DE2417845A1 - Verfahren zur entfernung geloester cyanurate - Google Patents
Verfahren zur entfernung geloester cyanurateInfo
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Description
PATENTANWÄLTE
DipWng. P. WIRTH · Dr. V. SCHMIED-KOWARZIK
Dlpl.-lng. G. DANNENBERG · Dr. P. WEINHOLD · Dr. D. GUDEL
287014 GB. ESCHENHEIMER STHASSE 38
SK/SK Case 1575
FFiC Corporation
633 Third Avenue
New York, N.Y. 10017 / USA
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Entfernung von Cyanursäure und deren Derivaten aus wässrigen hedien, insbesondere
wässrigen Abfall-naterialien aus der Herstellung chlorierter Cyanursäure und deren Salzen.
Chlorierte Cyanursäuren und deren Salze sind bekannte chemische Verbindungen, die als Quelle für aktives Chlor wertvoll sind.
Besonders wichtige Verbindungen sind riatriumdichlorisocyanurat und Trichlorisocyanursäure. Diese hochgradig reinen, ujeißen,
kristallinen Feststoffe sind in verschiedenen mesh-Größen verfügbar.
Obgleich sie äußerst aktive Oxidationsmittel sind, können sie relativ leicht und sicher gehandhbat und transportiert
u/erden- Zu den vielen u/ichtigen Verwendungszwecken dieser Produkte
gehurt die Wasserbehandlung, wo sie sich bei der Kontrolle von Algen und pathogenen Bakterien als wirksam und zweckmäßig
erwiesen haben. So kann z.B. das Wasser in Schwimmbädern ler.^ht
sauber und sanitär gehalten werden, wenn man diese chlorierten
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Cyanursäurederivate zufügt. Andere Verwendungszwecke mit hohem
Volumen sind als Trockenbleiche in Reinigungs-, Wasch- und Desinfektionspräparaten usiu.
Natriumdichlorisocyanurat und Trichlorisocyanursäure werden großtechnisch
durch Chlorierung des entsprechenden Natriumsalzes der Cyanursäure hergestellt. Obgleich das Verfahren mit verschiedenen
Zwischenstufen und reaktionsfähigen Verbindungen v/erläuft,
kann das Gesamtergebnis durch die folgende vereinfachte chemische Gleichung dargestellt u/erden:
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- ■ 3 -
Cl
| N | O=C | N | C=O + 2NaCl | \ / |
| /\ | t | / \ | C | |
| O=C C-ONa + 2Cl2 + | NH | N-Cl | Tt | |
| 0 | ||||
| HN N | ||||
| \/ | ||||
| C | ||||
| t | ||||
| ONa | ||||
Dichlorisocyanursäure
NaOH 4-
Cl t
NaO-C C=O " t
N N-Cl
!I
NatriumdichlorisoQyanaurat
NaO-C C-ONa + 3Cl2 -*· O=C C«0 + 3NaCl
N N
\/
C
C
t
ONa
ONa
Trichlorisocyanursäure
| Cl | C | \ | |
| t | tt | OO + | |
| N | 0 | 1 | |
| N-Ol | |||
| O=C | / | ||
| t | |||
| Cl-N | |||
| \ | |||
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_ 4 —
Von den beiden Produkten erfreut sich Natriumdichlorisocyanurat
der größeren handelsüblichen Verwendung, da es wasserlöslich und vielseitiger als die praktisch wasserunlösliche Trichlorisocyanursäure
ist. Die letztere hat dagegen einen beträchtlich höheren verfügbaren Chlorgehalt, weshalb sie für bestimmte Zwecke
bevorzugt werden kann. Ganz allgemein sind jedoch beide Derivate wichtige Industriechenikalien.
