DE2443787C2 - Katalysator-Emulsion zum Härten von Polysiloxan und anderen an sich bekannten Hydrophobierharzen - Google Patents
Katalysator-Emulsion zum Härten von Polysiloxan und anderen an sich bekannten HydrophobierharzenInfo
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Description
Gewisse Katalysator-Emulsionen, die als Inhaltsstoffe Metallsalze enthalten, wurden als Härtungsmittel für
Polysiloxane bereits vorgeschlagen; beispielsweise beschreibt die französische Patentschrift 1411 658 eine
wäßrige Katalysator-Emulsion aus Zinkoctoat und Dibutylzinnoxyd in Toluol in Anwesenheit eines Aluminiumsalzes
zum Härten von Polysiloxanen.
Der hierbei auftretende Nachteil besteht darin, daß aus dem Emulsionskatalysator nach einiger Zeit Ausscheidungen,
beispielsweise Zinkoctoat, ausfallen.
Die französische Patentschrift 15 39591 und die
USA-Patentschrift 28 54 424 beschreiben gleichfalls Katalysator-Emulsionen zum Härten von Polysiloxanen,
wobei diese bekannten Emulsionen zum Beispiel organische Zinnsalze bzw. Zinn-Naphtenate als wirksame
Komponenten enthalten. Diese bekannten Emulsionskatalysator-Zubereitungen
haben aber den Nachteil einer engbegrenzten Lagerstabilität und den Nachteil einer
zeitlich abfallenden Katalysatorwirksamkeit
Demgegenüber »t der Härtungskatalysator gemäß
vorliegender Erfindung, durch den Vorteil ausgezeichnet, daß er auch bei einer langen Lagerung eine gleichbleibende
Stabilität und Wirksamkeit beibehält
Zum Stand der Technik ist ferner auf die deutsche Auslegeschrift 19 52 756 hinzuweisen, die die Verwendung
von Metallfettsäuresalzen zur Jiärtung von Silikonelastomer-Formkörpern
beschreibt Schließlich ist in der französischen Patentschrift 2094 637 der Gebrauch
von verzweigten Carbonsäuresalzen für die hydrophobierende Ausrüstung von Textilien geoffenbart
wobei aber die Härtungskatalysatoren stets in einer Mischung mit organischen Epojfyamin-i Jarzen angewendet
werden müssen.
Trotz des oben dargestellten Stande: der Technik ist es bisher noch nicht gelungen, ein Mittel zum hydrophoben
Ausrasten von textlien Flächengebilden zu schaffen, das einen Metallkatalysator beinhaltet, der bei der Härtung
des Silikons zu den oben genannten fortschrittlichen Effekten im Anwendungsbereich von pH 5,0—74
führt und der selbst bei gleichbleibender Wirksamkeit über lange Zeiträume hinweg lagerfähig ist
Der erfindungsgemäße Härtungskatalysator, der in Hydrophobiermittel enthalten ist besteht aus einer
kohlenwasserstoffhaltigen wäßrigen, emulgatorhaltigen Emulsion.
Der Emulgator besteht dabei beispielsweise aus einem Kondensationsprodukt aus Rizinusfettsäure und 40
Mol Äthylenoxyd.
Es wurde gefunden, daß beim Vorhandensein von «- Halogencarbonsäure die volle Katalysatorwirksamkeit
über einen sehr langen Zeitraum voll erhalten bleibt
Anwendungen der erfindungsgemäßen Katalysator-Emulsion zeichnen sich dadurch aus, daß man textile
Flächengebilde mit einer wäßrigen Flotte eines Mittels zum hydrophoben Ausrüsten, das die geoffenbarte Katalysator-Emulsion
enthält, tränkt, foulardiert oder besprüht
und die Flottenaufnahme auf 30 bis 100% bringt
Man führt im allgemeinen eine Flottenaufnahme zwischen 45 und 90% durch, wobei man den pH-Wert der
Flotte auf 5 bis 7,5 einstellt, insbesondere auf 6 bis 7.
