DE2444201C3 - Vorrichtung zur kontinuierlichen Entnahme eines Mehrphasen-Gemisches zur Analyse von Gemisch-Gaskomponenten - Google Patents
Vorrichtung zur kontinuierlichen Entnahme eines Mehrphasen-Gemisches zur Analyse von Gemisch-GaskomponentenInfo
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Description
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4. dadurch gekennzeichnet, daß der Staubabscheider
(14) durch ein engmaschiges Metall- oder Drahtsieb gebildet ist.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das den Flash-Verdampfer (24) umgebende Gehäuse (26) mit einer
Flüssigkeit gefüllt ist. die Widerstände (30, 32) als Heizelemente, ein Umwälzeinrichtung und einen
Temperaturmeßfühler (62) aufnimmt.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit ein Silikonöl und die
Umwälzeinrichtung ein in das Silikonöl eintauchendes Rührwerk (36) ist.
8. Vorrichtung nach einom der Ansprüche 1—7,
dadurch gekennzeichnet, daß die Rohrleitungen cine Begleitheizung aufweisen.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1—8,
gekennzeichnet durch einen Dampfejektor (10) im Entnahmekreis (4), der so bemessen ist, daß die
Reynolds-Zahlen für Hauptstromkreis (2) und Entnahmekreis (4) gleich sind.
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Entnahme eines Mehrphasen-Gemisches gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Zum Analysieren der Gasphase eines Mehrphasengeifiisches ist es insbesondere bei der Massenspektrometrie üblich, die Anzahl der Gaskomponenten, deren
quantitative Analyse durchgeführt werden soll, auf jene zu begrenzen, deren Molekulargewicht unter einem
maximalen Molekulargewicht ist, wobei dieses Grenzgewicht einstellbar ist In Massenspektrometer dürfen
nämlich keine Flüssigkeiten eingeführt werden die die Drahtstrukturen oder -gitter des Spektrometers zerstören; es muß daher sichergestellt werden, daß dem
Massenspektrometer zugeführte Produkte nach deren Entnahme keine Flüssigkeit enthalten, andererseits ist
es zur quantitativen Analyse notwendig, den untersuchten Massen- bzw. Gewichtsbereich zu begrenzen, um
die Messungen der gegenüber einem Gesamtgewicht festgestellten Produktquantitäten normieren zu können.
Eine einfache Begrenzung des Gewichts der einem Spektrometer zugeführten Gaskomponenten besteht
im Regeln oder Steuern der Temperatur des dem gleichen Spektrometer zugeführten Gasgemisches. Der
Siedepunkt eines Stoffs hängt gleichförmig von dem Gewicht (der Masse) des Stoffs ab, d. h. je mehr das
Gewicht eines Stoffs zunimmt, um so höher steigt der Siedepunkt: durch Festlegen der Gemischtempcratur
und durch Zuführen von lediglich Gasprodukten bei dieser Temperatur zum Nießinskiiiment wird der
Gewichtsbereich auf den begrenzt, der den Stoffen entspricht, die bei dieser Tempeiatur gasförmig sind,
wobei dann die höheren Molekulargewichte kondensierten Stoffen entsprechen.
Bei einer bekannten Vorrichtung zur Probenentnahme einer zu analysierenden gasförmigen Probe (vgl.
