DE2349404A1

DE2349404A1 - Vorrichtung zur quantitativen analyse

Info

Publication number: DE2349404A1
Application number: DE19732349404
Authority: DE
Inventors: Johan Christiaan Wil Kruishoop; Paul De Leeuw
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1972-10-11
Filing date: 1973-10-02
Publication date: 1974-04-25
Also published as: JPS4976581A; JPS5419195B2; DE2349404B2; ATA854973A; AU6110273A; FR2203510A5; SE410124B; CA1006377A; NL7213711A; DE2349404C3; GB1441300A; AT339076B; US3888112A; BE805843A

Description

Vorrichtung zur quantitativen Analyse

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur kontinuierlichem und quantitativen Ermittlung eines oder mehrerer Bestandteile eines Fluids, die eine Messzelle, ein Absorptionsfilter zum Absorbieren der zu messenden Bestandteile aus dem Fluid, eine Eichquelle, die dem Fluid eine bekannte Menge der zu messenden Bestandteile liefert, eine Verbindungsvorrichtung mit zwei Ein- und zwei Ausgängen, Zu- und Abfuhrleitungen und ein Durchströmungsglied enthält, das bewirkt, dass das Fluid durch die Leitungen strömt, wobei die Zufuhrleitung in einem ersten T-Stüclc endet, dem sich eine Leitung anschliesst, in die das Absorptionsfilter aufgenommen ist, das mit einem ersten Eingang verbunden ist, während eine v.extere Leitung direkt mit dem zweiten Eingang verbunden IrA

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wobei die Abfuhrleitung mit einem zweiten, T-Sttick beginnt, dem sich eine Leitung anschliesst, die mit einem zweiten Ausgang verbunden ist, während in eine weitere Leitung die Messzelle aufgenommen ist, die mit einem ersten Ausgang verbunden ist," wobei die Sichquelle in eine Verbiadungsleitung zwischen dem ersten und dem zweiten Ausgang aufgenommen ist.

Eine derartige Vorrichtung ist aus der deutschen Offenlegungsschrift 1955107 bekannt.

Die bekannte Vorrichtung benutzt für die Eichung der Messung eine Eichquelle, die dem sie durchfliessenden Fluid eine bekannte Menge zu messender Bestandteile liefert. Für eine derartige Eichquelle können Injektionsvarfahren verwendet werden, die diskontinuierlich oder kontinuierlich arbeiten, wobei z.B, über eine sehr schmale Oeffmmg unter Ueberdruck eine bekannte Menge Bestandteile pro Zeiteinheit in die Fluidströmung injiziert wird. In der Praxis können für diesen Zweck Injektionsspritzen mit einer Injektionsnadel, die von einem Motor angetrieben werden, oder Gaszylinder mit einer Injektionsnadel verwendet werden» Auch werden Diffusionsverfahren angewendet. Die bekannte Vorrichtung enthält beispielsweise eine SO^-Quelle, die aus einem Vorratsraum mit SC₂ besteht, der eine kleine Oeffnung besitzt, die in einen Durch« str3mungsraura mündet. Die Oeffnung ist mit einer halbdurchlässigen Wand bedeckt, wobei also durch Diffusion kleine Mengen SOp dem den Durchströnmngsraum durchfliessenden Gas geliefert werden.

Wenn eine Eichquelle einer derartigoii Bauart für ein

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anderes Gas oder eine andere Flüssigkeit verwendet wird, stellt sich in der Praxis lieraus, dass in. gewissen Fällen eine Schwierigkeit in Form von Angriff, Verschmutzung oder chemischer Reaktion an der Oberfläche der halbdurchlässigen Wand auftritt. Eine Lösung für diese Schwierigkeit besteht darin, dass man die Diffusion zu einem Trägerfluid stattfinden lässt, das keine Reaktion an der Oberfläche der halbdurchliissigen Wand herbeiführt, so dass die Abgabe der bekannten Menge Bestandteile durch die Eichquelle nicht gestört wird. Zu diesem Zweck kann ein Vorratszylinder mit einem inerten Fluid verwendet werden, das kontinuierlich an der halbduroh— lässigen Wand entlang strömt. Diese Strömung mit den abgegebenen Bestandteilen wird in das zu messende Fluid gebracht»