Die Anwendung des Mittels zum hydrophoben Ausrüsten von textlien Flächengebilden geschieht beispielsweise
derart, daß man 6 bis 9 g/Liter einer 20%igen Katalysatoremulsion zusammen mit 25 bis 30 g/Liter
einer 40%igen Organopolysiloxan-Emulsion in einer Flotte ansetzt und sodann durch Besprühen, Tränken
oder Foulardieren hydrophob ausrüstet
stoff-Siloxane und Mischungen derselben mit Dimethylpolysiloxanen
besonders gut anwendbar.
Mit der wie oben beschrieben hergestellten Imprägnierflotte
werden insbesondere textile Flächengebilde aus Cellulose- oder Regeneratfasern, Polyacrylnitril-
oder Mischgewebe, vor allem Baumwollpolyester bzw. Zellwollpolyesterartikeln behandelt
Das Wesen vorliegender Erfindung wird nun an einigen
Ausführungsbeispielen weiterhin erläutert
Beispiel 1
Es wurde eine Flotte hergestellt, bestehend aus:
Es wurde eine Flotte hergestellt, bestehend aus:
a) 30 g einer 40%igen wäßrigen Silikonemulsion (Silikon = Mischung aus Polymethylhydrogensiloxan
einer Viskosität von 30 mm2/s und Polydimethylsiloxan
einer Viskosität von 300-500 mm2/s) und
b) 9 g einer 20%igen Katalysator-Emulsion (15% eines Zinksalzes einer Λ-verzweigten C-10-Carbonsäure,
2% Lösungsmittel auf Basis chlorierter aliphatischen Kohlenwasserstoffe, 2% Emulgator, 1% Trichloressigsäure),
c) 50 g eines Harzes auf der Basis Melamin-Formaldehyd
und Harnstoff-Formaldehyd
d) 5 g Katalysator Zinknitrat für das vorgenannte
Harz und
e) Wasser auf 1 Liter.
Die auszurüstende Ware bestand aus einem Polyester-Zeil woll-Gewebe; sie wurde in dieser Flotte fouiardiert,
auf 48% Flottenaufnahme abgepreßt und auf an sich bekannte Weise bei 120 bis 1300C getrocknet und
sodann bei 1500C kondensiert
Nach 5 Tagen Lagerung wurde der erzielte Hydrophobierungseffekt nach Bundesmann bestimmt und dabei
folgende Werte erhalten:
Wasseraufnahme: 5 bis 6%
Abperleffekt: 5
Wasserdurchlauf: 0
Abperleffekt: 5
Wasserdurchlauf: 0
a) 30 g einer 40%igen wäßrigen Silikonemulsion (SiIikon
— Mischung) aus Polymethylhydrogensi-
loxan einer Viskosität von 30 mm2/s und PoIydimethylsiloxan
einer Viskosität von 300-500 mnWs und
b) 9geiner 20%igen wäßrigen Katalysator-Emuision
(15% eines Zinnsalzes einer «-verzweigten C-lO-Carbonsäure, 2% Lösungsmittel auf
Basis chlorierter aliphatischen Kohlenwasserstoffe, l%Trifluoressigsäure,2% Emulgator),
c) 60 g eines Harzes auf der Basis Melamin-Formaldehyd und Biguanid-Formaldehyd,
d) 6 g Katalysator-Zinknitrat für das vorgenannte
Harz, und
e) Wasser auf 1 Liter.
Die auszurüstende Ware bestand ays einem Polyester-Baum
woll-Gewebe.
