DE2348282A1 - Verfahren zur herstellung von graphitpresspulver und graphitpressmassen zur fertigung von graphitformkoerpern - Google Patents
Verfahren zur herstellung von graphitpresspulver und graphitpressmassen zur fertigung von graphitformkoerpernInfo
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Description
HOBEG
Hochtemperaturreaktor-Brennelement GmbH
Grossauheim, Stadtteil Wolfgang
Verfahren zur Herstellung von Graphitpresspulver und Graphitpressmassen
zux Fertigung von Graphitformkörpern.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Graphitpresspuiver
und Graphitpressmassen zur Fertigung von GraphitforiuKörpern,
insbesondere von Brennstof!einsätzen, Brennelementen
oder Absorberelementen für Hochteuiperaturreaütoren,
durch Versetzen ues Graphitpuivers vor der Wärme Deiiandiung mit
aen Komponenten eines phenoiharzes.
Zur Herstellung von Grapnitiormkorpern verwenaet man lür das ausgangsmateriai
zum pressen uer Formkörper puiveriormige oaer
plastisch lorwüare Graphitpressmassen, die sicn aus einem Konlenstoff-Fülier
und einem verkokbaren Bindemittel zusammensetzen.Für viele Anwendungen, insbesondere zur Herstellung von brennstoffhaltigen
Graphitforinkörpern und Brennelementen für Hochtemperatur-Kernreaktoren,
werden Graphitpulver als Füller und Phenolharze als Bindemittel eingesetzt.
Bei den Graphit-Brennelementen für Hochtemperaturreaktoren unter-,
scheidet man zwischen dem brennstofffreien Bereich, dem Strukturgraphit, und dem brennstoffhaitigen Bereich, der aus einer
Graphitmatrix besteht, in welche die beschichteten Kernbrennstoff-Partikel
eingebettet sind. Bei den gepressten kugelförmigen und blockförmigen Brennelementen werden Struktur.- und
Matrixgraphit aus dem gleichen Presspulver hergestellt. Zur Herstellung des brennstoffhaltigen Bereiches wird ein Teil des
Graphitpresspulverp ''^zu verwendet, die einzubettenden Brennstoffpartikel
in einem Dragierprozess zu umhüllen, um bei dem
nachfolgenden Pressvorgang durch diese Hüllschichten zu vermeiden,
dass an der Pressenwand befindliche oder aneinander stossende Partikel beschädigt werden. Die Herstellung der Graphitpresspulver
ist somit von entscheidendem Einfluss auf die wirtschaftliche Fertigung solcher Brennelemente.
Sie erfolgt in einer fieihe von teilweise recht aufwendigen Arbeicsschritten.
Phenolharz wird in bestimmter Konzentration in Alkohol, vorzugsweise Methylalkohol,gelöst und in einem Kneter
mit dem Graphitfüller im erforderlichen Verhältnis gemischt. Das Knetgut wird dann ausgestossen una bei definierter Temperatur
sorgfältig getrocknet, dann gemahlen unu gesiebt.
Das hier eingesetzte Phenolharz muss zusätzlich in einer eigenen grosstechnischen Anlage hergestellt werden. Es wird im allgemeinen
aus einer Mischung von Phenolharz und Formaldehyd unter Katalyse von Säuren erhalten. Die Synthese wird in grossen geheizten
Kesseln durchgeführt. Durch eine Wasserdampfdestillation
und eine sicn anschliessende Vakuumdestillation werden die unverbrauchten Ausgangskomponenten entfernt. Dann wird das geschmolzene
Harz ausgegossen, gebrochen, gemahlen und gesiebt. Da das phenolharz
zur Graphitpresspulverherstellung bestimmte Eigenschaften
haben muss, ist eine Spezifikation mit aufwendigen prüfungsverfahren
erforderlich. Durch all dies wird die Harzherstellung ebenfalls zu einem teuren Arbeitsschritt in der Gesamthersteliung
des Graphitpresspulvers. Ein weiterer Nachteil bei der Herstellung des Phenoiharzes liegt darin, dass von Charge zu Charge
unvermeidbare QualitatsSchwankungen auftreten. Diese Schwankungen
wirken sich deutlicn auf die Festigkeiüseigensehaften, die Dichte
und infolgedessen auf die Wärmeleitfähigkeit und das Korrosionsverhalten uer Brennelemente aus.