US-PS 35 81473) tritt die Probe durch eine erste Entstaubungs- und Reinigungssäule und anschließend
durch eine zweite Fntstaubungssäule, die mittels einer Flüssigkeit gegebener Temperatur kühlbar ist. Die
beiden Reinigungs- und Entstaubungssäulen enthalten Wasch- oder Reinigungsflüssigkeiten, durch die die
später zu analysierende Gasprobe hindurchperlt. Nach Durchtritt durch die beiden Säulen mit Flüssigkeit-Gas
Tausch tritt die Gasprobe durch einen Gegenstrom Wärmetauscher, ggf. ein Filter und dann durch einen
Trockner. Anschließend wird die Probe Analysatoren wie Massenspektrometern oder Chromatographen
zugeführt. Dabei wird das Gasgemisch im Wärmetauscher zwar abgekühlt. Da jedoch ein Gegensirom-War
metauscher nur mit geringer Stabilität betreibbar ist, die von den Eingangstemperaturen des Gases abhängt, weil
der Wärmetausch vom Durchsatz und der Temperatur des Eintrittsgases abhängt, kann er nicht sicherstellen,
daß die in den Analysator eingeführte Gasprobe aus einem Gemisch von Massen besteht, deren Molekularmasse unter einem entweder stabilen oder einstellbaren
Grenzwert liegen soll. Auch kann eine andere, davon
nicht unabhängig* Bedingung, nämlich, daß die in den
Analysator eingeführte Gasprobe vollkommen frei von Flüssigkeiten sein! oll, die bei der Entnahme mitgerissen
wurden, nicht erfüll1 werden.
Es ist weiter bekannt, daß bei der Probenentnahme
aus verflüssigten Gasen für automatische Gasanalysatoren kontinuierlich Fl issigkeit entnommen und in einem
Wärmetauscher so verdampft wird, daß sämtliche Bestandteile vollständig verdampfen (vgl. Messen,
Steuern, Regeh.; 8 (Mai 1971), 5, S. 92-94 (14ap)). Hier
werden nicht nur diejenigen Komponenten des Gemisches dem Analysator zugeführt, deren Masse
unter einer gegebenen Masse liegt Der Wärmetauscher dient hier nämlich nicht zum Abkühlen, sondern im
Gegenteil zum Verdampfen, also Erwärmen der entnommenen Flüssigkeit
Es ist Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung zur
Probenentnahme so anzuführen, daß die in den Analysator eingeführte Gasprobe aus einem Gemisch
von Massen besteht, deren Molekularmasse unter einem entweder stabilen oder einstellbaren Grenzwert liegen
soil, daß die in den Analysator eingeführte Gasprobe
vollkommen frei von Flüssigkeiten sein soll, die bei der
Entnahme mitgerissen wurden, und daß die enaiommene Probe repräsentativ für das im Hauptstromkreis ,?■>
umgewälzte Gemisch ist
Die Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.
Damit die Probe frei von Kohle od. dgl. Feststoffe enthaltenen Teilchen ist kann auch bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ein Staubabscheider vorgesehen
sein, insbesondere bei der Analyse von Ausströmungen eines Dampfkrackers
Zur Lösung der Aufgabe wird bei der Erfindung das Molekulargewicht durch die einstellbare Temperatur
des Flash-Verdampfers begrenzt. Da ein Zusammenhang zwischen Molekularmasse und Kondensationspunkt besteht hat die Einstellung der Temperatur zur
Folge, daß alle Komponenten mit einem entsprechend höheren Gewicht sich im Dampfzustand befinden. Die
Einstellung oder Regelung der Temperatur wird mittels des Gehäuses mit sehr genau oder stabil regelbarer
Temperatur erreicht Eine Probe ohne Flüssigkeit wird kontinuierlich und einfach durch den Wärmetauscher
stromaufwärts des Flash-Verdampfers erreicht der die Temperatur des Gasgemisches auf einen Wert erniedrigt, der höher liegt als die des Flash-Verdampfers.
Damit schließlich das entnommene Gasgemisch repräsentativ für das im Hauptstromkreis umgewälzte
Gasgemisch ist, hat der Entnahmekreis die gleiche so Reynolds-Zahl wie der Hauptstromkreis.
Gegenüber der bekannten Vorrichtung ist es möglich durch den Flash-Verdampfer, infolge des isothermen
Gehäuses, die Temperatur und Druckbedingungen der Gasprobe für den Analysator zu steuern oder zu regeln
und zwar kontinuierlich und unabhängig von Änderungen in der Zusammensetzung des Gemisches und der
Temperatur im Hauptstromkreis.
