DE2308996C3

DE2308996C3 - Verfahren zur Herstellung synthetischer Fasern

Info

Publication number: DE2308996C3
Application number: DE2308996A
Authority: DE
Inventors: Paolo Ferrara Parrini
Original assignee: Montecatini Edison SpA
Current assignee: Montedison SpA
Priority date: 1972-02-25
Filing date: 1973-02-23
Publication date: 1987-05-07
Also published as: AU5256273A; NO139489B; DE2308996B2; SE387374B; NO139489C; FR2173160B1; DE2308996A1; FR2173160A1; BE795841A; GB1392667A; JPS4893725A; AR195101A1; AT337526B; ATA157073A; DK145668C; FI59429C; CA1023912A; JPS5629002B2; IL41658A0; AU471396B2

Description

Die Erfindung betrifft das in den Patentansprüchen definierte Verfahren.

Aus der deutschen Oflenlegungsschrift 19 Sl 609 ist ein Verfahren zur Herstellung synthetischer Fasern bekannt, bei welchem man eine unter mindestens autogenem Druck stehende Lösung eines Olefinpolymerisats bei einer Temperatur, die um mindestens 6O⁰C so über dem Siedepunkt des Lösungsmittels bei Normaldruck liegt, herstellt und durch eine Düse in eine Zone niedrigeren Druckes auspreßt und dabei mindestens teilweise expandieren läßt

Aus der deutschen Offenlegungsschrift 19 34541 ist ftrner ein Verfahren zur Herstellung von Fasern aus Polymerisaten bekannt, bei dem man die aus der Düse ausgepreßte Polymermasse teilweise expandieren läßt und dann mit einem Strahl eines Fließmediums mit einer hohen Geschwindigkeit bei einer Temperatur unterhalb «> der Temperatur der Polymermasse unter einem Winkel zur Auspreßvorrichtung beaufschlagt

Die beiden vorstehend geschilderten Verfahren haben jedoch den Nachteil, daß sie umständlich und technisch sehr aufwendig sind und daß es mit ihrer Hilfe insbesondere nicht möglich ist, Einzelfasern in nur einer einzigen Arbeitsstufe herzustellen, ohne daß ein Quellmittel für die Erzielung einer angemessenen Disaggregation erforderlich ist Schließlich ist in der japanischen Offenlegungsschrift 44-7728 ein Verfahren zur Herstellung von Fasern beschrieben, bei dem man die Ausgangsspinnlösung dadurch herstellt daß ein Faser-bildender hochmolekularer Stoff in einem schlechten Lösungsmittel, das den Stoff erst beim Erhitzen auflösen kann, unter Erhitzung auflöst bei einem über dem Dampfdruck des Lösungsmittels liegenden Druck auf eine über dem Siedepunkt des Lösungsmittels liegende Temperatur einstellt und in einem mit hoher Geschwindigkeit fließenden Gasstrom herauspreßt wobei die Temperatur dieses Gasstroms über der Temperatur der Spinnlösung gehalten wird. Die Flußrichtung des Gasstromes ist dabei parallel zur Richtung der ausgepreßten Spinnlösung. In dieser Patentschrift ist ferner ein Vergleichsbeispiel enthalten^ bei dem die Temperatur des Gasstromes beträchtlich unterhalb derjenigen der Spinnlösung liegt Es wird berichtet daß jedoch bei diesem Vergleiciisbeispiel keine genügend dünnen Kurzfasern erhalten werden konnten.

