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DE2338286A1 - Kraeuselfaehige verbundfaser - Google Patents

Kraeuselfaehige verbundfaser

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Publication number
DE2338286A1
DE2338286A1 DE19732338286 DE2338286A DE2338286A1 DE 2338286 A1 DE2338286 A1 DE 2338286A1 DE 19732338286 DE19732338286 DE 19732338286 DE 2338286 A DE2338286 A DE 2338286A DE 2338286 A1 DE2338286 A1 DE 2338286A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
composite fiber
component
hexamethylene diammonium
copolyamide
composite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19732338286
Other languages
English (en)
Inventor
Noboru Fukuma
Hisao Hokonoki
Tatsuo Ishikawa
Tetsuhiro Kusunose
Masahira Sakashita
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Asahi Chemical Industry Co Ltd
Original Assignee
Asahi Chemical Industry Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Asahi Chemical Industry Co Ltd filed Critical Asahi Chemical Industry Co Ltd
Publication of DE2338286A1 publication Critical patent/DE2338286A1/de
Pending legal-status Critical Current

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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F8/00Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof
    • D01F8/04Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from synthetic polymers
    • D01F8/12Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from synthetic polymers with at least one polyamide as constituent
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2913Rod, strand, filament or fiber
    • Y10T428/2922Nonlinear [e.g., crimped, coiled, etc.]
    • Y10T428/2924Composite
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2913Rod, strand, filament or fiber
    • Y10T428/2929Bicomponent, conjugate, composite or collateral fibers or filaments [i.e., coextruded sheath-core or side-by-side type]

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Multicomponent Fibers (AREA)

Description

Priorität: 27. Juli 1972, Nr. 74664/1972, Japan
Die Erfindung betrifft eine kräuselfähige Verbundfaser, deren eine Komponente ein Homopolyamid und deren andere Komponente ein statistisches Copolyamid darstellt. Die erfindungsgemäße Paser besitzt überlegene Kräuselungsentwicklungsfähigkeit und ein aus dieser Faser hergestelltes Gestrick ist unter anderem besonders geeignet für Stretch-Strumpfwaren.
Als kräuselfähige Verbundfaser wurde bisher ein Verbundfaden beschrieben, der im Querschnitt der Faser Seite-an-Seite-oder nlerenförmige Anordnung zeigte*
Diese bekannten kräuselfähigen Verbundfasern zeigen jedoch nur unzureichende Kräuselung und können aufgrund der Rückstellkraft, wenn sie verstrickt sind, keine zufriedenstellende Bauschigkeit und Kräuselung beibehalten.
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Ferner ist die Schrumpfung dieser bekannten Fesur in uiodendem Wasser gering. Bevorzugte Schrumpfungseircnschafter Rind speziell für Strumpfhosengarn erforderlich, das einen der vorherrschenden Anwendungszwecke für diese Art vor. Fasern darstellt. Filamente, die in siedendem V/aseer eine Schrumpfung von mehr als 1!> # haben, erfordern einen längeren geptri ν ten Stoff mit Maschenreihenstruktur, weil die thermische Schrumpf ur. -j. in siedendem Wasser und die Kräuselungsschruinpfung, die auftritt, wenn das gestrickte Produkt in der Hitze entspannt wird, In Betracht gezogen werden muß. Für diese bekannten Fasern kenncr. einher konventionelle Strickmaschinen nicht verwendet werdon und c-~ ist eine Abänderung der Maschine v.'ie die Modifikation des £'toXfschlauches erforderlich. Außerdem verursacht die große Ausdehnung der Strickstruktur Nachteile bei späteren Verfahrener,tuί:·:.·, wie dem Verfahren zum Ausbilden cUr Kräuselung, und es bee ,ent die Neigung, daß Fehler in den Strickstoff eingeführt werden.
Um die vorstehenden Erfordernisse zu erfüllen, wurden verschiedene Verbesserungen bei der Herstellung von Verbundfäden mit geringerer Schrumpfung und großer Schrumpi:ungf;kraft angestrebt, indem gewisse Arten von Copolymeren ausgewählt oder verbesserte Nachbehandlungsmethoden und dergleichen angewendet wurden. Diese Verbesserungen befriedigen die genannten Erfordernisse in gewissem Maß, es ist jedoch durch diese Verbesserungen nicht gelungen, die vorstehend erläuterten beiden Erfordernisse zu erfüllen.
Eine dieser Verbesserungen ist Gegenstand der japanischen Patentanmeldung 25507/1967. Für diese veröffentlichte japanische Patentanmeldung war es wesentlich,
(1) als eine Komponente ein Material zu verwenden, das im
wesentlichen aus kristallisierbarem Homopolyamid bestand und ein Material zu verwenden, das im wesentlichen aus statistischem nichtisomorphem Copolyamid bestand, das mindestens 20 jC jeder* der beiden darin enthaltenen Polymereinheiteri umfeßte (vorzugsweise war eine der Polymereinheiten gleich der Poly/ser-
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einheiten des Homopolyamids),
(2) gleichseitig beide Komponenten unter Bildung einer Verbundfaser mit exzentrischer Anordnung zu verspinnen,
(5) den so erhaltenen Faden unter solchen Bedingungen zu verstrecken, daß nur die Homopolyrr^r-Komponenten kristallisieren können,
(4) die Copolyir.erisatkomponente zu kristallisieren, um Kräuselung zu verursachen, indem die Faser in entspanntem Zustand wärmebehandelt wurde, und anschließend
(5) die Faser zum Entfernen der Kräuselung zu strecken.
Dieses Verfahren ermöglicht die Herstellung einer kräuselbaren Verbundfaser mit latentex- Kräuselung, welche die vorstehenden Erfordernisse erfüllt. Da jedoch bei diesel Verfahren eine Ver-Btreckungsstufe (5) erforderlich ist, wird eine Verbesserung der Produktivität außerordentlich schwierig. Ebenso ist in Stufo (4), nüssenoniTien bei einem speziellen Copolyir,eren, zur Kristallisation eine Behandlung unter strengen Bedingungen erforderlich und die jihysikalischen Eigenschaften der Faser werden daher merklich verschlechtert.
Diese Schwierigkeiten werden durch die erfindungsgemäße kräuselfähige Verbundfaser vermieden.
Gegenstand der Erfindung ist daher eine kräuselbare Verbundfaser, die durch folgende Verfahrensschritte erhalten wurde:
(a) Verformen von Homopolyamid und statistischem Copolyamid in exzentrischer Anordnung zu einer Faser,
(b) Verstrecken der so erhaltenen Faser,
(c) thermisches Entspannen der erhaltenen Faser, so daß die aus statistischem Copolyamid bestehende Komponente gemäß der Prüfung durch Röntgenstrahlenbeugung keine kristalline Struktur zeigt, und Entwickeln eines Teils der Kräuselung der latenten Kräuselfähigkeit.
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Die bevorzugte prozentuale Schrumpfung der so hergestellten Paser in siedendem Wasser beträgt weniger als 15 1->> vorzugsweise etwa 10 %. Die Anzahl der Kräusel der so hergestellten kräuselfähigen Faser beträgt weniger als 25, vorzugsweise weniger als 20/25 mm.
Ein aus der so hergestellten Verbundfaser erhaltener Strickstoff entwickelt bei ausreichender thermischer Ent3pannungsbehandlung mit Hilfe von siedendem Wasser oder Wasserdampf Kräuselung und es tritt die Kristallisation des Copolymeren ein. Die erhaltene Faser ist daher ein sehr vorteilhaftes Produkt mit hoher Kräuselentwicklungsfähigkeit.
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die beilietenden Zeichnungen näher erläutert.
In den Zeichnungen zeigt Figur 1 die Spinndüsenanordnung für das Verbundspinnen, die erfindungsgemaß angewendet wird. Figur 2 zeigt den schematischen Vorgang der erfindungsgemäßen Verarbeitung des Garns.
Figur 3 zeigt ein Dreieckskoordinaten-Diagramm für Copolyamid 6/66/6T.
Figur 4 zeigt ein Dreieckskoordinaten-Diagramm für Copolyamid 6/66/610.
Figur 5 zeigt ein Dreieckskoordinaten-Diagramm für Copolyamid 6/66/G12.
Figur 6 zeigt ein Dreieckskoordinaten-Diagramm für Copolyamid 66/6T/61O.
Figur 7 zeigt ein Dreieckskoordinaten-Diagranim für Copolyamid 66/6T/612.
Zu den erfindungsgemäß verwendeten Homopolyamiden gehören PoIycapronamid (Nylon 6), Polyhexamethylenadipamid (Nylon 66), Polyundecamid (Nylon 11), Polydodecamid (Nylon 12), Polyhexamethylen-
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deoamid (Nylon 610) und Polyhexamethylendodecamid (Nylon 612).
Zu erfindungsgemäß geeigneten statistischen Copolyamiden gehören:
(1) Bikomponenton-Copolymerisat aus 6/66, hergestellt aus £-Caprolactam (nachstehend als 6M gezeichnet) und Hexa-
methylendiammoniumadipat (nachstehend als 66-Salz bezeichnet), wobei der Anteil an 6M im Bereich von 30 bis 60 Gew.-# liegt;
(2) ein Dreikomponenten-Copolymerisat aus 6/66/6T, hergestellt aus 6M, 66-Salz und Hexametnylen-diammonium-
terephthalat (nachstehend als 6T-SaIz bezeichnet), dessen Zusammensetzung durch den von a, b, c, d, e, f und g in Figur 3 umgrenzten Bereich dargestellt ist, wobei die Anteile von 6M, 66-Salz und 6T in jedem Funkt a, b, c, d, e, f und g durch die Gewichtsverhältnisse 85:0:15, 65:20:15, 60:40:0, 30:70:0, 10:70: 20, 5:55:40 bzw. 35:0:65 dargestellt sind;
(3) ein Dreikomponenten-Copolymerisat aus 6/66/610, hergestellt aus 6M, 66-Salz und Hexamethylen-diammoniumseba-
cat (610-Salz), dessen Zusammensetzung durch den Bereich dargestellt ist, der in Figur 4 durch a, b und c festgelegt ist, wobei die Anteile an 6M, 66-Salz und 610-Salz in jedem Punkt a, b und c durch die Gewichtsverhältnisse 60:40:0, 30:70:0 bzw. 30:40: 30 dargestellt sind;
(4) ein Dreikomponenten-Copolymerisat aus 6M, 66-Salz und dem Salz von Hexamethylendiamin und Dodecandicarbonsäure
(612-Salz), dessen Zusammensetzung durch den durch a, b und c in Figur 5 festgelegten Bereich dargestellt ist, wobei die Anteile an 6M, 66-Salz und 612-Salz in jedem Punkt a, b und c die Gewichtsverhältnisse 50:50:0, 30:70:0 bzw. 25:45:30 zeigen;
(5) ein Dreikomponenten-Copolymerisat aus 66/6T/610, hergestellt aus 66-Salz, 6T-SaIz und 610-Salz, dessen Zusammensetzung durch den Bereich dargestellt wird, der durch a, b, c, d, e und f in Figur 6 festgelegt ist, wobei die Anteile von 66-Salz, 6T-SaIz und 610-Salz in jedem Punkt a, b, c, d, β und f die Gewichtsverhältnisse 62,5:22,5:15, 55s3Oi15» 45:35:20, 0: 35:65, 0:20:80 bzw. 17,5:22,5:60 zeigen}
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(6) ein Dreikomponenten-Copolyiaerisat aus 66/6T/612, hergestellt aus 66-Salz, 6T-SaIz und 612-Salz, dcsr>en Zusammensetzung durch den Bereich dargestellt wird, der durch o, b, c, d und e in Figur 7 festgelegt ist, wobei die Anteile an 66-Salz, 6T-SaIz und 612-Salz in jedes Punkt a, b, c, d und e die Gewichtsverbältnisse 65:25:10,'40:40:20, 0:45:55, 0:52,5: 67,5 bzw. 27,5:32,5:5,40 haben.
Die außerhalb der vorstehend festgelegten Zusammensetzung liegenden Copolymerisate können die erfindungsgemäßen Erfordernisse für das Copolyamid nicht erfüllen und sind daher erfindungsgeirilß ausgeschlossen.
So können beispielsweise das Dreikomponenten-Copolymerisat aus 6/66/6T im Copolymerisationsverhältnis von 5/70/25 oder 5/60/35 (Gewichtsverhältnis), das Dreikomponenten-Copolymerisat auB 66/6T/ 610 im Copolymerisations-Gewichtsverhältnis von 60/30/10, 40/40/ 20, 20/40/40 und 10/40/50, und das Dreikomponenten-Copo ymerisat aus 66/6T/612 im Copolymerisations-Gewichtsverhältnis 70/25/5, 60/30/10, 35/45/20, 20/50/30 oder 10/50/40 zwar die erfindungsgemäß erforderlichen Kristallisationsbedingungen erfüllen, bilden jedoch keine ausreichende Kräuselung für Kräuselgarn aufgrund ihrer geringen Schrumpfung in siedendem Wasser, durch die gegebenenfalls nur weniger als 10 # Unterschied der Schrumpfung in siedendem Wasser gegenüber der des Homopolyamids erreicht wird.