Die (kurzen) Rohrleitungen sind vorteilhaft begleitgeheizt, d. h. sie sind entlang ihrer gesamten Länge
beheizt, wobei diese Beheizung Z= B, mittels einer zur
Rohrleitung koaxialen Zylinderhülse erfolgt durch die Überhitzter Dampf tritt; dieses Begleitheizen verhindert
die Kondensatbildung und die Gefahr eines Zugehens durch Niederschlag dieser Kondensate an bestimmten
Stellen des Leitungssystems (z. B. an niedrigen Stellen, Verengungen usw.).
turerniedrigung des in den Rohrleitungen umgewälzten Gemisches, eine freiwillige Kondensation der schweren
Bestandteil, die sonst nachteilig viel später, z. B. nach
dem Flash-Verdampfer, in der dampf-begleitbeheizten Rohrleitung erfolgen könnte, die in den Analysator
eintritt
Im Entnahmekreis kann ein Dampfejektor angeordnet sein, um die Umwälzung der Ausströmungen durch
künstliches Erzeugen eines Unterdrucks stromauf von der Injektionsstelle des Dampfes in den Entnahmekreis
zu erleichtern, wobei der Dampf reaktor so zu bemessen ist daß die Reynolds-Zahlen im Hauptstromkreis und im
Entnahmekreis erfindungsgemäß gleich sind.
Vorzugsweise ist der Staubabscheider ein feinmaschiges Metall- oder Drahtsieb, insbesondere bei der
Analyse von Ausströmungen eines Dampfkrackers.
Dabei ist es vorteilhaft daß zum Bilden des den Flash-Verdampfer umgebenden Gehäuses mit der
einstellbaren zweiten Temperatur dieses mit einer Flüssigkeit gefüllt ist in die (isolierte) Widerstände
eintauchen, durch die ein elektrische jtrom einstellbarer Stromstärke fließt und in der eine Lf nwälzeinrich
tung zum Ausgleichen der Flüssigkeitstemperatur in ihm und einen Meßfühler für die Temperatur der
Flüssigkeit angeordnet sind.
Gern? 3 einem besorderen Ausführungsbeispiel der
Erfindung ist diese Flüssigkeit ein Silikonöl und die Umwälzeinrichtung ein in das Silikonöl eintauchendes
Rührwerk.
Silikonöl ist gegenüber Wasser im Temperatur-Regelgehäuse des Flash-Verdampfers vorzuziehen, weil
seine Siedetemperatur höher liegt was das Einstellen der Temperatur auf höhere \verte als bei Wasser und
ohne überflüssige Verdampfung ermöglicht
Bei einem besonderen Ausführungsbeispiel weist der Flash-Verdampfer einen gegen die Horizontale geneigten Boden, dessen unterster Abschnitt mit einer ein
Absperrglied aufweisenden Ablaßleitung verbunden ist, eine senkrechte in den Flash-Verdampfer durcK den
Boden eintretende, am oberen Ende offene Rohrleitung mit einem pneumatischen, automatisch geführten
Absperrglied in dem außerhalb des Gehäuses angeordneten Teil der senkrechten Rohrleitung, eine Meßeinrichtung zur Differenzdruckmessung zwischen zwei
senkrecht übereinander angeordneten Stellen am Flash-Verfampfer, eine den Innenraum des Rash-Verdampfers in zwei an der Basis miteinander verbundene
Teile trennende senkrechte Wand, und ein Metallfilter nahe dem oberen Ende des Flash-Verdampfers stromauf der Gasabführrohrleitung auf.
Die Regelung des mit der Ablaßleitung verbundenen Absperrglieds kann von Hand erfolgen, wobei das
Ablassen oder die Entleerung nicht häufig erfolgt Die Differenzdruckmessung erlaubt das Einstellen oder
Regeln des Wasserstands durch Einwirken auf das automatische Entnahme-Absperrglied.
Der Fluideintritt in den Flash-Verdampfer erfolgt in
den mit dem Standfühler versehenen Teil, so daß leichte Kohlenwasserstoffe dort kondensieren.
Die Erfindung wird anhand des in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert Die
Figur zeigt schematisch den Aufbau der Entnahmevorrichtung.