Die nach den angegebenen Verfahren erhaltenen Fasern haben entweder eine spezifische Oberfläche von wesentlich weniger als 1 mVg, so daß sie für die vorgesehene Verwendung, d.h. für die Papierherstellung, von vorneherein nicht geeignet sind, oder es läßt zumindest der Wert der spezifischen Oberfläche der Fasern zu wünschen übrig^

Au^fgtbe der Erfindung Ut es, eilt einfaches Verfahren zur Herstelking von syntl>eÜ9chen Fa*crn zu entwickeln, die eine ihnBcnslForm und ähnliche Dimensionen haben wie die für die PapierheriteÜling verwendeten CeHutosefasern.- ■.". '.:_jl_ ,, : .__.>·

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zur Herstellung synthetischer Fasern, bei dem eine unter mindestens autogenem Druck stehende, homogene Lösung eines Olefinpolymerisats in einem Lösungsmittel bei einer Temperatur, die um mindestens 6O⁰C über dem Siedepunkt des Lösungsmittels bei Normaldruck liegt hergestellt und durch eine Düse it. eine Zone niedrigen Druckes ausgepreßt wird und dabei mindestens teilweise expandiert und auf die mindestens teilweise expandierte Lösung ein Strahl eines gas- oder dampfförmigen Fluids mit hoher Geschwindigkeit auftritt dadurch gelöst daß man das Fluid bei einer Temperatur unterhalb der Temperatur der zumindest teilweise expandierten Lösung und in einem durch die Richtung der fließbaren Masse und die Richtung der ausgepreßten Lösung gebildeten Winkel zwischen 30 und 90° auftreten läßt

Nach~ dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, Einzelfasern in nur einer einzigen Arbeitsstufe ohne Verwendung eines Quellmittels auf technisch einfache und dennoch wirksame Weise herzustellen. Die nach dem erfindungsgemäß«« Verfahren erhältlichen Fasern eignen sich hervorragend für die Herstellung von Papier. Das erfindungsgemäße Verfahren ist anwendbar sowohl auf (kristalline) Polyolefine, hergestellt aus Monomeren der Formel

worin R für eine Allcyl- oder Aryigruppe oder ein Wasserttoffatom steht, wie z. B. Polyäthylen, Polypropylen, Polypenten-1, Poly-4-methylpenten-l, Polystyrol, als auch auf Mischpolymerisate von Mischungen der genannten Monomeren bzw. Mischungen .der genannten Polymerisate. .

Als besonders geeignet haben sich lineares Polyithylen des Typs, wie es unter Verwendung eines auf einem Träger abgeschiedenen Ziegler-Katalysators erhalten wird, sowie. Polypropylen mit hohem isotaktischem Index, hergestellt unter Verwendung von Ziegler-Natta· Katalysatoren und Mischungen dieser Polyolefine nit geringeren Mengen anderer Polymerisate, wie Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat, Polymethylmethacrylat, Polyamiden, Polyoxymethylen und Celluloseacetat, erwiesen. ■ ' . ■.

Zur Herstellung von Fasern mit einer hohen Kohäsionskraffkann man Polyolefine der obengenannten allgemeinen Formel verwenden, die durch Einführung polarer Gruppen modifiziert worden sind. Die Lösung kann neben dem Poiyolefininaterial mindestens ein Polymerisat mit polaren Gruppen umfassen.

Es ist zweckmäßig, jedoch nicht -unbedingt erforderlich, daß das in der Lösung verwendete Lösungsmittel eine Siedetemperatur unter der Schmelztemperatur des Polymerisates hat Gewöhnlich sind alle flüssigen oder unter normalen Bedingungen gasförmigen Lösungsmittel verwendbar, die unter den Arbeitsbedingungen homogene Lösungen des Polymerisates liefern.

Geeignete Lösungsmittel sind z. B.:

. aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie n- oder
Isobutan, Pentan, Hexan, Heptan, Octan;
cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe, wie
Cyclohexan; aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol. Toluol Xylol; chlorierte
Kohlenwasserstoffe, wie Chlorbenzol,
Trichloräthylen, Tetrachloräthylen,
Trichlorfluormethan usw.

Im Verfahren kann man einen weiten Bereich an Konzentrationen der Polymerisatlösungen verwenden, die vosn Molekulargewicht und der Art des verwendeten Polymerisates abhängen. Gewöhnlich verwendet man Lösungen mit 1-700 g/l Polymerisat; wobei für beste Ergebnisse Lösungen mit 50—400 g/l Polymerisat bevorzugt werden.

