DE2228342B2

DE2228342B2 - Verfahren zur Herstellung von Ammoniumnitrat

Info

Publication number: DE2228342B2
Application number: DE2228342A
Authority: DE
Inventors: Marion L. Brown Jun.; Toby M. Cook; Gerald L. Tucker
Original assignee: Mississippi Chemical Corp Yazoo City Miss (vsta)
Current assignee: Mississippi Chemical Corp Yazoo City Miss (vsta)
Priority date: 1971-06-11
Filing date: 1972-06-10
Publication date: 1978-09-28
Also published as: IL39594A0; NO134108B; BR7203734D0; GB1395346A; IE36458L; ES414459A1; BE784655A; IE36458B1; DE2228342A1; CA974361A; IT958291B; JPS5632249B1; US3758277A; NO134108C; NL173948B; ZA723899B; IL39594A; DE2228342C3; HK14476A; DK146035B

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniumnitrat durch Neutralisation von Salpetersäure mit Ammoniak in der wäßrigen Reaktionslösung, die in zwei in Verbindung stehenden Zonen umläuft, wobei man das Ammoniak in der Nähe und in Richtung des Einlasses der zweiten Zone einleitet und an diesem Einlaß für eine verdünnte Salpetersäurekonzentration sorgt und wobei in dieser zweiten Zone die Umsetzung des Ammoniaks und der Salpetersäure praktisch beendet wird.

Bei der Neutralisation von Salpetersäure mit Ammoniak kommt es auf Grund der exothermen Reaktion und der damit verbundenen Hitzeentwicklung zur Verdampfung von Wasser, welches sodann in die Atmosphäre abgeleitet wird. Zusammen mit dem Wasser wird auch eine erhebliche Menge Ammoniumnitratrauch mit Ammoniak gebildet. Dieser Rauch gelangt zusammen mit nicht umgesetztem Ammoniak und nicht umgesetzter Salpetersäure in die Atmosphäre.

Man hat zunächst versucht, die Ammoniumnitratrauch-Bildung durch Kühlung des Inhalts des Neutralisationsreaktors zu eliminieren, so daß die Menge an verdampfter Salpetersäure verringert wird. Dieses Vorgehen ist zwar hinsichtlich der Verringerung der Smogbildung erfolgreich, erfordert jedoch einen erheblich größeren Energieaufwand für die Konzentrierung der verdünnten Produktlösung.

Andererseits führt auch die Verwendung einer stark verdünnten Salpetersäure zu einer Verringerung der Smogbildung. Dies bedeutet jedoch, daß eine erheblich größere Wassermenge verdampft werden muß. Man hat ferner versucht, verschiedene Skrubber, Filter und Kondensatoren od. dgl. nachzuschalten. Die Kosten für derartige Hilfseinrichtungen und deren Unterhaltung sind groß.

Es wurden zahlreiche Versuche unternommen, den Grundaufbau des Salpetersäureneutralisators zu verändern, so daß eine Verdampfung der Salpetersäure herabgesetzt werden kann, ohne daß die Produkt

konzentration nachteilig beeinflußt wird.

Die CH-PS 2 14 602 beschreibt einen Neutralisationsapparat mit einer zentralen Reaktionszone, welche konzentrisch im Reaktionsgefäß angeordnet ist Dabei werden sowohl das Ammoniak als auch verdünnte Salpetersäure in das untere Ende der Reaktionszone eingeleitet. Mit dieser Anordnung wird der Grad der Salpetersäureverdampfung etwas herabgesetzt. Man erreicht damit jedoch nicht einen genügend niedrigen

ίο Verunreinigungsgrad. Darüber hinaus ist bei diesem System ein Rührer mit einer vertikalen Welle erforderlich, um die wäßrige Lösung zwischen der zentralen Zone und dem Außengefäß zirkulieren zu lassen. Später wurden weitere Systeme entwickelt, welche auf dem Fauser-Typ mit einer zentralen Zone aufbauen (BE-PS 6 80 578). Dabei wird ebenfalls sowohl die Salpetersäure als auch das Ammoniak direkt in die zentrale Reaktionszone eingeleitet Alle diese bekannten Systeme sind nicht zufriedenstellend, da die dabei entwickelte Wärme zu einer starken Säureverdampfung sowie zu einer starken Rauchbildung im Abgas führt.

Daher ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniumnitrat zu schaffen, bei welchem die Smogbildung verringert ist.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren der eingangs genannten Art gelöst, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß eine der ersten Zone zugeführte, stark konzentrierte Salpetersäure mit der umlaufenden wäßrigen Reaktionslösung verdünnt wird,

jo so daß die Salpetersäurekonzentration von der Salpetersäureeinlaßstelle bis zum Einlaß der zweiten Zone auf weniger als 2 Gew.-% absinkt

Im folgenden wird die Erfindung an Hand von Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 einen Schnitt durch eine Ausführungsform eines Neutralisaiionsapparates,

Fig.2 einen Schnitt durch eine abgewandelte Ausführungsform des Neutralisationsapparates,
F i g. 3 einen Schnitt durch den unteren Bereich einer

ίο dritten Ausführungsform des Neutralisationsapparates und

F i g. 4 einen Schnitt durch den unteren Bereich einer

vierten Ausführungsform des Neutralisationsapparates.

