DE2327477A1 - Plant- and drug extract prepn. - by two-step extn. for use in spirits mfr. - Google Patents
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Abstract
Description
Verfahren zur Herstellung von Pflanzen bzw. Drogeninhaltsstoffen ftir die Spirituosenherstellung In der Spirituosen industrie werden Liköre und ähnliche alkoholische Getränke, wie z. B. bittere Branntweine aus Alkohol (Primasprit), Pflanzen bzw. Drogenauszügen und gegebenenfalls Zucker und anderen Zusatzstoffen hergestellt und durch Verdünnen mit Wasser auf Trinkstärke eingestellt. Process for the production of plants or drug ingredients for the production of spirits Liqueurs and the like are used in the spirits industry alcoholic beverages, such as B. bitter spirits made from alcohol (primate fuel), plants or drug extracts and possibly sugar and other additives and adjusted to drinking strength by diluting with water.
Die Gewinnung der Pflanzen- bzw. DrogenauszUge ftir die Spirituosenindustrie erfolgt dadurch daß die Pflanzenteile bzw. Drogen mit Wasser-ithanol-Gexischen mazeriert, digeriert oder perkoliert werden. Aus den erhaltenen Auszügen werden dann mehr oder weniger konzentrierte L6sungen der Aromastoffe in Äthanol gewonnen. Diese Lösungen werden zur Herstellung der Spirituosen verwendet.The extraction of plant and drug extracts for the spirits industry takes place in that the plant parts or drugs are macerated with water-ithanol-Gexischen, digested or percolated. The excerpts received then become more or less concentrated solutions of the aroma substances obtained in ethanol. These solutions are used to make the spirits.
Bei der geschilderten Art der Herstellung von Lösungen der Aromaatoffe in Äthanol treten bei dem ca. 14 bis 18 Tage dauernden Ausziehverfahren wegen des relativ hohen Dampfdruck des Äthanols Verluste an Äthanol ein. Anch bleibt ein Teil des Äthanols in den abgetrennten extrahierten Pflanzen oder Drogen zurück. Trotz Abpressen und anschließender Destillation des Rückstandes kann dieser Verlust an hoch gesteuerte Äthanol bis zu 10 * betragen. Außerdem bleiben in den Pflanzen bzw. Drogen nicht extrahierte Wirkstoffe zurück, so daß die Ausbeute an Drogeninhaltsstoffen nur etwa bei 50 bis 80 % liegt.In the described type of production of solutions of the aroma substances in ethanol occur in the exhaust process, which takes about 14 to 18 days, because of the relatively high vapor pressure of the ethanol losses of ethanol. So remains a part of the ethanol in the separated extracted plants or drugs. Despite Pressing off and subsequent distillation of the residue can cause this loss highly controlled ethanol can be up to 10 *. In addition, remain in the plants or Drugs not extracted back active ingredients, so that the yield of drug ingredients is only around 50 to 80%.
Es wurde nun gefunden, daß Inhaltsstoffe aus Pflanzen, Kräutern, GewUrzen und Drogen für die Herstellung von Spirituosen gewonnen werden können, ohne daß die vorstehend geschilderten Nachteile auftreten. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Pflanzen bzw, Drogeninhaltsstoffen, die zur Herstellung von Spirituosen bestimmt sind. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Pflanzen bzw. Drogen nacheinander mit einem mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel und mit einem mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel oder mit Wasser extrahiert werden und daß aus den Extrakten das Lösungsmittel verdampft wird.It has now been found that ingredients from plants, herbs, spices and drugs for the production of spirits can be obtained without that the disadvantages outlined above occur. The invention relates to a method for the production of plants or drug ingredients that are used for the production of Spirits are intended. The method according to the invention is characterized in that that the plants or drugs one after the other with one immiscible with water organic solvent and with a water-miscible organic solvent or extracted with water and that the solvent evaporates from the extracts will.
Als Pflanzen bzw. Drogen für das erfindungsgemäße Verfahren kommen alle für die Spirituosenherstellung interessanten und geeigneten Pflanzen, Kräuter, Drogen und Gewürz in Betracht, die als Extraktstoffe z. B. ätherische Öle, Harze, Alkaloide, fette Öle, Gerbstoffe, Saponine, mineralische Substanzen, Säuren, Bitterstoffe usw. enthalten. Diese Pflanzen und Drogen werden, zweckmäßigerweise nach einer entsprechenden Zerkleinerung, gemäß demterfindungsgemäßen Verfahren zweistufig extrahiert.Plants or drugs are used for the method according to the invention all plants, herbs that are interesting and suitable for the production of spirits, Drugs and spices into consideration, which are used as extract substances z. B. essential oils, resins, Alkaloids, fatty oils, tannins, saponins, mineral substances, acids, bitter substances etc. included. These plants and drugs are, expediently, after an appropriate Comminution, extracted in two stages according to the method according to the invention.