Die besten Arbeitsbedingungen zur Herstellung von Fasern homogener Dimensionen und ohne besondere Behandlung in Papierhalbstoffen verwendbarer Fasern bestehen in der Verwendung polymerer Lösungen, die unier den Arbeitsbedingungen Viskositäten besitzen, die bei 130*C ähnlich sind wie diejenigen einer Lösung aus 100 g Polyäthylen in 11 Hexan mit einem [&eegr;] in Tetralin bei 135°C von 0,9.

Der Polyolefinlösung können Pigmente. Füllmittel. Stabilisierungsmittel, antistatische Mittel und/oder andere Substanzen zur Modifizierung der Oberflächeneigenschaften der Fasern zugefügt werden. Als besonders zweckmäßig hat sich die Zugabe oberflächenaktiver Mittel zur Lösung erwiesen, die die Erzielung von in Wasser leicht dispergierbaren Fasern ermöglichen.

Die Geschwindigkeit, mit welcher die Lösung des Polyolefinmaterials durch die Düse ausgestoßen wird, kann zwischen 1000 und 20OQOOmZh, vorzugsweise zwischen 1500 und 5ÖÖÖ0 m/h variieren. "ZuTr" Krzie-: lung von Fasern mit äußerst zweckmäßiger Morphologie sollte die fließbare Masse mit hoher Geschwindigkeit zweckmäßig auf die Polyolefinlösung auftreffen, nach dem diese sich mindestens teilweise in der Umgebung niedrigeren Druckes, in welche sie ausgestoßen wird, ausgedehnt hat. Dies wird gewöhnlich dadurch erreicht, daß man die Düse für die fließbare Masse hoher Geschwindigkeit in solcher Weise anbringt, daß die fließbarifMasse die Lösung trifft, wenn sich letztere in einem bestimmten Abstand von ihrer Austrittsdüse befindet. Dieser Abstand hängt im wesentlichen von der Austrittsfceschwindigkeit der Lösung ab und bes trägt unter den bevorzugten erfindungsgemäßen Arbeitsbedingungen zwischen 1,5 und 15 mm.

Als auftreffende ffießbare Masse kann jede flüssige, gasförmige oder verdampfte Substanz verwendet werden, die inert ist und unter den Arbeitsbedingungen

&iacgr;&ogr; keine lösende Wirkung auf das verwendete Polyolefin hat sowie vorzugsweise mit dem Lösungsmittel der polymeren Lösung nicht mischbar ist. Zu diesem Zweck hat sich Wasserdampf als besonders geeignet erwiesen, da er im Vergleich zu anderen verwendbaren fließbaren Substanzen den weiteren Vorteil der Befeuchtung der Fasern bietet; dadurch werden sie leichter gesammelt und man verhindert das Zusammenkleben aufgrund statischer Elektrizität. Gegebenenfalls kann man jedoch auch ein Gas. wie Stickstoff. Sauerstoff. Kohlendioxid, Verbrennungsgas oder fein zerteilte Wassertropfen und Mischungen derselben verwenden.

Die Geschwindigkeit der auftreffeiwen fließbaren Masse hat sich als wichtig in bezug auf die Viskosität der verwendeten Lösung oder in bezug auf die Geschwindigkeit, mit welcher diese Lösung durch die Düse ausgestoßen wird, erwiesen. Optimale Arbeitsbedingungen erzielt man, wie gefunden wurde, bei einer Auftreffgeschwindigkeit der fließbaren Masse zwischen 200 und 600 m/s.

ju Die Arbeitsbedingungen umfassen auch die Werte des Winkels, der darch die Richtung des fiießbaren Strahles und der Richtung der Lösung gebildei wird: diese Werte liegen zwischen 50" und 55° für Stickstoff. zwischen 80° und 85° für Kohlendioxid und Wasser-

j5 dampf und zwischen 40° und 60° für Sauerstoff. Gemäß einer bevorzugten Ausführurigsform der vorliegenden Erfindung bewegt sich die Masse des fließbaren Materials koaxial zu der die Lösung ausstoßenden Düse. Bei Verwendung dieser bevorzugten Verfahren erhilt man sehr einheitlich geformte Fasern, was u.a. äußtrst günstig zur Herstellung von Papier mit guten Oberflächcneigenschaften ist

Die Zeichnungen veranschaulichen das erfindungsgemäße Verfahren und die Art der so erhaltenen Fasern.

