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DE2232766C2 - Platin und Iridium enthaltender Al↓2↓O↓3↓-Trägerkatalysator - Google Patents

Platin und Iridium enthaltender Al↓2↓O↓3↓-Trägerkatalysator

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Publication number
DE2232766C2
DE2232766C2 DE2232766A DE2232766A DE2232766C2 DE 2232766 C2 DE2232766 C2 DE 2232766C2 DE 2232766 A DE2232766 A DE 2232766A DE 2232766 A DE2232766 A DE 2232766A DE 2232766 C2 DE2232766 C2 DE 2232766C2
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DE
Germany
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catalyst
iridium
platinum
catalysts
weight
Prior art date
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Application number
DE2232766A
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English (en)
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DE2232766A1 (de
Inventor
Pierre Le Vesinet Duhaut
Jean Paris Miquel
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Francaise Des Produits Pour Catalyse Pro-Catalyse Sa Rueil-Malmaison Hauts-De-Seine Fr Ste
Original Assignee
Francaise Des Produits Pour Catalyse Pro-Catalyse Sa Rueil-Malmaison Hauts-De-Seine Fr Ste
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Filing date
Publication date
Application filed by Francaise Des Produits Pour Catalyse Pro-Catalyse Sa Rueil-Malmaison Hauts-De-Seine Fr Ste filed Critical Francaise Des Produits Pour Catalyse Pro-Catalyse Sa Rueil-Malmaison Hauts-De-Seine Fr Ste
Publication of DE2232766A1 publication Critical patent/DE2232766A1/de
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Publication of DE2232766C2 publication Critical patent/DE2232766C2/de
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G35/00—Reforming naphtha
    • C10G35/04—Catalytic reforming
    • C10G35/06—Catalytic reforming characterised by the catalyst used
    • C10G35/085—Catalytic reforming characterised by the catalyst used containing platinum group metals or compounds thereof
    • C10G35/09—Bimetallic catalysts in which at least one of the metals is a platinum group metal
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
    • B01J23/54—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
    • B01J23/56—Platinum group metals
    • B01J23/62—Platinum group metals with gallium, indium, thallium, germanium, tin or lead

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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Description

