DE2333018A1

DE2333018A1 - Elektrolytische zelle zur wiedergewinnung von metallen

Info

Publication number: DE2333018A1
Application number: DE19732333018
Authority: DE
Inventors: Gerlad Isaac Pasterna Levenson
Original assignee: Eastman Kodak Co
Current assignee: Eastman Kodak Co
Priority date: 1972-06-30
Filing date: 1973-06-28
Publication date: 1974-01-10
Also published as: JPS4956820A; FR2190934B1; IT990735B; CA1001996A; GB1426736A; HK53676A; FR2190934A1; JPS5720395B2

Description

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ELektrolytische Zelle zur Wiedergewinnung von Metallen

Die Erfindung betrifft eine elektrolytische Zelle mit mindestens einer Kathoden- und einer Anodenelektrode zur Wiedergewinnung von Metall aus einer Ionen dieses Metalls enthaltenden Lösung, insbesondere zur Wiedergewinnung von Silber aus Silberionen enthaltenden photographischen Behandlungslösungen.

Metallwiedergewinnungszellen des angegebenen Typs weisen bekanntlich in der Regel einen Behälter für die den Elektrolyten bildende, Metallionen enthaltende Lösung auf. Ein Paar (oder Paare) von Elektroden sind in dem Behälter in solcher Weise angeordnet, daß sie während des Betriebs in den Elektrolyten eintauchen. Eine der Elektroden bildet die Kathode und die andere die Anode der Zelle.

Während des Betriebs wird ein Gleichstrompotential aus einer geeigneten Stromquelle zwischen den Elektroden angelegt und die Metallionen werden zur Kathode wandern gelassen, wo sie entladen und in Metallatome umgewandelt werden, die in der Regel an der Kathode anhaften. Sobald sich genügend Metall an der Kathode abgelagert hat, wird diese in der Regel aus der Zelle entnommen und die Ablagerung wird davon entfernt, worauf die Kathode wieder in die Zelle eingebracht wird. Die Zelle kann so angeordnet sein, daß sie chargenweise arbeitet, in welchem Falle die Elektrolyse so lange fortgesetzt wird, bis die Konzentration an Metallionen in der Zelle erschöpft ist auf ein vorbestimmtes Niveau, worauf die Elektrolyse abgebrochen und die erschöpfte Lösung durch eine frische Lösung ersetzt wird. Wahlweise kann die Zelle auch in solcher Weise angeordnet sein, daß sie kontinuierlich arbeitet, in welchem Falle der Elektrolyt kontinuierlich mit vorbestimmter Rate von einem Einlaß zu einem Auslaß durch die Zelle geleitet wird. Die Durchleitungsrate des Elektrolyten durch die Zelle ist dergestalt, daß ein befriedigender Anteil der in der Lösung befindlichen Metallionen entladen und an der Kathode in Metallatome umgewandelt wird.

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Bekannte derartige Metallwiedergewinnungszellen machen es notwendig, daß das Metall von der Kathode derartiger Zellen mit Hilfe kostenaufwendiger und komplizierter chemischer oder mechanischer Mittel isoliert wird. Nachteilig ist ferner, daß in bekannten Zellen mit planaren Kathoden das wiedergewonnene Metall bisweilen abblättert, was zu einem Kurzschluß führen kann.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine elektrolytische Zelle zur Wiedergewinnung von Metallen aus metallionenhaltigen Lösungen anzugeben, aus der das abgeschiedene Metall in einfacher und zeit- und kostensparender Weise wiedergewinnbar ist, und in der das abgeschiedene Metall fest an der Kathode haftet, so daß durch abblätternde Metallschuppen verursachte Kurzschlüsse nicht zu befürchten sind.

Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß die angegebene Aufgabe dadurch lösbar ist, daß eine Kathode verwendet wird, die ein nicht-metallisches Substrat mit einem elektrisch leitfähigen faserartigen Material aufweist.

Gegenstand der Erfindung ist eine elektrolytische Zelle mit mindestens einer Kathoden- und einer Anodenelektrode zur Wiedergewinnung von Metall aus einer Ionen dieses Metalls enthaltenden Lösung, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die Kathodenelektrode Kohlefasern (14) aufweist.