F i g. 1 ist ein Fließbild der Anlage zur Durchfährung des erfindungsgemäßen Verfahrens in kontinuierlicher Weise:

F i g. 2 zeigt ein System aus den Düsen¹ S und 6 im Detail, die im rechten Winkel angeordnet sind und für

so die auftreffende fließbare Masse bzw. die polymere Lösung in der Vorrichtung von F i g. 1 verwendet wird:

Fig.3 ist ein Längsschnitt einer Vorrichtung mit Düsen zuc Durchführung einer bevorzugten Ausführungsfo.rm des erfindungsgemäßen Verfahrens: dabei trifit die fließbare Masse koaxial zur Ausstoßdüse auf die Polyolefinlösung.

Nach F i g. 1 wird die Polymerisatlösung durch die Leitung I in den mit einem Rührer 3 versehenen Autoklav 2 eingeführt. Die durch die Leitung 4

M eingeführte fließbar·; Masse wird durch die Düse 5 ausgestoßen und trifft auf die Polymerisatlösung auf. die durch Düse S aus dem Autoklav 2 ausgestoßen wird. Die Düse 5 kann in unterschiedlicher Stellung zu Düse 6 liegen, so daß die fließbare Müsse die Lösung unter verschiedenen Winkeln und bei unterschiedlichem Abstand von Düse ö trifft. Dann werden die so gebildeten Fasern in einem Sammelgefäß 7 gesammelt. Die in Fig.3 gezeigte Vorrichtung hai /wci

&Dgr;&Ogr; UO

ineinandcrliegende. koaxiale Leitungen 8 und 9. die zur Einführung der Polymerisatlösiing und der fließbaren Masse bestimmt sind und in den Düsen 10 und 11 enden. Eine Kammer 12 in Form eines abgestumpften Kegels bildet eine Zone niedrigeren Druckes im Bezug zum Druck in der Düse 10 während des Arbeitens: in dieser Kammsr 12 findet die Expansion der Lösung statt. Die Endzonen 13 und 14 der Wände der beiden Leitungen sind so beschaffen, daß die Achse des durch diese Winde bestimmten Zwischenraumes 15 mit der Achse der Düse 10 in Ausstoßrichtung einen Winkel » vorzugsweise zwischen etwa 30° und 90° bildet. Beim Arbeiten mit einer solchen Vorrichtung wird die Lösung umgeben und an jedem Punkt in einem Winkel von der durch Düse 11 ausgestoßenen fließbaren Masse ti getroffen.

Durch Vergleichsversuche wurde nachgewiesen, daß bei dem in der japanischen Offenlegungsschrift 44-7728 beschriebenen Verfahren und auch nach dem Vergleichsbeispiel dieser Patentschrift unter mit dem er- &Aacgr; findungsgemäßen Verfahren jeweils vergleichbaren Bedingungen keine Fasern erhalten werden, welche zur Papierherstellung ausreichend gut geeignet sind. So besitzt das Faserprodukt nach der Lehre des genannten japanischen Verfahrens keine akzeptablen r> Werte der spezifischen Oberfläche. Des weiteren sind auch die Fasem wesentlich zu lang.

Nach der Methode, wie sie aus dem Vergleichsbeispiel der japanischen Patentschrift hervorgeht, werden ebenfalls Fasern erhalten, deren spezifische Oberfläche, w aber auch die Faserlänge, zu wünschen übrig lassen. Druck

Ferner besitzen diese Fasem einen zu großen durch- Temperatur

schnittlichen Durchmesser, um im vollen Umfang zufriedenstellend zu sein.