Die Erfindung bezweckt, eine besonders einfache Lösung für die genannte Schwierigkeit zu schaffen, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Eichquelle aus einer Eichquellenleitung mit Strömungswiderstand aufgebaut ist, in die ein Reinigungsfilter und ein Vorratsgefäss mit zu messenden Bestandteilen zur Lieferung der bekannten Menge zu messender Bestandteile an das Fluid mit Hilfe eines Trägerfluids aufgenommen sind, welches Trägerfluid nach Befreiung von u.a. den zu messenden Bestandteilen von dem zu messenden Fluid abgeleitet ist, zu welchem Zweck zwischen dem Eingang der Zuführleitung und den Eingängen der -Verbindungsvorrichtung eine Leitungsabzweigung angebracht ist, an die die Eichquellenleitung auf der Eingangsseite des Reinigungsfilters angeschlossen ist, vShrend zwischen der Leitungsabzweigung und dem Anschluss

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der Eichquelle Hauptstromwiderstände angeordnet sind, über denen durch den Fluidstrom ein Dimckgefälle erzeugt wird und deren Widerstandswert viele Male kleiner als der Wert des bereits genannten Striimungswiderstandes ist, wobei die Eichquellenleitung auf der Ausgangsseite des Vorratsgefässes mit einem dritten T-Stück verbunden ist, das sowohl den einen als auch den anderen Anschluss der Eichquelle in der Verbindungsleitung bildet.

Die Vorrichtung nach der Erfindung weist den Vorteil auf, dass ein gesondert aufzubewahrendes Trägerfluid nicht benötigt wird, sondern dass dieses Fluid aus der zu messenden Fluidströmung dadurch hergestellt wird, dass letztere von allen Pluidbestandteilen, die einen Angriff auf die Oberfläche der halbdurchlässigen Wand oder eine Reaktion an dieser Oberfläche herbeiführen könnten, befreit wird. Die Vorrichtung nach der Erfindung beschränkt sich nicht auf die Anwendung eines Diffusionsvorganges, sondern kann auch bei jeder Art Quelle mit Vorratsraum verwendet werden, von der bekannt ist, dass die zu messende Fluidströmung Bestandteile enthält, die im Absorptionsfilter nicht zurückbleiben, sondern wohl die Injektionsstelle des Vorratsraumes angreifen oder verschmutzen und damit die Eichung zunichte machen.

In einer bevorzugten Ausführungsform werden die Leitungsabzweigung und ein Hauptströmungswiderstand in der Zufuhrleitung angebracht. Dabei soll das Reinigungsfilter alle zu messenden Bestandteile absorbieren, aber soll auch aggresive Bestandteile entfernen, die die Eichung stören können,

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Eine andere zweclanässige Ausführungsform ist' dadurch gekennzeichnet, dass die Leitungsabzweigung zwischen dem Ausgang des Afosorptionsfliters und dem ersten Eingang angebracht und ein erster Hauptstroinwiderstand zwischen dem einen Anschluss der Eichquelle und der Leitungsabzweigung vorhanden ist, -während ein zweiter Hauptstromwiderstand mit einem dem des ersten Hauptstromwiderstandes nahezu gleichen ¥ert zwischen dem anderen Anschluss der Eichquelle und dem ersten T-Stüclc angebracht ist.

Ein Vorteil dieser Ausführungsform ist der, dass das Absorptionsfilter auch für den abzuzweigenden TrSgerfluidstrom verwendet wird, so dass das Reiiiigungsfilter nur zur Entfernung der Restbestandteile eingerichtet zu sein braucht, die die Injektionsstelle angreifen können.