Andererseits können das Dreikomponenten-Copolymerisat aus 6/66/6T mit einem Copolymerisations-Gewichtsverhältnis von 25/72,5/2,5 oder 80/10/10, das Dreikomponenten-Copolymerisat aus 6/66/610 im Copolymerisations-Gewichtsverhältnis von 20/70/10, 20/60/20, 20/ 50/30 oder 15/45/40, das Dreikomponenten-Copolymerisat von 6/66/ 612 mit einem Copolymerisations-Gewichtsverhältnis von 20/50/30, 20/60/20 oder 20/70/10, das Dreikomponenten-Copolymerisat aus 66/ 61/610 mit einem Copolymerisations-Gewichtsverhältnis von 20/20/ 60, 30/20/50, 40/20/40, 50/20/30, 70/10/20, 50/10/40, 30/10/60
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oder 20/10/70, das Dreikomponenten-Copolymerisat aus 66/6T/612 mit einem Copolymerisations-Gewichtcverhältnis von 20/30/50, 35/ 30/35, 65/20/15, 40/20/40, 10/20/70 oder 30/10/60 und'dergleichen al G erfindungsgercäßes Copolyiuerißat die Erforderniese im Hinblick auf die Schrumpfung in siedendem Wasser erfüllen, sie genügen jedoch nicht den Bedingungen im Hinblick auf die Kristallisation, die erfindungBgeuiäß gefordert werden.
Außerdem erfüllt das Dreikomponenten-Copolymerisat aus 6/66/6T mit einen; Copoljuierisations-Gewichtsverhaltnis von 10/85/5» 10/ 80/10, 5/Ö5/1O, 5/90/5, 90/5/5, 85/10/5 oder 85/5/10 weder die Kristallisationsbedingungen, noch die Bedingungen im Hinblick auf die Schrumpfung in siedendem Wasser, die für ein erfindungsgeniäße3 Copolymeres gefordert werden.
Auch das Ijreikomponenten-Copolymerisat aus 6/66/6T mit einem Copolymerisationsverhältnis 20/20/60 oder 25/10/65, welches den Kristallisationsbedingungen genügt und die erforderliche Schrumpfung in siedendem Wasser zeigt, hat außerordentlich verminderte Spinnfähigkeit und Streckfähigkeit und ist daher erfindungsgemäß ausgeschlossen.
Ein für die Zwecke der Erfindung geeignetes statistisches Copolymerisat ist ein Copolymeres, aus dem eine Faser erhalten wird, die gegenüber der aus dem Homopolyamid erhaltenen Faser im Hinblick auf die thermische Schriimpfung nicht mehr als 10 f> Unterschied zeigt und, wie in der veröffentlichten japanischen Patentanmeldung 25507/1967 beschrieben ist, bei Behandlung mit Dampf von 100 bis 2000C während 10~4 bis 0,5 Sekunde im entspannten Zustand nicht in die kristalline Struktur übergeführt werden kann, das bei der Prüfung mit Hilfe eines Densitometers keine Röntgenstrahlen-Reflexion längs der äquatorialen Richtung in der Ebene (100) und (010, 110) zeigt und dementsprechend nur einen Peak anstelle von zwei gesonderten Eigenpeaks zeigt und das bei der Entspannungsbehandlung mit siedendem Wasser oder Wasserdampf eine kristalline oder pseudokristalline Struktur auBbildet.
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SAD ORIGfNAL
23382S6
Das Verstrecken des erfindungsgemäß gewählten statistischen Copolymer-Filaments unter den üblichen Bedingungen des thermischen Verstreckens für Polyamidfasern führt nicht zu einer Kristallisation des Polymeren.
wurden
Bisher/als typische Copolymerkomponente für krauselfähige Verbundfasern Cöpolyamid aus 66/610 mit einem Copolymerisationsverhältnis von 30 bis 70 $, Cöpolyamid aus 66/61 (Hexamethylen-diammoniumisophthalat) mit einem Copolymerisationsverhältnis von 60 bis 9? f und Cöpolyamid aus 66/6 mit einem Copolymerisationsverhältnis von 5 bis 20 # vorgeschlagen und diese Copolyamide besitzen zufriedenstellende thermische Schrumpfung.
Bei diesen Copolyamiden tritt jedoch die Kristallisation durch thermische Entspannungsbehandlung nach dem Verstrecken ein und um die thermische Schrumpfbarkeit zur wirksamen Ausbildung der Kräuselung auszunutzen war es erforderlich, ausreichend Kräuselung in dieser Stufe auszubilden. /Is Ergebnis war ein Entfernen der Kräuselung durch Verstrecken nach der thermischen Entspannungsbehandlung erforderlich. Außerdem tritt bei der Verminderung der Kräuselbildung in der Stufe der thermischen Entspannungsbehandlung zum Zweck der Ausschaltung der Verstreckungsstufe (5) merkliche Kristallisation des Copolymeren in dieser Stufe ein und die thermische Schrumpfung des Copolymeren kann daher nicht zur wirksamen Kräuselung ausgenutzt werden. Eine ausreichende Kräuselung kann daher durch Kräuselungsbehandlung in Strickwaren nicht gewährleistet werden. Anders ausgedrückt, war es bei diesen bekannten typischen Copolyamiden am wirksamsten, zur Kräuselbildung die thermische Schrumpfung des Copolymeren auszunutzen, um in der Stufe der Wärmeentspannungsbehandlung möglichst viel Kräuselung zu entwickeln, und das Entfernen der Kräuselung in der Verstreckungsstufe (5) war daher unerläßlich.
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Im Gegensatz dazu tritt erfindungsgemäß während der Stufe der Wärmeentspannungsbehandlüng durch teilweise Entwicklung der Kräuselung keine Kristallisation ein und es kann daher in dieser Stufe restliche Kräuselfähigkeit beibehalten werden. Erfindungsgemäß wird daher kein Unterschied der Kräuselung, der durch die gesamte Ausbildung der Kräuselung in dieser Stufe erreicht wird, beobachtet und es ist daher nicht erforderlich, übermäßige Kräuselung zu entwickeln, wodurch gleichzeitig die Erfordernisse der Kräuselungs-Entwicklungsfähigkeit, Schrumpfung in siedendem Wasser und Eignung für Strickstoffe oder Strumpfwaren erfüllt werden.
Bei der thermischen Entspannungsbehandlung ist es im Hinblick auf die Kräuselungs-Entwicklungsfähigkeit, die prozentuale Schrumpfung im siedenden Wasser, die Produktivität für Garn und die Eignung zum Verstricken am wirksamsten, 5 "bis 30 # der Kräuselung auszubilden.
Verbundfäden mit diesen Eigenschaften können erhalten werden, indem das Garn unter Wasserdampf oder einem erhitzten gasförmigen fluiden Medium in eine Wärme-Entspannungsbehandlungs-Zone eingeführt wird, die nach der Stufe des Verstreckens vorgesehen ist. Der verstreckte Faden wird unter Wasserdampf oder einem auf 100 bis 2000C erhitzten fluiden Medium durch eine Kammer oder ein Rohr während weniger als 0,5 Sekunde geleitet. In dieser Stufe wird der Faden der Kammer zugeführt, wobei eine prozentuale Entspannung des Fadens von mehr als 15 ^, vorzugsweise von 20 bis 25 f> erzielt wird. Durch Anwendung dieser Wärmeentspannungsbedingungen kann die prozentuale Schrumpfung des Fadens in siedendem Wasser auf etwa 10 f> vermindert werden, während die Kristallisation des als Faserkomponente vorliegenden statistischen Gopolymerisats praktisch vermieden wird. Auf diese Weise kann eine technisch geeignete hohe Produktionsgeschwindigkeit von mehr als 800 m/Hin, vorzugsweise 800 bis 1000 m/Hin erreicht werden, figur 2 zeigt ein bevorzugtes Beispiel für die Wärmeentspannungs-Behandlungs-Zone. Unverstreckte Fäden werden über die Verstreckungs-
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zone (welche die FördtrraLle3 umfaßt) der Warmebehandlungskamnier 5 zugeführt. Diese Kammer ist mit einer Zutrittoöffnung für den Faden versehen. Dampf oder ein anderes erhitztes fluides Medium wird aus einem Düsenelement in Pfeilrichtung eingeblasen. Lie Wärmeentspannungsbedingungen für den Faden können bei ausgezeichneten Werten gehalten werden, indem das Medium gleichzeitig sowohl durch die Eintrittsöffnung als auch durch die Austrittsöffnung eingeblasen wird. Die durch diese V.'ärmebe.Virälur^r.-zone geführten Fäden werden mit Hilfe einer Spindel auf eins Cpu-Ie aufgewickelt.
Wie bereits ausgeführt, wird bei dem erfindungsge-Däßen Verfahren die Copolymerisat-Komponente während der Wärexentspariiaurj^ybehandlung nicht kristallisiert und es ist nicht erforderlich, in dieser Stufe die Kräuselung vollständig zu entwickeln. Eine Verstreckungsstufe zum Entfernen der Kräuselung ist daher nicht erforderlich und die Behandlungsgeschwindigkeit wird wesentlich erhöht bis zu 1200 m/Min aufgrund der milden Wärmeentspannungsbehandlung.
Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert.
In den Beispielen wird die prozentuale Schrumpfung nach folgender Gleichung berechnet:
prozentuale Schrumpfung in sieden- L - L-|
dem Wasser (Ji) = x 100 (#)
in der I die länge des Strangs darstellt, der durch Aufwickeln von 50 Windungen und anschließendes Aufhängen unter einer Belastung von 0,1 g/d erhalten wird und
L1 die länge des Strangs bedeutet, der durch Entfernen des beschriebenen angebängten Gewichts während 5 Minuten, Trocknenlassen an der luft während 24 Stunden und Belasten mit einem Gewicht νοη"Ό-, 1 g/d erhalten wird.
409807/1039 BAD 0RK3INAL
Die Kräuselungsentwicklungofähigkeit wird nach folgender Gleichung berechnet:
Kr iurelungsentwicklungcfähigkeit = ra "" m^ χ ^0 /m\
in der In1 die Länge des Strange darstellt, der durch Aufwickeln des Verbundfilainentgarns in 50 Schlaufen, Behandeln mit Hilfe einer Wasserdampfatmosphäre bei normalem Druck während einer Minute unter Belastung mit einem angehängten Gewicht von 0,0012 g/d, Trocknenlassen an der Luft während 60 Minuten unter dieser Belastung erhalten wurde und
m die Länge des Strangs bedeutet, der durch Entfernen des Gewichts von 0,0012 g/d, Stehenlassen während einer Minute und anschließendes Belasten durch ein angehängtes Gewicht von 0,33 g/d während einer Minute erzielt wird.
Die Anzahl der Kräusel bedeutet die Anzahl der Kräusel auf einer Länge von 25 mm, wobei der Kräuselfaden mit einem Gewicht von mg/d belastet ist. Dabei wird die Strecke von einem Kurvenscheitel zu dem nächsten Kurvenscheitel als ein Kräusel oder von einem Minimum zum anderen Miniumum als ein Kräusel angesehen.
Die prozentuale Entspannung wird nach folgender Gleichung berechnet:
V — Vi
. Entspannung {%) = ' x iqo
worin V die Geschwindigkeit der Zugwalze und V1 die Geschwindigkeit der Fcröerwalze bedeuten.
Die relative Viskosität (η,Γβ1 ) des Polymeren ist die Viskosität der Lösung, wobei 1 g des Polymeren in 100 ml einer 95,5 #- igen Schwefel säxire gelöst ist.
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In den nachstehenden Beispielen wurde die Messung des Rückzugs (stretch-back) wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Beispiel 1
In einem 400-1-Autoklaven wurden zu 120 kg einer 50 Jf-igen wässrigen lösung von Hexamethylendiammoniumadipat (nachstehend als 66-Salz bezeichnet) 40 kg £-Caprolactam (nachstehend als 6M bezeichnet) zugesetzt und darin gelöst, so daß ein Gewichtaverhältnis von 66-Salz zu 6M von 60/40 erhalten wurde. Dann wurde das Innere des Autoklaven für die Polymerisation mit Stickstoff gespült. Der Autoklav wurde eine Stunde auf 230°C erhitzt, während allmählich Dampf abgezogen wurde und der Innendruck bei 17,5 kg/cm gehalten wurde. Dann wurde der Innendruck während einer Dauer von 1 Stunde von 17,5 kg/cm auf Atmosphärendruck entspannt und das Erhitzen wurde 1 Stunde fortgesetzt, während Stickstoff bei Atmosphärendruck durchgeleitet wurde. Aus dem so erhaltenen statistischen Copolyamid 66/6 (Copolyamid von Polyhexamethylenadipamid und Polycapramid) mit einer relativen Viskosität von 2,43 ale einer Komponente und Homopolyamid 66 (Polyhexamethylenadipamid, nachstehend als Nylon 66 bezeichnet) mit einer relativen Viskosität von 2,47 als zweite Komponente wurde das Verbundspinnen im gleichen Volumenverhältnis der Komponenten mit Hilfe einer fünf öffnungen aufweisenden Spinndüse für nierenförmige Verbundkern durchgeführt, deren öffnungen je einen Durchmesser von 0,3 mm hatten.
