DE2263769B1 - Mischvorrichtung - Google Patents

Description

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Strömungsprofils vermieden wird, welches einer ho- dientenprogramms und dessen Reproduzierbarkeit

mogenen Vermischung hinderlich wäre. Durch die auswirken würde.

extrem engmaschigen Gitterwände, welche Vorzugs- Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung weise aus Metallfritten bestehen, wird eine gieichmä- sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet
ßige Quantisierung bzw. Auffächerung der gegensin- 5 Im folgenden wird ein bevorzugtes Ausführungsnig gerichteten Flüssigkeiten erreicht. Auf Grund des und Anwendungsbeispiel der Erfindung an Hand der minimalen Abstandes der das Volumen der Misch- Zeichnung erläutert, welche schematisch eine Mischkammer begrenzenden Gitterwände treffen die durch vorrichtung darstellt:

die Gitterwände hindurchtretenden aufgefächerten Zwei Lösungsmittel A und B werden parallel über Partikel beider Flüssigkeiten direkt, d. h. ohne vorhe- io Einlaßstutzen 1 und 2 in eine Mischkammer 3 gerige Konvektion aufeinander, vermischen sich und pumpt, welche die vermischte homogene Lösung werden abgeleitet. Dieses Ergebnis wird ohne zusatz- über einen Auslaßstutzen 4 an einen Flüssigkeitslichen apparativen Aufwand, wie weitere Mischkam- Chromatographen weiterleitet. Durch nicht dargemern, Rührwerke od. dgl. erreicht. stellte Durchflußmesser und -regler wird sicherge-

Eine derartige Mischvorrichtung ist allgemein 15 stellt, daß die gesamte Durchflußmenge konstant

überall dort vorteilhaft verwendbar, wo es auf eine bleibt, während der Anteil des einen Lösungsmittels,

besonders intensive und verzögerungsarme Vermi- beispielsweise Methanol, mit hohem Lösungsvermö-

schung von Medien ankommt. Eine intensive Vermi- gen zu Lasten des anderen Anteils, beispielsweise

schung von Wirkstoffen wird beispielsweise in der Oktan, kontinuierlich geändert wird.

Biochemie oder bei der Herstellung von Pharmazeu- ao Die Verbindungsleitungen zwischen den Pumpen

tika gefordert, wenn es auf die Homogenität der und der Mischkammer haben einen lichten Quer-

Ausgangsprodukte ankommt. Bei chemisch-physika- schnitt von 0,5 mm und sind zweckmäßigerweise an

lischen Reaktionen dient eine intensivere Vermi- der Anschlußstelle an die Mischkammer im Quer-

schung bekanntlich der Erhöhung des Reaktionsge- schnitt erweitert.

schwindigkeit. Der Vorteil der im wesentlichen ver- 25 Die Mischkammer weist im wesentlichen zwei Me-

zögerungsfreien Vermischung kann insbesondere bei tallgitter 5 bzw. 6 mit einer Maschenweite von 3 μ

regelungstechnischen Vorgängen in der Verfahrens- und einer Fläche von je 20 mm² auf. Der Abstand

technik ausgenutzt werden. zwischen den Metallgittern beträgt 1 mm. woraus

Vorzugsweise kann die Vorrichtung nach der Er- sich ein Mischkammervolumen von 20 ul ergibt. Das

findung verwendet werden in einem Flüssigkeits- 30 Gehäuse 7 ist über Bolzen 8 a, 8 b verschraubt.

Chromatographen mit Gradienteneluierung. bei wel- Im Förderbetrieb der Pumpen werden die zu ver-

chem zwei zu vermischende Lösungsmittel diskonti- mischenden Flüssigkeiten durch die aufeinander not-

nuierlich nach und außer Phase derart durch zwei wendigerweise nicht zeitlich abgestimmten Hübe der

Pumpen gefördert werden, daß der gesamte Durch- Pumpen stoßartig durch die Metallgitter gepreßt und

fluß im wesentlichen konstant bleibt, der Anteil des 35 in viele, wechselseitig ineinanderkämmende. feine

einen Lösungsmittels jedoch graduell zu Lasten des Einzelstrahlen aufgefächert und dann quer zur

Anteiles des anderen Lösungsmittels allmählich er- Strahlrichtung nochmals durch die zwischen den Git-

höht wird und der Mischvorgang innerhalb der in en- terflächen wirksamen Schubkräfte verwirbelt. Auf

gern Abstand einander gegenüberliegenden Gitter- diese Weise gelingt es, auf engem Raum durch inten-

wände mit minimalem Totvolumen erfolgt. Bei der 40 sive Vermischung eine entsprechend homogene Lö-

Gradienteneluierung in der Flüssigkeits-Chromato- sungsflüssigkeit herzustellen.

