DE2414805A1 - Verfahren zur herstellung von gelben bis gelbbraunen eisenoxidpigmenten - Google Patents
Verfahren zur herstellung von gelben bis gelbbraunen eisenoxidpigmentenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von gelben bis gelbbraunen Eisenoxidpigmenten Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von gelben bis gelbbraunen Eisenoxidpigmenten durch Oxydation von Eisen unter gleichzeitiger Reduktion von aromatischen Nitroverbindungen in Gegenwart von speziellen Schwefelverbindungen.
- Es sind bereits Verfahren bekannt, wonach gelbe bzw. braune Eisenoxidpigmente durch Oxydation von Eisen unter gleichzeitiger Reduktion von Nitrobenzol in Gegenwart von verdünnten Aluminiumsalzldsungen, insbesondere Aluminiumchlorid (Deutsches Patent 515 758) oder in Gegenwart von Lösungen hydrolisierbarer drei- und vierwertiger Metalle (Deutsches Patent 516 999) oder in Gegenwart von Aluminiumchloridlösung und Zusatz von Zinnsalzen (Deutsches Patent 703 416) hergestellt werden.
- Die genannten Verfahren haben verschiedene Nachteile. So ist der Zusatz fremdartiger Metallsalze nötig, die in den gebildeten Eisenoxidpigmenten in Form der> entsprechenden Fremdmetalloxide-bzw. Oxidhydrate als Verunreinigungen auftreten.
- Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von gelben bis gelbbraunen Eisenoxidhydratpigmenten durch Oxydation von Eisen unter gleichzeitiger Reduktion von aromatischen Nitroverbindungen in Gegenwart von Eisensalzlösungen gefunden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Oxydation des Eisens in Gegenwart von Sauerstoffsäuren des Schwefels oder deren Alkali und/oder Erdalkalimetallsalzen, die Schwefel in der mittleren Oxydationsstufe bis maximal 5 enthalten, durchgeführt wird.
- Beispiele für die erfindungsgemäß einzusetzenden Schwefelverbindungen sind neben den Säuren, insbesondere Natrium-, Kalium-, Ammonium-, Magnesium- und/oder Calciumsalze der schwefeligen Säure, der thioschwefeligen Säure, der Thioschwefelsäure, der dithionigen Säure, der Dithionsäure, der pyroschwefeligen Säure.
- Die erfindungsgemäß zu verwendenden Schwefelverbindungen werden in Mengen von 2 bis 20 Gew.- S, vorzugsweise von 8 bis 12 Gew.- S, bezogen auf Nitrobenzol verwendet.
- Das Eisen kann wie bei den bekannten Verfahren beispielsweise in Form von Gußspänen, Drahtstiften, Granalien usw.
- eingesetzt werden.
- Da bei dem erfindungsgemäßen Verfahren jeglicher Zusatz fremdartiger hydrolysierbarer Metallionen unterbleibt, erscheinen keine Fremdmetalloxide bzw. Oxidhydrate als Verunreinigungen in den gebildeten Eisenoxiden. Dadurch erhöht sich der Eisenoxidgehalt im Pigment um 2 bis 7 %. Die nach dem neuen Verfahren hergestellten gelben und gelbbraunen Eisenoxidhydratpigmente lassen sich durch nachträgliches Glühen in Rotpigmente verschiedener Farbnuancen überführen.
- Diese Pigmente übertreffen im Lackvollton und in Laek-TiO-Aufhellung die bisher bekannten Typen erheblich sowohl in der Farbtonreinheit, wie in der Farbstärke. Die Farbstärke ist bis zu 45 f intensiver. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren anfallenden Pigmente sind ferner feinkristalliner -als die nach bekannten Verfahren hergestellten.
- Die gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren zugesetzten Schwefelverbindungen werden nur zu einem sehr geringen Prozentsatz in die Eisenoxidpigmente eingebaut.
- Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren durch verschiedene Bespeile näher erläutert: Beispiel 1: Zu 250 g Gußeisenspäne, Körnung o,6 - 1,7 cm gibt man 210 ml Eisen-II-chloridlösung,6O g/l Fell2, 100 ml Wasser, 20 ml Nitrobenzol und 65 g Natriumpyrosulfit. Unter Rühren und Rückflußkühlung bringt man das Gemisch auf Siedetemperatur 100°C und läßt dann innerhalb von 2 Stunden 147 ml Nitrobenzol zulaufen.
- Nach beendeter Reduktion wird das gebildete Anilin teils durch Dekantation und teils durch Wasserdampfdestillation vom entstandenen Eisenoxidhydrat getrennt. Die anilinfreie Eisenoxidhydrataufschlemmung wird salzfrei gewaschen und filtriert.