In einer Stufe erfolgt die Extraktion mit einem mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel. Hierunter sollen solche organischen Lösungsmittel verstanden sein, die mit Wasser nicht in sind jedem Verhältnis eine klare Lösung geben, z. B.tiiiSgenierte Kohlenwasserstoffe, wie z. B. Methylenchlorid, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Chlor-Fluor-Alkane wie z. ». CF3-CHC1, CF2Cl-CHFCl, CF3-CCl3, CHF2-CHCl2, CHFCl-cEFCls Kohlenwasserstoffe wie z. B. Pbntan und Hexan geeignet. Zweckmäßigerweise wird ein mit Wasser nicht mischbares organisches Lösungsmittel verwendet, dessen Siedepunkt etwa zwischen 30 bis 80 0C liegt. Die Verwendung von Pentan oder Hexan wird bevorzugt.In one stage, the extraction takes place with a water-immiscible one organic solvents. This is to be understood as meaning such organic solvents that are not in any ratio with water give a clear solution, e.g. B.tiiiSgenated hydrocarbons, such as. B. methylene chloride, chloroform, carbon tetrachloride, Chloro-fluoro-alkanes such. ». CF3-CHC1, CF2Cl-CHFCl, CF3-CCl3, CHF2-CHCl2, CHFCl-cEFCls Hydrocarbons such as B. Pbntane and hexane are suitable. Appropriately, a uses an organic solvent that is immiscible with water, whose Boiling point is approximately between 30 to 80 0C. The use of pentane or hexane is preferred.
Zur Vermeidung von Geschmacksbeeinträchtigungen ist es vorteilhaft, die Extraktion mit dem mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel bei Raumtemperatur, z. B. nach dem Prinzip der Perkolations-Gegenstrom-Extraktion durchzuführen. In dieser Extraktionsstufe werden vor allem die ätherischen Öle zusammen mit den vorhandenen Harzen aus den Pflanzen und Drogen extrahiert.To avoid impaired taste, it is advantageous to the extraction with the water-immiscible organic solvent Room temperature, e.g. B. perform according to the principle of percolation countercurrent extraction. In this extraction stage, the essential oils are mainly used together with the existing resins extracted from the plants and drugs.
In einer zweiten Extraktionsstufe werden die Pflanzen und Drogen mit einem mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel oder mit Wasser extrahiert. Als mit Wasser mischbare organische Lösungsmittel werden solche verstanden, die in Wasser in jedem Verhältnis löslich sind. Hierfür sind z. B. niedere Alkohole, wie Methanol, Propanol, Isopropanol, niedere Ketone wie Aceton, Methyläthylketon geeignet. Die Extraktion mit dem mit Wasser mischbaren Lösungsmittel oder mit Wasser wird zweckmäßigerweise beim Siedepunkt des Lösungsmittels, z. B. nach dem Prinzip der Perkolations-Gegenstrom-Extraktion vorgenommen. In dieser Extraktionsstufe werden z. B. die Bitterstoffe, Gerbstoffe und Zucker extrahiert.In a second extraction stage, the plants and drugs are used a water-miscible organic solvent or extracted with water. Organic solvents miscible with water are understood to be those which are soluble in water in any proportion. For this are z. B. lower alcohols, such as methanol, propanol, isopropanol, lower ketones such as acetone and methyl ethyl ketone suitable. Extraction with the water-miscible solvent or with water is conveniently at the boiling point of the solvent, e.g. B. according to the principle carried out the percolation countercurrent extraction. Be in this extraction stage z. B. the bitter substances, tannins and sugar extracted.
Die beiden Extraktionsstufen können in beliebiger Reihenfolge zur Anwendung kommen. Es ist jedoch im allgemeinen zweckmäßig, zuerst die Extraktion mit dem mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel durchzuführen.The two extraction stages can be used in any order Application. However, it is generally convenient to do the extraction first to be carried out with the water-immiscible solvent.