Wie bereits ausgeführt, betrifft die Erfindung die kontinuierliche Entnahme eines Teils eines Gemisches
zur Durchführung einer quantitativen Analyse durch Begrenzen der Zahl der Gasbestandteile auf diejenigen,
deren Molekulargewicht unter einem gegebenen
Molekulargewicht ist, wobei diese obere Grenze des
Molekulargewichts der Gasbestandteile durch die stabile und festgelegte Temperatur vor dem Flash-Verdampfer
bestimmt ist, wobei die Produkte mit höherem Molekulargewicht in dem Flash-Verdampfer auskondensieren.
Entweder durch Berechnung oder durch Vorversuche werden die Koeffizienten des Flash-Verdampfers
bestimmt, d. h. die Koeffizientenmatrix, die die nach dem Flash-Verdampfer in dem Meßgerät gemessenen
konzentrationen mit den Konzentrationen der verschiedenen Produkte vordem Flash-Verdampfer,d. h. in
dem Gemisch, das analysiert werden soll, verbindet; die Berechnung dieser Koeffizienten kann mittels des
bekannten Drucks und der bekannten Temperatur des Flash-Verdampfers erfolgen. Die die Konzentrationen
vor dem Flash-Verdampfer mit den Konzentrationen nach dem Flash-Verdampfer verbindende Matrix ist im
allgemeinen nicht quadratisch, sondern vielmehr rerhieckig,
da die einem gegebenen Peak entsprechende Analyse manchmal mehreren Stoffen gleichen Gewichts,
jedoch mit verschiedenen chemischen Bestandteilen entspricht Die Berichtigung der Flashwirkungen,
die das Wiederauffinden der Zusammensetzung vor dem Flash-Verdampfer ausgehend von der Zusammensetzung
der Gasphase nach dem Flash-Verdampfer ermöglicht, wird trotz der freiwilligen Begrenzung des
Gewichtsbereichs dadurch erreicht, daß ein Stoff durch Peaks für verschiedene Gewichte charakterisiert ist.
Zum Beispiel ist Heptan C7H14 gekennzeichnet durch
einen Hauptpeak beim Gewicht (der Masse) 41 und Nebenpeaks bei den Gewichten (den Massen) 42 und 55.
Nach experimenteller oder theoretischer Bestimmung der Koeffizienten des Flash-Verdampfers ist es möglich,
ausgehend von der Analyse der Dampfphase, die Zusammensetzung der Gesamtausströmungen wiederzufinden.
Im Fall der Analyse der Ausströmungen eines Dampfkrackers wird bei Anwesenheit von Kohlenwasserstoffen,
ausgehend von reinem Wasserstoff bis zu Verbindungen mit 12 Kohlenstoffatomen, betrieben.
Damit die Analyse der Dampfphase repräsentativ für die gesamten Ausströmungen ist, ist es wesentlich, daß
die Fiash-Verdampfer-Koeffizienten genau und konstant und somit die Betriebsbedingungen stabil sind.