Gemäß Figur 1 wird die aus dem statistischen Copolyamid 66/6 be- L. stehende Komponente durch die Rinne a und das Homopolyamid durch die Rinnen b und c zugeführt. Wie in Figur 2 gezeigt wird, werden die so erhaltenen unverstreckten Filamente durch Zuführungswalze 1 und Zugwalze 3 auf das 3,5-fache verstreckt und dann thermisch entspannt, indem das Filamentgarn in eine 30 cm lange Heizkammer 5 eingeführt wurde, die unter Dampf von 155°C gehalten wurde und in welche Dampf aus der Düse 4 am oberen Ende der
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Heizkammer 5 eingeleitet wurde. Die Zuführungsgeschwindigkeit dea Garns betrug 800 m/Min und das Garn wurde in einer Rate von 21 f> Entspannung in der Heizkammer 5 thermisch entspannt, indem die Geschwindigkeit der Zugwalze 3 und der Entnahmewalze 6 eingestellt wurde. Dabei wurden Verbundfasern von 21 d/5f erhalten, die 20 $ latente Kräuselung entwickelten (Anzahl der Kräusel 11/ 25 mm).
Zu Vergleichszwecken wurde unverstrecktes Garn aus Verbundfasern II, die in der vorstehend beschriebenen Weise hergestellt worden waren, auf das 3»5-fache verstreckt, wobei Fäden von 2Od/ 5f erhalten wurden. Die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit und prozentuale Schrumpfung in siedendem Wasser dieser Filamente I und II wurde gemessen. Die Fäden wurden außerdem in folgender Weise geprüft. Der Faden wurde mit Hilfe einer Rundstrickmaschine mit einem Durchmesser von 9,5 cm und 400 Nadeln unter einer Strickspannung von 1 g zu einem glatten Gestrick mit 62 Maschenreihen pro 2,54 cm und 32 Maschenstäbchen pro 2,54 cm verstrickt. Der Strickstoff wurde 5 Minuten in siedendem Wasser bei 1000C einer thermischen Entspannungsbeharidlung unterworfen, wonach er an der luft durch Erhöhen der Heiztemperatur von Normaltemperatur auf 1000C während 40 Minuten trocknen gelassen wurde, die Heizbehandlung bei 1000C 30 Minuten fortgesetzt wurde, die Temperatur während 15 Minuten auf 60°C erniedrigt wurde und der Stoff dann an der luft während 24 Stunden getrocknet wurde. Der Rückzug (stretch-back) wurde als Zugspannung (g) beim Verstrecken auf 50 56 gemessen.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
409807/1039
Tabelle
3>robe Eigenschaften des Garns
Kräuselungsent- Prozentuale Schrumpwicklungsfähigkeit fung .in siedendem
Wasser
Kräusel-
fähigkeit
Bewertung des Strickstoffes
unregelmäßige Rückstellung Kräuselung
CO OO O
I II
23 * 7 JC
9 18 gut nein · 97
schlecht zahlreiche streifenartige Unre- 54
gelmäßigkeiten
O UJ (O ro
CO CO OO
OD O)
Wie aus den Ergebnissen klar ersichtlich ist, erhöht die erfindungsgemäße Behandlung die Fähigkeit zur Kräuselungsbildung merklich, beschränkt die prozentuale Schrumpfung in siedendem Wasser und führt zu außerordentlich guten Eigenschaften für das Ver-Btricken. Andererseits wurde die nur aus der Copolyamidkomponente der Verbundfaser I hergestellte Einkomponentenfaser unter den gleichen Bedingungen, wie vorstehend beschrieben, verstreckt und der thermischen Entspannungsbehandlung unterworfen und danach wurde die Prüfung mit Hilfe von Röntgenstrahlung gemäß der veröffentlichten japanischen Patentanmeldung 25507/1967 durchgeführt. Alle Teotergebnisse nach dem Verstrecken des Fadens, Durchführen der thermischen Entspannungsbehandlung und Behandlung mit siedendem Wasser sind in Tabelle 2 zusammengefaßt. Die Ergebnisse zeigen die Kristallisation dieses Copolyamide während des Vorgangs der thermischen Entspannungsbehandlung.
Nach dem Verstrecken
tabelle 2
unvollständige kristalline Struktur. Mit Hilfe des Densitometer wurde keine Peakaufspaltung beobachtet (ein Peak).
Nach der thermischen Entspannungsbe handlung
Unvollständige kristalline Struktur. Im Densitometer wurde keine Peakaufspaltung beobachtet (ein Peak).
Nach der Behandlung mit siedendem Wasser
Es wurde kristalline Struktur beobachtet. Aufepaltung in zwei Peaks bei 100 und 010, 110 wurde in Densitometer deutlich beobachtet.
Beispiel 2 Aus einem wie in Beispiel 1 hergestellten Copolyamid mit einem
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Copolymerisationsverhältnis von Hexametbylendiammoniumadipat zu £-Caprolactam von 70/30 (Gewichtsverhältnis) und einer relativen Viskosität von 2,43 als einer Komponente und Nylon 66 als zweiter Komponente wurden durch Verbundspinnen in der in Beispiel 1 gezeigten Weise im gleichen Volumenverhältnis der Komponenten mit Hilfe einer in Figur 1 gezeigten Verbundspinndüse des Nierentyps mit 5 öffnungen eines Durchmessers von je 0,3 mm Verbundfäden hergestellt. Die so erhaltenen unverstreckten Fädei wurden auf das 3,5-fache verstreckt und thermisch entspannt, indem das verstreckte Garn bei einer prozentualen Entspannung von 21 56 in eine 30 cm lange Heizkammer unter einer Wasserdampfatmosphäre von 1600C eingeführt wurde, wobei das Garn in der Heizkainmer 5 mit einer Geschwindigkeit von 800 m/Min thermisch entspannt wurde. Bei einer prozentualen thermischen Entspannung von 22 96 wurde eine Verbundfaser III von 22d/5f erhalten, die 20 Jb latente Kräuselung entwickelte (Anzahl der Kräusel 11/25 mm).
Andererseits wurde das gleiche Verfahren wiederholt, mit der Abänderung, daß Copolyamid mit einem Copolymerisationsverhältnis von Hexamethylendiammoniumadipat zu £-Caprolactam von 30/70 (Gewichtsverhältnis) und einer relativen Viskosität von 2,41 verwendet wurde. Es wurde eine Verbundfaser IV von 22d/5f mit einer Kräuselzahl von 12/25 mm erhalten. Die Kräuselentwicklungsfähigkeit und die Prüfung der Fasern III und IV nach dem Verstricken und nach der Behandlung mit siedendem Wasser sind in Tabelle 3 gezeigt.
Außerdem wurden Einkomponentenfäden aus den Copolyamid-Komponenten der Fasern III und IV mit Hilfe von Röntgenstrahlung geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 zusammengefaßt.
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Tabelle 3
Probe Eigenschaften des Garns
Krauselungsent- Prozentuale Schrump- Krause1-wicklungsfähigkeit fung in siedendem· fähigkeit
Wasser
Bewertung des Strickstoffes
unregelmäßige Rückstellung Kräuselung
III
IV
(O OO O
24
15
9 *
9 Ji
Tabelle 4
gut nein
schlecht einige streifenartige Unregelmäßigkeiten
101 53
Probe
Nach dem
Verstrecken
Nach der
thermischen
Entspannungsbehandlung
Nach Behandlung in,.sieaenSem Wasser
III
Unvollständige kristalline Struktur. Im Densitometer wurde keine Peakaufspaltung beobachtet (ein Peak).
Unvollständige kristalline Sturktur, Im Densitometer wurde keine Peakaufspaltung beobachtet (ein Peak).
Besitzt kristalline Struktur. Aufspaltung in zwei Peaks in Ebenen 100 und 010, 110 wurde im Densitometer deutlich beobachtet.
IV
Unvollständige kristalline Struktur. Im Densitometer wurde keine Peakaufspaltung beobachtet (ein Peak).
Besitzt kristalline Struktur. Aufspaltung in zwei Peaks in den Ebenen 100 und 010, 110 wurde mit Hilfe des Densitometer deutlich beobachtet.
Besitzt kristalline Struktur. Aufspaltung in zwei Peaks in Ebenen 100 und 010, 110 wurde mit Hilfe des Densitometers deutlich beobachtet.
Zum Vergleich wurde ein Garn der gleichen Zusammensetzung wie IV in der Weise thermisch entspannt-verstreckt, wie in Beispiel 1 der veröffentlichten japanischen Patentanmeldung 25507/1967 beschrieben ist. Dabei wurde eine Verbundfaser von 22d/5f erhalten. Ein Strickstoff aus der so erhaltenen Verbundfaser wurde in der vorstehend beschriebenen Weise behandelt. Er zeigte gute Kräuselfähigkeit und guten Rückzug (Rückstellung). Die Kräuselungoentwicklungsfähigkeit und prozentuale Schrumpfung in siedendem Wasser betrugen 22 $> bzw. 8 $.
Aus den vorstehenden Ergebnissen geht hervor, daß im Hinblick auf die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit, den Rückzug bzw. das Rückstellvermögen des Gestricks und den Krauselungszustand Garne, die in der thermischen Entspannungsstufe kristallisiert werden, nach der erfindungsgemäßen Behandlung keine guten Ergebnisse zeigen, jedoch gute Ergebnisse durch die thermische Entspannungs-Veretreckungsbehandlung gemäß japanischer Patentanmeldung 25507/ 1967 aufweisen. Pas erfindungsgemäße Copolymere führt daher nur zu guten Ergebnissen, wenn die erfindungsgemäß geforderten Kristallisationsbedingungen erfüllt sind.
Beispiel 3
Es wurde die gleiche Verfahrensweise zur Herstellung von Verbundgarn wie in Beispiel 1 angewendet, mit der Abänderung, daß ein Copolyamid aus Nylon 66/6 mit einem Copolymerisationsverhältnis von 40/60 und einer relativen Viskosität von 2,48 angewendet wurde. Aus dem so erhaltenen nicht verstreckten Verbundfaden wurde nach der für Probe I in Beispiel 1 angegebenen Verfahrensweise Pilamentgarn von 21d/5f erhalten, mit der Ausnahme, daß die thermische Entspannungsbehandlung in einer Heißluftatmosphäre von 175°C durchgeführt wurde. Die Prüfung des Fadens ergab einen Wert von 22 j£ für die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit und 11 jG für die prozentuale Schrumpfung in siedendem Wasser. Die Prüfung des Strickstoffes und die Messung mit Hilfe von Röntgenstrahlung ergab im wesentlichen die gleichen Ergeb-
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nißse wie bei Probe I aus Beispiel 1.
Bejgplel 4
Zu 135 kg einer 4Ojf-igen wässrigen Lösung von Hexamethylendiammoniumadipat (66-Salz) in einem 400-1-Autoklaven wurden 16 kg Hexamethylendiammoniumterephthalat (6T-SaIz) zugesetzt und darin gelöst und danach wurden 30 kg &-Caprolactam (6M) zugesetzt und gelöst, wobei ein Gewichtsverhältnis von 6M zu 66-Salz zu 6T-SaIz von 30:54:16 erzielt wurde. Dann wurde das Innere des Autoklaven für die Polymerisation mit Stickstoff gespült. Der Autoklav wurde 1 Stunde auf 23O0C erhitzt, während allmählich Dampf entfernt wurde und der Innendruck bei 17»5 kg/cm gehalten wurde. Dann wurde der Innendruck während einer Dauer von 1 Stunde von 17,5 kg/cm auf Atmosphärendruck gebracht und das Erhitzen wurde 1 Stunde unter Durchleiten von Stickstoff bei Atmosphärendruck fortgesetzt. Aus dem so erhaltenen Dreikomponenten-Copolyamid von 6/66/6T mit einer relativen Viskosität von 2,51 als einer Komponente und Nylon 66 mit einer relativen Viskosität von 2,47 als anderer Komponente wurde ein Faden durch Verbundspinnen im gleichen Volumverhältnis der Komponenten mit Hilfe einer in Figur 1 gezeigten Verbundspinndüse des Nierentyps mit 5 öffnungen mit einem Durchmesser von je 0,3 mm hergestellt.
Gemäß Figur 1 wird die Copolyamidkomponente durch Rinne a und Nylon 66 durch die Rinnen b und c zugeführt. Wie in Figur 2 gezeigt wird, werden die so erhaltenen unverstreckten Filamente durch die Zuführungswalze 1 und die Zugwalze 3 auf das 3,3-fache verstreckt und dann thermisch entspannt, indem das verstreckte Garn in eine 30 cm lange Heizkammer 5 eingeführt wird, die unter Wasserdampf von 1600C gehalten wird, der aus der Düse 4 am oberen Ende der Heizkammer 5 zugeführt wird. Das Garn wurde mit einer Geschwindigkeit von 700 m/Min zugeführt und in einer Rate von 23 $ in der Heizkammer 5 thermisch entspannt, wobei die Ge-
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Bchwindigkeiten der Zugwalze 3 und der Entnahmewalze 6 so eingestellt wurden, daß Verbundfaden von 22d/5f erhalten wurden, die 25 ^latente Kräuselung entwickelten (Zahl der Kräusel Π/25 mm). '
Die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit und prozentuale Schrumpfung im siedenden Wasser der Paser betrugen 25 $> bzw. 8 jC. Die Bewertung der Kräuselfähigkeit und des Rückstellvermögens von Strick-Btoffen aus dem Garn ergaben gute Werte. Die Ergebnisse der Messung mit Hilfe von Röntgenstrahlung sind in Tabelle 5 zusammengefaßt.