Einige Ausführungsformen der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und werden im folgenden nSher beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 eine bekannte Vorrichtung, Fig. 2 eine Vorrichtung nach der Erfindung, Fig. 3 eine andere Vorrichtung nach der Erfindung, und Fig. k eine Abwandlung der Vorrichtung nach Fig. 3. In Fig. 1 ist die bekannte Vorrichtung blockschematisch darge&iellt. Das auf das Vorhandensein bestimmter Stoffe zu prüfende Fluid wird dem Eingang 16 einer Zufuhrleitung 5 zugeleitet. Ueber ein T-Stück kann der Fluidstrom durch eine Leitung 10 zu einem Eingang 2 einer Verbindungsvorrichtung 7 geführt werden, wenn sich diese in der Lage "Messen" befindet,

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wobei der Eingang 2 mit dem Ausgang 3 verbunden ist. Wenn sich die Verbindungsvorrichtung 7 in der !Lage "Nullpunktbestimmung" oder "Eichen" befindet, wobei der Eingang 1 mit dem Ausgang oder mit dem Ausga" , 4 verbunden ist, wird der Fluidstrom durch ein Absorptionsfilter 6 über eine Leitung 11 zu dem Eingang 1 geführt. Die zu messenden Bestandteile, im Pluidstrom werden vom Filter 6 entfernt.

Die Verbindungsvorrichtung 7 kann aus einem Vierwegohahn oder aus steuerbaren Ventilen bestehen., wobei stets die richtigen Eingänge mit den gewünschtau Ausgängen verbunden werden. Die Eichquelle 8 ist mit Anschlüssen 17 vmd IS in eine Verbindtmgslextung zwischen der an den Atäsgang K angeschlossenen. Leitung 12 und der an den Ausgang 3 angeschlossenen Leitung aufgenommen. Ein DurehströmuHüSglied ²-'* ^aii ^^as die Leitungen lh und 15 angeschlossen sind, bewirkt_f dass das Fluid die Vorrichtung durchfliesst, wobei es über· die Abfulrrleitung 21 "abgeführt wird. Bie Leitung lh ist rait der Leitung 12 und die Leitung 15 ist mit der Messzelle 9 verbünden, die mit Messklemmen 19 und 20 versehen ist_e

Der andere Anschluss der Messzelle 9 ist über eine Leitung mit der Leitung 13 verbunden, Tienn die Leitung 12 einen Fluidstrom führt, teilt dieser sieh in einen von der Leitung i4 abgeführte Teil und in einen, die Eichquelle 8 und die Hesszelle 9 passierenden Teil. Dein gereinigten Strom wird durch die Eichquelle eine bekannte Menge an Bestandteilen zugesetzt, die in der Messzelle 9 gemessen, werden und dadurch ein Eichsignal an den Klemmen 19 und 20 erzeugen, Venn die

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Leitung 13 einen Fluidstrom führt, teilt dieser sich in einen die Bichquelle 8 ventilierenden und von der Leitung Λh abge- · führten Teil und in einen die Messzelle 9 passierenden Teil, der an den Messklemmen 19 und 20 ein Nullsignal erzeugt, wenn sich die Vorrichtung 7 in der Verbindungslage 1-3 befindet, während er ein Messignal erzeugt, wenn sich die Vorrichtung in der Verbindungslage 2-3 befindet. Die Messzelle 9 ist da?u eingerichtet, die zu messenden Bestandteile aus dem Fluidstrom in ein proportionales elektrisches Signal umzuwandeln, so dass sich daraus z.B. eine Konzentration ermitteln lässt, die in Mikrograinmen pro Liter oder in einer Anzahl Teilen pro Million Teile (parts per million) ausgedrückt wird.

Fig. 2 zeigt eine Vorrichtung nach der Erfindung unter Verwendung des Blockschaltbildes nach Fig. 1 und der darin bereits angewandten Zifferbezeichnung der Teile.

Das Durchströmungsglied' 28 ist aus- nahesu gleichen Strömungswiderständen, 23 in der Leitung lh und Zh in der Leitung 15> aufgebaut, die über ein T-Stück 37 in der Leitung zusammengefügt werden, in die eine Pumpe 25 mit einer AusströmungsSffming 26 aufgenommen ist.