graphie ist es entscheidend, daß auf engem Raum Es versteht sich, daß bezüglich der Formgebung eine innige Durchmischung zweier unter Druck ste- und der Abmessungen verschiedene Änderungen des hender Lösungsmittel erreicht wird, wobei der beschriebenen Ausführungsbeispiels vorgenommen Anteil des einen Lösungsmittels graduell gesteigert 45 werden können, ohne den Erfindungsgedanken zu und der Anteil des anderen Lösungsmittels im glei- verlassen, solange von den erfindungsgemäß gekennchen Maß verringert wird, so daß bei konstantem zeichneten Merkmalen Gebrauch gemacht wird.
Durchfluß der gesamten Lösungsmittelmenge eine Die Gitterwände, die vorzugsweise aus Metallfritzeitlich programmierte Trennung der dem Flüssig- ten bestehen, haben einen Abstand, der wenigstens keits-Chromatographen aufgegebenen Substanzen 50 fünfmal kleiner als der Außendurchmesser der Fritentsprechend der Temperaturprogrammierung in der ten ist. Dieser Abstand kann 0.5 bis 3 mm betragen Gaschromatographie erreicht wird. Typischerweise und entsprechend den Volumina der zu vermischenfördert jeder Pumpenstoß in der angeschlossenen den Flüssigkeiten einstellbar sein. Die Maschenweite Leitung mit 0.5 mm Durchmesser ein Flüssigkeitsvo- muß hinreichend eng und der Abstand klein sein, so lumen von 10 ul. so daß sich bei zwei Pumpen mit 55 daß die Mischkammer einen Strömungswiderstand einer Frequenz von lOO'min eine gesamte Förder- hat. der eine gleichmäßige Verteilung der zu vermimenge von 2 ml/min ergibt. An der Mischstelle tref- sehenden Flüssigkeitsströme gewährleistet. Schließfen daher Flüssigkeitsvolumina verschiedener Phase lieh können mehrere derartiger Anordnungen kaskaaufeinander, welche auf möglichst kleinem Raum in- denartig hintereinander angeschlossen werden, wobei tensiv zu einer homogenen Flüssigkeit vermischt wer- 60 der in der vorherigen Stufe gemischte Strom in zwei den müssen, da sich bei einem großen Mischraum Teilströme unterteilt und der nächsten Stufe zugeunzulässige »Totvolumina« ergäben, was sich nach- führt wird, um eine noch intensivere Vermischung zu teilig auf die exakte zeitliche Einstellung des Gra- erreichen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

COFv

Claims (8)

1 2 kreisförmige Gitterwände sowie getrennte Einlaßstut- Patentansprüche: zen für die zu vermischende Flüssigkeiten und einen Auslaßstutzen für die vermischte Flüssigkeit auf-

1. Vorrichtung zum Vermischen zweier ge- weist.

trennter, unter Druck stehender Flüssigkeiten, 5 Es ist eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Verweiche zwei parallele, druckstabile kreisförmige dünnen eines hochviskosen Wirkstoffes bekannt, bei Gitterwände sowie getrennte Einlaßstutzen für welcher das viskose Medium und das in wesentlich die zu vermischende Flüssigkeiten und einen größerer Menge zugeführte Verdünnungsmittel kon-Auslaßstutzen für die vermischte Flüssigkeit auf- tinuierlich durch zwei zueinander rechtwinklige Einweist, dadurch gekennzeichnet, daß io laßstutzen in eine Vorkammer unter Druck eingedie Mischkammer (3) zwei durchgehende Gitter- führt und dann gemeinsam durch zwei hintereinander wände (5, 6) aufweist, deren Abstand im mm-Be- angeordnete Siebboden hindurchgepreßt werden, reich liegt und wenigstens fünfmal kleiner ist als Durch diese Vorrichtung wird das Verdünnungsmitder Außendurchmesser jeder Gitterwand, die Git- tel zunächst in kreisende Strömung versetzt, eine mäterwände Maschenweiten im μ-Bereich haben 15 ßig turbulente Durchmischung erreicht und dann die und ihre Strömungswiderstände derart bemessen turbulente Strömung durch die Siebboden laminarisind, daß die unter Druck stehenden Flüssigkei- siert, wodurch gelöste Makromoleküle gestreckt werten gleichmäßig über die Querschnitte der beiden den und die Bildung von Molekülverschlingungen Gitterwände verteilt sind, die Einlaßstutzen (1,2) vermieden wird (österreichische Patentschrift für die zu vermischenden Flüssigkeiten (A, B) auf =0 270 595).

gegenüberliegenden Seiten der Gitterwände der Bei einer bekannten Emulgiervorrichtung werden

Mischkammer (3) angeordnet sind und der Aus- einer kugelförmigen Kammer unter Druck die zu laßstutzen (4) in einem Abschnitt zwischen den emulgierenden Flüssigkeiten durch einander gegen-Gitterwänden angeschlossen ist. überliegende Siebdüsen zugeführt, und die entste-

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- 25 hende Emulsion wird über eine an die gleiche Kamkennzeichnet, daß die Gitterwände (5, 6) aus Me- mer angeschlossene Auslaßleitung entnommen tallfritten bestehen. (USA.-Patentschrift 2 505 288).

