheim Koukol
Original assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Current assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Priority date: 1974-10-10
Filing date: 1974-10-10
Publication date: 1977-05-05
Also published as: US3990312A; CH595137A5; FR2287272B3; FR2287272A1; DE2448353A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung, die bei automatischer verschleppungsfrrier Überführung von verschiedenen Flüssigkeitsproben von einem Gefäß in ein anderes verwendet wird, wobei das übertragene Volumen 0,5 bis z. B. 100 ml betragen kann und die zu überführende Probe in der Pipettiervorrichtung mit keiner Spülflüssigkeit oder mit vorhergehender Probe verunreinigt werden soll.

In chemischen Labors wird üblicherweise z. B. beim Titrieren von Hand die Bürette mit der Titrierflüssigkeit gespült. Es sind bereits automatische Pipettiervorrichtungen bekannt, die z. B. aus zwai automatischen Büretten bestehen. Sie sind beide mit Spülflüssigkeit gefüllt, wobei die eine als ProbenbünMte zur Abmessung des Probenvolumens arbeitet und die andere als Verdünnungsbürette ausgelegt ist. Dabei wird aber die Probe lediglich in den Zuleitungsschlauch der Probenbürette angesaugt, dann aus der Zuleitung in den anderen Probenbecher ausgestoßen und mit dem Spülmittel, das danach aus der Verdünnungsbürette ausgestoßen wird, gereinigt. Dabei darf das angesaugte Volumen der Probe nicht größer sein als das Fassungsvermögen der Zuleitung, d.irin wenn die Probe in die Probenbiirette eindringt, treten Verschleppungsfehler auf. Damit können aber solche Pipettiervorrichtungen einerseits nur eine kleine Probenvoluniina übertragen (unter 0,5 ml) und andererseits wird die (■>*, Probe mi( einer anderen Flüssigkeit vermischt (vgl. dazu z.B. DT-OS 16 73 350, DT-OS 22 57 558 und DT-OS 14 98 960V Dies würde bei der anschließenden Bestimmung der physikalischen Eigenschaften der Probe (z. B. Dichte, Brechungsindex) einen erheblichen Fehler verursachen.

Es gibt auch Pipettiervorrichtungen, die die Probe in einen an die Zuleitung angeschlossenen Behälter ansaugen und die Probe in einen neuen Probenbecher anschließend auslaufen lassen. Danach wird der Behälter über einen Abfall mit Spülflüssigkeit gereinigt und mit einem Gasstrom getrocknet, oder der verunreinigte Behälter wird manuell ausgewechselt (vgl. dazu die DT-OS 21 32 066). Beides ist aber umständlich und für die schnelle Arbeitsweise eines Automaten ungeeignet

Aus der DT-AS 12 12 316 wird ein Gerät zur genauen Ferndosierung geringer, insbesondere radioaktiver Flüssigkeitsirengen bekannt In dieser DT-AS ist als Ziel angegeben, fernsteuerbare pipettenartige Geräte so auszubilden, daß eine größere Toleranz für die Maße des Innendurchmessers des Zylinders und des Außendurchmessers des Kolbens bei der Fertigung zugelassen werden kann.

Zur Lösung der Aufgabe vorliegender Erfindung kann die bekannte Pipette keine Anregung bieten, auch wenn bei einem Ausführungsbeispiel (F i g. 2) der den Kolben umgebende Teil des Zylinders durch eine Buchse gebildet wird, welche wenigstens innen mit einem Werkstoff überzogen ist welcher von den zu dosierenden Flüssigkeiten nur wenig benetzt wird. Gerade diese Ausführungsform ist jedenfalls nicht totvolumenfrei.

Aus der DT-OS 19 34 668 ist ein Gerät zur automatischen Durchführung chemischer Analysen mit einer Dosierpumpe bekannt, die Probenmengen aus den Probengefäßen absaugt und dosiert in die Reaktionsgefäße abgibt, wobei das Volumen der Ansaugleitung der Dosierpumpe einschließlich eines in die Gefäße einführbaren Saugrüssels größer ist als das maximale Hubvolumen der Dosierpumpe.