Durch die Erfindung wird erreicht, daß das abgeschiedene Metall von der Kathode der Zelle durch einfaches Verbrennen wiedergewonnen werden kann und das Auftreten von Kurzschlüssen nicht zu befürchten ist, da das abgeschiedene Metall sehr fest an der Kathode der Zelle haftet.

Die elektrolytische Zelle nach der Erfindung umfaßt ein Gehäuse mit mindestens einer Anode und einer Kathode, wobei mindestens

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die Kathode und zweckmäßigerweise beide Elektroden aus einem nicht-metallischen Substrat bestehen, das elektrisch leitfähiges faserartiges Material, z. B. Kohlenstoffasern oder Kohlefasern aufweist.

Ferner kann das Gehäuse in Form einer ersetzbaren, in sich abgeschlossenen Hülse ausgestaltet sein, die die Elektroden umgibt. Gemäß dieser Ausführungsform der Erfindung ist jede Elektrode mit einem elektrischen Anschluß versehen, der sich durch eine Wand der Hülse erstreckt und in solcher Weise angeordnet ist, daß er an eine Gleichstrom-Spannungsquelle anschließbar ist. Gemäß dieser Ausführungsform der Erfindung kann die elektrolytische Zelle als eine komplette Einheit zum Einsatz in eine Metallwiedergewinnungsapparatur verkauft werden. Sobald sich genügend Metall in der Zelle abgelagert hat, kann die komplette Einheit aus der Wiedergewinnungsapparatur entfernt und eine Ersatzeinheit in diese eingesetzt werden. Bestehen gemäß dieser Ausfiihrungsform die Komponenten der Zelle, einschließlich der Hülse und der Substrate für die Anode und Kathode aus einem brennbaren Material, so kann die Zelle ohne zuvorige Entmantelung verascht und auf diese Weise das abgelagerte Metall wiedergewonnen werden.

Die elektrolytische Zelle nach der Erfindung hat sich als besonders vorteilhaft zur Wiedergewinnung von Silber aus gebrauchten photographischen Behandlungslösungen, z. B. Fixierlösungen, erwiesen.

Die Anode und Kathode kann jeweils in Form eines natürlichen oder synthetischen Kunststoffmaterialsubstrats vorliegen, z. B. als Oellulosematerial, Polyäthylenterephthalat, Polyäthylen, Polystyrol, Polyvinylchlorid, Polypropylen oder Phenolformaldehydharz, das eine Schicht aus elektrisch leitfähigem Material trägt. Zweckmäßigerweise ist das Kunststoffsubstratmaterial aus-

reichend dünn, um flexibel zu sein, wobei sich eine Dicke in der Größenordnung von 100 Mikron als zufriedenstellend erwiesen hat.

Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung weist eine oder beide Elektroden - ein nicht-metallisches Substrat mit einem Gehalt an Kohlefasern als elektrisch leitfähiges Material auf.

Die Kohlefasern liegen in der Regel in Form von graphitischen Fäden vor, die durch Garbonisierungs-Hitzebehandlung organischer Polymere, z. B. Polyacrylonitril, gebildet sind. Derartige Materialien sind im Handel verfügbar, z. B. unter dem Handelsnamen "Grafil¹¹ (der Courtaulds Limited) in Form eines Taus oder Garns von 5000 bis 10 000 Fäden eines mittleren Durchmessers von 8 bis 9 Mikron. Jeder ^llGrafil"-Faden hat einen elektrischen Widerstand von etwa 4000 0hm pro cm. Eine entsprechende Kohlefaser wird unter dem Handelsnamen "Magnamite" (von Hercules Incorporated) gehandelt. Diese Faser hat dieselbe Fadengröße und den selben Fadenwiderstand wie der angegebene "Grafil"-Faden.