Obgleich vom rein technischen Gesichtspunkt aus vollständig zufriedenstellend, ist die Herstellung von Natriumdichlorisocyanurat
und Trichlorisocyanursäure von der Bildung von Abwässern begleitetj die gelöste Cyanurate enthalten, so daß die verschmuttungsfreie
Abführung dieser Abwasser ein besonderes Problem darstellt. Soweit bekannt, ist eine praktische Lösung dieser Schwierigkeit
noch nicht vorgeschlagen worden.
Gemäß der vorliegenden Erfindung werden nun die aus der Herstellung
chlorierter Cyanurate gebildeten wässrigen Abwässer, die etwa 0,2-3,0 Gew.-/G gelöste Cyanurate enthalten, etwa bei Zimmertempe-Eatur
und bei einem pH-Wert von weniger als 1 bis weniger als 7 mit Aktivkohle mit einem Oberflächengebiet zwischen etwa 100-1400 m
rn /g und einer Grüße von etwa -325 mesh bis etwa +40 mesh US Sieb in Berührung gebracht, wodurch ein Hauptanteil der Cyanurate
aus dem Ab-uäs-sern entfernt und mit der Aktivkohle assoziiert
wird.
Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung werden die Abwasser
in der zur Berührung von Feststoff und Flüssigkeiten bekannten Ueise, z.B. durch absatzweise Aufschlämmung, kontinuierliche
Aufschlämmung oder gefüllte Kolonnen, mit der Aktivkohle
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behandelt. Die Berührungszeit ist zur Erzielung einer Entfernung
der gelösten Cyanurate überraschend kurz, selbst wenn billige granuläre Kohlen mii/einem Oberflächengebiet uon etwa 1000 m /g
verwendet werden. So können z.B. die wässrigen Abwässer weitgehend
von gelösten Cyanuraten befreit u/erden, indem man sie mit 12-40
mesh granulärer Aktivkohle mit einem oben genannten Oberflächengebiet
für' etwa 2 Stunden bei etwa 25 C. aufschlämmt; eine bis
zu etwa 95-^äige Entfernung der Cyanuratverbindung kann durch
Verwendung von 5 g Kohle pro 100 g Abwasser erzielt werden. In überraschender Weise kann innerhalb von 2 Stunden ein Gleichgewicht
zwischen gelösten Cyanuraten und granulärer Aktivkohle erreicht werden, was im Gegensatz zu etu/a 24 Stunden für typische
Phenolabwässer steht. Diese einzigartige Affinität der Aktivkohle für gelöste Cyanurate kann als praktische und wirksame
Maßnahme gegen die Umweltverschmutzung bei der Herstellung industriell wichtiger chlorierter Cyanurat-Trockenbleichen oder
anderer wesentlicher Cyanuratchemikalien, wie Melamin, ausgenutzt werden.
Die normalerweise in wässrigen Abwässern aus der Herstellung chlorierter Cyanurate gefundenen Cyanuratkomponenten unfassen
z.B. Cyanursäure, Alkalimetallsalze der Cyanursäure, N-Chlorbzu).
derivate / Alkalimetallsalze von N-Chlorderivaten der Cyanursäure
gnd bestimmte Aminoderivate der Cyanursäure, wie Ammelid, Ammelin und fielamin. In den meisten Fällen sind die oben genannten
Alkalimetallsalze die Natrium- oder Kaliumsalze. Die wässrigen Abwässer aus der Herstellung chlorierter Cyanurate enthalten
auch gelöste anorganische Salze und anorganische Säuren, insbesondere Natriumchlorid und Schwefelsäure. Andere gelöste
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Verbindungen sind Natriumsulfat, Ammoniumsulfat und Salzsäure.
Letztere findet sich zusammen mit dem oben genannten Ammelid, Ammelin und Melamin im sauren Abfallstrom aus dem Digester,
ma die Anlage für chlorierte Cyanurate gleichzeitig Cyanursäure durch Harnstoffschmelzung herstellt. Wie oben ermähnt, machen
die Cyanuratderivate etwa 0,2-3 Gew.-/a des wässrigen Abfalls aus.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei jeder Temperatur, bei welcher sich der wässrige Abfall in flüssigem Zustand befindet,
vorzugsweise etwa bei Zimmertemperatur, d.h. etuia 25 C., durchgeführt
werden.