Die in den beiden Extraktionsstufen gewonnenen Extrakte werden getrennt aufgearbeitet. Aus den Extrakten werden die Lösungsmittel auf möglichst schonende Weise, z. B. in einem Rotationsverdampfer unter Vakuum bei Temperaturen unter 40°C vollkommen abdestilliert. Die zurückbleibenden Inhaltsstoffe zeigen, je nach dem extrahierten Ausgangsprodukt, eine flüssige und feste Konsistenz.The extracts obtained in the two extraction stages are separated worked up. The solvents are made from the extracts as gently as possible Way, e.g. B. in a rotary evaporator under vacuum at temperatures below 40 ° C completely distilled off. The remaining ingredients show up depending on the extracted starting product, a liquid and solid consistency.
Die auf die beschriebene Weise durch Extraktion mit einem mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel und Aufarbeitung des Extraktes gewonnenen Inhaltsstoffe sind im Geruch und Geschmack dem extrahierten Ausgangsmaterial sehr ähnlich. Dies ist darauf zurückzuführen, daß bei dieser Gewinnungsart neben den ätherischen Ölen auch die Harze, die zu ca. 50 % neben den ätherischen Ölen vorhanden sind, mitgewonnen werden. Die Harze wirken als Geruchs- und Geschmacks-Synergisten. Trennt man nämlich die Harze vom ätherischen Ö1, so ist eine sofortige Geschmacksverminderung festzustellen.The in the manner described by extraction with a with water Immiscible organic solvents and processing of the extract obtained Ingredients are very much in the smell and taste of the extracted raw material similar. This is due to the fact that in addition to the Essential oils also include the resins, which are approximately 50% present in addition to the essential oils are to be won. The resins act as odor and taste synergists. If you separate the resins from the essential oil, there is an immediate loss of taste ascertain.
Die Gewinnung der Inhalts stoffe der Pflanzen bzw. Drogen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ergibt eine praktisch 100 %ige Ausbeute. Es werden dabei auch manche Inhaltsstoffe gewonnen, die bei dem bisher üblichen Verfahren der Extraktion mit Wasser-Äthanol-Gemischen in der zu extrahierenden Pflanze bzw. Droge verblieben. Es war überraschend, daß mit den erfindungsgemäß hergestellten Extrakten die Liköre, bitteren Branntweine und andere Spirituosen eingebürgerter Geschmacksrichtung hergestellt werden können, obwohl in den erfindungsgemäß hergestellten Essenzen mehr und vor allem auch andere Inhaltsstoffe enthalten sind, als bei den Essenzen, die nach dem bisher bekannten Verfahren hergestellt werden. Zur Herstellung von Spirituosen eingebürgerter Geschmacksrichtung mit den erfindungsgemäß hergestellten Inhaltsstoffen werden die Rezepte über Verkostungsreihen neu festgelegt.The extraction of the ingredients of the plants or drugs after The process according to the invention gives a practically 100% yield. It will be there also some ingredients obtained with the previously common extraction process with water-ethanol mixtures remained in the plant or drug to be extracted. It was surprising that the liqueurs, bitter brandies and other natural-flavored spirits produced can be, although more and more in the essences produced according to the invention all other ingredients are included than the essences that are after previously known processes produced will. For production of Spirits of naturalized flavor with those produced according to the invention Ingredients, the recipes are redefined via tasting series.
Im Geschmack sind die so hergestellten Spirituosen den mit den bisherigen Essenzen hergestellten Spirituosen überlegen.The taste of the spirits produced in this way is the same as the previous ones Superior to spirits made with essences.
Das erfindungsgemäße Verfahren erzielt mit billigen Extraktionsmitteln eine praktisch vollständige Ausbeute an Drogeninhaltsstoffen. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch kontinuierlich durchgeführt werden. Mit den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Inhaltsstoffen lassen sich hochkonzentrierte äthanolische Essenzen für die Spirituosenherstellung erzeugen, von denen z. B. 0,5 bis 2 1 oder auch weniger, für die Herstellung von 100 1 alkoholischem Getränk ausreichen. Zur Herstellung von Essenzen für die Spirituosenindustrie oder von Spirituosen unter Verwendung der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Pflanzen- bzw. Drogeninhaltsstoffe geschieht dadurch, daß die Inhaltsstoffe in Äthanol bzw. Wasser-ithanol-Gemischen gelöst werden.The process according to the invention achieves with cheap extractants a practically complete recovery of drug ingredients. The inventive Process can also be carried out continuously. With the according to the invention Ingredients produced in the process can be made highly concentrated ethanolic Produce essences for the production of spirits, of which z. B. 0.5 to 2 1 or even less, sufficient for the production of 100 liters of alcoholic drink. To the Manufacture of essences for the liquor industry or of spirits under Use of the plants or plants produced by the process according to the invention Drug ingredients happen because the ingredients are in ethanol or water-ithanol mixtures be solved.