Eine bequeme Herstellungsweise der Elektrode besteht darin, daß eine Schicht aus Kohlefasern, die von dem Garn abgefasert wurde, sandwichartig angeordnet und avisgebreitet wird über eine große Fläche avischen zwei Schichten eines lösungspermeablen Materials, das das Substrat bildet. Vorzugsweise handelt es sich bei dem lösungspermeablen Material um ein weitmaschiges flexibles Material, z. B. ein nicht-gewebtes Erzeugnis mit hoher Naßfestigkeit, z. B. perforiertes und poröses Teebeutelpapier oder Papierhandtuchmaterial, z. B. das unter dem Handelsnamen "J-cloth" (von Johnson und Johnson Limited) gehandelte Material. Vorzugsweise sind die beiden Schichten aus dem Gespinst längs ihrer Oberfläche intermittierend zusammengeheftet, um eine bequeme Handhabung zu gewährleisten und die Koh-

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lenfasern an Ort und Stelle zu halten. Die Schichten aus lösungspermeablem Material können von einem Rahmen getragen werden, um die Elektrode steifer zu machen·

Wahlweise kann das Substrat lösungsimpermeabel sein und beispielsweise aus einem Kunststoffmaterial des angegebenen Typs bestehen. In diesem Falle trägt das Substrat eine Schicht aus einem die Kohlefasern haltenden lösungspermeablen Bindemittel, z. B. Gelatine.

Die Kohlefaser kann in Form eines Filzes verwendet werden, der gegebenenfalls Verstärkungsfasern aus beispielsweise Textilfasern, z. B. Baumwolle, Nylon oder Polyester, enthält. Wahlweise kann das Tau oder Garn auf dem Substrat ausgebreitet und in dieser Form verwendet werden. In diesem Falle erweist es sich als besonders vorteilhaft, wenn eine wesentliche Verflechtung der Fasern unter Bildung eines elektrisch leitfähigen Netzwerk vorliegt. Ist das mit der Kohlefaser verfilzte faserartige Material selbsttragend, so wird kein Substrat gebraucht. Soll kein Träger verwendet werden, so können die Kohlefasern versteift sein durch Zusammenweben oder durch Aufbringung einer kleinen Menge an einer Kunststofflösung, die dazu dient, einige der Fasern anzugreifen und zusammenzukleben.

Vorzugsweise wird an einem Ende der Elektrode eine Verdrillung eines zusammengebündelten Kohlefasertaus vorgesehen, um die Herstellung einer elektrischen Verbindung mit der Kohlefaserschicht zu ermöglichen.

Es zeigte sich, daß die kohlefaserhaltigen Elektroden sowohl als Anoden als auch als Kathoden für die elektrolytische Wiedergewinnung von Silber aus gebrauchten photographischen Behandlungslösungen geeignet sind.

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Erfindungsgemäß ist ferner eine verbrauchbare Anordnung aus einer Vielzahl von ähnlichen Elektroden zur Verwendung in der elektrolytischen Zelle nach der Erfindung vorgesehen, wobei die Zelle mindestens eine Anode und eine Kathode enthält, von denen jede ein nicht-metallisches Substrat mit einem Gehalt an einem elektrisch leitfähigen Material, wie oben beschrieben, aufweist. Die Substrate sind vorzugsweise brennbar· Jede Elektrode ist mit einem elektrischen Anschluß versehen, der auf der Anordnung montiert und in solcher Weise ausgestaltet ist, daß er an eine Gleichstrom-Spannungsquelle angeschlossen werden kann.

Die in der elektrolyt!sehen Zelle nach der Erfindung vorliegende Elektrode weist, wie bereits erwähnt, ein nicht-metallisches Substrat mit einer Schicht au? Kohlefaser^ auf«

Es zeigte sich, daß eine elektrolytisch-^ Zelle nach der Erfindung zur Wiedergewinnung von Silber aus einer photographischen Fixierlösung verwendbar ist, die mehr als 1 g oro Liter Silber

2 enthält, bei Stromstärken von \±s zu 30 Amp. pro m , ohne daß der Elektrolyt gerührt werden mu3. Bei Konzentrationen unter 1 g Silber pro Liter besteht jedoch die Möglichkeit, daß eine Sulfidierung stattfindet, wenn der Elektrolyt nicht gerührt oder die Stromstärke nicht vermindert wird»