Diese Nachteile bei der Herstellung von Graphitpresspuiver und
Grapnitpressmassen zur Fertigung von GraphitioriuKorpern, ins-
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besondere von Brennstoffeinsätzen, Brennelementen und Absorberelementen
für Hochtemperaturreaktoren, durch Versetzen eines Graphitpulvers mit einem phenolharzbindemittel una anschliessender
Wärmebehandlung, gegebenenfalls unter Zumisehung von beschichteten
Brennstoff-, Brutstoff- oder Absorberteilc'hen, lassen sich dadurch vermeiden, dass erfindungsgeinäss als Bindemittel nicht das Phenolharz
selbst, sondern die Ausgangskomponenten eines Phenolharzes zugesetzt werden .
Als Ausgangskomponenten hierfür kommen die bei der Phenolharzsynthese
üblichen Verbindungen in Betracht. Besonders bewährt haben sich jedoch die Rohstoff kombinationen phenol-Forinaldehyd una
Phenol-Hexamethylentetramin.
Erfindungsgeiuäss wird Graphitfüller mit den Ausgangskoniponenten
des Phenolharz unter denjenigen Bedingungen (Temperatur, Zeit) gemischt, die für die Reaktion bis zu einem gewünschten Kondensationsgrad erforderlich sind. Anschliessend entfernt man eventuell vorhandenes
Lösungsmittel, entstandenes Wasser und unverbrauchte Ausgangsstoffe
durch Trocknung. Das Trocknen entfällt jedocn, wenn man phenol und Hexamethylentetramin als Ausgangskomponenten einsetzt.
Die Verwendung der einen oder anderen Kombination von Ausgangsstoffen
erfolgt je nach den Anforderungen, die an die Eigenschaften des fertigen Graphitformkörpers gestellt werden. Als letzter
Arbeitsschritt erfolgt im allgemeinen eine Mahlung auf die gewünschte Korngrösse.
Das erfindungsgeuässe verfahren stellt eine entscheidende Vereinfachung
der Graphitpresspulverherstellung dar una bietet darüberhinaus wesentliche technische Vorteile.
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So entfällt beispielsweise die teure Herstellung des Phenolharzes in einem besonderten Arbeitsschritt, wodurch sicn die
Kosten bezüglich des Binders etwa um den Faktor v.xer verringern.
Bei der phenoiharzsynthese nach den üblichen Verfahren verläuft
die Kondensation wegen der starken Exothermie dieser Reaktion zumeist sehr stürmisch und ist deshalb nur schwer zu kontrollieren,
Dies dürfte auch die Hauptursache für die chargenabhängige Qualitätsschwankung sein, die sich bei der Brenneiementherstellung
sehr störend bemerkbar macht.
Einfache aromatische Verbindungen, wie die Phenole, werden an der Graphi !,oberfläche gut adsorbiert. Man kann somit davon
ausgehen, dass die Phenolharzsynthese bei dem erfindungsgeuiässen
Verfahren als Grenzfiächenreaktion verläuft unu sich infolgedessen
das entstehende Bindemittel der vorgegebenen Kornstruktm besser anpasst und eine gleichmässigere umhüllung des Graphitkorns
erreicht wird. Der Graphit greift somit, abgesehen von seinem Effekt als Verdünnungsmittel, steuernd in den Reaktionsabiauf
ein. Dies führt zu einer sehr guten Reproduzierbarkeit bei der Herstellung von Graphitformkörpern.
Phenolharz besteht normalerweise aus einem Spektrum von Verbindungen,
die sich in Molekulargewicht und Verknüpfungsart unterscheiden. im Gegensatz hierzu werden nach dem erfindungsgemässen
Verfahren zur Presspulverherstellung nur einfache, chemisch genau definierte Verbindungen eingesetzt. Die bisher
erforderlichen aufwendigen Harzcharakterisierungsverfahren entfallen dadurch.