Tabelle 5
Nach dem Ver- ' Unvollständige kristalline Struktur, keine strecken Peakaufspaltung wurde im Densitometer beobachtet (ein Peak).
Nach der ther- Unvollständige kristalline Struktur, es
mischen Ent- wurde keine Peakaufspaltung im Densitome-
spannungsbe- ter beobachtet (ein Peak), handlung
Nach Behänd- m Es wurde kristalline Struktur beobachtet, lung in sie- ' Aufspaltung in zwei Peaks bei 100 und 010, dendem Wasser 110 wurde im Densitometer beobachtet.
Beispiel 5
Aus dem wie im Beispiel 4 hergestellten statistischen Dreikomponenten-Gopolyamid 6/66/6T mit einem Copolymerisations-Gewichtsverhältnis von ^-Caprolactam, Hexamethylendiammoniumadipat und Hexamethylendlammoniumterephthalat von 20/50/30 und einer relativen Viskosität von 2,47 als einer Komponente und Nylon 66 mit einer relativen Viskosität von 2,47 als anderer Komponente wurden durch Verbundspinnen in der in Beispiel 4 beschriebenen Weise Verbundfasern hergestellt. Die so erhaltenen unverstreckten Filamente wurden auf einem auf 1100O erhitzten Zugstift (2 in Figur 2) auf das 3,4-fache verstreckt und danach wurde das verstreckte Garn einer thermischen Entspannungsbehandlung unterworfen, indem
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es bei einer prozentualen -Entspannung von 21 % einer 30 cm langen Heizkammer 5 unter Wasserdampf τοη 1730C zugeführt wurde, in welche Dampf aus der Dampfeinblasdüse am oberen Ende der Heizkamaer 5 eingeblasen wurde. Das Garn wurde unter Dampf von 1730C mit einer Geschwindigkeit von 1100 m/Min der Heizkammer 5 zugeführt, wobei eine Verbundfaser von 21d/5f mit 15 9^ latenter Kräuselung (Anzahl der Kräusel 9/25 mm) erhalten wurde. Die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit und prozentuale Schrumpfung in siedendem Wasser des Pilamentgarns betrugen 24 % bzw. 11 $. Die Prüfung des Strickstoffes und die Prüfung mit Hilfe von Röntgenstrahlen führten im wesentlichen zu dem gleichen Ergebnis wie im Beispiel
Beispiel 6
Aus dem statistischen Dreikomponenten-Copolyamid 6/66/6T, das wie in Beispiel 4- mit einem Copolymerisations-Gewichtsverhältnis von £-Caprolactam, Hexamethylendiammoniumadipat und Hexamethylendlammoniumterephthalat von 30/65/5 und einer relativen Viskosität von 2,48 hergestellt worden war, als einer Komponente, und Nylon 66 mit einer relavtivec Viskosität von 2,47 als anderer Komponente wurde in der in Beispiel 4 beschriebenen Weise ein Verbundfaden III von 22d/5f mit einer Anzahl der Kräusel von 15/ 25 mm erhalten.
Andererseits wurde unter Verwendung von statistischem Copolyamid mit einem Copolymerisationsverhältnis von &-Caprolactam, Hexamethylendiammoniumadipat und Hexamethylendiammoniumterephthalat von 80/10/10 und einer relativen Viskosität von 2,46 eine Verbundfaser von 22d/5f (IV) mit einer Anzahl der Kräusel von 14/25 mm durch Behandlung in der vorstehend beschriebenen Weise erhalten.
Die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit der Fäden und die Prüfung des erhaltenen Strickstoffes und nach der Behandlung in siedendem Wasser der Fäden III und IV, die wie in Beispiel 1 durchgeführt wurden, sind in Tabelle 6 gezeigt.
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Außerdem wurde die Messung mit Hilfe von Röntgenstrahlung an den Fäden III und IV in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise durchgeführt. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle gezeigt.
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Tabelle
Probe Eigenschaften des Garns gut
schlechte
und grobe
Kräuselung
Ie 7
Bewertung des Strickstoffes
Kräuselungsent
wicklungsfähigkeit
unrelgemäßige
Kräuselung
Rückstellung
III
IV
24 $
17 *
nein
einige strei
fenartige Un
regelmäßigkei
ten
113
56
Probe Prozentuale Schrumpf- Krausel-
fung in siedendem fähig-
Wasser keit
IV
8 *
8 *
T a b e 1
III
CO OD O
^ Nach dem -* Verstrepcken
Unvollständige kristalline Struktur. Keine Peakaufspaltung wurde im Densitometer beobachtet (ein Peak).
Unvollständige kristalline Struktur. Keine Peakaufspaltung wurde im Densitometer beobachtet (ein Peak).
Nach der thermischen Entspannungsbehandlung
Unvollständige kristalline Struktur. Keine Peakaufspaltung wurde im Densitometer beobachtet (ein Peak).
Besitzt kristalline Struktur. Aufspaltung in zwei Peaks in Ebenen 100 und 010, 110 wurde mit Hilfe des Densitometers deutlich beobachtet.
Nach Behänd- Besitzt kristalline Struktur. Die Auflung in sie- spaltung in zwei Peaks in Ebenen dendem Wasser und 010, 110 wurde im Densitometer deutlich beobachtet.
Besitzt kristalline Struktur. Die Aufspaltung in zwei Peaks in Ebenen 100 und 010, 110 wurde im Densitometer deutlich beobachtet.
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Zu Vergleichszwecken wurde ein Garn der gleichen Zusammensetzung wie IV in gleicher Weise wie im Beispiel 1 der bekanntgemachten japanischen Patentanmeldung 25507/1967 thermisch entspannt-verstreckt, wobei Verbundfasern von 22d/5f erhalten wurden. Der Strickstoff aus den so erhaltenen Verbundfilamentgarnen wurde in der vorstehend beschriebenen Weise behandelt. Der Strickstoff zeigte gute Kräuselfähigkeit und gute Rückstellfähigkeit (stretching-back ability). Die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit und die prozentuale Schrumpfung in siedendem Was-8er des Garns betrug 23 # bzw. 8 #.
Aus den vorstehenden Ergebnissen ist ersichtlich, daß im Hinblick auf Kräuselungsentwicklungsfähigkeit, Hückzugsvermögen des Strickstoffes und Krauselungszustand die aus kristallisierbarem Copolymeren bestehenden Garne in der thermischen Entspannungsstufe durch die erfindungsgemäße thermische Entspannungsbehandlung keine guten Ergebnisse zeigen, daß sie jedoch gute Ergebnisse aufgrund der thermischen Entspannungs-Verstrekkungsbehandlung aufweisen, wie sie in der japanischen Patentanmeldung 25507/1967 beschrieben ist. Das erfindungsgemäße Material führt daher zu guten Ergebnissen nur durch Verwendung eines spezifischen statistischen Copolymeren, das die erfindungsgemäßen, beschriebenen Kristallisationsbedingungen erfüllt.
Beispiel 7
Es wurde das gleiche Verfahren zur Herstellung von Verbundgarn angewendet wie im Beispiel 4, mit der Abänderung, daß ein Copolyamid mit einem Copolymerisations-Gewichtsverhältnis von £.-Caprolactam, Hexamethylendiammoniumadipat und Hexamethylendiammoniumterephthalat von 40/10/50 und einer relativen Viskosität von 2,50 verwendet wurde. Der so erhaltene nicht verstreckte Verbundfaden wurde mit Hilfe eines Verstreckungsstifts (2 in Figur 2), der auf 1100C erhitzt war, auf das 3,3-fache verstreckt,
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in eine 30 cm lange unter Dampf von 16O0C gehaltene Heizkammer 5 eingeführt, der Wasserdampf aus der Düse 4 am oberen Ende der Heizkammer 5 zugeführt wurde, und danach thermisch entspannt. Dabei wurde das Garn mit einer Geschwindigkeit von 800 m/Min der Heizkammer 5 zugeführt und bei einer Entspannung von 21 <fc thermisch entspannt, wobei Verbundfäden von 23 d/5f erhalten wurden, die 20 ^Kräuselung entwickelten (Anzahl der Kräusel 14/25 mm). Die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit und die prozentuale Schrumpfung im siedenden Wasser der Filamentgarne betrugen 25 # bzw. 10 #. Die Prüfung des Strickstoffes und die Messung mit Hilfe von Röntgenstrahlung führte im wesentlichen zu den gleichen Ergebnissen wie in Beispiel 4.
Beispiel 8
Eine Verbundfaser von 21d/5f wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 4 hergestellt, mit der Abänderung, daß die gemäß Beispiel 4 erhaltenen unverstreckten Filamente in einer Eeißluftatmosphäre von 1800C thermisch entspannt wurden. Die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit und prozentuale Schrumpfung der Filamente in siedendem Wasser betrugen 23 f> izw. 8 #. Die Prüfung des Strickstoffes und die Prüfung durch Röntgenstrahlung führten im wesentlichen zu den gleichen Ergebnissen wie im Beispiel 4.
Beispiel 9
Unverstreckte Verbundfasern wurden in gleicher Weise wie im Beispiel 4 hergestellt, mit der Abänderung, daß Nylon 6 als Homopolyamid verwendet wurde. Die thermische Entspannung erfolgte in gleicher Weise wie in Beispiel 41 vobei Verbundfilamente von 22d/ 5f mit einer Anzahl der Kräusel von 15/25 mm erhalten wurden.·
Die Faser zeigte eine Kräuselungsentwicklungsfähigkeit von 23 % und eine prozentuale Schrumpfung in siedendem Wasser von 9 #. Die Prüfung des Strickstoffes und die Prüfung durch Röntgenstrab-
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lung führten im wesentlichen zu dem gleichen Ergebnis wie in Beispiel 4.
Beispiel 10
Zu 150 kg einer 40 $-igen wässrigen Lösung von Hexamethylendiammoniumadipat (66-Salz) in einem 400-1-Autoklaven wurden 5 kg Hexamethylendiammoniumsebacat zugesetzt und darin gelöst und danach wurden 35 kg £-Caprolactam (6M) zugesetzt und gelöst, wobei ein Gewichtsverhältnis von 6M : 66-Salz : 610-Salz von 35 : 60 : 5 erhalten wurde. Dann wurde das Innere des Autoklaven zur Polymerisation mit Stickstoff gespült. ler Autoklav wurde 1 Stunde auf 23O°C erhitzt, während allmählich Dampf abgezogen wurde und der Innendruck bei 17,5 kg/cm gehalten wurde. Dann wurde der Innendruck während einer Dauer von 1 Stunde von
17,5 kg/cm auf Atmosphärendruck gebracht und das Erhitzen wurde 1 Stunde fortgesetzt, während Stickstoff bei Atmosphärendruck durchgeleitet wurde. Mit dem so erhaltenen statistischen Dreikomponenten-Copolyamid 6/66/610 einer relativen Viskosität von 2,50 als einer Komponente und Nylon-66 mit einer relativen Viskosität von 2,47 als anderer Komponente wurde das Verbundspinnen bei gleichem Volumverhältnis der Komponenten mit Hilfe einer Verbundspinndüse vom Nierentyp (gemäß Figur 1) durchgeführt, die 5 Öffnungen mit einem Durchmesser von je 0,3 mm hatte.
Gemäß Figur 1 wird die Copolyamidkomponente durch Rinne a und Nylon 66 durch die Rinnen b und c zugeführt. Wie in Figur 2 gezeigt ist, werden die so erhaltenen unverstreckten Fäden durch die Zuführungswalze 1 und die Zugwalze 3 auf das 315-fache verstreckt und danach thermisch entspannt, indem sie in eine unter Dampf von 1550C gehaltene, 25 cm lange Heizkammer 5 eingeführt werden. In diese Kammer wird Dampf aus der Düse 4 am oberen Ende der Heizkammer 5 eingeleitet. Das Garn wurde der Heizkammer mit einer Geschwindigkeit von 800 m/Min zugeführt und wurde in der Heizkammer 5 durch Einstellen der Geschwindigkeit der Zugwalze
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und der Entnahmewalze 6 In einer Rate von 22 Jt entspannt, wobei eine Verbundfaser IV von 22d/5f mit einer Anzahl der Kräusel von 15/25 mm erhalten wurde.
Zum Vergleich wurde unverstrecktes Garn aus den Verbundfilamenten VI, die in gleicher V/eise wie vorher erhalten wurden, auf das 3,5-fache verßtreckt, wobei ein Garn von 2Od/5f erhalten wurde. Tabelle 8 zeigt die Kräueelungsentwicklungsfähigkeit und prozentuale Schrumpfung in siedendem Wasser für diese Fäden V und VI, sowie die Prüfung eines Strickstoffes aus Garn dieser Filamente, die unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 durchgeführt wurde.