Die erfindungsgemäße elektrolytisch© 51 eile kann in verschiedenster Weise ausgestaltet sein. Liegt das Gehäuse in Form einer in sich abgeschlossenen, die Elektroden umschließenden Hülse vor, so kann diese versiegelt und flüssigkeitsaicht sein und eine Zuführung und einen Ablaß aufweisen, die so angeordnet sind, daß sie an eine Lö'sungszuführ- bzw.-abzugsleitung angeschlossen werden können. In diesem Falle dient das Gehäuse der Zelle als ein Behälter für den Elektrolyt, aus dem das Metall wiedergewonnen werden soll,

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Wahlweise kann das die Elektroden umschließende Gehäuse in Form einer perforierten Hülse vorliegen, die so ausgestaltet ist, daß sie in einen Elektrolytbehälter, der Teil der Metallwiedergewinnungsapparatur ist, eingesetzt werden kann. Vorzugsweise sind die Perforierungen klein genug, um zu verhindern, daß ein Bedienungsmann an die Elektroden gelangt und mit diesen in Kontakt gerät. Zweckmäßigerweise ist das Gehäuse von einem weitmaschigen Material umgeben, z. B. einem flexiblen porösen Teebeutelpapier, das irgendwelche Metallpartikel, die von der Kathode abfallen können, z. B. beim Auswechseln der Hülse, zurückhält.

Das Gehäuse der Zelle kann die verschiedensten Formen annehmen. So kann es z. B. in Form eines Zylinders oder eines Kastens vorliegen. Das Gehäuse der Zelle kann eine einzige Anode und eine einzige Kathode enthalten in Form eines offenendigen konzentrischen Zylinders oder von zusammengewickelten Bahnen, insbesondere wenn das Gehäuse in Form eines Zylinders vorliegt. Liegen die Elektroden in Form von zusammengewickelten Bahnen vor mit einem Substrat aus Kunststoffmaterial, so hat die Kathode an beiden Oberflächen eine elektrisch leitfähige Schicht. Vorzugsweise ist gemäß dieser Ausführungsform der Erfindung die Kathode perforiert, um ein miteinander Verbinden des auf den beiden Oberflächen abgelagerten Silbers zu ermöglichen. In ähnlicher Weise hat auch die Anode eine elektrisch leitfähige Schicht auf beiden Seiten. Wahlweise kann das Substrat in Form eines perforierten Blattes, das auf einer Seite mit der elektrisch leitfähigen Schicht versehen ist, vorliegen.

Ferner kann eine Vielzahl von flachen Anoden und Kathoden praktisch in Parallelschaltung miteinander verbunden sein, oder die Zelle kann eine einzige Anode und eine einzige Kathode in einander gegenüber liegender Anordnung aufweisen.

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Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung können eine oder mehrere Kathoden aus einem nicht-metallischen, ein elektrisch leitfähiges Material aufweisenden Substrat in einer Zelle verwendet werden, die eine oder mehrere Anoden enthält, die so angeordnet sind, daß sie in der Zelle verbleiben, wenn die Kathoden entfernt und ersetzt werden·

Die Lebensdauer einer elektrolytischen Zelle nach der Erfindung in Form einer in sich abgeschlossenen Hülse kann als die Zahl der Ampere-Stunden definiert werden, die zur Erzielung einer ausreichenden Ablagerung von Silber erforderlich sind· Wahlweise kann die Zelle so lange betrieben werden, bis sich genug Metall angesammelt hat, um einen Kurzschluß der Elektroden zu bewirken. In diesem Falle können Mittel vorgesehen sein zum Abschalten der Apparatur, die auf jede der auftretenden Änderungen der Zellcharakteristika ansprechen. Wahlweise können sichtbare oder hörbare Alarmmittel vorgesehen sein, um anzuzeigen, wann die betreffende Änderung eingetreten ist·

Die angegebenen Zellelektroden sind billiger als bekannte Silber- oder silberbeschichtete Elektroden, und sie sind nicht spröde und brechbar, wie dies bei festen Graphitelektroden der Fall ist. Außerdem ist die erfindungsgemäße Zelle so konstruiert, daß sie eine vollständige Wiedergewinnung des abgelagerten Silbers ermöglicht und gleichzeitig unberechtigten Personen den Zugang zu dem in der Zelle befindlichen Silber verwehrt.

