DE234223C

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Publication number: DE234223C
Application number: DENDAT234223D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 234223 KLASSE 22 h. GRUPPE

gelösten Harzstoffe.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 22. August 1909 ab.

Für diese Anmeldung ist bei der Prüfung gemäß dem Unionsvertrage vom ■20. März 1883

die Priorität

14. Dezember igoo auf Grund der Anmeldung in den Vereinigten Staaten von Amerika vom 3. Mai 1909 anerkannt.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung der Harzstoffe, welche bei der Behandlung von Holzstoff für die Zwecke der Papier- und Pappenfabrikation gelöst werden. Die gewöhnlich durch mehrstündiges Erhitzen von Holz mit Natronlauge unter Druck bereitete Holzstoffmasse setzt sich aus Cellulose sowie in Lösung befindlichen Lignin- und Harzstoffen zusammen.

Den Zweck des vorliegenden Verfahrens bildet nun die Gewinnung von Harzstoffen aus dieser Holzstoffmasse, deren andere Bestandteile, wie Cellulose und Lignin, in der üblichen Weise verwertet werden können.

Das Wesen des neuen Verfahrens besteht darin, daß die Harzstoffe, welche im Kochprozeß eine lösliche Verbindung mit Alkali eingegangen sind, durch längeres Stehenlassen und ein hiermit verbundenes Abkühlen des Kochbreies niedergeschlagen werden, um sodann nach irgendeinem bekannten Trennprozeß gewonnen zu werden.

Es ist klar, daß sich zur Erzielung einer möglichst hohen Ausbeute des Verfahrens harzreiche Hölzer eignen, welche neben Cellulose und den aus verschiedenen Bestandteilen zusammengesetzten Ligninstoffen viel Harz oder terpentinhaltiges Harz enthalten.

Das Verfahren besteht aus einer Reihe miteinander in Verbindung stehender aufeinanderfolgender Maßnahmen, die nachstehend beschrieben werden sollen.

Das Fasermaterial wird zunächst ebenso behandelt, wie es bei dem Verfahren zur Herstellung von Holzstoffmasse üblich ist, d; h. durch Kochung mit einer Alkalilösung unter Druck. In diesem Kochprozeß werden die Harz- und die Ligninstoffe in Lösung gebracht, die ersteren in Form einer löslichen Alkali Verbindung. Die Cellulose hingegen verbleibt im festen Zustande. Sie kann von den beiden anderen Holzbestandteilen durch irgendeine der üblichen Methoden getrennt werden, so z. B. durch Abziehen der Flüssigkeit oder durch Filtrieren. Die gewöhnliche Arbeitsmethode der Praxis besteht in dem Abblasen der Cellulose und der Flüssigkeit aus dem Kochkessel unter dem darin herrschenden hohen Dampfdruck. Die Mischung wird in einen Waschtrog abgelassen, wo die Lösung von der Cellulose getrennt und die letztere dann gewaschen wird; das Waschwasser wird mit der abgelassenen Flüssigkeit vereinigt. Die Ligninstoffe bleiben ständig in der Flüssigkeit gelöst. Der Erfinder hat festgestellt, daß die harzsauren Salze (Resinate) aus der Flüssigkeit ausgeschieden werden, wenn man diese längere Zeit sich selbst überläßt. Die Harzsalze gehen mit anderen Worten aus der gelösten in die feste Form über. Man kann die

Entfernung dieser Salze aus der Flüssigkeit nach irgendeiner Methode der Trennung von Flüssigkeiten und festen Stoffen, am besten durch Filtration, vornehmen.
Anstatt die Lösung der Harz- und Ligninstoffe/ sofort von der unlöslichen Cellulose zu trennen, kann man die Ausscheidung der Harzsalze vor sich gehen lassen, solange die ganze /Holzstoffmasse sich in dem Zustande befindet,

ίο iri welchem sie aus dem Kochkessel kommt.

. Man kann dann , nach. längerem Stehenlassen der Masse die Flüssigkeit abziehen, welche nunmehr lediglich Ligninstoffe enthält, während die festen Harzsalze an der Cellulose haften bleiben. Sie können von der Cellulose ^!· durch einfaches Abspülen getrennt, sodann von der Waschflüssigkeit durch Filtration o. dgl. geschieden werden. Wird die Holzstoffmasse, welche in Lösung befindliche Lignin- und Harzstoffe sowie, feste Cellulose enthält, ■ sich selbst überlassen, dann scheiden sich die aufgelösten Harzsalze aus, wobei sich ein Teil auf den Boden setzt, während ein anderer auf der Oberfläche sich ansammelt, und ein dritter Teil endlich in Suspension erhalten wird. Man kann die schwimmenden Bestandteile durch Abschöpfen entfernen, darauf die zurückbleibenden festen Salze mit der Cellulose von der die Ligninstoffe enthaltenden Flüssigkeit trennen und dann die der Cellulose anhaftenden Harzsalze durch Waschen entfernen und eine Gewinnung der Salze aus der Waschflüssigkeit wieder durch einfaches Filtrieren herbeiführen.

Nach einer dritten Methode endlich kann man auch den Inhalt des Kochkessels so lange stehen lassen, daß ein Teil der Harzsalze unlöslich wird, welcher dann mitsamt der festen Cellulose von der Flüssigkeit getrennt werden kann, während sie neben den gesamten Lignin-Stoffen noch einen Teil der. Harzstoffe in gelöstem Zustand enthält. Diese können dann durch noch längeres Stehenbleiben zur Abscheidung gebracht werden, während die mit der Cellulose abgeschiedenen Harzteile durch einen Waschprozeß gewonnen werden können.

Es ist ohne weiteres klar, daß die Erfindung nur darin zu erblicken ist, daß die Harzstoffe durch längeres Stehenlassen abgeschieden und dann auf irgendeine an sich bekannte 5c Weise von den übrigen Bestandteilen getrennt werden.

Durch das oben beschriebene Verfahren werden die Harzstoffe in Form ihrer Alkaliverbindung gewonnen, die unmittelbar als Seife benutzt werden kann; jedoch kann dieses Produkt auch entfärbt werden oder es kann durch Behandlung der alkalischen Hafzstoffe mit Säuren freies Harz erzeugt werden, das ein sehr wertvolles Produkt darstellt. Die alkalischen Harzstoffe können auch zur Herstellung wertvoller öle durch trockene Destillation benutzt werden, wobei das damit verbundene Alkali wiedergewonnen wird..

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Gewinnung der bei der Behandlung von Holzstoff mit Alkalien gelösten Harzstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß die aufgelösten Harzstoffe vor oder nach Entfernung der Cellulose durch längeres Stehenlassen niedergeschlagen und nach irgendwelcher bekannten Art . abgetrennt werden.