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Tabelle 8
Eigenschaften des Garns Bewertung des Strickstoffes
Probe Kräuselungsentwick- Prozentuale lungsfähigkeit Schrumpfung
Kräuselfähigkeit Unregelmäßige Krau- Rückstell
ßelung vermögen
CO GO CO
VI
23 % 7 %
11
18 gut
schlecht
nein 102
zahlreiche streifenartige Unregelmäßigkeiten 57
ro
OJ CO
CO
ro co
Wie aus den Ergebnisse klar ersichtlich ist, verbessert die erfindungßgemäße Behandlung merklich die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit, vermindert die prozentuale Schrumpfung in siedendem Wasser und führt zu außerordentlich guten Eigenschaften des Strickstoffes.
Andererseits wurde das Einkomponentenfilament, das lediglich aus dem als Komponente der Verbundfaser V vorliegenden statistischen Copolyamid hergestellt worden war, unter den gleichen Bedingungen wie vorstehend verstreckt und der thermischen Entspannungsbehandlung unterworfen. Dann wurde die Prüfung durch Röntgenstrahlung gemäß der der japanischen Patentanmeldung 25507/1967 durchgeführt. Die Prüfergebnisse, die nach dem Verstrecken des Fadens, Durchführen der thermischen Entspannungsbehandlung und Behandeln mit siedendem Wasser erhalten wurden, sind in Tabelle 9 zusammengefaßt. Die Ergebnisse zeigen, daß keine Kristallisation des Copolyamide während der thermischen Entspannungsbehandlung eintritt.
Tabelle 9
Nach dem Ver- Unvollständige kristalline Struktur. Durch strecken Prüfung mit dem Densitometer wurde keine
Peakaufspaltung beobachtet (ein Peak).
Nach der ther- Unvollständige kristalline Struktur. Durch
mischen Ent- Prüfung mit dem Densitometer wurde keine
spannungsbe- Peakaufspaltung beobachtet (ein Peak), handlung
Nach der Be- ^8 ^11^ kristalline Struktur beobachtet, o· irTaia *m Densitometer wurde Aufspaltung in zwei Wasser ^eaks bei 100 und 010, 110 deutlich beobacHbet
Beispiel 11
Mit dem wie im Beispiel 10 hergestellten statistischen Dreikomponenten-Copolyamid 6/66/610 mit einem Copolymerisations-Gewichtsverhältnis von £-Caprolactam, Hexamethylendiammonium
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adipat und Hexamethylendiammoniumsebacat von 50/45/5 und einer relativen Viskosität von 2,53 als einer Komponente und Nylon 66 mit einer relativen Viskosität von 2,47 als andere Komponente wurde das Verbundspinnen wie in Beispiel 10 durchgeführt. lie so erhaltenen unverstreckten laden wurden durch die in Figur 2 gezeigte Zuführungswalze 1 und Zugwalze 3 auf das 3,3-fache verstreckt und wurden dann in eine unter Wasserdampf von 165°C gehaltene 30 cm lange Heizkammer 5 eingeführt, in die Wasserdampf von der Düse 4 am obercnd Ende der Heizkammer 5 zugeführt wurde. Das Garn wurde der Heizkammer 5 Eit einer Geschwindigkeit von 1000 m/Min zugeleitet und durch Einstellen der Geschwindigkeit der Zugwalze 3 und der Entnahmewalze 6 mit einer Entspannung von 20 <fc thermisch entspannt. Dabei wurden Verbundfaden von 21d/5f erhalten, die 10 $ Kräuselung ausbildeten (Anzahl der Kräusel 7/25 mm).
Die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit und die prozentuale Schrumpfung in siedendem Wasser dieser Fäden betrugen 23 % bzw. 11 fC. Die Bewertung des Strickstoffes und die Prüfung durch Röntgenstrahlung führten im wesentlichen zu dem gleichen Ergebnis wie im Beispiel 10.
Beispiel 12
Aus dem wie in Beispiel 10 hergestellten statistischen Dreikomponenten-Copolyamid 6/66/610 mit einem Copolymerisations-Gewichtsverhältnis von 6-Caprolactam zu Hexamethylendiammoniumadipat zu Hexamethylendiammoniumsebacat von 35/50/15 und einer relativen Viskosität von 2,45 als einer Komponente und Nylon 66 mit einer relativen Viskosität von 2,47 als anderer Komponente wurde in der in Beispiel 10 für Probe 5 beschriebenen Weise ein Verbundfaden VII von 22d/5f mit einer Anzahl der Kräusel von 14/25 mm hergestellt.
Andererseits wurde unter Verwendung eines statistischen Copolyamide mit einem Copolymerisationsverhältnis von ^-Caprolactam
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zu Hexamethylendiammoniumadipat zu Hexamethylendiammoniumsebacat von 20/50/30· und einer relativen Viskosität von 2,47 durch Behandlung in gleicher Weise wie vorstehend beschrieben, ein Verbundfaden VIII von 22d/5f mit einer Anzahl der Kräusel von 14/25 nun erhalten.
Die Kröuoelungsentwicklungsfähigkeit der Fäden und die Bewertung des StrickPtoffes, der wie in Beispiel 1 hergestellt und mit siedendem Wasser behandelt wurde, aus den Fäden VII und VIII, sind in Tabelle 10 gezeigt. Außerdem wurde an den Fäden VII und VIII die Prüfung durch Röntgenstrahlung vorgenommen. Das hierbei erhaltene Ergebnis ist in Tabelle 11 gezeigt.
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Tabelle
Eigenschaften des Probe Garns Bewertung des Strickstoffes Unregelmäßige Kräu
selung
Rückstell
vermögen
Probe Kräuselungsentwick-
lungs fäh i gke i t
Prozentuale
Schrumpfung
Kräuselfähigkeit nein
einige streifen
artige Unregel
mäßigkeiten
96
55
YII
VIII
25 $>
16 Ji
10 £
9 #
Tab
gut
ungenügende gro
be Kräuselung
eile 11
VIII
VII
Nach dem Verstrecken
Nach der thermischen Entspannungsbe
handlung
Unvollständige kristalline Struktur. Im Densitometer wurde keine Peakaufspaltung beobachtet (ein Peak).
Unvollständige kristalline Struktur. Im Densitometer wurde keine Peakaufspaltung beobachtet (ein Peak).
Unvollständige kristalline Struktur. Im Densitometer wurde keine Peakaufspaltung beobachtet (ein Peak).
Besitzt kristalline Struktur.■Im Densitomter wurde die Aufspaltung in zwei Peaks in Ebenen 100 und 010, 110 deutlich beobachtet.
Nach der Behandlung in
siedendem
Wasser
Besitzt kristalline Struktur. Im Densitometer wurde die Aufspaltung in zwei Peaks in Ebenen 100 und 010, 110 deutlich beobachtet.
Besitzt kristalline Struktur. Im Densitometer wurde die Aufspaltung in zwei Peaks in Ebenen 100 und 010, 110 deutlich beobachtet.
ro
OJ
cc
NJ
CQ
σ»
Zum Vergleich wurde ein Garn der gleichen Zusammensetzung wie VIII in gleicher Weise wie in Beispiel 1 der japanischen Patentanmeldung 25507/1967 thermisch entspannt-verstreckt, wobei eine Verbundfaser von 22d/5f erhalten wurde. Der aus den so erhaltenen Verbundfasern hergestellte Strickstoff wurde in der vorstehend beschriebenen Weise behandelt. Der Strickstoff zeigte gute Kräuselfähigkeit und Rückstellfähigkeit (stretching-back ability). Die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit betrug 25 #■ und die Schrumpfung in siedendem Wasser betrug 8 #.
Aus den vorstehenden Ergebnissen ist im Hinblick auf Kräuselungsentwicklungsfähigkeit, Rückstellvermögen des Strickstoffes und Kräuselungszuotand ersichtlich, daß in der thermischen Entspannungsstufe kristallisierbare Garne bei der erfindungsgemäßen Behandlung keine guten Ergebnisse zeigen, daß sie jedoch gute Ergebnisse zeigen, wenn sie der thermischen Entspannungs-Verstrekkungs-Behandlung gemäß der japanischen Patentanmeldung 25507/1967 unterworfen werden. Gute Ergebnisse können nur dann erzielt werden, wenn das erfindungsgemäße Material verwendet wird, das die erfindungsgemäß spezifizierten Bedingungen erfüllt.
Beispiel 13
Die in Beispiel 10 beschriebene Verfahrensweise zur Herstellung von Verbundgarn wurde angewendet, mit der Abänderung, daß ein statistisches Dreikomponenten-Copolyamid 6/66/610 mit einem Copolymerisations-Gewichtsverhältnis von 30/50/20 und einer relativen Viskosität von 2,49 verwendet wurde und daß Nylon 6 mit einer relativen Viskosität von 2,45 als Homopolyamid verwendet wurde, um den unverstreckten Faden herzustellen. Aus dem so erhaltenen unverstreckten Faden wurden Verbundfaden von 22d/5f mit einer Kräuselzahl von 14/25 mm nach der in Beispiel 10 für Probe V beschriebenen Methode hergestellt, mit der Abänderung, daß das nicht verstreckte Garn verstreckt und der thermischen Entspannungsbehandlung in HeißluftatmospMre von 1750C unterworfen
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wurde. Die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit der Faser betrug 23 # und die prozentuale Schrumpfung .in siedendem Wasser betrug 12 #. Die Bewertung des Strickstoffes und die Prüfung durch Röntgenstrahlung führten praktisch zu dem gleichen Ex*gebnis wie für Probe V des Beispiels 10.
Beispiel 14
Zu 150 kg einer 40 ?£-igen wässrigen Lösung von Hexamethylendiammoniumacetat (66-Salz) in einem 400-1-Autoklaven wurden 10 kg des Salzes von Hexamethylendiamin und Dodecandicarbonsäure (612-SaIz) gegeben und darin gelöst und danach wurden 30 kg 8-Caprolactam (6M) zugesetzt und gelöst, so daß ein Gewichtsverhältnio von 6M : 66-Salz : 612-Salz von 30 : 60 : 10 erzielt wurde. Tann wurde das Innere des Autoklaven zur Polymerisation mit Stickstoff gespült. Der Autoklav wurde 1 Stunde auf 23O0C erhitzt, wobei allmählich Dampf entfernt wurde und der Innendruck bei
17,5 kg/cm gehalten wurde. Dann wurde der Innendruck während
einer Dauer von 1 Stunde von 17,5 kg/cm auf Atmosphärendruck gebracht und das Erhitzen wurde 1 Stunde fortgesetzt, während
etwa
Stickstoff bei Atmosphärendruck/1 Stunde durchgeleitet wurde.
Aus dem so erhaltenen statistischen Dreikomponenten-Copolyamid mit einer relativen Viskosität von 2,45 als eine Komponente und Nylon 66 mit der relativen Viskosität von 2,47 als andere Komponente wurde das Verbundspinnen im gleichen Volumenverhältnis der Komponenten mit Hilfe einer in Figur 1 gezeigten Spinndüse für nierenförmige Verbundfäden durchgeführt, die fünf öffnungen mit einem Durchmesser von je O13 mm hatte.
In Figur 1 wird die Copolyamidkomponente durch Rinne a und Nylon 66 durch die Rinnen b und c zugeführt. Wie in Figur 2 gezeigt ist, wurden die so erhaltenen nicht verstreckten Fäden durch die Zuführungwalze 1 und die Zugwalze 3 auf das 3,5-fache verstreckt und danach durch Einführen in eine 30 cm lange Heizkammer 5, die unter Wasserdampf von 1600C gehalten wurde und in welche der Was-
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serdampf aus der Düse 4 am oberen Ende der Heizkammer 5 eingeleitet wurde', thermisch entspannt. Das Garn wurde der Heizkammer in einer Geschwindigkeit von 800 m/Min zugeführt und in der Heizkammer 5 in einer Rate von 23 £ thermisch entspannt, indem die Geschwindigkeiten der Zugwalze 3 und der Entnahmewalze 6 eingestellt wurden. Dabei wurden Verbundfaden von 22d/5f , die 25 f Kräuselung mit einer Zahl der Kräusel von 17/25 mm entwickelten, hergestellt.
Die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit und die prozentuale Schrumpfung in siedendem Wasser der Fasern betrugen 25 # bzw. 9 $. Die Bewertung des Strickstoffes, das Kräuselungsvermögen und das Rückstellvermögen waren gut. Die Messung mit Hilfe von Röntgenstrahlung führte im wesentlichen zu dem gleichen Ergebnis wie bei Probe V gemäß Beispiel 10.
Beispiel 15
Aus dem wie in Beispiel 14 hergestellten statistischen Dreikomponenten-Copolyamid mit einem Copolymerisations-Gewichtsverhältnis von 8-Caprolactam, Hexamethylendiammoniumadipat und Salz von Hexamethylendiamin und Dodecandicarbonsäure von 35/60/5 und einer relativen Viskosität von 2,46 als eine Komponente und Nylon 66 einer relativen Viskosität von 2,47 als andere Komponente wurde das Verbundspinnen wie in Beispiel 14 durchgeführt. Die so erhaltenen unverstreckten Fäden wurden auf das 3»5-fache verstreckt und dann in eine 30 cm lange Heizkammer 5 unter einer Wasserdampfatmosphäre von 168 C eingeführt, in welche das Garn mit einer Geschwindigkeit von 1100 m/Min eingeführt wurde. Die thermische Entspannung wurde mit 21 $ Entspannung vorgenommen, wobei Verbundfaden von 21 d/5f erhalten wurden, die 10 ?C Kräuselung mit einer Anzahl der Kräusel von 7/25 mm entwickelten.