Die Ware wurde in der ebengenannten Flotte foulardiert,
auf 48% Flottenaufnahme abgepreßt und auf an
sich bekannte Weise bei 120 bis 130° C getrocknet und
sodann bei 150°C kondensiert
Nach 8 Tagen Lagerung wurde der erzielte Hydrophobierungseffekt nach Bundesmann bestimmt und dabei
folgende Werte erhalten:
Wasseraufnahme: 4,0—7.5%
Abperleffekte
Wasseruhrchlauf: 0
Abperleffekte
Wasseruhrchlauf: 0
Beispiel 3
Es wurde eine Flotte hergestellt, bestehend aus:
Es wurde eine Flotte hergestellt, bestehend aus:
15
a) 30 g einer 40%igen wäßrigen Sinkonemulsion
(Silikon = Mischung) aus Polymethylhydrogensilan einer Viskosität von 30 mm2/s
und Polydimethylsiloxan einer Viskosität von 300 bis 500 mm2/s und
b) 9 g einer 20%igen wäßrigen Katalysator-
Emulsion (iö% eines Zinksalzes einer «-
verzweigten C-10-Carbonsäu.e 5% eines Zirkonsalzes einer «-verzweigten C-10-Carbonsäure
2% Lösungsmittel auf Basis von chloriertem Kohlenwasserstoff und aromatischem Kohlenwasserstoff,
1% Trichloressigsäure,2% Emulgator),
c) 150 g eines heterocyclischen Harnstoffharzes
vom Reaktanttyp,
d 10 g Katalysator Zinknitrat für dieses Harn-
d 10 g Katalysator Zinknitrat für dieses Harn-
stoffharz und
e) Wasser auf 1 Liter.
e) Wasser auf 1 Liter.
Die auszurüstende Ware bestand aus einem Baumwoll-SamL
Diese Ware wurde in der eben geoffenbarten Flotte foulardiert, die Flottenaufnahme betrug 90%; nach einer
Trocknung bei 100 bis 110° C sowie einer Kondensation
bei 150 bis 160°C wurde folgende Hydrophobierung erreicht: Spray testbenotung von 90 bis 100 nach 8 Tagen Lagerung.
Beispiel 5
Es wurde eine Rotte hergestellt, bestehend aus:
Es wurde eine Rotte hergestellt, bestehend aus:
a) 30geiner 40%igen wäßrigen Silikon-Emulsion
(Mischung aus H-Siloxan einer Viskosität von 30 mm2/s und Polydimethylsiloxan einer Viskosität von 300—500 mm2/s,
b) 9geiner 20%igen wäßrigen Katalysator-Emulsion
(16% eines Zinksalzes einer «-verzweigten C-10-Carbonsäure, 1% Lösungsmittel auf
Basis chlorierter aliphatischen Kohlenwasserstoffe, 2% Trichloressigsäure, 1% Emulgator),
c) 7 g einer Fluorcarbonharz-Emulsion, sowie
d) Wasser auf 1 Liter.
Die damit ausgerüstete PES/BW-Ware wurde wie in den Beispielen 1 —3 beschrieben kondensiert
Nach 8 Tagen Lagerung' wurde nach Bundesmann folgender Hydrophobiereffekt erbeten:
Wasseraufnahme: 8,5%
Abperleffekte
Wasserdurchlauf: 0
Abperleffekte
Wasserdurchlauf: 0
Beispiel 4
Es wurde eine Flotte hergestellt, bestehend aus:
Es wurde eine Flotte hergestellt, bestehend aus:
45
a) 30geiner 40%igen wäßrigen Silikon-Emulsion
(Mischung aus H-Siloxan einer Viskosität von 30 ramVs und Polydimethylsiloxan einer Viskosität
von 300—500 mmVs),
b) 9 g einer 20%igen wäßrigen Katalysator-Emulsion (10% eines Zinnsalzes einer «-verzweigten
C-tO-Carbonsäure,5% eines Zinnsalzes einer «-verzweigten C-18-Carbonsäure, 2% Lösungsmittel
auf Basis chlorierter aliphatischen Kohlenwasserstoffe, t% Trichloressigsäure,
2% Emulgator) und
c) Wasser auf 1 Liter.
Das damit ausgerüstete PES/BW-Gewebe wurde wie in den Beispielen 1 —3 beschrieben kondensiert
Nach 8 Tagen Lagerung wurde nach Bundesmann folgender Hydrophobiereffekt erhalten:
Wasseraufnahme: 8,0%
Abperleffekte
Wasserdurchlauf: 0
Abperleffekte
Wasserdurchlauf: 0
60
Claims (4)