Die Affinität der Aktivkohle für die gelösten Cyanurate ist pH
empfindlich; in diesem Zusammenhang wurde festgestellt, daß der
optimale pH-Bereich zur maximalen Cyanuratentfernung unter 7 liegt. Da der pH-Wert der aus der Anlage abgeführten Abwässer in
diesem Bereich liegt, ist vor der Berührung mit der Aktivkohle keine Ansäuerungsbehandlung notwendig. Dies ist ein wichtiger
wirtschaftlicher Vorteil der vorliegenden .Erfindung.
Die Aktivkohle kann in der Größe van etwa -325 mesh bis +40 mesh
mit einem Oberflächengebiet um etwa 100-1400 m /g variieren.
Diese GröQen umfassen sowohl pulverförmige als auch granuläre
Kohlen. Solche Produkte sind in einer Vielzahl von mesh-Größen im Handel erhältlich.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung,
ohne sie zu beschränken. Beispiel 1 bis 6 behandeln Lösungen mit nur einem einzigen Cyanuratderivat der in verschiedenen
wässrigen Abfällen gefundenen Art. In Beispiel 7 und 8 werden
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- 7
Proben tatsächlicher Abwässer behandelt.
Proben tatsächlicher Abwässer behandelt.
Zu 100 g einer Lösung mit einem pH-Wert von etiua 4 und einem
Gehalt von 10 g Natriumchlorid und 0,2 g gelöster Cyanursäure (der Rest war Wasser) wurden 25 g pulverisierte Aktivkohle zugefügt«
Die Aufschlämmung wurde bei Zimmertemperatur 30 Minuten gerührt und dann filtriert. Nach dem Filtrieren wurde das Filtrat
analysiert und enthielt 0,0073 Gew.-/o Cyanursäure, was eine 96-
?oige Entfernung ergab. Die pulverisierte Aktivkohle war erhalten
durch Pulverisieren granulärer Aktivkohle von 12-40 mesh und 100 m /m Oberflächengebiet; das verwendete Material passierte
durch ein 320 mesh Sieb.
Gemäß Beispiel 1 wurde eine wässrige Lösung mit einem pH-Wert
von etuia 3 und einem Gehalt von 1,0 g Dichlorisocyanursäure und 6,4 g Natriumchlorid mit dem Aktivkohlepulver behandelt. Es
zeigte sich eine praktisch 100-^ige Entfernung der Dichlorcyanursäure
durch die Kohle.
Zu 100 g einer Lösung mit einem pH-Wert von 1,0 und einem Gehalt
von etwa 6 Gew.-% Natriumchlorid und 0,24 Gew.-/o gelöster Cyanursäure
wurden 5 g der granulären Aktivkohle von Beispiel 1 zugefügt. Die Aufschlämmung wurde 1 Stunde bei 250C. gemischt und
dann filtriert. Danach zeigte die Analyse des Filtrates einen Gehalt von 0,013 Gew.-/-ο Cyanursäure, was einer 95-/oigen Entfernung
entsprach.
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Gemäß Beispiel 3 wurden 300 g identische Ausgangslösung mit 6 g granulärer Aktivkohle 3 Stunden bei 250C..gemischt. Es wurden
91 % der Cyanursäure durch die Kohle entfernt.
Zu 100 g 12-/üiger HpSO mit einem Gehalt von 0,26 g gelöstem
Ammelid wurden 5 g granuläre Aktivkohle einer mesh-GröGe von
12-40 und mit einem Oberflächengebiet von etwa 100D m /g zugefügt.
Die Aufschlämmung wurde bei Zimmertemperatur 45 Minuten gerührt
und filtriert. Die Analyse des Filtrates zeigte einen restlichen Ammelidgehalt unter 0,03 %', dies zeigte, daß die Kohlebehandlung
mehr als 88 % des gelöstes Ammelidgehaltes in der
H2SO Lösung entfernt hatte.