Beim Gegenstand der DT-OS 19 34 668 erfolgt die Spülung durch eine gesonderte Spülflüssigkeit nach Art eines »Diluters« (vgl. Seite 4, letzter Absatz).

Wie sich aus der einzigen Figur und der dazugehörigen Beschreibung ergibt, ergeben sich schon aus der Anordnung der Zuleitungen störende Totvolumina.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Pipettiervorrichtung zu schaffen, mit der man automatisch größere Mengen (über 0,5 ml) verschiedener Proben aus einem Probenbehälter in den anderen übertragen kann und bei der die Reinigung des Systems mit der nachfolgenden Probe selbst geschieht, und zwar so, daß der Verbrauch der Probe hierbei minimal ist und die Verschleppung unter der Nachweisgrenze der danach erfolgenden Analyse liegt.

Diese Aufgabe wird bei einer Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Hauptanspruchs erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Kolben und Kopf der automatischen Bürette eine totvolumenfreie Einheit bilden und aus einem durch Probeflüssigkeit nicht benetzbaren Werkstoff, insbesondere Kunststoff, bestehen.

Der Kopf der Bürette weist mit Vorteil zwei Zuleitungen auf, die so angebracht sind, daß sie mit der Bohrung im Kopf der Bürette einen geraden, durch den Kopf hindurchgehenden Kanal ohne Ecken und Bogen bilden. Der Kolben der Bürette ist dabei so ausgebildet, daß seine Spitze in diesen Kanal hineinragen würde, ist aber abgeflacht, so daß der Kanal durch den Kolben nicht verschlossen wird. An einer Zuleitung ist weiterhin

ein Ventil und eine Pumpvorrichtung angeschlossen, an der anderen Zuleitung eine Entnahmekapillare. Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind den Unteransprüchen zu entnehmen.

Durch eine solche Anordnung en eicht man, daß nunmehr das Zuleitungssystem in einfacher Weise in nur einer Richtung (zur Pumpe) mit der nachfolgenden Probe gespült werden muß, die abgemessene Probe aber .iurch die Entnahmekapillare, die auf den anderen Aufnahmebehälter übertragen wird, ausgestoßen wird. Damit v/ird der Verbrauch der Probe zum Spülen erheblich vermindert

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist in der Zeichnung beispielsweise und rein schematisch dargestellt. Sie besteht aus:

- Entnahmekapillare 1

- Hebe- und Senkmechanismus 2 der Entnahmekapillare

- Automatischer Bürettenantrieb 3

- Kopf 4 der Bürette mit dessen Kegelform entsprechend angepaßtem Kolben 5

- Ventile

- Pumpe 7

- Ablaufsteuerung des Systems 8

- Abfalltrichter 9

- Abflachung 10 der Kolbenspitze (parallel zur Bohrung 15)

- Leitung 11

- Zylinder 12

- Kegel 13 im Bürettenkopf

- Leitung 14 zum Ventil und zur Pumpe

- Bohrung 15 im Bürettenkopf

Arbeitsweise

Es soll eine vorgegebene genaue Menge der Probe im Becher A ir. den Becher B übertragen werden. Das Überführungssystem befindet sich in Startposition: Kolben 5 ist im oberen Endanschlag (o. T.), sein Spitzkegel ragt in die Leitung des Bürettenkopfes 4, aber durch die Abflachung 10 in der Kolbenspitze wird die durchgehende Bohrung 15 von etwa 1 mm Durchmesser nicht verschlossen. Das Magnetventil 6 ist auf »Saugen« gestellt; die Schlauchpumpe 7 läuft ununterbrochen. Die Leitung 11 ist von der vorhergehenden Probe verunreinigt.