- Trocknet man den Filterrückstand' 1/2 h bei 1800C, so erhält man ein gelbes Eisenoxidpigment; durch Glühen dieses gelben Eisenoxidpigmentes 1/2 h bei 8000C erhält man ein rotes Eisenoxidpigment, welches im Lackvollton reiner und im Verschnitt mit Titanweiß 45 ffi stärker ist als gleiche Pigmente hergestellt nach 4b und 5b.
- Beispiel 2: Zu 200 g Gußeisenspäne, Körnung 0,6 - 1,7 mm gibt man 210 ml Eisen-II-chloridlösung, 360 g/l FeCl2, 100 ml Wasser, 20 ml Nitrobenzol und 60 g Natriumhyposulfit. Unter Rühren und Rückflußkühlung bringt man das Gemisch auf Siedetemperatur 1000 und läßt dann innerhalb von 2 Stunden 130 ml Nitrobenzol zulaufen.
- Die Reaktionsmasse wird, wie unter Beispiel 1, Absatz 2, beschrieben, aufgearbeitet.
- Durch Trocknen des Filterrückstandes, 1/2 h bei l8O0C,erhält man ein gelbes Eisenoxidpigment; durch Glühen des gelben Eisenoxidpigmentes, 1/2 h bei 80O0C,erhält man ein gelbrotes Eisenoxidpigment, welches im Lackvollton reiner und im Verschnitt mit Titanweiß 40 ffi farbstärker ist als Pigmente hergestellt nach dem Verfahren 4b und 5b.
- Beispiel 3: Zu 250 g Gußeisenspäne, Körnung 0,6 - 1,7 mm gibt man 210 ml Eisen-II-chloridlösung, 360 g/l FeCl2, 100 ml Wasser, 20 ml Nitrobenzol und 70 g Natriumsulfit. Unter Rühren und Runkflußkühlung bringt man das Reaktionsgemisch auf Siedetemperatur 100°C und läßt dann innerhalb von 2 Stunden 147 ml Nitrobenzol zulaufen.
- Die Reaktionsmasse wird, wie unter Beispiel 1, Absatz 2, beschrieben, aufgearbeitet.
- Der Filterrückstand wird 1/2 h bei 180°C getrocknet; man erhält ein gelbes Eisenoxidpigment, welches durch Glühen, 1/2 h bei 800°C, zu einem roten Eisenoxidpigment umgewandelt wird, welches im Lackvollton dunkler, reiner ist und im Verschnitt 40 ffi stärker und blaustichiger als Pigmente nach 4b und 5b.
- Beispiel 4: a) In einem Reaktionsbehälter werden 10,2 kg Gußeisenspäne, Körnung 0,OT - 0,6 um, mit 8,4 1 Eisen-II-chloridlösung (360 g,l), 0,8 l Nitrobenzol und 4,4 l 40 %ige Natriumhydrogensulfitlösung zusammen gegeben. Unter Rühren und Rückflußkühlung wird das Reaktionsgemisch auf Siedetemperatur gebracht, sodann läßt man innerhalb 3 Stunden noch 5,9 1 Nitrobenzol zulaufen.
- Nach Reduktionsende wird die Reaktionsmasse, wie unter Beispiel 1, Abschnitt 2 - 3 beschrieben, aufgearbeitet, getrocknet und geglillit b) In einem zweiten Reaktionsbehälter werden 4,0 kg Gußeisenspäne, Körnung 0,07 - 0,6 mm, 8 l Aluminiumchloridlösung (170 g/l), 4,8 l Wasser und 1 l Nitrobenzol zusammen gegeben und unter Rühren und Rückflußkühlung auf Siedetemperatur gebracht. Dann läßt man innerhalb von 3 Stunden weitere 5,7 1 Nitrobenzol uril 6 kg Gußeisenspane, Körnung 0,07 -0,6 mm zulaufen.
- Die Aufarbeitung, Trocknung und GlUhung erfolgt auch hier wie in Beispiel 1, Abschnitt 2 - 3 beschrieben.
- Die in beiden Fällen erhaltenen Rotpigmente unterscheiden sich im Eisenoxidgehalt a) 96,6 % Fe2O3 b) 90,7 % Fe2O3 sowie in der Pigmentqualität. Das nach 4a hergestellte Pigment ist weicher, im lackvollton reiner und im Verschnitt mit TiO2 40 % farbstärker.