Die Widerstände 23 und 2h, z.B. in Form kapillarer Drosselungen, bestimmen die Durchströmungsgeschwindigkeit des Fluidstroms in. der ganzen Vorrichtung. Sie sind als Stromquellen zu betrachten, die eine konstante Strömungsgeschwindigkeit aufrechterhalten. Die Vorrichtung nach Fig. 1 enthält nach Fig. 2 in der Zufuhrleitung 5 eine Abzweigung 29 und einen kleinen Durchströmungswiderstand 21 zwischen der

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Abzweigung 29 und dem T-Stück 38. Die Eichquelle 8 enthält die Anschlüsse 17 und 18 in Form eines T-Stückes 35 mit ZufuhranSchlüssen 36· Daran ist eine Leitung 3^ angeschlossen, die andererseits an ein VorratsgefSss 33 angeschlossen ist, das aus einem Durchströmungsraura 31 und einem Vorratsraum besteht. Der andere Anschluss des Durchstr8mungsrauines 31 ist an ein Reinigungsfilter 27 angeschlossen, das über einen Durchströmungswiderstand 22 und eine Leitung 3*> ^ai* die Abzweigung 29 angeschlossen ist« Der Fluidstrom in der Leitung 5 erzeugt über dem Hauptstromwiderstand 21 ein Druckgefälle, das zwischen der Abzweigung 29 und dem Anschluss 36 des T-Stückes 35 gemessen werden kann. Der Wert dieses Widerstandes ist derartig, dass dieses Bmckgefälle, über* der Eichquellenleitiang 30-3** gemessen, unabhängig -von der Lage der Vorrichtung 7, nahezu konstant ist. Da in der genannten Eieliqtiellenleitung ein Strömungswiderstand 'vorhanden ist, dessen ¥ert viele Male grSsser als der Wert des Widerstandes 21 ist, wird ein kleiner Teil des Fluidstrcms In der Leitung 5 abgezweigt und durchfliesst dann die Sichquellenleitung,

Es ist ersichtlich, dass die Strömungsgeschwindigkeit dieses Teiles durch die angewandten Massnahmen nahezu konstant ist» Xn Pig. 2 ist der Strömungswiderstand der Elchquellenleitung annahmeweisa in dem Widerstand 22 konzentriert» Das Reinigungsfilter 27 befreit den kleinen Strom dee Fluids von unerwünschten Bestandteilen, unter ihnen auch die zu ermittelnden Bestandteile, so dass der Durchströmungsraum 31 einen derart reinen Fluidstrom empfängt, dass eine bekannte

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Menge zu messender· Bestandteile aus dem Vorratsgefäss 32 diesem Strom zugesetzt wird. Dieser Trägerfluidstrom ist also derart zusammengesetzt, dass, je nach der Art Injektion, z.B. unter Verwendung einer Injektionsnadel und einer halbdurchlässigen Wand, die Injektionsstelle nicht verunreinigt oder chemisch angegriffen wird» Als Beispiel sei das Messen von IiO₂ in einem Gasstrom, wie Luft, erwähnt, wobei im Vorratsraum 32 eine konzentrierte Menge NOo vorhanden ist und die Abgabe der bekannten Menge über eine halbdurchlässige Wand stattfindet. Das Filter sorgt dafür, dass NO^ entfernt wird und dass der Wasserdampf absorbiert wird, weil gefunden wurde, dass. Wasserdampf an der Oberfläche der halbdurchlässigen Wand die Abgabe von N^-O- stark herabsetzt.

Pig» 3 zeigt eine Abwandlung der Vorrichtung nach Fig. 2, wobei entsprechende Teile mit den gleichen Bezugsziffern bezeichnet sind. Die Eichquellenleitung ist mit ihrer Abzweigung 29 nun hinter dem Absorptionsfilter 6 angeordnet, wodurch das Reinigungsfilter 27 vereinfacht werden kann. Dieses Filter braucht nun nur die weiteren aggressiven Bestandteile aus dem Trägerfluidstrom aufzunehmen. In dieser Vorrichtung sollen zwei Hauptstromwiderstände angebracht werden, die zwischen der Abzweigung 29 und dem Anschluss 17 (z.B. in Fig. 3 mi* 21a bezeichnet) und zwischen dem T-Stück 38, über die Leitung 10, und dem Anschluss 18 (z.B. in Fig. 3 mit 21b bezeichnet) angeordnet werden müssen. Die Verbindungsvorrichtung 7 kann auch diese Hauptstromwiderstände in Form bereits vorhandener Verjüngungen enthalten.

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Fig. 4 zeigt eine Erweiterung der .Vorrichtung nach Fig. 3t die grundsätzlich auch bei der Vorrichtung nach Fig. angewandt werden kann, .