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, da- Weiterhin ist eine Mischvorrichtung für Flüssigkeidurch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen ten bekannt, bei welcher Siebboden in Kaskade mit den Gitterwänden (5, 6) einstellbar ist. 30 umfangsseitig ausgesparten Kanälen vorgesehen sind

4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 3, (USA.-Patentschrift 2 391110).

dadurch gekennzeichnet, daß die Maschenweite Allen diesen Vorrichtungen ist gemeinsam, daß

der Gitterwände (5, 6) 1 bis 10 μ beträgt. der Mischvorgang durch eine erzwungene Konvek-

5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 4, tion der Flüssigkeitsströme in einem Kammervoludadurch gekennzeichnet, daß der Abstand der 35 men herbeigeführt wird. Auf Grund des für die Kon-Gitterwände (5, 6) 0,5 bis 3 mm beträgt. vektion erforderlichen Kammervolumens spielt sich

6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 5, der Mischvorgang mit einer zeitlichen Verzögerung dadurch gekennzeichnet, daß mehrere derartiger ab. Auch wird bei der turbulenten Strömung wegen Vorrichtungen kaskadenartig hintereinanderge- der sich in unkontrollierbarer Weise ausbildenden schaltet sind und der vermischte Flüssigkeits- 4° Strömungsprofile nicht sichergestellt, daß auch in strom der vorhergehenden Stufe der nachfolgen- kleinsten Teilbereichen eine Vermischung der Flüsden Stufe jeweils in Form zweier Teilströme zu- sigkeitsströme stattfindet.

geführt ist. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine

7. Vorrichtungen nach den Ansprüchen 1 bis 6, Vorrichtung zum Mischen von Flüssigkeiten zu dadurch gekennzeichnet, daß der Zwischenraum 45 schaffen, welche in konstruktiv einfacher Weise eine zwischen den Gitterwänden umfangsseitig über weitgehend verzögerungsfreie und intensivere, d.h. eine Wand abgeschlossen ist, in welcher eine jedes Teilvolumen der zu vermischenden Flüssigkei-Ringnut verläuft, die mit dem Auslaßstutzen (4) ten umfassende Vermischung sicherstellt,
verbunden ist. Zur Lösung dieser Aufgabe wird bei einer Vor-

8. Verwendung der Vorrichtung nach einem 50 richtung der eingangs genannten Gattung vorgeseder Ansprüche 1 bis 7 in einem Flüssigkeits- hen, daß die Mischkammer zwei durchgehende Git-Chromatographen mit Gradienteneluierung, bei terwände aufweist, deren Abstand im mm-Bereich welchem zwei zu vermischende Lösungsmittel liegt und wenigstens fünfmal kleiner ist als der diskontinuierlich und außer Phase derart durch Außendurchmesser jeder Gitterwand, die Gitterwände zwei Pumpen gefördert werden, daß der gesamte 55 Maschenweiten im μ-Bereich haben und ihre Strö-Durchfluß im wesentlichen konstant bleibt, der mungswiderstände derart bemessen sind, daß die unAnteil des einen Lösungsmittels jedoch graduell ter Druck stehenden Flüssigkeiten gleichmäßig über zu Lasten des Anteiles des anderen Lösungsmit- die Querschnitte der beiden Gitterwände verteilt tels allmählich erhöht wird und der Mischvor- sind, die Einlaßstutzen für die zu vermischenden gang innerhalb der in engem Abstand einander 60 Flüssigkeiten auf gegenüberliegenden Seiten der Gitgegenüberliegenden Gitterwände mit minimalem terwände der Mischkammer angeordnet sind und der Totvolumen erfolgt. Auslaßstutzen in einem Abschnitt zwischen den Gitterwänden angeschlossen ist.

Hierdurch wird eine Mischkammer mit minimalem

65 Totvolumen und maximaler aktiver Mischfläche ge-

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Ver- schaffen. Die zu vermischenden Flüssigkeiten werden

mischen zweiter getrennter, unter Druck stehender gleichmäßig über die Gitterwände verteilt, so daß die

Flüssigkeiten, welche zwei parallele, druckstabile bei Konvektion zu beobachtende Ausbildung eines