DE224981C

DE224981C -

Info

Publication number: DE224981C
Application number: DENDAT224981D
Authority: DE
Also published as: DE214376C; DE223695C; DE217620C

Description

KAISERLICHES %

/A

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE Mp. GRUPPE 7.Uξ/

aus Theophyllin und Piperazin.

Zusatz zum Patente 214376 vom 4. Mai 1907.*)

Patentiert im Deutschen Reiche vom 18, Dezember 1908 ab. Längste Dauer: 3. Mai 1922.

Im Hauptpatent 214376 und dessen Zusätzen 217620 und 223695 ist beschrieben, daß man aus Theophyllin und Piperazin oder anderen primären oder sekundären aliphatischen Diaminen leicht lösliche Doppelverbindungen herstellen kann. Die Darstellung gelingt nicht nur mit molekularen, sondern, wie im Zusatzpatent 223695 ausgeführt wurde, auch mit einer geringeren Menge des Diamins. Es wurde nun weiter gefunden, daß nicht nur Diamine, wie Äthylendiamin, Hexamethylendiamin oder Lysidin, sondern auch das Piperazin selbst in einer etwas gefingeren als molekularen Menge angewandt werden kann, um zu leicht löslichen Doppel verbindungen zu gelangen. Dabei kann man jedoch die Menge des Piperazins ebenfalls nicht wesentlich mehr als auf ³/₄ Mol. reduzieren, da man sonst zu Verbindungen gelangt, die sich nicht mehr leicht und völlig in Wasser lösen. Diese Verbindungen bestehen aus Gemischen von primärem und sekundärem Salz. Bei Verwendung von ³/₄ Mol. sind diese beiden zu ungefähr gleichen Molteilen vorhanden.

Die Darstellung geschieht, indem man die Komponenten unverdünnt oder in einem Lösungsmittel aufeinander einwirken läßt.

Durch. Abdunsten, am besten im Vakuum, bei gewöhnlicher Temperatur erhält man die Verbindungen in fester Form, sie sind färblos, besitzen keinen scharfen Schmelzpunkt, ■: weil sie beim Erhitzen stark dissociieren, sie ' sind von alkalischer Reaktion und lösen sich sehr leicht bereits in wenig Wasser wieder auf. In Alkohol sind sie schwerer löslich. Sie werden durch Säure unter Abspaltung von Theophyllin und unter Bildung des betreffenden Piperazinsalzes zerlegt. Auch die Kohlensäure wirkt schon in diesem Sinne spaltend ein.

Die Piperazinkomponente kann in den Doppelverbindungen unmittelbar mit Mineralsäuren quantitativ bestimmt werden unter Verwendung von Methylorange als Indikator. Das schwer lösliche Theophyllin fällt nach der Neutralisation kristallinisch aus und kann in bekannter Weise identifiziert werden.

Beispiele:

1. 146 g (³/₄ Mol.) kristallisiertes Piperazin werden auf dem Wasserbad geschmolzen und dann 198 g (1 Mol.) Theophyllin unter Rühren eingetragen. Das letztere geht dabei zunächst in Lösung, und die Doppelverbindung scheidet sich kristallinisch aus; sie wird im Vakuum bei gewöhnlicher Temperatur getrocknet.

2. 198 g (1 Mol.) Theophyllin werden mit 1550 g- ioprozentigem Piperazin (⁴/₅ Mol.) ge-

Frühere Zusatzpatente: 217620, 223695.

Claims

schüttelt, bis Lösung eingetreten ist, wobei man zur Beschleunigung der Auflösung auch schwach erwärmen kann. Die Lösung wird im Vakuum bei einer Temperatur von etwa 40⁰ zur Trockne gebracht.

• Patent-Anspruch:

Abänderung der durch Patent 214376 und dessen Zusätze 223695 und 217620 geschützten Verfahren zur Darstellung von in Wasser leicht löslichen Doppelverbindungen aus Theophyllin und primären oder sekundären aliphatischen Diaminen, darin bestehend, daß man auch das Piperazin in einem etwas geringeren als molekularen Verhältnis auf Theophyllin einwirken läßt, wobei man auch von den Salzen beider Komponenten ausgehen kann.