1. Katalysator-Emulsion zum Härten von Polysilo- wäßrigen Katalysator-Emulsion.
xan und anderen an sich bekannten Hydrophobier- 5 Für die Textilausrüstung werden insbesondere im
harzen zum hydrophoben Ausrüsten von textlien Hinblick auf die Hydrolysebeständigkeit und auf die
Flächengebilden, dadurch gekennzeich- Löslichkeit bzw. Emulgierbarkeit in Wasser an Kataly-
n e t, daß die Katalysator-Emulsion aus einer ein satoren, die die Härtung der Siloxane bewirken, beson-
oder mehrere organische Lösungsmittel und einen ders hohe Anforderungen gestellt
Emulgator enthaltenden wäßrigen Emulsion 10 Die Schweizer Patentschriften 4 92 071 und 5 26 675
beschreiben die Verwendung von Katalysatorlösungen,
a) eines oder mehrerer Metallsalze einer oder die der Silikonflotte zugesetzt werden, wobei diese Kamehrerer
verzweigter Fettsäuren mit 6 bis 22 talysatoren aus Kombinationen von Metallsalzen
C-Atomen und schwerlöslicher Carbonsäuren mit alkylbenzolsulfon-
b) einer Λ-Halogen-Carbonsäure, . 15 sauren Salzen bestehen.
Zum nächstkommenden Stand der Technik ist zu nen-
besteht nen die österreichische Patentschrift 2 11 2{g* ,Diese be-
2. Katalysator-Emulsion nach Anspruch 1, da- schreibt ein Verfahren zur Herstellung von retnigungsdurch
gekennzeichnet, daß sie als Metallsalze Salze beständigen Hydrophobierungen auf Textlien durch lindes
Zinks und/oder des Cadmiums und/oder des Ti- 20 prägnierung mit hitzehärtbaren Polysiloxanen. Harlans
und/oder des Zirkoniums und/oder des Zinns tungsmittein für diese Poiysiioxane wie z. B. Salz oder
und/oder des Bleis enthält. Seifen mehrwertiger Metalle oder Wernerscher Chrom-
3. Katalysator-Emulsion nach einem der Ansprü- komplexverbindungen und wärmehärtbaren Kunstche
1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die ver- stoffharzen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß als
zweigten Fettsäuren Λ-quärtär verzweigte, minde- 25 wärmehärtbare Kunstharze in organischen Lösungsmitstens
10 C-Atome besitzende Fettsäuregemische teln bzw. Wasser bzw. verdünnte Säuren lösliche basisind.
sehe Kondensationsprodukte aus aminoplastbildenden
4. Katalysator-Emulsion nach einem der Ansprü- N-Verbindungen, Formaldehyd, aliphatischen Monoche
1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das organi- carbonsäuren und/oder Harzsäuren und Alkanolaminen
sehe Lösungsmittel ein flüssiger aromatischer Koh- 30 verwendet werden. Hier wird also eine Kombination
lenwasserstoff und/oder ein «-chlorierter aliphati- aus Silikon/Aminoplast/Härter (Silikon-Katalysator)
scher Kohlenwasserstoff ist beschrieben. Als Härter sind Zirkonoxychlorid und andere
Zirkonverbindungen sowie Chromstearatkomple-
xe genannt
35 Diese bekannten Katalysatoren sind jedoch mit dem Nachteil behaftet, daß sie bei ihrer Zugabe in die wäßri-
Die Erfindung betrifft eine Katalysator-Emulsion ge Silikonflotte Emulsionsstörungen hervorrufen könzum
Härten von Polysiloxan und anderen an sich be- nen bzw. bei erhöhter Emulgatorkonzentration eine unkannten
Hydrophobierharzen zum hydrophoben Aus- erwünschte stärkere Wiederbenetzung des imprägnierrüsten
von textlien Flächengebilden. 40 ten Gewebes verursachen.