Die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit der Faser betrug 24 j£, die prozentuale Schrumpfung in siedendem Wasser 11 £. Die Bewertung des Strickstoffes und die Prüfung mit Hilfe von Röntgenstrahlung ergaben im wesentlichen die gleichen Ergebnisse wie in Beispiel
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Beispiel 16
Aus einem wie im Beispiel 14 hergestellten statistischen Dreikomponenten-Copolyamid 6/66/612 mit einem Copolymerisations-Gewichtsverhältnis von δ-Caprolactam, Hexamethylendiammoniumadipat und dem Salz von Hexamethylendiamin und Dodecandicarbonsäure von 30/55/15 einer relativen Viskosität von 2,48 als eine Komponente und Nylon 66 mit einer relativen Viskosität von 2,47 als andere Komponente wurden in der in Beispiel 14 beschriebenen Weise Verbundfäden K von 22d/5f mit einer Anzahl der Kräusel von 17/25 nun erhalten.
Andererseits wurde unter Verwendung von statistischem Dreikomponenten-Copolyamid mit einem Copolynerisations-Gewichtsverhältnis von 20/50/30 und einer relativen Viskosität von 2,46 Verbundfäden X von 22d/5f mit einer Anzahl der Kräusel von 16/25 mm durch Behandlung in der vorstehend beschriebenen Weise hergestellt. Die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit und die Bewertung des hergestellten und mit siedendem Wasser wie in Beispiel 1 behandelten Strickstoffes aus IX und X sind in Tabelle 12 gezeigt. Außerdem wurde die Prüfung durch Röntgenstrahlung an Einkomponentenfilamenten aus den Copolyamidbestandteilen der Faser IX und X durchgeführt j die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 13 gezeigt.
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Tabelle Eigenschaften des Garns Bewertung des Strickstoffes
Probe Krauselungsentwick- Prozentuale Kräuselfähigkeit Unregelmäßige Krau- Rückstelllungsfählgkeit Schrumpfung seiung vermögen
CO
OO
O
IX 26 £ 11 # T a b gut nein 103 I
X 17 # 10 # schlecht einige streifenar
tige Unregelmäßig
keiten
51
eile
IX
Nach dem Verstrecken
Unvollständige kristalline Struktur. Im Densitometer wurde keine Peakaufspaltung beobachtet (ein Peak).
Unvollständige kristalline Struktur. Im Densitometer wurde keine Peakaufspaltung beobachtet (ein Peak),
Nach der thermischen Entspannungsbe
handlung
Nach Behandlung in siedendem Wasser
Unvollständige kristalline Struktur. Im Densitometecwurde keine Peakaufspaltung beobachtet (ein Peak).
Besitzt kristalline Struktur. Aufspaltung in zwei Peaks in Ebenen 100 und 010, 110 wurde im Densitometer deutlich beobachtet.
Besitzt kristalline Struktur. Aufspaltung in zwei Peaks in Ebenen 100 und 010, 110 wurde im Densitometer deutlich beobachtet.
Besitzt kristalline Struktur. Auf-£J spaltung in zwei Peaks in Ebenen qq 100 und 010, 110 wurde im meter deutlich beobachtet.
Zum Vergleich wurden Filamentgarne der gleichen Zusammensetzung wie X einer thermischen Entspannungs-Verstreckungs-Behandlung ^emäß Beispiel 1 der bekanntgemachten japanischen Patentanmeldunc 25507/1967 unterworfen, wobei Verbundfasern von 22d/5f erhalten wurden. Der aus den so erhaltenen Verbundfaoern hergestellte Strickstoff wurde in der vorstehend beschriebenen V/eise behandelt. Dieser Strickstoff zeigte gute Kräuselfähigkeit und gutes Rückstellvermögen. Die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit der Fäden betrug 24 % und die prozentuale Schrumpfung in siedendem Wasser betrug 7 %.
Aus den vorstehenden Ergebnissen ist im Hinblick auf die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit und das Rückstellvermögen des Strickstoffes sowie den Kräuselungszustand ersichtlich, daß Garne, die in der thermischen Entspannungsstufe kristallisieren, keine guten Ergebnisse nach der erfindungsgemäßen Behandlung zeigen, daß mit ihnen jedoch gute Ergebnisse durch die thermische Entspannung-Verstreckungs-Behandlung erzielt werden, die in der japanischen Patentanmeldung 25507/1967 beschrieben ist. Gute Ergebnisse können nur dann erzielt werden, wenn das erfindungsgemäße Material verwendet wird, welches die erfindungsgemäß festgelegten Bedingungen erfüllt.
Beispiel 17
Es wurde das gleiche Verfahren zur Herstellung von Verbundfaden wie in Beispiel 14 angewendet, mit der Abänderung, daß das verwendete statistische Dreikomponenten-Copolyamid 6/66/612 ein Copolymerisationsverhäitnis von 40/55/5 (Gewichtsverhältnis) und eine relative Viskosität von 2,43 hatte. Aus den so erhaltenen unverstreckten Fäden wurde nach der im Beispiel 14 beschriebenen Weise eine Verbundfaser von 22d/5f mit einer Anzahl der Kräusel von 18/25 mm hergestellt, mit der Abänderung, daß die unverstreckten Fäden einer thermischen Entspannungsbehandlung in Heißluftatmosphäre von 175°C unterworfen wurden. Die Kräuselungsentwick-
lungsfähigkeit und die prozentuale Schrumpfung im siedenden V/as-
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Ber des Garns betrugen 24 % bzw. 10 #. Die Bewertung des StrickstüXfes und die Prüfung mit Hilfe von Röntgenstrahlung führten im wesentlichen zu dem gleichen Ergebnis wie im Beispiel 14.
Beispiel 18
Zu 240 kg einer 25 7%-igen wässrigen Lösung von Hexamethylendiaramoniumnebacat (610-Salz) in einem 400-1-Autoklaven wurden 30 kg Hcxamethylendiammoniumterephthalat (6T-SaIz) zugesetzt und gelöst und anschließend wurden 25 kg einer 40 ji-igen wässrigen Lösung von Hexamethylendiammoniuiaadipat (66-Salz) zugegeben und gelöot, so daß ein Gewichtsverhältnis von 66-Salz : 6T-SaIz : 610-SaI κ von 10 : 30 : 60 erhalten wurde. Dann wurde das Innere des Autoklaven zur Polymerisation mit Stickstoff gespült. Der Autoklav wurde 1 Stunde auf 23O0C erhitzt, während allmählich Dampf entfernt wurde und der Innendruck bei 17,5 kg/cm gehalten wurde. Dann wurde der Innendruck während einer Dauer von 1 Stunde von 17,5 kg/cm auf Atmosphärendruck gebracht und das Heizen wurde 1 Stunde fortgesetzt, während Stickstoff bei Atinosphärendruck durchgeleitet wurde. Mit dem so erhaltenen statistischen Dreikomponenten-Copolyamid aus 66/6T/61O mit einer relativen Viskosität von 2,45 als eine Komponente und Nylon 66 mit der relativen Viskosität 2,47 als die andere Komponente wurde das Verbundspinnen in der in Beispiel 1 angegebenen Weise durchgeführt. Die so erhaltenen unverstreckten Fäden wurden auf einem auf 1100C erhitzten Zugstift (2 in Figur 2) auf das 3,3-fache verstreckt und dann durch Einführen in eine 30 cm lange Heizkamnier 5 unter Wasserdampf von 165°C, der aus der Heißdampfdüse am oberen Ende der Heizkammer 5 eingeleitet wurde, bis zu einer Entspannung von 22 $> thermisch entspannt, während das Garn der Heizkammer 5 mit einer Geschwindigkeit von 800 m/Min zugeleitet wurde. Dabei wurden Verbundfaden von 21d/5f erhaltem, die 15 % Kräuselung entwickelten (Anzahl der Kräusel 12/25 mm). Die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit und die prozentuale Schrumpfung der Filamentgarne in siedendem Wasser betrugen 23 ?£
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bzw. 11 ^. Die Bewertung des Strickstoffes und die Prüfung mit Hilfe von Röntgenstrahlen führte im wesentlichen zu den gleichen Ergebnissen wie bei Probe I in Beispiel 1.
Beispiel 19
Aus dem wie in Beispiel 18 hergestellten statistischen Dreikomponenten-Copolyamid 66/6T/61O mit einem Copolymerisations-Gewichtsverhältnis von Hexamethylendiammoniumadipat, Hexamethylendiammoniumterephthalat und Hexamethylendiammoniumsebacat von 15/25/60 und einer relativen Viskosität von 2,43 als eine Komponente und Nylon 66 mit einer relativen Viskosität von 2,47 als andere Komponente wurde in der in Beispiel 18 angegebenen Weise einer Verbundfaser von 22d/5f mit einer Anzahl der Kräusel von 14/25 mm (IX) erhalten.
Andererseits wurde unter Verwendung von statistischem Copolyamid 66/6T/610 mit einem Copolymerisations-Gewichtsverhältnis von 20/20/60 und einer relativen Viskosität von 2,45 ein Verbundfaden von 22d/5f (XII) durch Behandlung in der vorstehend beschriebenen Weise erhalten, der eine Anzahl der Kräusel von 14/25 mm hatte.
Die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit der Pilamentgarne und die Bewertung des hergestellten und mit siedendem Wasser behandelten Strickstoffes, die wie in Beispiel 1 durchgeführt wurden, sind für XI und XII in Tabelle 14 gezeigt. Außrdem wurde die Messung mit Hilfe von Röntgenstrahlung an den Fäden XI und XII durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 15 gezeigt.
4&98Q7/1Q39
Tabelle Eigenschaften des Garns
O
CO
OO
Probe Kräuselungsentwick- Prozentuale lungsfähigkeit Schrumpfung
XI
XII
25
16
Probe
9 8
Bewertung des Strickstoffes
Kräuselfähigkeit Unregelmäßige Krau- Rückstell-
selung vermögen
gut
gut
Tabelle
nein
einige streifenartige Unregelmäßigkeiten
111
60
XII
Nach dem Verstrecken
Unvollständige kristalline Struktur, Im Densitometer wurde keine Peakaufspaltung beobachtet (ein Peak).
Unvollständige kristalline Struktur. Im Densitometer wurde keine Peakaufspaltung beobachtet (ein Peak).
Nach der thermischen Entspannungsbe
handlung
Nach der Behandlung in
siedendem Wasser
Unvollständige kristalline Struktur. Im Densitometer wurde keine Peakaufspaltung beobachtet (ein Peak).
Besitzt kristalline Struktur. Im Densitometer wurde die Aufspaltung in zwei Peaks in Ebenen 100 und 010, 110 deutlich beobachtet.
Besitzt kristalline Struktur. Im Densitometer wurde die Aufspaltung in zwei Peaks in den Ebenen 100 und 010, 110 deutlich beobachtet.
Besitzt kristalline Struktur. Im co Densitometer wurde die Aufspal- OO tung in zwei Peaks in Ebenen 100 ^O und 010, 110 deutlich beobachtet.«
2338235
Zu Vergleichszwecken wurde ein Garn der gleichen Zusammensetzung wie XII in gleicher Weise wie im Beispiel 1 der japanischen Patentanmeldung 25507/1967 unter Bildung einer Verbundfaser von 22d/5f thermisch entspannt-verstreckt. Der aus dem so erhaltenen Verbundgarn hergestellte Strickstoff wurde in der vorstehend erwähnten Weise behandelt. Die Kräuselfähigkeit und das Ruckstellverracgen des Strickstoffes waren gut. Die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit betrug 24 $ und die prozentuale Schrumpfung in siedendem Wasser betrug 9 ^.
Die vorstehenden Ergebnisse zeigen, daß im Hinblick auf Kräuselungsentwicklungsfähigkeit und Rückstellung des Strickstoffes und Zustand der Kräuselung Garne, die in der thermischen Entspannungsstufe kristallisieren, bei der erfindungsgemäßen Behandlung keine guten Ergebnisse zeigen, daß sie jedoch zu guten Ergebnissen durch die thermische Entspannungs-Verstrekkungs-Behandlung führen, die in der bekanntgemachten japanischen Patentanmeldung 25507/1967 beschrieben ist. Gute Ergebnisse können nur dann ersielt werden, wenn das erfindungsgemäße Material verwendet wird, welches die hier beschriebenen Bedingungen erfüllt.
Beispiel 20
Es wurde die gleiche Verfahrensweise zur Herstellung von Verbundgarn wie in Beispiel 18 angewendet, mit der Abänderung, daß ein Zweikomponenten-Copolyamid 6T/61O mit einem Gopolymerisationsverhältnis von 20/80 (Gewichtsverhältnis) und einer relativen Viskosität von 2,51 verwendet wurde. Aus den so erhaltenen unverstreckten Verbundfäden wurden Verbundfasern mit 2Od/5f mit einer Kräuselzahl von 13/25 mm in gleicher Weise wie in Beispiel 18 hergestellt, mit der Abänderung, daß das unverstreckte Garn verstreckt und der thermischen Entspannungsbehandlung in einer Heißluftatmosphäre von 1800C unterworfen wurde. Die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit und prozentuale Schrumpfung in siedendem Wasser des Filamentgarns betrugen 25 % bzw. 10 f..