Das folgende Beispiel veranschaulicht die vorliegende Erfindung.

der aus einer Düse von 4 mm Durchmesser im rechten Winkel zur Düse der Lösung ausgestoßen wurde.

Dadurch erhielt man eine Mischung aus Wasserdampf. Fasern und organischem Lösungsmittel, die über eine Leitung zu einem Filter geführt wurde, auf welchem die feuchten Fasern von der Mischung getrennt wurden. Der Fasergchalt im organischen Lösungsmittel lag unter 0.3 Gew.-%.

Bei einer visuellen Analyse unter einem Mikroskop bestand das Produkt aus etwa 80% einzelnen Fasern mit einer Länge zwischen I und 3 mrrr und einem Durchmesser zwischen 5 und 15 &mgr; und etwa 20% einzelnen, flachen, um sich selbst gerollten Fasern einer Länge von 1—5 mm. einer Breite von 50—100 &mgr; und einer Dicke von 5—15 &mgr;. Das Produkte hatte eine spezifische Oberfläche von 2 m²/g.

150 g der so erhaltenen Fasern wurden mit 350 g Cellulose in 251 Wasser gemischt. Diese Mischung wurde in einem Holländer bearbeitet, und in Abständen wurden wiederholt Proben des Hslbsioffes abgezogen. mit denen man nach entsprechender Verdünnung nach üblichen Verfahren und unter Verwendung von Laboratoriums-Folienformvorrichtungen Folien herstellte.

Beispiel 2

In dem in Beispiel 1 beschriebenen Autoklav wurde untet Aufrechterhaltung der folgenden Bedingungen:

5.4 kg/cm³
142^CC

Beispie!

In einen 50-l-Autoklav, der mit einem Mantel und Schaufelrijhrer mit einer maximalen Umdrehungsgeschwindigkeit von 300 UpM versehen war. wurden 301 Trichlorfluormethan (Kp. 24.1°C) und 3 kg Polyäthylen, erhalten mittels eines auf einem Träger abgeschiedenen Ziegler-Katalysators, eingeführt: das Polyäthylen hatte die folgenden Eigenschaften:

Schmelzindex= 183:

[ij] in Tetralin bei 135° C=03:

Dichte -0352:

Anzahl der Methylgruppen pro

100 Kohlenstoffatome = 0.65:

Schmelztemperatur (durch DSC)= 130° C

Dann wurde der Autoklav durch Zirkulieren von Wasserdampf im Mantel erhitzt bis man unter folgenden Bedingungen eine Lösung erhielt:

Druck «5.1 kg/cm²:
Temperatur der Lösung «= 137" C

Dann wurde die Lösung durch eine ringförmige Düse von 2 mm Durchmesser unter den obengenannten Temperatur- und Druckbedingungen bei einer Fließgeschwindigkeit von 90 l/h aus dem Autoklav in die Atmosphäre ausgestoßen und in einem Abstand von 3 mm von der Düse durch einen Wasserdampfstrahl mit einer Auftreffgeschwindigkeit von 470 m/s getroffen.

eine Lösung aus 301 technischem Hexan. 2.4 kg Polyäthylen (Schmelzindex -13.6: [■»;] in tetralin bei 135°C«1; Dichte-0,9543; Anzahl der Methylgruppen pro 100 Kohlenstoffatome-0.6; Schmelztemperatur [durch DSC]-130°C) und 0.6 kg eines Äthylen/Äthylacrylat-Mischpolymerisates hergestellt. Es wurde die in Beispiel 1 beschriebene Düsenvorrichtung verwendet, wobei die Düsen im rechten Winkel angeordnet waren. Die Lösung wurde in die umgebende Atmosphäre ausgestoßen und in einem Abstand von 3 mm aus einer Austrittsdüse durch einen Wasserdampfstrahl unter den folgenden Bedingungen getroffen:

Fließgeschwindigkeit der ausgestoßenen
Lösung 100 l/h
Auftreffgeschwindigkeit des
Wasserdampfstrahles 470 m/s

Das Produkt bestand zu etwa 80% aus Fasern von I —3 mm Länge und 5—20 &mgr; Durchmesser unu &mgr; etwa 20% aus flachen Fasern von 1 —3 mm Länge. 50—100 &mgr; Breite und 5—20 &mgr; Dicke, wobei das Oberflächengebiei des Produktes 4 m²/g und die Dichte der Fasern 0.9450 betrugen.

Gemäß Beispiel I wurden aus einer Mischung aus 150 g des so erhaltenen Produktes und 350 g Cellulose-Folien hergestellt, deren Eigenschaften in Tabelle 1

bo aufgeführt sind.

Beispiel 3

In dem Beispiel 1 beschriebenen Autoklav wurde unter Aufrechterhaltung der folgenden Bedingungen:

Druck
Temperatur

53 kg/cm-'
139° C

eine Lösung aus 351 technischem Hexan, 2,55 kg Polyäthylen von Beispiel 3 und 0,45 kg Polyvinylchlorid (K-Weri -45) hergestellt. Es wurde die Vorrichtung von Beispiel 1 mit rechtwinklig ungeordneten Düsen verwendet. Die Lösung wurde in die umgebende Atmosphäre ausgestoßen und in einem Abstand von 4 mm von der Austrittsdüse durch einen Wasserdampfstrahl gfvioffen. Die Bedingungen bei der Faserbildung waren wie 'olgt:

Fließgeschwindigkeit der
ausgestoßenen Lösung 110 l/h

Auftrefigeschwindigkcit des
Wasscrdampfstrahles 470 m/s

Das Produkt bestand zu etwa 85% aus Fasern von 1—3 mm Länge und 5—15 &mgr; Durchmesser und zu etwa 15% aus flachen Fasern von 1—3 mm Länge 50—100 &mgr; Breite und 5— 15 &mgr; Dicke; das Oberflächengebiel betrug 5.5 roVg. die Dichte der Fasern 0.9905. und der Gehalt an organischem Lösungsmittel in den Fasern lag unter 0,3 Gew.-%.

Gemäß Beispiel 1 wurden aus einer Mischung aus 150 g des so erhaltenen Produktes und 350 g Cellulose-Folien hergestellt, deren Eigenschaften in Tabelle 1 aufgeführt werden. Die Folienherstellung wurde durch die größere Dichte der Fibrillen erleichtert.

Beispiel 4

In r>m in Beispiel 1 beschriebenen Autoklav wurde unter Aufrechterhaltung der folgenden Bedingungen:

Druck
Temperatur

5.5 kg/cm'
163° C

eine Lösung aus 301 technischem Hexan. 2.1 kg Polypropylen mit hohem isotakiischcni index (erhalten mittels Ziegler-Kataiysatoren) hergestellt. Das Polypropylen hatte die folgenden Eigenschaften:

Schmelzindex—6,7;

Dichte-0.9085;

Schmelztemperatur (durch DSC)-165° C

Bei der in Beispiel 1 verwendeten Düsenvorrichtung waren die Düsen zur Bildung eines Winkels von 70° angeordnet. Die Lösung wurde in die umgebende Atmosphäre ausgestoßen und in einem Abstand von 7 mm von der Austrittsdüse durch einen Wasserdarapfstrahl unter folgenden Bedingungen getroffen:

Fließgeschwindigkeit der
ausgestoßenen Lösung 40 l/h

Auftreffgeschwindigkeit des
Wasserdampfstrahls 470 m/s

Das Produkt bestand fast vollständig aus Fasern von 1 —5 mm Länge und 5—20 &mgr; Durchmesser. Das Oberflächengebiet des Produktes betrug 7 m²/g.