Bei Verwendung von phenol und Hexamethylentetramin hat es sicli
gezeigt, dass im Vergl icü zur normalerweise langwierigen
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Phenolharzsynthese sehr kurze Reaktionszeiten ausreichen. Das erfindungsgemässe Verfahren bietet sich deshalb besonders zur
kontinuierxichen Arbeitsweise bei der Presspulverherstellung an.
Bei der erfinüungsgemässen Herstellung des Graphitpresspulvers
kann dex· Kondensationsgrad aes pnenolharzes,und somit die Ver—
arbeitungseigenschaften des Presspulvers, aurcn Steuerung der
Reaktion über die Temperatur und die Zeit, gegebenenfalls auch
noch bei der ansculiessenden Trocknung, in bestimmten Grenzen
eingestellt werden. Dadurch kann man, gezielt für die jeweilige Amiendung, aie Eigenscnaften des mit diesem Presspuiver hergestellten
Formkorpers optmieren.
Bei der Brennelementherstellung mit kunstharzgebundener Graphitmatrix
werden die beschichteten Brennstoff- una Brutstoffpartikel in einem gesonuerten Arbeitsschritt mit Graphitpresspulver
umhüllt. Besondere Schwierigkeiten bei diesem Umhüllungsprozess bietet die gleichmässige Aufbringung des Presspulvers.
Aus diesem Grunde lässt sich dieser Verfahrensschritt nicht automatisieren, sondern bedarf ununterbrochen der Aufsicht
eines Drageurs. Darüber hinaus kann man gleichmässig dicke Umhüllungsschichten auf allen Teilchen einer Charge nur mit
Dragiertrommeln recht kleinen Fassungsvermögens erzielen.
Überraschenderweise hat sicn gezeigt, dass durch einfaches Mischen der Partikeln mit einem erfindungsgemäss aus Graphitfüller, Phenol und Hexamethylentetramin hergestellten Presspulver
eine Graphitpressmasse erzeugt werden kann, die beim anschliessenden pressen eine gute Einbindung und gleichmässige
Verteilung der Partikeln in der Graphitmatrix ergibt. Durch Zugabe von etwas Lösungsmittel, wie z.B. Aceton, lässt sich die
gleiclmässige Einbri.. axig der Partikel noch verbessern. Die
~ BAD
aufwendige und teure Umhüllung in der Dragiertrommel entfällt somit.
Mit dieser partikelhaltigen Pressmasse können einerseits die
kugelförmigen Kernpresskörper für Kugeibrenneiemente gepresst
werden, auf üie mit partikelfreiem Presspuiver die brennstofffreie
Schale aufgebracht wird. Andererseits können auch zyünderförmige
Presskörper hergestellt werden, entweder zum Einsetzen in üie Bohrungen von vorgefertigten prismatischen Grapliitblocken
oder zum Einsetzen in üie entsprechenden Kanäle eines prisniatiscnen
Blockes, der aus dem gleichen, aber brennstofffreien Presspulver vorgepresst wurde, unü der dann bei höherem Druck zu einem
monolithischen Blockeiement fertig gepresst wird. Mit beschichteten
oder unbeschichteten Absorberpartikein können in entsprechender Weise kugelförmige oder zylindrische Absorberelemente hergestellt
werden.
Folgende Beispiele sollen das erfindungsgemässe Verfahren näher
erläutern:
In einem beheizbaren Kenter, der mit einem Rückflusskühler versehen
ist, werden 2 800 g pulverförmiger Graphitfüller, bestehend aus k Teilen Naturgraphitpulver und 1 Teil graphitiertem
Petrolkokspulver,mit einer Lösung aus 700 g phenol, ^70 g
Fromalin (3i> %) und 700 g Wasser versetzt. Nach einer Knetdauer
von 30 Minuten werden I5O ml Salzsäure (5,6 c/0) zugegeben. Dann
wird der Kneter auf 100 C aufgeheizt und 3 Stunden auf dieser Temperatur gehalten. Anschliessend wird das Knetgut bei 105 C
im Trockenschrank Ib stunden unter Luft, eine Stunde unter
strömendem Stickstoff, eine Stunde unter Vakuum getrocknet und in einer Hauinierniüliiο ..ui eine Korngrösse ^O, 3 mm gemahlen.