- Beispiel 5: a) Gibt man in einen Reaktionsbehälter 10 kg Gußeisenspäne mit Körnung 0,6 - 1,7 mm, 8,4 1 Eisen-IT-chloridlösung {360 g/l FeC12), 0,8. 1 Nitrobenzol und 4,4 1 40 ziege Natriumhydrogensulfitlösung zusammen und arbeitet wie unter Beispiel 4 a) angegeben, so erhält man ein Eisenoxidpigment Rot mit 97,6 % Fe2O3.
- b) Gibt man in einem 2. Reaktionsbehälter 4 kg Gußeisenspäne mit Körnung 0,6 - 1,7 mm, mit 8 1 Aluminiumchloridlösung (170 g/1), 4,8 1 Wasser und 1 1 Nitrobenzol zusammen, erhitzt unter Rühren und RuckflußkEhlung auf Siedetemperatur und läßt dann innerhalb von 3 Stunden 5,7 1 Nitrobenzol und 6 kg Gußeisenspäne, Kornung 0,6 - 1,7 mm zulaufen, so erhält man nach Aufarbeitung, Trocknung und Glühung ein rotes Eisenoxidpigment mit 92,2 % Fe2O3.
- Die beiden Pigmente unterscheiden sich so, daß das nach 5a hergestellte Pigment weicher und im Lackvollton reiner ist.
- Im Verschnitt wird eine um 40 % höhere Farbstärke erreicht.
- Beispiel 6: Zu 2.800 kg Gußeisenspäne, Kornung 0,6 - 1,7 mm, gibt man 2.300 1 Eisen-II-chloridlösung ()60 g/l), 250 1 Nitrobenzol und 1.300 1 40 fiige Natriumhydrogensulfitlösung. Unter Rühren und RückflußkUhlung erfolgt eine Reaktion, bei welcher die freiwerdende Reaktionswärme das wäßrige Reaktionsgemisch sehr bald auf Siedetemperatur bringt. Sodann werden innerhalb 2 1/2 h 1.800 1 Nitrobenzol und gegen Ende der Reduktion noch 800 kg Gußeisenspäne, Körnung 0,07 - 0,6 mm, innerhalb 1/4 h zugegeben.
- Nach Aufarbeitung, Trocknung und Glühung, wie unter Beispiel 1, Abschnitt 2 - 3 beschrieben, erhält man ein Eisenoxidgelb-und Eisenoxidrotpigment, welches im Lackvollton gelber, reiner und im Verschnitt mit Titanweiß gelber und 50 % stärker ist als Pigmente hergestellt nach Beispiel 4b.
- Das Rotpigment enthält 96,3 % Fe2O3.
Claims (5)
1) Verfahren zur Herstellung von gelben bis gelbbraunen Eisenoxidhydratpigmenten
durch Oxydation von Eisen unter gleichzeitiger Reduktion von aromatischen Nitroverbindungen
in Gegenwart von Eisensalzlösungen gefunden, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydation
des Eisens in Gegenwart von Sauerstoffsäuren des Schwefels oder deren Alkali und/oder
Erdalkalimetallsalzen, die Schwefel in der mittleren Oxydationsstufe bis maximal
5 enthalten, durchgeführt wird.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydation
des Eisens in Gegenwart von Natrium-, Kalium-, Ammonium-, Magnesium- und/oder Calciumsalzen
der schwefeligen Säure, der thioschwefeligen Säure, der Thioschwefelsäure, der dithionigen
Säure, der Dithionsäure und/oder der pyroschwefeligen Säure durchgeführt wird.
3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
Sauerstoffsäure des Schwefels und/oder Alkali- oder Erdalkalimetallsalze in Mengen
von 2 bis 20 Gew.- S, bezogen auf Nitrobenzol verwendet wird.
4) Verwendung der Eisenoxidpigmente, hergestellt nach einem der Ansprüche
1 bis 3, zur Herstellung von Gelb- und Rot pigmenten.
5) Farbstoffkompositionen, enthaltend ein Eisenoxidpigment, hergestellt
nach einem der Ansprüche 1 bis 4.
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| DE19607456A1 (de) * | 1996-02-28 | 1997-09-04 | Bayer Ag | Verwendung von synthetischen Eisenrohstoffen zur Herstellung von Eisenoxidpigmenten |
| US5665157A (en) * | 1995-10-26 | 1997-09-09 | Bayer Ag | Clean color shade, yellow-tinged red iron oxide pigments, and a process for their manufacture, and their use |
-
1974
- 1974-03-27 DE DE2414805A patent/DE2414805A1/de active Pending
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