Gemäß. Beispiel 1 wurden aus einer Mischung aus 150 g des so erhaltenen Produktes und 350 g Cellulose-Folien hergestellt deren Eigenschaften in Tabelle 1 aufgeführt werden.

Beispiel 5

Der mit einem Heizmantel und Flügelrührer versehene Autoklav wurde mit 6 kg Polyäthylen (Schmelzin

dex-4.1: Dichte-0.9622: CHj-Gruppen pro 100 Kohlenstoffatomen—0,1: Schmelztemperatur [durch DSC]-133°C), 30 g eines oberflächenaktiven Mittels aus Nonylphcnoläthoxylat (I Mol Nonylphenol pro 7,5 Mol Äthylenoxid) und 701 Heptan beschickt. Nach Erhitzen mit Öl wurden die folgenden Bedingungen im Autoklav eingestellt:

Temperatur
&iacgr;&ogr; Gesamtdruck

Stickstoffüberdruck

165° C
7,0 kg/cm-¹
2 kg/cm'

In der verwendeten Vorrichtung bildeten die Düsen einen Winkel von 85°. Die polymere Lösung wurde in ts die Atmosphäre ausgestoßen und in einem Abstand von 5 mm von der Austrittsdüse bei Zimmertemperatur von einem Kohlendioxidstrahl getroffen. Die Arbeitsbedingungen waren wie folgt:

I emperatur der Lösung aus der

Düse 172⁰C

Durchmesser der die Lösung

ausstoßenden Düse 2 mm

Fließgeschwindigkeit der Lösung 100 kg/h Druck der Lösung an der Düse 9.0 kg/cm^; Durchmesser der CO2

ausstoßenden Düse 4 mm

CO: Druck an der Düse 19 kg/cm^J Auftreffgeschwindigkeit des CO: 300 m/h

Das Pfodaict bestand fas; vollständig aus Fasern von. 2—5 mm Länge und 1 —5 &mgr; Durchmesser; das Oberflächengebiet des Produktes betrug 2,5 m²/g.

150 g der so erhaltenen Fasern wurden mit 350 g Cellulose in 251 Wasser gemischt und ergaben eine sofortige Dispergierung der Fasern.

Gemäß Beispiel 1 wurden aus dieser Paste Folien hergestellt, deren Eigenschaften in Tabelle 1 aufgeführt werden.

Beispiel 6

In einen mit Heizmantel und Rührer versehenen 50-1-Autoklav wurden 1,4 kg Polyäthylen (hergestellt mit Ziegler-Katalysatoren ohne Träger) mit den folgenden Eigenschaften; Schmelzindex-18; Dichte -05630; Anzahl der CHj-Gruppen pro 100 Kohlenstoffatome-0,26; Schmelztemperatur (DSC)-133³C so zusammen mit 0,6 kg vermahlenen Calciumcarbonai mit 90% seiner Teilchen in einer Größe unter 10 &mgr;. 40 g eirvs oberflächenaktiven Mittels aus mit 4 Mol Äthylenoxid äthoxyliertem Alky!phenol und 14 I technisches Hexan gegeben. Dann wurde die Mischung im Autoklav durch Zirkulieren von Wasserdampf im Mantel bis zu den folgenden Bedingungen erhitzt:

Temperatur
Druck

150⁰C
5.4 kg/cm².

Die das Polyäthylen in Losung enthaltende Mischung wurde durch eine Düse von 2 mm Durchmesser in die Atmosphäre ausgestoßen und in einem Abstand von etwa 5 mm von der Austrittsdüse durch einen gesättigten Wasserdampfstrahl getroffen, der aus einer im Winkel von etwa 90° angeordneten, zweiten Düse von 4 mm Durchmesser stammte. Die Arbeitsbedingungen waren wie folgt:

&iacgr;&ogr;

Fließgeschwindigkeit der Losung 15 kg/h Auftreffgeschwindigkeit des

Wasserdanipfcs

420 m/s

Das so erhaltene Produkt bestand zu 70% aus Fasern mil I—3 mm Länge und 1 — 15 &mgr; Durchmesser und /u 30% aus flachcfi Fasern von I —3 mm Länge. 50— 100 &mgr; Breite und 1 — 15 &mgr; Dicke. Der Gehalt an Lösungsmittel

Tabelle 1

lag unier 0,3 Gew.-%: die Dichte des Produktes (bei 23° C) betrug 1.162 g/ccm.