Beim Start taucht der Hebe- und Senkmechanismus 2 die Entnahmekapillare 1 in die Probe im Becher A. Nachdem eine vorgegebene Menge Probe, die zur Reinigung des Leitungssystems benötigt wird, durchgeflossen ist (diese Probenmenge kann über die Förderleistung der Schlauchpumpe und die Öffnungszeit des Magnetventils gesteuert werden), schließt das Ventil 6, und es erfolgt von der elektrischen oder elektronischen Steuerung 8 der Befehl an den automatischen Bürettenantrieb 3 zum »Ansaugen«, d. h. zur Bewegung des Kolbens 5 nach unter, durch z. B. einen von der elektronischen Steuerung 8 digital gesteuerten elektrischen Schrittschaltmotor, durch den ein einstellbares Volumen angesaugt wird.

Nachdem der Kolben 5 die untere vorgegebene Position erreicht hat (und somit das gewünschte Volumen in dem Zylinder der Bürette aufgenommen wurde), wird die Bürette gestoppt, die Hebe- und Senkvorrichtung 2 überträgt die Entnahmekapillare in den Becher B, und es erfolgt von der Steuerung 8 der Befehl zum Entleeren der Bürette. Es wird das gesamte, in der Bürette befindliche Volumen aus dem Zylinder 12 hinausgedrückt, so daß sich der Kolben 5 wieder am oberen Endanschlag im Kopf 4 der heb- und senkbaren Bürette 3 befindet Somit ist das Probenvolumen vom Becher A in den Becher B überführt worden. Die Entnahmekapillare 1 v/ird wieder in die Startposition hochgehoben, das Ventil 6 auf »Saugen« gestellt und in die Leitung 11 Luft angesaugt. Die Vorrichtung befindet sich dann wieder in Startposition und es kann die Überführung einer neuen Probe erfolgen.

Die Hebe- und Senkvorrichtung 2 besteht vorzugsweise aus einem hydraulisch, pneumatisch und/oder elektromagnetisch angetriebenen Stößel, der über einen Hebel mit der Kapillare 1 verbunden ist. Dieser Stößel- und Hebelmechanismus ist, wie durch die Pfeile bei 2 angedeutet, vertikal und horizontal verschiebbar. Diese Verschiebebewegung erfolgt ebenfalls von der Steuerung 8 auf elektronischem Wege unter Zuhilfenahme bekannter Mittel, wie Schalter, Relais, Magnete, Ventile oder dergleichen.

Die Erfindung ist besonders gut geeignet für chemische und/oder physikalische Analysen flüssiger Proben in Automaten, insbesondere auf dem Gebiet der Lebensmittelchemie und zur Untersuchung von Getränken.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur verschleppungsfreien Überführung von Flüssigkeitsproben mit vorgegebenem Volumen im Bereich zwischen 0,5 und 100 ml von einem Gefäß in ein anderes, mittels einer automatischen Kolbenbürette, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (5) und Kopf (4) der automatischen Bürette eine totvolumenfreie Einheit bilden und aus einem durch Probeflüssigkeit nicht benetzbaren Werkstoff, insbesondere Kunststoff, bestehen.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Bürettenkolben (5) in Ausstoßrichtung kegelförmig ausgebildet und der Bürettenkopf (4) eine dieser Ausbildung des Kolbens (5) entsprechende Ausnehmung (13) aufweist.

3 Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Kopf (4) der Bürette mit zwei Leitungen (11, 14) verbunden ist, die so angebracht sind, daß sie mit der Bohrung (15) im Kopf (4) der Bürette einen geraden, durch den Kopf (4) hindurchgehenden Kanal bilden.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die eine Leitung (11) mit der Erinahmekapillare (1) und die andere Leitung (14) über ein Ventil (6) mit einer Pumpe (7) verbunden ist.

5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (5) der Bürette (bei 10) so ausgebildet ist, daß die Bohrung (15) im Kopf (4) der Bürette durch dei Kolben (5) nicht verschlossen ist.

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