Bei der Hydrophobierung mit Siloxanen und anderen Demgegenüber liegt nun vorliegender Erfindung die
an sich bekannten Hydrophobierharzen ist es notwen- technische Aufgabe zugrunde, eine Katalysator-Emul-
dig, zu deren Härtung einen möglichst in jeder Hinsicht sion der eingangs genannten Gattung zu schaffen, die
optimalen Katalysator als Bestandteil des Hydropho- einen solchen Härtungseffekt bewirkt, daß die Hydro-
biermittels einzusetzen. 45 phobierung der textlien Flächengebilde sowohl rasch,
Die bisher bekanntgewordenen Katalysatoren befrie- als auch gleichmäßig erfolgt
digten, wie weiter unten ausführlich dargelegt wird, Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einer Kata-
noch keineswegs im Anwendungsbereich von pH 5.0 bis lysator-Emulsion der eingangs genannten Gattung da-
73- durch gelöst, daß die Katalysator-Emulsion aus einer ein
Zum Stand der Technik ist zunächst darauf hinzuwei- so oder mehrere organische Lösungsmittel und einen
sen, daß die Härtung von Siloxanmassen mit Metallsalz- Emulgator enthaltenden wäßrigen Emulsion
katalysatoren bekannt ist So beschreibt beispielsweise
katalysatoren bekannt ist So beschreibt beispielsweise
die deutsche Patentschrift 9 35 455 die Verwendung von a) eines oder mehrerer Metallsalze einer oder mehre-
Zink- und Kobalt-Salzen von Dithiocarbemidsäuren, rer verzweigter Fettsäuren mit 6 bis 22 C-Atomen
von Xanthogensäuren oder von Mercaptanen zur Här- 55 und
tung solcher Siloxanmassen. b) einer a-Halogen-Carbonsäure,
In der deutschen Patentschrift 8 51 258 werden Härtungskatalysatoren
für Polysiloxanmassen beschrieben, besteht.
welche Katalysatoren Alkali- und Blei-Salze von Fett- Besondere Ausführungsformen der vorliegenden Ka-
säuren enthalten, 60 talysator-Emulsion sind dadurch gekennzeichnet, daß
Die deutsche Patentschrift 8 31 292 offenbart Alumi- die Metallsalze des Zinks und/oder des Cadmiums und/
niumalkoholate und Aluminiumfettsäuren als Härtungs- oder des Titans und/oder des Zirkoniums und/oder des
mittel für Polysiloxanfilme. Zinns und/oder des Bleis sind, daß die verzweigten Fett-
Schließlich beschreibt die deutsche Patentschrift säuren Λ-quärtär verzweigte, mindestens 10 C-Atome
54 292 die Vulkanisation von Organopolysiloxan-Ela- 65 besitzende Fettsäuregemische sind, und daß das organistomeren
mittels Organozinnverbindungen und Zinn- sehe Lösungsmittel ein flüssiger aromatischer Kohlen-Fettsäure-Salzen,
wasserstoff und/oder ein «-chlorierter aliphatischer ■
Alle diese Katalysator-Metallverbindungen beziehen Kohlenwasserstoff ist. B
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DE2443787A DE2443787C2 (de) | 1974-09-13 | 1974-09-13 | Katalysator-Emulsion zum Härten von Polysiloxan und anderen an sich bekannten Hydrophobierharzen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2443787A DE2443787C2 (de) | 1974-09-13 | 1974-09-13 | Katalysator-Emulsion zum Härten von Polysiloxan und anderen an sich bekannten Hydrophobierharzen |
Publications (2)
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|---|---|
| DE2443787A1 DE2443787A1 (de) | 1976-03-25 |
| DE2443787C2 true DE2443787C2 (de) | 1985-04-04 |
Family
ID=5925631
Family Applications (1)
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| DE2443787A Expired DE2443787C2 (de) | 1974-09-13 | 1974-09-13 | Katalysator-Emulsion zum Härten von Polysiloxan und anderen an sich bekannten Hydrophobierharzen |
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|---|---|
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Families Citing this family (2)
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| US4954565A (en) * | 1989-09-25 | 1990-09-04 | Dow Corning Corporation | Precured silicone emulsion |
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| DE1125649B (de) * | 1958-10-02 | 1962-03-15 | Pfersee Chem Fab | Verfahren zum Haerten von Organopolysiloxanen |
| GB925794A (en) * | 1960-04-12 | 1963-05-08 | Ici Ltd | Improvements in or relating to treatment of fibrous materials |
| FR1419968A (fr) * | 1963-12-07 | 1965-12-03 | Shinetsu Chem Ind Co | Perfectionnements apportés aux compositions et procédés pour imperméabiliser des étoffes |
-
1974
- 1974-09-13 DE DE2443787A patent/DE2443787C2/de not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2443787A1 (de) | 1976-03-25 |
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