In der einzigen Figur ist ein Hauptumwälz- oder Hauptstromkreis 2 dargestellt, in dem ein zumindest
zweiphasiges Gemisch strömt, das analysiert werden soll. Parallel zum Hauptstromkreis 2 enthält eine
Ausleitschleife oder ein Entnahmekreis 4 ein Eintrittsabsperrglied 6 (Ventil) und ein Austrittsabsperrglied 8
(Ventil), einen mit einer Dampfleitung verbundenen Ejektor 10, in der der Druck über dem Druck im
Entnahmekreis 4 ist, und ein scheibenbrechendes Absperrorgan 12 mit Handbetätigung, das mit einem
Staubabscheider 14 über eine begleitgeheizte Rohrleitung
16 verbunden ist, wobei der Staubabscheider 14 einen mit dem Eintritt eines Wärmetauschers 18 über
eine begleitgeheizte Rohrleitung 20 verbundenen Austritt hat Der Wärmetauscher 18 enthält eine
Rohrleitung 22, durch die ein Kühlfiuid mit gesteuerter
oder geregelter Temperatur strömt Der Austritt des Wärmetauschers 18 ist über eine begleitgeheizte
Rohrleitung 23 mit einer Rohrschlange verbunden, die einen Flash-Verdampfer 24 umwindet, bevor sie in ihn
eintritt Der Flash-Verdampfer 24 ist im Inneren 28 eines Gehäuses 26 angeordnet, der irn Inneren 28 ein
den Flash-Verdampfer 24 umgebendes Sitikonölbad
aufweist Der Fnnenraum des Flash-Verdampfers 24 ist durch eine Melallwand 25 in zwei Teile geteilt. Dc
Eintritt des Fluids durch die Rohrleitung 23 erfolgt in linken Teil des Flash-Verdampfers 24, der mit einen
Standfühler 44 versehen ist. Der Flash-Verdampfer 2<
r, weist ein Mctallfilter 64 auf. Über einen Temperaturreg
ler 34 versorgte Widerstände 30, 32 halten da: Silikonölbad auf konstanter Temperatur, die mittel;
eines Thermopaares 62 gemessen wird. Das Umrühret oder Umwälzen des Silikonölbades erfolgt mittels eine:
Rührwerks 36. Eine mit einem Absperrglied 4( versehene Rohrleitung 38 dient der Entfcrnunj
periodischer, sehr schwerer Kondensate und am Boder des Flash-Verdampfers 24 angelagerter fester Teile 41
Die flüssigen Bestandteile (flüssige Kohlenwasserstoff«
π und Wasser) und feste Teile 41 fließen entlang einer der
Boden des Flash-Verdampfers 24 bildenden geneigter Wand 42 zur Rohrleitung 38 ab. Das U-Rohr de!
Standfühlrers 44 weist zwei Zweige, die in de
2» richtung 46 zum Messen des Differenzdruckes zwischer zwei Punkten auf, wobei die Messung mittels eine!
Reglers die Öffnung eines Pneumatikventils 50 führt, da; in einer Regel- oder Steuerleitung 52 für der
Flüssigpegel im Flash-Verdampfer 24 angeordnet ist
r> Die im Flash-Verdampfer 24 vorhandenen Gase werder
zum Meßgerät abgeführt durch eine begleitgeheiztt Rohrleitung 54, dip einen Durchflußmengen-Absperrorgar.
56 au/.»eist, dessen öffnung von einem Druckreglet
60 geführt wird, wobei der Druck von einem Meßfühlei
«ι 58 gemessen wird.
Während des Betriebes wird der Flüssigpegel im Flash-Verdampfer 24 zwischen den beiden Abzweigstellen
des Differerzdruckmeßfühlers (Standfühler 44] konstant gehalten (Sollpegel). Der Wasserpegel hält
r> sich am obersten Ende der Rohrleitung 52. Das Innengehäuse des Flash-Verdampfers 24 besteht aus
rostfreiem Stahl, da es die Kohlenwasserstoffe direkt berührt. Der Raum zwischen Flash-Verdampfer 24 und
Gehäuse 26 ist mit Silikonöl gefüllt und weist
w verschiedene Heizwiderstände 30, 32 auf, die das
Einstellen oder Regeln der Ölbadtemperatur mittels eines herkömmlichen (nicht dargestellten) Reglers
ermöglichen, der mit einem Bad-Temperaturmeßfühler 62 verbunden ist (geeichtes Thermopaar oder Thermometer).