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Die Bewertung des Strickstoffes und die Prüfung durch Röntgenstrahlung führten im wesentlichen zu den gleichen Ergebnissen wie bei Probe XI im Beispiel 19.
Beispiel 21
Zu 220 kg einer 25 ?S-igen wässrigen lösung des Salzes von Hexamethylendiamin und Dodecandicarbonsäure (612-Salz) in einem 400-1-Autoklaven wurden 35 kg Hexamethylendiammoniumterephthalat (6T-SaIz) zugegeben und gelöst und danach wurden 25 kg einer 40 #- igen wässrigen lösung von Hexamethylendiammoniumadipat (66-Salz) zucesotzt und gelöst, so daß ein Gewichtsverhältnis von 66-Salz:6T-SaIi',:612-Salz/1O:35:55 erreicht wurde. Aus dem so erhaltenen Dreikomponenten-Copolyamid 66/6T/612, das wie in Beispiel 18 hergestellt wurde und eine relative Viskosität von 2,43 hatte, als eine Komponente und Nylon 66 einer relativen Viskosität von 2,47 als andere Komponente wurden durch Verbundspinnen in der in Beispiel 1 angegebenen Weise Verbundfäden hergestellt. Die so erhaltenen unverstreckten Fäden wurden auf einem auf 1100C erhitzten Zugstift (2 in Figur 2) auf das 3,3-fache verstreckt und dann wie in Beispiel 18 thermisch entspannt, wobei eine Verbundfaser von 22d/5f mit einer Anzahl der Kräusel von 13/25 mm erhalten wurde. Die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit und die prozentuale Schrumpfung in siedendem V/asser der Fasern betrugen 25 bzw. 9 $. Ein aus den Fasern hergestellter Strickstoff hatte gute Kräuselfähigkeit und gutes Rückstellvermögen. Die Bewertung des Strickstoffes und die Prüfung mit Hilfe von Röntgenstrahlung führten im wesentlichen zu den gleichen Ergebnissen wie in Beispiel 1.
Beispiel 22
Aus dem wie in Beispiel 21 hergestellten statistischen Dreikomponenten-Copolyamid 66/6T/612 mit einem Copolymerisations-Gewichtsverhältnis von 25/35/40 und einer relativen Viskosität von 2,46 als eine Komponente und Nylon 66 einer relativen Viskosität von 2,47 als andere Komponente wurden in der im Beispiel
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18 beschriebenen Weise Verbundfäden XIII von 2Od/5f mit einer Anzahl der Kräusel von 13/25 mm erhalten. Andererseits wurde unter Verwendung von Copolyamid 66/6T/612 mit einem Copolymerisationsverhältnis von 35/25/40 (Gew.) und einer relativen Viskosität von 2,47 eine Verbundfaser (XIV) von 2Od/5f mit einer Anzahl der Kräusel von 14/25 mm durch Behandlung in der vorstehend beschriebenen Weise hergestellt.
Die KräuBelungsentwicklungsfähigkeit und die Bewertung des hergestellten und mit siedendem Wasser wie in Beispiel 1 behandelten Strickstoffes aus den Fasern XIII und XIV sind in Tabelle 16 gezeigt. Außerdem wurde die Untersuchung durch Röntgenstrahlung der Fasern XIII und XIV durchgeführt. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse sind in- Tabelle 17 gezeigt.
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Iabell e 16
Eigenschaften des Garns Bewertung; des Strickstoffes 17 Unregelmäßige Kräu
selung
Rückstell
vermögen
robe Kräuselungeentwlck-
lungsfähigkeit
Prozentuale
Schrumpfung
Kräuselfähigkeit nein 110
XIII 23 % 10 $ gut einige streifenar
tige Unregelmäßig
keiten
61
XIV 17 % 9 * ·
Tab unzureichend
eile
Probe
<s* Nach dem Ver- -* strecken ο
XIII
Unvollständige kristalline Struktur. Die Beobachtung im Densitometer zeigte keine Peakaufspaltung (ein Peak). XIV
Unvollständige kristalline Struktur. Die Beobachtung im Densitome ter zeigte keine Peakaufspaltung Cein Peak).
Nach der thermi- Unvollständige kristalline Struktur, sehen Entspan- Die Beobachtung im Densitometer zeignungsbehandlung te keine Peakaufspaltung (ein Peak). Besitzt kristalline Struktur. Die Beobachtung im Densitometer zeigte deutlich eine Aufspaltung in zwei Peaks in Ebenen 100 und 010, 110.
Nach der Behandlung im siedenden Wasser
Besitzt kristalline Struktur. Die Beobachtung im Densitometer zeigte deutlich eine Aufspaltung in zwei Peaks in Ebenen 100 und 010, 110. Besitzt kristalline Struktur. Die Beobachtung im Densitometer zeigte deutlich eine Aufspaltung in zwei Peaks in Ebenen 100 und 010, 110."
Zu Vergleichszwecken wurde ein Garn der gleichen Zusammensetzung wie XIV in der in Beispiel 1 der japanischen Patentanmeldung 25507/1967 angegebenen Weise thermisch entspannt-verstreckt, wobei eine Verbundfaser von 2Od/5f erhalten wurde. Der aus den so erhaltenen Verbundfasern hergestellte Strickstoff wurde in der vorstehend erwähnten Weise behandelt* Die Kräuselfähigkelt und das Rückstellvermögen waren gut. Die Kräuselungsentv/icklungsfähigkeit betrug 24 % und die prozentuale Schrumpfung in siedendem Wasser betrug 8 #.
Aus den vorstehenden Ergebnissen ist ersichtlich, daß im Hinblick auf die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit und das Rückstellvermögen des Strickstoffes sowie auf den Zustand der Kräuselung Garne, die in der thermischen iintspannungsstufe kristallisieren, keine guten Ergebnisse bei der erfindungsgemäßen Behandlung zeigen, sondern gute Ergebnisse bei der thermischen Entspannungs-Verstreckungs-Behandlung zeigen, die in der bekanntgemachten japanischen Patentanmeldung 25507/1967 beschrieben ist. Gute Ergebnisse können nur dann erzielt werden, wenn das erfindungsgemäße Material verwendet wird, das die beschriebenen Bedingungen erfüllt.
Beispiel 23
Es wurde die gleiche Verfahrensweise zur Herstellung von Verbundgarn wie in Beispiel 1 angewendet, mit der Abänderung, daß ein Dreikomponenten-Copolyamid 66/6T/612 mit einem Copolymerisations-Gewichtsverhältnis von 5/35/60 verwendet wurde, das eine relative Viskosität von 2,48 hatte. Aue den so erhaltenen nicht verstreckten Fäden wurden Verbundfasern von 22d/5f mit einer Anzahl der Krausel von 13/25mm nach der in Beispiel 18 beschriebenen Weise hergestellt, mit der Abänderung, daß das unverstreckte Garn verstreckt und einer thermischen Entspannungebehandlung in Heißluftatmospäre von 1800C unterworfen wurde.
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Die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit des Filajnentgarns betrug 24 % und die prozentuale Schrumpfung in siedendem Wasser 11 #. Die Kräuselfähigkeit und das Rückstellvermögen des gestrickten Stoffes waren gut. Die Bewertung des Strickstoffes und die Prüfung durch Röntgenstrahlung führten im wesentlichen zu den gleichen Ergebnissen wie bei Probe I in Beispiel 1.
Belapiel 24
Mit dem wie in Beispiel 4 hergestellten statistischen Dreikomponenten-Copolyamid 6/66/6T mit einem Copolymerisationsverhältnis von 30/30/40 (Gewichtsverhältnis) und einer relativen Viskosität von 2,53 als eine Komponente und Nylon 6 mit einer relativen Viskosität von 2,45 als andere Komponente wurde das Verbundspinnen wie in Beispiel 4 durchgeführt. Die so erhaltenen unverstreckten Fäden wurden auf einem auf 1100C erhitzten Zugstift (2 in Figur 2) auf das 3,3-fache verstreckt und dann durch Einführen in eine 30 cm lange Heizkammer unter Wasserdampf von 1730O, der aus einer Heißdampfdüse am oberen Ende der Heizkammer 5 eingeleitet wurde, bei einer Entspannung von 24?£ thermisch entspannt, Das Garn wurde mit einer Geschwindigkeit von 800 m /Min in die Heizkammer eingeführt und es wurden Verbundfäden von 23d/5f erhalten, die 30 f. Kräuselung mit einer Anzahl der Kräusel von 21/25 mm entwickelten. Die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit der Filamentgarne betrug 27 f> und ihre Schrumpfung in siedendem Wasser betrug 10 #. Die Bewertung des Strickstoffes im Hinblick auf die Kräuselfähigkeit und die Rückstellfähigkeit war gut. Die Prüfung durch Röntgenstrahlung ergab im wesentlichen die gleichen Ergebnisse wie in Beispiel 4.
Beispiel 25
Die in Beispiel 4 beschriebene Verfahrensweise wurde mit der Abänderung eingehalten, daß als eine Komponente ein statistisches Dreikomponenten-Copolyamid 6/66/6T mit einem Copolymerisations-Gewichtsverhältnis von 50/4/45 und einer relativen Viskosität von 2,45 verwendet wurde, wobei eine Verbundfaser von 21d/5f mit einer Anzahl der Kräusel von 17/25 mm erhalten wurde.
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Die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit des Garns betrug 27 ^ und seine Schrumpfung in siedendem Wasser 10 #. Die Bewertung des Strickstoffes im Hinblick auf Kräuselfähigkeit und Rückstellvermögen war gut. Die Prüfung durch Röntgenstrahlung führte im wesentlichen zu den gleichen Ergebnissen wie im Beispiel 4·
Beispiel 26
Aus dem wie in Beispiel 4 hergestellten statistischen Dreikomponenten-Copolyamid 6/66/6T mit einem Copolymerisations-Gewichtsverhältnis von 15/65/20 und einer relativen Viskosität von 2,53 als eine Komponente und Nylon 66 der relativen Viskosität 2,47 ale andere Komponente wurden Verbundfaden durch Verbundspinnen durch eine Verbundspinndtise für nierenförmige Fäden, die in Figur 1 gezeigt ist, mit 15 öffnungen mit einem Durchmesser von je 0,5 nun hergestellt.
Gemäß Figur 1 wird die Copolyamid-Komponente durch Rinne a und Nylon 66 durch die Rinnen b und c zugeführt. Wie in Figur 2 gezeigt ist, wurden die so erhaltenen unverstreckten Fäden durch eine Zufuhrungswalze 1 und eine Zugwalze 3 auf das 313-fache verstreckt und dann durch Einführen in eine 30 cm lange Heizkammer 5» die unter Dampf von 1650C gehalten wurde und in welche der Dampf aus der Düse 4 am oberen Ende der Heizkammer 5 eingeblasen wurde, thermisch entspannt. Die Fäden wurden in einer Geschwindigkeit von 900 m/Min zugeführt und bei einer Entspannung von 19 thermisch entspannt, wobei Verbundfaden von 1600 d/60f mit einer Anzahl der Kräusel von 5/25mm erhalten wurden.
Die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit der Faser betrug 15 $ und ihre Schrumpfung in siedendem Wasser betrug 8 $>,
Das so erhaltene Filamentgarn wurde zu 40T/m verzwirnt und zu einem Florteppich mit ausreichender Bauschigkeit verarbeitet, dessen Florlänge 8 mm und dessen Gewicht 750 g/m war. Es wur-
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de beobachtet, daß der so erhaltene Teppich außerordentlich vorteilhafte Ploreigenschaften zeigte. Die Anzahl der Kräusel nach dem Pärben betrug 17/25 mm.
Beispiel 27
Die in Beispiel 26 beschriebene Verfahrensweise wurde mit der Abänderung angewendet, daß als eine Komponente zur Herstellung des unverstreckten Fadens ein statistisches Dreikomponenten-Copolyamid 6/66/61 mit einem Copolymerisations-Gewicbtsverhältnis von 10/50/40 und einer relativen Viskosität von 2,51 verwendet wurde. Nach dem Verstrecken auf einem auf 1200C erhitzten Zugstift (2 in Figur 2) auf das 3,3-fache wurde das Garn dann thermisch entspannt, wobei Verbündfasern von 16OOd/6Of mit einer Anzahl der Kräusel von 3/25 mm gebildet wurden. Die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit der Fasern betrug 13 $> und die prozentuale Schrumpfung im siedenden Wasser 7 #. Bin wie in Beispiel 26 aus den so erhaltenen Verbundgarnen hergestellter Teppich zeigte hohe Bauschigkeit mit sehr guter Qualität. Es wurde bestätigt, daß das Garn außerordentlich gut im Hinblick auf die Floreigenschaften war.