Die Erfindung wird durch die beigefügte Zeichnung näher veranschaulicht, in der darstellen

Fig. 1 eine perspektivische Ansicht einer teilweise aufgebrochen und im Querschnitt dargestellten Elektrodenanordnung mit elektrolytischen Zellen nach der Erfindung,

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Pig. 2 eine perspektivische Ansicht einer erfindungsgemäßen elektrolytischen Zelle mit durchlöcherten Wänden zum Zutritt von Flüssigkeit in das Innere der Zelle, die geeignet ist zum Einsetzen in einen den Elektrolyten, z. B, gebrauchte Fixierlösung, enthaltenden Tank einer Metallwiedergewinnungsapparatur, und

Fig. 3 eine perspektivische Ansicht einer erfindungsgemäßen elektrolyt!sehen Zelle gemäß einer anderen Ausführungsform, die es ermöglicht, einen fließenden Elektrolytstrom durch die Zelle zu leiten«

Figur 1 zeigt eine Elektrodenanordnung 10 mit vier Elektroden 11, die beliebig als Anoden oder Kathoden verwendbar und entsprechend verbunden oder geschaltet sind, so daß jede Elektrode eine Gegenelektrode für die nächste benachbarte Elektrode oder die nächsten benachbarten Elektroden darstellt. Die Anordnung kann innerhalb einer Hülse oder eine?? Gehäuses 21 untergebracht sein, wie weiter uiii,fc.u noch näher erläutert wird·

Jede Elektrode 11 weist einen leichten aber ziemlich steifen Kunststoff-Hohlrahmen 12 auf, der dazu dient, eine doppelte Dicke eines weitmaschigen Materials, z, B. ^HJ-cloth^w zu spannen und zu tragen, das ein Substrat 13 bildet, welches als elektrisch leitfähiges Material eine Schicht aus Strängen eines Kohlefasertaus 14 einschließt. Die Schicht aus dem Kohlefasertau 14 ist in solcher Weise ausgebreitet, daß die Fläche des Substrats 13» das durch den Rahmen 12 zusammengehalten wird, praktisch vollständig bedeckt ist. Die beiden Schichten des Substrats sind an einigen Stellen zusammengeheftet, z. B. mit Hilfe von im Abstand voneinander ausgeführten Nadelstichen, um die ausgebreiteten Fasern praktisch an Ort und Stelle zu halten.

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Das weitmaschige Material oder Substrat 13 jeder Elektrode enthält eine Vielzahl von Löchern 17, von denen nur einige gezeigt sind, die sich jedoch über die gesamte Fläche erstrecken·

Die Elektroden 11 sind in solcher Weise angeordnet, daß sie mit Hilfe von Kunststoff stäben 15 getragen und in bezug aufeinander in entsprechender Stellung gehalten werden, wobei zumindest die unteren Stäbe 15 in Sattellagern 18 ruhen, die in den vier Ecken des Bodens der Hülse 21 vorgesehen sind· Jede der Kohlefasertauschichten 14 ist an einem Ende zu einem Zopf 16 oder 16^r mit unterschiedlichem elektrischem Vorzeichen gebündelt, um auf diese Weise während des Betriebs einen elektrischen Anschluß zu bilden· Die positiven Zöpfe 16 sind an einem Anschluß 25 vereinigt und die negativen Zöpfe 16* sind an einem Anschluß 25' vereinigt, und die Anschlüsse 25 und 25* werden an eine Batterie oder andere Quelle für Gleichstrom B angeschlossen.