Bei der Analyse der Ausströmungen eines Dampfkrackers treten die Ausströmungen aus dem Wärmetauscher
mit einer Temperatur von etwa 75°C aus; die durch den Wärmetauscher tretende Flüssigkeit ist
Wasser mit 6O0C. Die Silikonölbadtemperatur liegt bei 95°C. Die Temperatur der Ausströmungen st. igt
dadurch im Flash-Verdampfer 24 wieder an, jedoch nicht so ausreichend hoch, daß eine Wiederverdampfung
des Wassers erfolgt Die Badtemperatur wird zum
■55 Wählen eines gegebenen »Endpunkts« der Gasphase, d. h. eines Grenzmolekulargewichts für die im Meßgerät
zu analysierenden Komponenten aufrechterhalten. Dieser Punkt wird abhängig von den Bedingungen
stromauf, d. h. von den Produkten, deren Konzentratio-
(10 nen in dem Massenspektrometer gemessen werden
sollen, bestimmt Der Austritt der Gasphase zum Massenspektrometer erfolgt über die durch Wasserdampf
bei 8 bar (175° C) begleitgeheizte Leitung 54. Dadurch wird mit Sicherheit erreicht, daß bei dieser
hi Temperatur keine Kondensate zum Massenspektrometer
gelangen, was für dessen Betriebsweise nachteilig schädlich wäre.
Durch genaues Beachten der Temperatur-, der
Druck- und der DurchfluOmengenbedingungen, die im Flash-Verdampfer 24 herrschen, kann auf experimenteller
Basis eine Übertragungsmatrix bestimmt werden. Diese Matrix erlaubt durch Multiplikation mit dem
Summen- oder Gesamtvektor der Dampfphase, deren Komponenten durch die Analyse gemessen sind, das
Bestimmen des Gesamtvektors stromauf des Flash-Verdampfers 24.
Hierzu I Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Vorrichtung zur kontinuierlichen Entnahme eines Mehrphasen-Gemisches zur Analyse von unter
einer vorgegebenen Masse liegenden Gemisch-Gaskomponenten, mit einer Entnahmeeinrichtung zum
Entnehmen eines Teils des im Haupistromkreis umgewälzten Gemisches in einem parallelliegenden
Entnahmekreis und mit einem Wärmetauscher, dadurch gekennzeichnet, daß die Reynolds-Zahlen im Hauptstromkreis (2) und im
Entnahmekreis (4) gleich sind, daß der Wärmetauscher (18) eine einstellbare erste Temperatur (Ti)
besitzt und sein Eintritt mit dem Entnahmekreis (4) verbunden ist, und daß ein Kondensator in einem is
Gehäuse (26) einstellbarer niedrigerer zweiter Temperatur (T2; T2
< ΤΊ) angeordnet ist, wobei ein Temperaturregler (34) dne Temperatur (T2) des
Gehäuses (26) regelt, in dem sich ein Flash-Verdampfer (24) befindet, der eingangsseitig mit dem
Wärmetauscher (18) und ausgangsseitig mit dem Analysator verbunden ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wie an sich bekannt, zwischen
Entnahmekreis (4) und Wärmetauscher (18) ein Staubabscheider (14) angeordnet ist
3. Vorrichtung nach Anspn-ch 1 oder 2, gekennzeichnet durch ein steuerbares Absperrglied (56)
stromabwärts vom Flash-Verdampfer (24) zum Verstellen des Drucks in diesem.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Flash-Verdampfer
(24) aufweist:
einen gegen die Horizontale geneigten Boden (42),
dessen unterster Abschnitt mi' einer ein zweites
Absperrglied (40) aufweisende» Ablaßleitung (38)
verbunden ist,
eine senkrechte, in den Fla&h-Verdampfer (24) durch
den Boden (42) eintretende, am oberen Ende offene
Rohrleitung (52), mit einem pneumatischen, automa-
tisch geführten dritten Absperrglied (50) in dem
außerhalb des Gehäuses (26) angeordneten Teil der
senkrechten Rohrleitung (5:2),
eine Meßeinrichtung zur Differenzdruckmessung
zwischen zwei senkrecht übereinander angeordne·
ten Stellen am Flash-Verdampfer (24),
eine den Innenraum des Flash-Verdampfers (24) in
zwei an der Basis miteinander verbundene Teile
trennende senkrechte Wand (29), und
ein metallisches, an sich bekanntes Filter (64), das
nahe dem oberen Ende des Flash-Verdampfers (24)
stromauf der Gasabführrohrleitung (54) angeordnet
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