Bie Verbindungsvorrichtung 7 ist mit mehreren Ausgängen 4, und zwar den Ausgängen 4a, 4b und 4c, versehen. Es sind drei Eichleitungen vorgesehen, die alle auf die in Fig. dargestellte Weise ausgebildet sind. Das Reinigungsfilter ist in Fig. 4 kombiniert dargestellt, wodurch eine vorteilhafte Ersparung erhalten wird. Jede'Eichquelle besitzt einen eigenen Strömungswiderstand 22a, 22b bzw. 22c, ein Vorratsgefäss 33a, 33b bzw. 33c und ein Anschluss-T-Stück 35a, 35b bzw. 35Cf die in Verbindungsleitungen zwischen den Ausgängen 3-4c, 4c-4b und 4b-4a aufgenommen sind. Mit dieser Vorrichtung ist es möglich, drei Eichpunkte zu erhalten, damit eine nichtlineare Messkurve der Messzelle 9 auf richtige Weise geeicht werden kann«

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Claims

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PATENTANSPRÜCHE ι

^v 1 ·) Vorrichtung zur kontinuierlichen und quantitativen ^Ermittlung eines oder mehrerer Bestandteile eines Fluids, die eine Messzelle, ein die zu messende Bestandteile aus dem Fluid absorbierendes Absorptionsfilter, eine Eichquelle, die dem Fluid eine bekannte Menge der zu messenden Bestandteile liefert, eine Verbindungsvorrichtung mit zwei Ein- und zwei Ausgängen, Zu- und Abfuhrleitungen und ein Durchströmungsglied enthält, das bewirkt, dass das Fluid die Leitungen durchfliesst, wobei die Zufuhrleitung in einem ersten T-Stück endet, dem sich eine Leitung anschliesst, in die das Absorptionsfilter aufgenommen ist, das mit einem ersten Eingang verbunden ist, während weiter eine Leitung vorgesehen ist, die direkt mit einem zweiten Eingang verbunden ist, wobei die Abfuhrleitung mit einem zweiten T-Stück beginnt,dem sich eine Leitung anschliesst, die mit einem zweiten Ausgang verbunden ist, während weiter eine Leitung vorgesehen ist, in die die Messzelle aufgenommen ist, die mit einem ersten Ausgang verbunden ist, wobei die Eichquelle in eine Verbindungsleitung sswischen dem ersten und dem zweiten Ausgang aufgenommen ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Eichquelle aus einer Eichquellenleitung mit Strömungswiderstand aufgebaut ist, in die ein Reinigungsfilter und ein Vorratsgefäss mit zu messenden Bestandteilen zur Lieferung der bekannten Menge zu messender Bestandteile an das Fluid mit Hilfe eines Trägerfluids aufgenommen sind, welches Trägerfluid nach Befreiung von u.a, den zu messenden Bestandteilen von dem zu messenden Fluid abgeleitet ist, zu *

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welchem Zweck zwischen dem Eingang der Zuführleitung und den Eingängen der Verbindungsvorrichtung eine Leitungsabzweigung angebracht ist, an die die Eichquellenleitung auf der Eingangsseite des Reinigungsfilters angeschlossen ist, während zwischen der Leitungsabzweigung und dem Anschluss der Eichquelle Haupt stroiawiderst and e angeordnet sind, über denen durch den Fluidstrom ein Druckgefälle erzeugt wird und deren Widerstandswert viele Male kleiner als der Wert des bereits genannten StrSmungswiderstandes ist, wobei die Eichquellenleitung auf der Ausgangsseite des Vorratsgefässes mit einem dritten T-Stück verbunden ist ι das sowohl den einen als auch den anderen Anschluss der Eichquelle in der Verbindungsleitung bildet.
2, Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Leitungsabzweigung und ein Hauptstromwiderstand in der Zuführleitung angebracht sind»

3» Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dis- Leitungsabzweigung zwischen dem Ausgang des Absorptionsfilters und ü&m ersten Eingang angebracht und ein erster Hauptstrcmwiderstand zwischen dem einen Anschluss der Eichquelle und der Lsitungsabzweigung· vorhanden ist, während ein zweiter Hauptstromwiderstand mit einem dem des ersten Hauptstromwiderstandes nahezu gleichen Wert zwischen dem anderen Anschluss der- Eichquelle und dem ersten T-Stück angebracht ist»

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Le e rs e j te