Figur 2 zeigt eine elektrolytisehe Zelle 20 mit einem Gehäuse 21 in Form einer eintauchbaren Hülse, die eine Elektrodenanordnung des in Figur 1 dargestellten Typs enthält. Das Gehäuse 21 enthält Perforationen oder Löcher 22 an allen Seiten, nicht jedoch am Boden. In Figur 2 sind nur einige der Durchbrüche 22 gezeigt, es ist jedoch leicht ersichtlich, daß jede Seite der Hülse eine Vielzahl der Perforationen 22 aufweist. Die Perforationen 22 sind in solcher Weise ausgestaltet, daß sie den freien Zufluß des Elektrolyten durch Konvektionsströmung zulassen, wenn die Zelle in den Elektrolyt eingetaucht ist, wobei jedoch eine manuelle Beeinträchtigung und Berührung der Elektrodenanordnung verhindert wird. Obwohl der Boden nicht perforiert ist, kann er zweckmäßigerweise ein Loch aufweisen, um den Abfluß der Lösung zu ermöglichen, wenn die verbrauchte Hülse aus einem den Elektrolyt enthaltenden Wiedergewinnungstank oder -gefäß 26 hochgehoben und entnommen wird. Das Niveau, bis zu welchem die

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Hülse eingetaucht werden soll, ist durch die gestrichelte Linie 23 angedeutet. Die Linie 23 befindet sich in einem sicheren Niveau unter einem Paar von elektrischen Kontakten 25» 25* unterschiedlichen elektrischen Vorzeichens und wird bestimmt durch die Höhe des Überflusses aus dem Wiedergewinnungstank 26, mit dem die Zelle betriebsmäßig gebraucht werden soll· Es ist wichtig, daß ein freier Austritt des Elektrolyten aus dem Gehäuse durch die Perforationen 22 in diesem Niveau gewährleistet ist, da im Falle, daß es sich beim Elektrolyt zum Beispiel um gebrauchte photographische Fixierlösung handelt, die entsilberte Lösung durch Konvektionsströme nach oben steigt.

Vorzugsweise handelt es sich beim Wiedergewinnungstank 26, mit dem die Hülse gemeinsam verwendet werden soll, um ein rechteckiges Gefäß, dessen innere Abmessungen etwas größer sind als die Hülse·

Im Betrieb wird der Elektrolyt am Boden des Tanks 26 zugeführt oder zu dessen Boden geleitest oder den Boden desselben erreichen gelassen ohne absichtliche Vermischung mit der in dem Tank bereits befindlichen Lösung. Der an der Kathode entmetallisierte Elektrolyt steigt durch Konvektion nach oben und wird aus dem Wiedergewinnungstank in der Höhe der Oberfläche an einem vom Zufluß weit entfernt gelegenen Punkt abgezogen. Bequemlichkeitshalber ist ein Handgriff 24 vorgesehen, der das leichte Einsetzen der Hülse in den Tank und deren Entfernung aus dem Wiedergewinnungstank ermöglicht.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform ist das in Figur 3 dargestellte Gehäuse 21* der elektrolytischen Zelle eine abgeschlossene und flüssigkeitsdichte Hülse mit einem Handgriff 24*· Während des Betriebs wird der Elektrolyt durch geeignete Zu- und Ableitungen in die Hülse hinein und aus dieser wieder herausgeleitet, vorzugsweise in solcher Weise, daß die Zuleitung 28 zum Boden der Hülse führt und die Abflußleitung 30

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in gewünschter Höhe der Oberfläche des Elektrolyten vorgesehen ist.

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Claims

Patentansprüche

1. Elektrolytisehe Zelle mit mindestens einer Kathoden- und einer Anodenelektrode zur Wiedergewinnung von Metall aus einer Ionen dieses Metalls enthaltenden Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathodenelektrode Kohlefasern (14) aufweist.

2. Elektrolytische Zelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlefasern (14) getragen werden von mindestens einer Bahn (13) aus einem porösen brennbaren Material.

3. Elektrolytische Zelle nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlefasern (14) gehalten werden zwischen zwei Bahnen (13) aus einem porösen brennbaren Material.

4. Elektrolytische Zelle nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathodenelektrode praktisch planar ist.

5. Elektrolytische Zelle nach Ansprüchen 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das poröse brennbare Material eine Vielzahl von durchgehenden Öffnungen aufweist.

6. Elektrolytische Zelle nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlefasern in Pilzform vorliegen.

7. ELekt.. olytische Zelle nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden in einem Gehäuse (21) enthalten sind, das leicht ersetzbar und austauschbar ist.

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