a) 0,005 bis 1 Vo Gewichtsanteile Platin,
b) 0,005 bis 1 % Gewichtsanteile Iridium,
c) 0,05 bis 3% Gewichtsanteile eines Metalls, das Thallium oder Indium ist,
jeweils im Verhältnis zum Aluminiumoxid und gegebenenfalls:
d) 0,1 bis 10% Gewichtsanteile eines Halogens im Verhältnis zum Aluminiumoxid.
2. Katalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er zusätzlich bis zu 10% Gewichtsanteil Zink oder einer Zinkverbindung, ausgedruckt in Zinkoxid, im Verhältnis zum Aluminiumoxid enthält
3. Verwendung des Katalysators nach Anspruch 1 oder 2 bei Reforming-Reaktionen.
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Platin und Iridium enthaltenden AbCh-Trägerkatalysator, erhältlich durch Imprägnieren des Trägers mit Lösungen von Platin-Verbindungen, Iridium-Verbindungen sowie Thallium- oder Indium-Verbindungen, gegebenenfalls in Anwesenheit von Halogenionen, Trocknen und Kalzinieren.
Die Erfindung betrifft weiterhin die Verwendung des Katalysators bei Reforming-Reaktionen.
In der deutschen Auslegeschrift 11 08 361 wird ein edelmetallhaltiger Reformierungs-Katalysator für Schwerbenzin beschrieben, der aus einem y/i/-Aluminiumoxidträger und einem durch Imprägnierung aufgebrachten Edelmetall der Platingruppe besteht, dadurch gekennzeichnet, daß der metallische Anteil aus Platin oder Iridium besteht.
Die französische Patentschrift 15 67 900 beschreibt ein Verfahren zur Dehydrierung von gesättigten Kohlenwasserstoffen, bei dem die Kohlenwasserstoffe mit einem Katalysator in Berührung gebracht werden, welcher aus neutralem oder schwach basischen aktivierten Siliciumdioxid besteht, das 0,1 bis 2 Gew.-% Platin und 0,001 bis 0,5 Gew.-% Iridium, bezogen auf das Siliciumdioxid-Gewicht enthält.
Katalysatoren, die auf Aluminiumoxid aufgebrachtes Platin enthalten, sind seit langem bekannt. Man hat seitdem bei dieser Katalysatorart auf der Grundlage von Platin und Aluminiumoxid zahlreiche Verbesserungen vorgenommen. So ist z. B. vorgeschlagen worden, einen Katalysator zu verwenden, der Platin und Iridium auf Aluminiumoxid enthält (US-Patentschrift 28 48 377). Ferner ist vorgeschlagen worden (US-Patentschrift 28 14 599), zur Durchführung des Reforming-Verfahrens einen Katalysator zu verwenden, der Platin und Indium oder Thallium auf Aluminiumoxid enthält.
Trotz dieser Verbesserungen und trotz aller anderen Verbesserungen, die bisher vorgeschlagen wurden, weisen die dem bisherigen Stand der Technik entsprechenden Katalysatoren auf Platingrundlage bei Reforming-Reaktionen Nachteile auf bezüglich Ausbeute und Lebensdauer.
Demgegenüber liegt vorliegender Erfindung die ίο Aufgabe zugrunde, einen Katalysator zu liefern, der höhere Ausbeuten bei der Reforming-Reaktion ergibt und eine längere Lebensdauer aufweist
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Katalysator der eingangs genannten Gattung dadurch gelöst, daß man folgende Mengen im Katalysator einstellt:
a) 0,005 bis 1 % Gewichtsanteile Platin,
b) 0,005 bis 1 % Gewichtsanteile Iridium,
c) 0,05 bis 3% Gewichtsanteile eines Metalls, das Thallium oder Indium ist,
jeweils im Verhältnis zum Aluminiumoxid und gegebenenfalls
d) 0,1 bis 10% Gewichtsanteile eines Halogens im Verhältnis zum Aluminiumoxid.
In einer besonderen Ausführungsform der Erfindung
ist der Katalysator dadurch gekennzeichnet, daß er zusätzlich bis zu 10% Gewichtsanteil Zink oder einer Zinkverbindung ausgedrückt in Zinkoxid im Verhältnis zum Aluminiumoxid enthält
Der Katalysator wird nach den herkömmlichen
Verfahren hergestellt Ein Verfahren z. B. besteht darin, daß man den Träger (Aluminiumoxid) mit einer wäßrigen Lösung eines Thallium- oder Indiumsalzes (der Wertigkeit 1, 2 oder 3), z.B. des Nitrats, imprägniert, etwa bei 1200C trocknet und unter Luft
■to einige Stunden lang bei einer Temperatur zwischen 500 und 10000C, vorzugsweise bei 700" C, kalziniert Dann folgt eine zweite Imprägnierung mit einer Lösung, die Platin und Iridium enthält (z. B. mit einer Hexachlorplatin- oder Hexachloriridiumsäure).
Eine andere Methode besteht darin, daß man den Träger mit' einer Lösung mit folgendem Gehalt imprägniert:
1) Platin (z. B. Hexachlorplatinsäure}. 2) Thallium oder Indium (z. B. Thallium- oder Indiumchlorid, -bromid, -fluorid, -sulfat oder -acetat oder jedet andere in Wasser oder Chlorwasserstoffsäure lösliche Thallium' oder Indiumsalz, z. B. Thalliumchlorplatinat) und 3) Iridium und gegebenenfalls 4) Chlor oder Fluor.
Man kann die drei Metallelemente gegebenenfalls auch dadurch auf den Träger aufbringen, daß man drei aufeinanderfolgende Imprägnierungen in beliebiger Reihenfolge vornimmt. So geht man z. B. wie folgt vor:
— Man setzt zunächst das Iridium in Form einer Lösung zu, mit oder ohne nachfolgende Trocknung und Kalzinierung,
— dann das Platin z. B. in Form einer Hexachlorplatinsäurelösung, mit oder ohne nachfolgende Trocknung und Kalzinierung,
— schließlich das Thallium und/oder Indium, wobei auf diese letzte Imprägnierung eine Trocknung und Kalzinierung bei einer Temperatur zwischen etwa 300 und 700° C folgen muß.
Natürlich ist die vorstehende Reihenfolge nicht obligatorisch; eine andere ist ebenfalls möglich.
Natürlich kann hier auch irgendeine der bereits früher für die Zusammensetzung eines Katalysators auf einem Aluminiumoxidträger vorgeschlagenen Platin-, Iridium-, Indium- oder Thalliumverbindungen verwendet werden. Es wird daher darauf verzichtet eine detaillierte Aufstellung dieser Verbindungen zu geben. Die bei den Katalysatoren, insbesondere bei den Reforming-Katalysatoren, verwendeten Aluminiumoxide sind ebenfalls bekannt
Die Reforming-Reaktionen werden bekannterweise im allgemeinen bei einer Temperatur zwischen etwa 450 und 580° C und unter einem Druck zwischen etwa 5 und 20 kg/cm2 durchgeführt wobei die stündliche Umsetzungsgeschwindigkeit zwischen Op und 10 Volumen flüssiger Charge (Naphtha destilliert etwa zwischen 60 und 220° C) pro Katalysatorvolumen beträgt
Werden die erhaltenen Katalysatoren für andere chemische Umsetzungen als das Reforming verwendet, so werden die Umsetzungsbedingungen und die Zusammensetzung des Katalysators in bekannterweise dieser neuen Verwendung angepaßt Bei einer einfachen Hydrierung z. B. arbeitet man vorzugsweise zwischen 200 und 400° C und mit einem Katalysator mit geringem oder gar keinem, Gehalt an Halogen; für die Isomerisation bevorzugt man die Katalysatoren mit hohem Gehalt an Chlor oder Fluor, z. B. 5 bis 10Gew.-% oder mehr, wobei die Temperaturen vorteilhafterweise zwischen 150 und 40u°C liegen.
Die nachstehenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung, ohne diese jedoch zu begrenzen.
Beispiel 1
Ein Naphtha mit den folgenden Kennzeichen soll behandelt werden
Destillation ASTM 80 bis 160° C Zusammensetzung:
Aromatische Kohlenwasserstoffe 7 Gew.-% Naphthenische Kohlenwasserstoffe 27 Gew.-% Paraffinische Kohlenwasserstoffe 66 Gew.-% Clear-Research-Oktanzahl etwa 37 Mittleres Molekulargewicht 110 Dichte bei 20° C 0,782
Dieses Naphtha gelangt mit recyclisiertem Wasserstoff auf zwei Katalysatoren A und B, die 0,2 Gew.-% Platin und 0,05 Gew.-% Iridium im Verhältnis zu dem Träger enthalten, der ein Aluminiumoxid mit einer Oberfläche von 240 m2/g und einem Porenvolumen von 57 cmVg ist; der Gehalt an Chlor der Katalysatoren A und B beträgt 1%. Der Katalysator A enthält außerdem 0,5% Thallium, und der Katalysator B enthält außerdem 0,5% Indium (in Gewichtsanteilen im Verhältnis zum Träger).
Die Katalysatoren A und B wurden dadurch hergestellt, daß man zu 100 g Aluminiumoxid 100 cm3 einer wäßrigen Lösung mit folgendem Gehalt zusetzte:
— 1,90 g konzentrierter Chlorwasserstoff
(Dichte-1,19)
— 8g einer wäßrigen Lösung von Chlorplatinsäure
mit 2 Gew,-p/b Platin
— 2,18 g Chloriridiumsäurelösung mit 2^ Gew,-% Iridium und
— t,06g Thalliumnitrat bei Katalysator A oder
— 1,87 g Indiumnitrat bei Katalysator B,
Nach einer Kontaktzeit von 5 Stunden zentrifugiert man und trocknet 1 Stunde lang bei 100° C; dann
ίο kalziniert man bei 530°C mit trockener Luft (das Trocknen der Luft erfolgt durch aktiviertes Aluminiumoxid). Dann reduziert man 2 Stunden lang unter trockenem Wasserstoffstrom (aktiviertes Aluminiumoxid) auf 450° C. Die erhaltenen Katalysatoren A und B haben folgenden Gehalt:
— 0,2% Platin
— 0,05% Iridium
— 0,5% Thallium (Katalysator A) oder — 0,5% Indium (Katalysator B)
— 1,16% Chlor.
Die erhaltener. Katalysatoren A und B haben eine spezifische Oberfläche von 230 m2/g und ein Porenvolumen von 54 cm3/g.
Man arbeitet so, daß man eine Clear-Research-Oktanzahl von 96,2 erhält
Die Versuchsbedingungen sind die folgenden: In Tabelle I ist für die beiden verwendeten Katalysatoren A und B die C5 +-Ausbeute und der Prozentsatz an Wasserstoff angegeben, der in dem
recyclisierten Gas enthalten ist, wenn die gewünschte
Oktanzahl erhalten ist Tabelle I
Druck 20 Bar
Temperatur 490° C
Verhältnis !^/Kohlenwasser
stoff (Mol) 5
Naphthagewicht/Katalysator-
gewicht/Stunde 3
Katalysator
C^-Ausbeute
Gasrecyclisierung H2 in %
82,6 82,8
82,3 82,6
Beispiel IA (Vergleichsbeispiel)
Dieses Beispiel gehört nicht zu der vorliegenden Erfindung und wird nur vergleichshalber angeführt.
Man wiederholt Beispiel 1, indem man zwei Katalysatoren C und D verwendet, die kein Iridium enthalten. Die anderen Kennzeichen der Katalysatoren C und D sind die gleichen wie bei den in Beispiel 1 verwendeten Katalysatoren A und B, jedoch sind die Zusammensetzungen an Metallelementen etwas unterschiedlich, damit der Gesamtgehalt an Metallelementen in den Katalysatoren A-B und C-D gleich ist. So enthält der Katalysator C 0,25Gew.-% Platin und 0,5 Gew.-% Thallium im Verhältnis zum Aluminiumoxid und der Katalysator D 0,25Gew.-% Platin und 0,5
Gew,-% Indium im Verhältnis zum Aluminiumoxid; die beiden Katalysatoren C und D enthalten l,l6Gew,-% Chlor,
Die Cs+-Ausbeute und der Prozentsatz an Wasserstoff, der in dem recyclisierten Gas enthalten ist, wenn die gewünschte Oktanzahl (96,2) erhalten ist, sind in Tabelle II angegeben.
Tabelle II Cs-Ausbeute Gasrecyclisierung
H2 in %
Katalysator 82,5
82,1		 82,6
82,5
C
D
Man erzielt also mit den Katalysatoren C und D etwas weniger gute Ergebnisse als mit den Katalysatoren A und B.
Beispiel 2
Tabelle III zeigt, daß im Halb-Run bei Verwendung der Katalysatoren C und D die Cs+-Ausbeute und der Prozentsatz an Wasserstoff in dem recyclisierten Gas eindeutig niedriger sind als die bei Verwendung der Katalysatoren A und B erhaltenen Cs+-Ausbeuten und der Prozentsatz an Wasserstoff in dem recyclisierten Gas.
Tabelle III Katalysator
Cs-Ausbeulc Halb-Run
Gasrecyclisierung H, in % Halb-Run
Λ 82,5
C 81,8
B 82,1
D 81,5
82,7
82,3
82,4
82,1
B e i s ρ i eI2A
Man wiederholt Beispiel 2, indem man einerseits die Katalysatoren Ai und Bi, die
0,20% Platin
0,05% Iridium
0,03% Thallium (Katalysator Ai) oder
0,03% Indium (Katalysator Bi)
1,16% Chlor
enthalten, und andererseits die Katalysatoren A2 und B2 verwendet, die
0,20% Platin
0,05% Iridium
3,5% Thallium (Katalysator A2) oder
3,5% Indium (Katalysator B2)
1,16% Chlor
enthalten.
Tabelle IV zeigt, daß im Halb-Run uei Verwendung der Katalysatoren Ai, A2, Bj und B2 die Cs+-Ausbeute und der Prozentsatz an in dem recyclisierten Gas enthaltendem Wasserstoff von der gleichen Größenordnung sind wie bei den Katalysatoren C und D, die weder Thallium noch Indium enthalten
Tabelle IV Katalysator
Cj-Ausbeute I Iiilb-Run
Gasrecyclisierung II, in 7. Halb-Run
81.7 82.3
81.8 82.1
81,6 82.1
81,6 82,0
So beweisen die Beispiele 2 und 2A. daß die
4(i Lebensdauer der Katalysatoren, die Aluminiumoxid.
Platin, Iridium und Thallium oder Indium enthalten.
höher ist, vorausgesetzt, daß Thallium oder Indium in kritischen Mengen eingesetzt wird.

Claims (1)

Patentansprüche;
1. Platin und Iridium enthaltender AlaCVTrägerkatalysator, erhältlich durch Imprägnieren des Trägers mit Lösungen von Platin-Verbindungen, Iridium-Verbindungen sowie Thallium- oder Indium-Verbindungen, gegebenenfalls in Anwesenheit von Halogenionen, Trocknen und Kalzinieren, wobei folgende Mengen im Katalysator einzustellen sind:
DE2232766A 1971-07-05 1972-07-04 Platin und Iridium enthaltender Al↓2↓O↓3↓-Trägerkatalysator Expired DE2232766C2 (de)

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