Eine Mischung aus 150 g der so erhaltenen Fasern und 350 g Cellulose wurde mit 25 I Wasser geknetet und ergab eine sofortige Dispergierung der faserartigen Mischung im Wasser. Gemäß Beispiel 1 wurden mit der so erhaltenen Pasie Folien hergestellt, deren Eigenschaften in Tabelle 1 aufgeführt werden.

	Schlagen	Gewicht	Dicke	Bruch-	Dehnung	Länge	Bersl·	Reiß-	Poro	I
				belasi.	bei Bruch	bei Bruch	festigk.	festigk.	sität
	R. S.	g/cm²	&mgr;	kg	%	m	kg/cm^;	g		1
Cellulose*)	22	61	130	44	2,5	4800	1.5	54	1550 I
	27	64	130	43	2.5	4500	1,7	55	920
	35,5	62	120	4,7	2.5	5000	2.0	53	450
	41	62	120	5,5	2.0	5900	2.1	50	320
Beispiel 1	25.5	61	130	2.1	2.0	23ÖÖ	0.7	38	« &Lgr;&Lgr;&Lgr; l\TJ\t
	34	58	120	2,5	2.0	2900	0.8	37	1150
	45	59	120	3.0	2.0	2450	0.9	33	500
Beispiel 2	24	60		1,9	2	2100		40
	29	59		2,4	2.5	2700		40
	38	61		2.7	2.5	2950		40
	46.5	62		2.8	2	3000		35
Beispiel 3	22	61		2	2	2180		40
	26.5	62		2.3	2	2470		40
	37,5	61		2,7	2	2550		37
	44	58		2.8	2	3200		34
Beispiel 4	37.6	60		4,1	2.9	4670		38
Beispiel 5	40	65.5		5,61	2.4	5431
Beispiel 6	38	62.4		4.08	22	4087
*) — Sulfit-Koniferencellulosc.
		Hierzu	2 Blatt	Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung synthetischer Fasern, bei dem eine unter mindestens autogenem Druck stehende, homogene Lösung eines Olefinpolymerisats in einem Lösungsmittel bei einer Temperatur, die um mindestens 6O⁰C über dem Siedepunkt des Lösungsmittels bei Normaldruck: liegt, hergestellt und durch eine Düse in eine Zone niedrigen Druckes ausgepreßt wird und dabei mindestens teilweise expandiert und auf die mindestens teilweise expandierte Lösung ein Strahl eines gas- oder dampfförmigen Fluids mit hoher Geschwindigkeit auftritt, dadurch gekennzeichnet, daßu man das Fluid bei einer Temperatur unterhalb der Temperatur der zumindest teilweise expandierten Lösung und in einem durch die Richtung der fließbaren Masse und die Richtung der ausgepreßten Lösung gebildeten Winkel zwischen 30 und 90° mit einer At&effgeschwindigkeit des Strahls der fließbarcn Masse zwischen 200 und 600 m/s auftrennen läßt

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung in einer Geschwindigkeit von 1000 bis 200 000 m/h ausgepreßt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Strahl der fließbaren Masse Wasserdampf ist

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Strahl der fließbaren Masse aus Kohlendioxid, Stickstoff oder Sauerstoff bei Zimmertemperatur besteht.

5. Verfahren uach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß sich die C-eßbare Masse koaxial zu der die Lösung ausstoßenden Düse bewegt

6. Verfahren nach Anspruch i-5, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung sehr fein zerteilte, anorganische Materialien enthält

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