Beispiel Zur Herstellung einer Boonekamp-Essenz werden die in der Tabelle 1 angegebenen Drogen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren extrahiert.Example To produce a Boonekamp essence, the Table 1 extracted drugs according to the method according to the invention.
Tabelle i Droge Lösungsmittel % Ausbeute % Ausbeute mit Pentan mit Methanol Anissamen Pentan, Methanol 8,79 9,79 Sternanis Pentan, Methanol in, 55 20,45 Fenchel Pentan, Methanol 11,40 5,95 Droge Lösungsmittel % Ausbeute % Ausbeute mit mit Pentan Methanol bzw. Table i Drug% yield% yield with pentane using solvent Methanol aniseed pentane, methanol 8.79 9.79 star anise pentane, methanol in, 55 20.45 fennel pentane, methanol 11.40 5.95 Drug solvent% Yield% yield with pentane methanol or
Aceton Süßholzwurzel Methanol - 17,07 Nelken Pentan, Methanol 18,00 21,94 Koriander Aceton - 15,00 Kalmuswurzel Pentan, Methanol 4,73 11,00 Zitwerwurzel Methanol - 8,37 Enzianwurzel Methanol - 28,37 Alantwurzel Pentan, Methanol 3,32 16,8 Pappelknospen Methanol - 30,0 Baldrianwurzel Pentan, Methanol 2,3 19,8 Rhabarberwurzel Methanol - 34,5 Pomeranzen Pentan, Methanol 3,73 12,0 Angelikawurzel Pentan, Methanol 2,95 14,5 Eardamonen Pentan 4,0 Kubeben Pentan 18,6 Ingwer Pentan, Methanol 6,33 6,07 Myrrhe Methanol - 25,85 (Drogen die nur einstufig extrahiert wurden, enthalten nur wenig ätherische Öle und Harze bzw. nur wenig Bitterstoffe, Zucker usw.) Die Extraktion mit Pentan, Methanol bzw. Aceton erfolgt diskontinuierlich in einer Apparatur aus Glas. Dabei wurden 150 bis 200 kg der Drogen 24 Stunden lang bei der Biedetemperatur des verwendeten Lösungsmittek extrahiert. Aus den Extrakten wird das Extraktionsmittel in einem Rotationsverdampfer unter Vakuum abdestilliert. Dabei sind für die völlige Entfernung des Extraktionsmittels für 200 1 Solvens ca. 5 Stunden erforderlich. Mit den so erhaltenen Drogeninhaltsstoffen wird eine Boonekamp-Essenz nach dem in Tabelle 2 angegebenen Rezept zusammengestellt. Acetone licorice root methanol - 17.07 clove pentane, methanol 18.00 21.94 Coriander Acetone - 15.00 Calamus root pentane, methanol 4.73 11.00 Citwer root Methanol - 8.37 gentian root methanol - 28.37 alant root pentane, methanol 3.32 16.8 poplar buds methanol - 30.0 valerian root pentane, methanol 2.3 19.8 rhubarb root Methanol - 34.5 bitter orange pentane, methanol 3.73 12.0 angelica root pentane, methanol 2.95 14.5 earamonen pentane 4.0 cubebs pentane 18.6 ginger pentane, methanol 6.33 6.07 Myrrh methanol - 25.85 (contains drugs that have only been extracted in one step only a few essential oils and resins or only a few bitter substances, sugar, etc.) The Extraction with pentane, methanol or acetone takes place discontinuously in an apparatus of glass. 150 to 200 kg of the drugs were used for 24 hours at the low temperature extracted from the solvent used. The extract becomes the extractant distilled off in a rotary evaporator under vacuum. Are there for the complete removal of the extractant for 200 l of solvent approx. 5 hours necessary. The drug ingredients obtained in this way are used to create a Boonekamp essence compiled according to the recipe given in Table 2.