Gemäß Beispiel 5 wurden 100 g einer Lösung mit einem pH-Wert von
etwa 6 und einem Gehalt von 0,2 g gelöstem Melamin mit 5 g granulärer
Aktivkohle aufgeschlämmt. Das Filtrat zeigte nach Analyse
einen Gehalt an gelöstem restlichem Melanin von 0", 0016 g; somit hatte die Kohlenadsorption mehr als 99 % des ursprünglich anwesenden
f-ielamins entfernt.
Beisipiel 7_
100 g eines wässrigen Abfallmaterials, erhalten aus dem sekundären·
Chlorinator einer Anlage zur OhlarißiLng vcnCyaoiraten mit einem pH-Wer.t
von etwa 2 und einem Gehalt von 0,62 Gew.-/S Dichlorisocyanursäure
und 0,46 % Cyanursäure für einen Gesamtstickstoffgehalt von 2825 ppm wurden 30 Minuten mit 25 g granulärer Aktivkohle
aufgeschlämmt. Die Kohle hatte eine mesh-Größe von 12-40
und ein Gberflächengebiet von etwa 1000 m /g. Nach Abfiltrieren
der verbrauchten Kohle zeigte das Filtrat nach Analyse einen
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Gesamtstickstoffgehalt von 22 ppm, was einer mehr als 99-7aigsn
Entfernung der Cyanuratverbindungen entsprach.
Im vorliegenden Fall wurde als wässriger Abfall eine Probe der Abfallsäure aus dem Digester, erhalten aus der Cyanursäurezufuhrzone
einer Anlage für chlorierte Cyanurate, verwendet. Die filtrierte Säure zeigte laut Analyse 0,164 % Cyanursäure, 0,655
/ο Ammelid und 10,52 % Schwefelsäure. 100 g der filtrierten Säure
wurden mit 15 g der in Beispiel 7 verwendeten granulären Kohle 45 Minuten auf geschlämmt. Nach Abfiltrieren der verbrauchten
Kohle enthielt das Filtrat laut Analyse 40 ppm Ammelid und 333 ppm Cyanursäure, was eine 99,4-/oige Entfernung des Ammelids und eine
79,7~/£ige Entfernung der Cyanursäure anzeigte.
Die hier verwendeten Bezeichnungen "Cyanurate", "Cyanuratchemikalien"
oder "Cyanuratderivate" sind untereinander austauschbar und umfassen jeweils das Isocyanurat und die Cyanuratformen der
genannten Triazinverbindungen.
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Claims (6)
1.- Verfahren zur Entfernung gelöster Cyanurate aus wässrigen Abfallflüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß crian das etes
0,2-3,0 Gew.-/S gelöste Cyanurate enthaltende Abwasser mit einer
Aktivjohle mit einem Oberflächengebiet von etwa 1000-1400 m /g
/ bei einem pH-Wert von unter 7
und einer mesh-Größe von etwa -32£ bis etwa +40 mesh US 3ieb/in
Berührung bringt, wodurch ein Hauptanteil der Cyanurate entfernt
2.- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Abwasser rr.it der Aktivkohle durch Aufschlämmen in Berührung gebracht
wird.
3.- Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivkohle granular und von einer mesh-Größe zwischen etwa
20-40 ist und die Kontaktzeit zum Erreichen eines Gleichgewichtes ausreicht.
4.- Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
ein Abwasser aus der Chlorierung von Cyanuraten verwendet wird.
5,- Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das
Abwasser durch Aufschlämmen mit der Aktivkohle in Berührung gebracht
wird.
6.- Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivkohle granular ist und eine mesh Größe zwischen etwa 20-40
hat und die Berührungszeit zur Erzielung einer Gleichgewichtsmischung ausreicht.
Der Patentanwalt:
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