Beispiel 28
Aus dem wie in Beispiel 18 hergestellten statistischen Dreikomponenten-Copolyamid 66/6T/610 mit einem Copolymerisations-Gewichtsverhältnis von 50/30/20 und einer relativen Viskosität von 2,54 als eine Komponente und Nylon-66 einer relativen Viskosität von 2,47 als andere Komponente wurde eine Verbundfaser durch Verbundspinnen wie in Beispiel 26 hergestellt. Die so erhaltenen unverstreckten Fäden wurden auf einem auf 1200C erhitzten Zugstift (2 in Figur 2) auf das 3,3-fache verstreckt und danach in eine 30 cm lange Heizkammer, die unter Dampf von 17O0C gehalten wurde und in welche Dampf aus der Düse 4 am oberen Ende der Heizkammer 5 eingeblasen wurde, eingeführt. Das Garn wurde mit einer Ge-
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schwindigkeit von 900 m/Min zugeführt und mit 18 fi Entspannung thermisch entspannt, wobei eine Verbundfaser von 16OOd/6Of mit einer Anzahl der Kräusel von 3/25 mm erhalten wurde. Die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit und die prozentuale Schrumpfung im siedenden Wasser des Filamentgarns betrugen 14 ^ bzw. 8 %. Ein Teppich, der aus den so erhaltenen Verbundgarnen wie in Beispiel 26 hergestellt wurde, zeigte hohe Bauschigkeit und überlegene Qualität. Es wurde bestätigt, daß das Garn auch außerordentlich gute Floreigenschaften zeigte.
Beispiel 29
Die in Beispiel 28 beschriebene Verfahrensweise wurde mit der Abänderung eingehalten, daß als eine F.?mpoi;önte ein statistisches Dreikomponenten-Copolyamid 66/6T/61O mit einem Copolymerisationc-Gewichtsverhältnis von 40/30/30 und einer relativen Viskosität von 2,45 verwendet wurde, wobei ein Verbund-Filamentgarn von 160Od/ 6Of mit einer Anzahl der Kräusel von 4/25 ma erhalten wurde. Die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit und die prozentuale Schrumpfung im siedenden Wasser der Fasern betrugen 14.# bzw. 9 #. Ein aus den erhaltenen Garnen wie in Beispiel 26 hergestellter Teppich hatte hohe Bauschigkeit und war stark federnd und zeigte ausgezeichnete Qualität. Die Garne waren ebenfalls außerordentlich gut im Hinblick auf die Floreigenschaften,
Beispiel 30
Es wurde die gleiche Verfahrensweise wie in Beispiel 28 angewendet, mit der Abänderung, daß als eine Komponente ein statistisches Dreikomponenten-Copolyamid 66/6T/61O mit einem Copolymerisations-Gewichtsverhältnis von 25/30/45 und einer relativen Viskosität von 2,51 verwendet wurde, wobei Verbundfäden von 16OOd/6Of mit einer Anzahl der Kräusel von 6/25 mm erhalten wurden. Das erhaltene Garn zeigte eine Kräuselungsentwicklungsfähigkeit von 16 ^ und eine Schrumpfung im siedenden Wasser von 7 #. Ein wie im Beispiel 2$ aus den erhaltenen Garnen hergestellter Teppich hatte hohe Bauschigkeit und gute Elaetitzität und zeigte hohe Qualität.
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Das Garn hatte außerordentlich gute Floreigenschaften.
Beispiel 31
Es wurde die in Beispiel 26 beschriebene Verfahrensweise angewendet, mit der Abänderung, daß ein statistisches Dreikoraponenten-Copolyainid 66/6T/612 mit einem Copolymerisationsverhältnis von 50/30/20 (Gewichtsverhältnis) und einer relativen Viskosität von 2,42 als eine Komponente zur Herstellung des unverstreckten Verbundgarno verwendet wurde. Dann wurde das Garn verstreckt und wie in Beispiel 28 einer thermischen Entspannungßbehandlung unterworfen, wobei Verbundfilamentgarn von 16OOd/6Of mit einer Anzahl der Kräusel von 5/25 mm erhalten wurde. Die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit des Garns betrug 14 £ und seine Schrumpfung im siedenden Wasser betrug 8 £. Ein wie in Beispiel 26 aus den so erhaltenen Garnen hergestellter Teppich hatte hohe Bauschigkeit und hohe Elastizität sowie ausgezeichnete Qualität. Das Garn zeigte ebenfalls ausgezeichnete Floreigenschaften.
Beispiel 32
Es wurde die gleiche Verfahrensweise wie im Beispiel 31 angewendet, mit der Abänderung, daß als eine Komponente ein Dreikomponen-Copolyamid 66/6T/612 mit einem Copolymerisations-Gewichtsverhältnis von 35/35/30 und einer relativen Viskosität von 2,52 verwendet wurde. Dabei wurde eine Verbundfaser von 16OOd/6Of mit einer Ansahl der Kräusel von 8/25 mm erhalten. Die Kräuselungsentwicklungefähigkeit und die prozentuale Schrumpfung in siedendem Wasser dieser Faser betrugen 15 % bzw. 9 #. Ein wie im Beispiel 26 aus den so erhaltenen Garnen hergestellter Teppich hatte hohe Bauschigkeit und war hochelastisch bei ausgezeichneter Qualität. Es wurde bestätigt, daß das Garn ebenfalls außerordentlich gute Floreigenschaften hatte.
Beispiel 33
Unverstreckies Garn wurde wie im Beispiel 4 aus einem statistische! Dreikomponenten-Copolyamid 6/66/6T mit einem Copolymerisations-Ge-
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wichtsverhältnis von 20/30/50 und einer relativen Viskosität von 2,55 als eine Komponente und Nylon 66 der relativen Viskosität 2,47 als andere Komponente hergestellt. Die so erhaltenen unverstreckten Verbundfaden wurden mit Hilfe eines Zugstifts (2 in Figur 2), der auf 1100C erhitzt war, auf das 3,3-fache verstreckt, in eine unter einer Dampfatmosphäre von 165 C gehaltene 30 cm lange Heizkammer 5 eingeführt und thermisch entspannt. Der Dampf wurde durch Düse 4 am oberen Ende der Heizkammer 5 eingeführt. Das Garn wurde der Heizkammer 5 mit einer Geschwindigkeit von 800 m/Min zugeführt und mit einer Entspannung von 23 % thermisch entspannt, wobei Verbundfaden von 21d/5f erhalten wurden, die 20 $ latente Kräuselung mit einer Anzahl der Kräusel von 13/25 mm entwickelten. Die Kräuselungsentwicklungsfähigkeit und die prozentuale Schrumpfung im siedenden Wasser der Fasern betrugen 25 # bzw. 11 #. Die Bewertung des Strickstoffes und die Prüfung mit Röntgenstrahlung führten im wesentlichen zu den gleichen Ergebnissen wie in Beispiel 4.
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Claims (12)

  1. PATENTANSPRÜCHE
    f 1,yKräuselfähige Verbundfaser, die aus exzentrisch in der Faser angeordneten Komponenten aus einem Homopolyamid und einem statistischen Copolyamid besteht und nach ihrer Bildung verstreckt wurde, dadurch gekennzeichnet , daß sie einer thermischen Entspannungsbehandlung unterworfen wurde, in der ein Teil der latenten Kräuselung entwickelt wurde, aber in der statistischen Copolyamid-Komponente keine durch Röntgenstrahlenbeugung erkennbare Kristallstruktur gebildet wurde.
  2. 2. Kräuselfähige Verbundfaser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß sie als Faserkomponente ein statistisches Copolyamid enthält, das in Form eines Einkomponentenfadens nach Behandlung mit Wasserdampf von 1000C bis 2000C während 10""* bis 0,5 Sekunde keine durch Röntgenbeugung erkennbare Kristallstruktur zeigt.
  3. 3. Kräuselfähige Verbundfaser nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß sie als Homopolyamid Polycapronamid, Polyhexamethylenadepamid, Polyundecamid, Polydodecamid, PolyhexamethylenBebacamid oder Polyhexamethylendodecamid enthält.
  4. 4. Kräuselfähige Verbundfaser nach Ansprüchen 1 bis 3» dadurch
    gekennzeichnet , daß sie als statistisches Copoly-
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    amid ein Copolymeres von £-Caprolactam und Hexamethylendiammoniumadipat , ein Copolymeres aus 5-Caprolactam, Hexamethylendiammoniumadipat und Hexamethylendiammoniumterephthalat, ein Copolymeres aus E-Caprolactam, Hexamethylendiammoniumadipat und dem Salz von Hexamethylendiamin und Dodecandiearbonsäure, ein Copolymeres aus Hexamethylendiammoniumadipat, Hexamethylendiamraoniumterephthalat und Hexamethylendiammoniumsebacat oder ein Copolymeres aus Hexamethylendiammoniumadipat, Hexamethylendiammoniumterephthalat und dem Salz von Hexamethylendiamin und Dodecandiearbonsäure enthält.
  5. 5. Kräuselfähige Verbundfaser nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein statistisches Copolymeres enthält, das aus 30 bis 60 Gew.-Ji 6-Caprolactam gebildet ist.
  6. 6. Kräuselfähige Verbundfaser nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein statistisches Copolymeres 6/66/6T einer Zusammensetzung enthält, die im Dreieckskoordinatensystem in dem Bereich liegt, der durch eine Linie begrenzt wird, welche die -Punkte der Gewichtsverhältnisse von ^-Caprolactam zu Hexamethylendiammoniumadipat zu Hexamethylendiammoniumterephthalat von 85:0:15, 65:20:15, 60:40:0, 30:70:0, 10:70:20, 5:55:40 und 35:0:65 verbindet.
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  7. 7. Kräueelfähige Verbundfaser nach Anßpruch 41 dadurch gekennzeichnet, daß ßie ein statistisches Copolymeres 6/66/610 enthält, dessen Zusammensetzung in dem Bereich liegt, der durch die Linie begrenzt wird, welche die Punkte der Gewi chtsverhältnisee von k-Caprolactam zu Hexamethylendiammoniumadipat zu Hexamethylendiammoniumsebacat von 60:40:0, 30:70:0 und 30:40:30 im Dreieckskoordinatensystem verbindet,
  8. B. Krause1fähige Verbundfaser nach Anspruch 4, daaarch gekennzeichnet , daß sie ein statistisches Copolymeres 6/66/612 enthält, dessen Zusammensetzung im Ereieckskoordinatensystern im Inneren des Bereiches liegt, der durch die Linie begrenzt wird, welche die Punkte der Gewichtsverhältnisse von £- Caprolactam zu Hexamethylendiammoniumadipat zu dem Salz von Hexamethylendiamin und Dodecandicarbonsäure von 50:50:0, 30:70:0 und 24:45:30 verbindet.
  9. 9. Kräuselfähige Verbundfaser nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß sie ein statistisches Copolymeres 66/6T/61O enthält, dessen Zusammensetzung im Dreieckskoordinatensystem innerhalb des Bereiches liegt, der durch die Linie begrenzt wird, welche die Punkte der Gewichtsverhältnisse von Hexamethylendiammoniumadipat zu Hexamethylendiammoniumterephthalat zu Hexamethylendiammoniumsebacat von 62,5:22,5:15, 55:30:15, 45:35:20, 0:35:65, 0:20:80 und 17,5:22,5:60 verbindet.
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  10. 10. Kräuselfähige Verbundfaser nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein statistisches Copolymeres 66/6T/612 enthält, dessen Zusammensetzung im Dreieckskoordinatensystem innerhalb des Bereiches liegt, der durch die Linie begrenzt wird, welche die Punkte der Gewichtsverhältnisse von Hexamethylendiammoniumadipat zu Hexamethylendiammoniumterephthalat zu
    Salz von
    dem/Hexamethylendiamin und Dodecandicarbonsäure von 65*25:10, 40:
    40:20, 0:45:55, 0:32,5:67,5 und 27,5:32,5:40 verbindet.
  11. 11. Kräuselfähige Verbundfaser nach Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet , daß nach der thermischen Entspannungsbehandlung das als Fadenkomponente vorliegende statistische Copolyamid bei der Prüfung durch Röntgenstrahlungsbeugung keine Kristallstruktur zeigt und daß die Faser eine Kräuselfähigkeit von 5 bis 30 # hat.
  12. 12. Kräuselfähige Verbundfaser nach Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet , daß die Differenz der prozentualen Schrumpfung in siedendem Wasser zwischen dem Homopolyamid und dem statisitschen Copolyamid mindestens 10 % beträgt.
    13- Kräuselfähige Verbundfaser nach Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß sie einer thermischen Entspannungsbehandlung bei einer Temperatur zwischen 1300C und dem Schmelzpunkt der am niedrigsten schmelzenden Komponente unterworfen wurde.
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    ί4. Verfahren zur Herstellung einer kräuselfähigen Verbundfaser nach Ansprüchen 1 bis 13 durch Verbundspinnen eines Homopolyamids und eines statistischen Copolyamids zu einer Verbundfaser mit exzentrischer Anordnung, Verstrecken und anschließendes thermisches Entspannen der erhaltenen Verbundfaser, dadurch gekennzeichnet , daß die Zusammensetzung des verwendeten statistischen Copolyamids und die Entspannungsbedingungen so gewählt werden, daß das statistische Copolyamid bei der Prüfung durch Röntgenstrahlungsbeugung keine Kristallstruktur aufweist und daß ein Teil der Kräuselung der latenten Kräuselungsfähigkeit entwickelt wird.
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