Tabelle 2 Anissamen 0,44 kg Pentanextrakt Anissamen 0,50 kg Methanolextrakt Sternanis 0,58 kg Pentanextrakt Sternanis 1,02 kg Methanolextrakt Fenchel 0,54 kg Pentanextrakt Fenchel 0,18 kg Methanolextrakt Süßholzwurzel 0,17 kg Methanolextrakt Nelken 0,i3 kg Pentanextrakt Nelken 0,15 kg Methanolextrakt Koriander 0,02 kg Acetonextrakt Kalmuswurzel 0,47 kg Pentanextrakt Kalmuswurzel 0,11 kg Methanolextrakt Zitwerwurzel 0,17 kg Methanolextrakt Enzianwurzel 0,28 kg Methanolextrakt Alantwurzel 0,03 kg Pentanextrakt Alantwurzel 0,17 kg Methanolextrakt Pappelknospen 0,45 kg Methanolextrakt Baldrian 0,01 kg Pentanextrakt Baldrian 0,10 kg Methanolextrakt Rhabarber 1,72 kg Methanolextrakt Pomeranzen 0,08 kg Pentanextrakt Pomeranzen 0,24 kg Methanolextrakt Angelikawurzel 0,03 kg Pentanextrakt Angelikawurzel 0,15 kg Methanolextrakt Kardamonen 0,02 kg Pentanextrakt Erbeben 0,09 kg Pentanextrakt Ingwer 0,05 kg Pentanextrakt Ingwer 0,05 kg Methanolextrakt Myrrhe 0,26 kg Methanolextrakt Aloeharz 0,15 kg Guajakharz 0,07 kg 8,23 kg 50,00 kg 96 % Äthanol 41,77 kg E20 Die Inhalts stoffe werden in einer Apparatur mit Rückflußkühler in 50 kg Äthanol (96%ig) bei einer Temperatur von 700C aufgelöst. Table 2 Anise seeds 0.44 kg pentane extract Anise seeds 0.50 kg methanol extract Star anise 0.58 kg pentane extract Star anise 1.02 kg methanol extract Fennel 0.54 kg Pentane extract fennel 0.18 kg methanol extract licorice root 0.17 kg methanol extract Cloves 0.13 kg pentane extract Cloves 0.15 kg methanol extract Coriander 0.02 kg acetone extract Calamus root 0.47 kg pentane extract Calamus root 0.11 kg methanol extract Citwer root 0.17 kg methanol extract gentian root 0.28 kg methanol extract alant root 0.03 kg Pentane extract alant root 0.17 kg methanol extract poplar buds 0.45 kg methanol extract Valerian 0.01 kg pentane extract valerian 0.10 kg methanol extract rhubarb 1.72 kg Methanol extract bitter oranges 0.08 kg pentane extract bitter orange 0.24 kg methanol extract Angelica root 0.03 kg pentane extract angelica root 0.15 kg methanol extract cardamons 0.02 kg Pentane extract earthquake 0.09 kg pentane extract ginger 0.05 kg pentane extract ginger 0.05 kg of methanol extract myrrh 0.26 kg of methanol extract aloe resin 0.15 kg guaiac resin 0.07 kg 8.23 kg 50.00 kg 96% ethanol 41.77 kg E20 The ingredients are in an apparatus with a reflux condenser in 50 kg of ethanol (96%) at one temperature resolved by 700C.
Anschließend werden noch 41,77 kg Wasser portionsweise zugegeben und die Temperatur von 700C noch eine halbe bis eine Stunde gehalten. Dann läßt man über Nacht abkühlen und stehen. Nach der Filtration ist die Boonekamp Essenz zur Herstellung von Spirituosen fertig.Then 41.77 kg of water are added in portions and the temperature of 700C held for another half to an hour. Then one lets Cool and stand overnight. After filtration, the Boonekamp essence is used Production of spirits finished.
Claims (9)
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DE2327477A DE2327477B2 (en) | 1973-05-30 | 1973-05-30 | Process for the production of plant or drug ingredient extracts for the production of spirits and the use of these extracts |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4158708A (en) * | 1976-03-09 | 1979-06-19 | Societe D'assistance Technique Pour Produits Nestle S.A. | Spice extract |
-
1973
- 1973-05-30 DE DE2327477A patent/DE2327477B2/en not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4158708A (en) * | 1976-03-09 | 1979-06-19 | Societe D'assistance Technique Pour Produits Nestle S.A. | Spice extract |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2327477B2 (en) | 1978-07-20 |
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Legal Events
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| BHN | Withdrawal |