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BAD ORIGINAL
Mit dem so erhaltenen Presspulver werden zunächst Brennstoffpartikel
umhüllt und mit diesen umhüllten Partikeln und weiterem Presspulver werden durcn pressen in Gummiformen bei 3 000 kp/cm
kugeiförmige Brennelemente von 6 cm Durchmesser hergestellt, die auf einem partikelhaltigen Kern eine aufgepresste partikelfreie
Schale von 5 mm Dicke besitzen. Sie zeigen nach der Verkokung unu nach einer Hochtemperaturbehandlung im Vakuum bei 1900 C
eine Graphitdichte von 1,73 g/cm und eine Bruchlast von 2 300 bis 2 kuO kp.
Ein pulverförmiges Gemisch aus 6,4 kg Naturgraphit, 1,6 kg
Elektrographit, 2,0 kg Phenol unu 0,425 kg Hexamethylentetramin
wird in einem Deheizbaren Kneter 30 min bei 115 C gehalten. Zur
Vermeidung von piienoiveriusten durch Verdampfung wird ein liüctc-.
flusskühler aufgesetzt, aer mit Wasser von etwa 50 C beheizt
wira. Anschiiessend wird die Knetmasse wie in Beispiel 1 weiterverarueitet.
Die Graphitdichte einer aus diesem Presspulver hergestellten Brennelementkugel lag bei 1,75 g/citr und die Bruchlast
bei 2400 kp.
In einem Schaufelmischer werden 2 BOO g von dem in Beispiel 2
hergestellten Presspulver und 10 kg beschichtete (U,Th)O2 Partikel
unter Zusatz von etwas Aceton gemischt. Anschiiessend wird das Gemisch bei Raumtemperatur portionsweise in einem Metallpressgesenk
zu zylindrischen Brennstoffeinsätzen verpresst. Bei einem Pressdruck von faO kp/cm erhält man eine Grünlingsdichte
der Graphitmatrix von 1,2 g/cm . Nach der Verkokung und Hochtemperaturbehandlung
besitzen die Formkörper bei einem partikel-
- ti -
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volumenanteil von 50 $ eine Matrixdichte von 1,1 g/cm . Diese
Brennstoffeinsätze können dann in die entsprechenden Bohrungen
eines prismatischen Graphitblockes eingesetzt werden.
Aus einem wie in Beispiel 3 hergestellten Gemisch aus Presspulver und Partikeln werden in einem Mehrfachpresswerkzeug bei
100°C, einem Pressdruck von 120 kp/cm und einer Druckhaltezeit von 15 Minuten Zylinder von 15 mm Durchmesser verpresst. Sie
werden genau passend in die Bohrungen eines Graphitblockes eingesetzt. Nach Verkokung und Hochtemperaturbehandiung sitzen
die Brennstoffeinsätze fest in den Bohrungen des Graphitblockes.
Die erfindungsgemäss hergestellten Graphitpressmassen können aucn
zur Fertigung sonstiger Graphitformlcörper verwendet werden, wie beispielsweise Elektroden oder Kohlebürsten für Stromabnehmer.
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Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Graphitpresspulver unu Graphitpressmassen
für die Fertigung von Graphitformkörpern, insbesondere von Brennstoffeinsätzen, Brennelementen und Absorberelementen
für Hochtemperaturreaktoren, durch Versetzen eines Graphitpulvers mit einem phenolharzbindemittel una anschliessender
Wärmebehandlung, gegeDenenfalls unter Zuiuischung von beschichteten
Brennstoff-, Brutstoff- oder Absorberteilchen, dadurch gjkejmzeijcnnet, dass als Bindemittel nicht das
Phenolharz selbst, sondern die Ausgangskomponenten eines Phenolharzes zugesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, da^U£j^ gek^ej[m^eijchiie_t, dass als
Ausgangskomponenien für das phenolharz Phenol und Formaldehyd
oder Phenol und Hexamethylentetramin eingesetzt werden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dass der Konaensationsgrad des Phenoiharzes und damit die
Verarbeitungseigenschaften des presspulvers üoer die Temperatur
und die Dauer der Wärmebehandlung beim Kneten der Pressmasse eingestellt wird.
Frankfurt/Main, 5.9.19/3
Dr.Br.-Bi
Dr.Br.-Bi
509817/0917
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