Je geringer die Säurekonzentration am Einlaß der zweiten Zone ist, umso geringer ist die Menge an verdampfter Säure. Ausgezeichnete Ergebnisse werden mit Säurekonzentrationen zwischen 0,5 bis 1,0% erzielt. Beste Ergebnisse erhält man wenn die Säurekonzentration bei 0,5% oder darunter liegt.

Es gelingt mit dem erfindungsgemäßen Verfahren die Bildung von Ammoniumnitratsmog auf Werte von nur etwa 0,1 Gew.-% oder weniger des entweichenden Schornsteingases herabzudrücken, oder auf Werte von wenigen ppm der Luft.

F i g. 1 zeigt in schematischer Ansicht einen Neutralisationsapparat 1, bei dem die Salpetersäure durch ein Einlaßrohr 3 und durch einen Verteiler 7 in eine erste Reaktionszone 5 eines Reaktionsgefäßes 2 eintritt. Eine zweite Reaktionszone 11 wird durch ein langgestrecktes

bo flüssigkeitsundurchlässiges Rohr 10 gebildet Dieses hat einen Einlaß 9 und einen Auslaß 12 und ist derart in dem Reaktionsgefäß 2 angeordnet, daß bei Füllung des Gefäßes 2 mit einem wäßrigen Medium der Einlaß 9 des Zylinderbauteils 10 unter dem Flüssigkeitsspiegel der Reaktionslösung in der ersten Reaktionszone liegt, während der Auslaß 12 über dem Flüssigkeitsspiegel zu liegen kommt.
Der in F i g. 1 dargestellte Salpetersäureverteiler 7

besteht aus vier sich im rechten Winkel kreuzenden Rohren, deren jedes eine Vielzahl von Salpetersäureauslässen mit kleinem Durchmesser aufweist. Die genaue Konstruktion der Salpetersäurezuführung ist nicht kritisch. Es kommt eine Vielfalt von verschiedenen Ausführungsformen in Frage, um die Salpetersäure in geregelter Menge zuzuführen. Es kann z. B. ein einfaches Einlaßrohr vorgesehen sein, oder ein ringförmiger Verteiler.

Die in die erste Reaktionszone eintretende Säure ist iu stark konzentriert Beste Ergebnisse werden erzielt, wenn die Säure handelsübliche Konzentrationen zwischen 55 und 60% aufweist. Dabei entsteht Ammoniumnitrat in Konzentrationen von 77 bis 84%. Ein derartiges Ammoniumnitrat ist gewerblich verwertbar. Es können ι ^r> jedoch auch geringere oder größere Säurekonzentrationen gewählt werden. Einzig wesentlich ist, daß der Salpetersäureeinlaß in genügendem Abstand vom Einlaß 9 der zweiten Reaktionszone 11 vorgesehen sein muß, so daß die Salpetersäure bei Eintritt in die zweite Reaktionszone 11 die geringere Konzentration von weniger als 2% erreicht hat.

Die Konzentration der in die zweite Reaktionszone 11 eintretenden Salpetersäure ist eine Funktion der Umlaufgeschwindigkeit zwischen der zweiten Reaktionszone 11 und der ersten Reaktionszone 5, sowie eine Funktion des Abstandes zwischen dem Verteilerrohr 7 des Salpetersäureeinlasses und dem Einlaß 9 der zweiten Reaktionszone sowie eine Funktion der Konzentration der durch den Verteiler 7 in das j< > Reaktionsmedium eintretenden Salpetersäure. Die Konzentration am Einlaß der zweiten Reaktionszene kann zusätzlich noch dadurch geregelt werden, daß man zwischen dem Verteilerrohr 7 und dem Einlaß 9 Ablenkplatten oder Leitplatten vorsieht. v>

Ammoniak wird durch einen Ammoniakeinlaßverteiler 15 in das Reaktionssystem eingeführt. Man kann entweder Ammoniakgas oder gelöstes Ammoniak verwenden. Das eintretende Ammoniak kann gewisse Mengen an Carbonat, Kohlendioxid oder inerten Gasen enthalten, je nach der Herkunft des Ammoniaks und je nach dem Grad der gewünschten Konzentration. Eine gute Ammoniakquelle sind die Abgase von Harnstoffbetrieben.

Das Ammoniak tritt in der Nähe des Einlasses 9 der zweiten Reaktionszone ein. Es ist bevorzugt, das Ammoniak in unmittelbarer Nähe des Einlasses 9 und in der Richtung dieses Einlasses in die erste Reaktionszone einzuführen. Bei richtiger Wahl des Abstandes zwischen dem Ammoniakeinlaß 15 und dem Einlaß 9 der zweiten Reaktionsstufe entsteht eine Verengung X, welche auf die in die zweite Reaktionszone 11 eintretende Lösung eine venturiartige Wirkung ausübt. Hierdurch wird die Umlaufgeschwindigkeit und das Ausmaß der Turbulenz erhöht und somit wird die Vermischung von Ammoniak und Salpetersäure gefördert. Je größer der Abstandswert X ist, umso geringer ist der Venturieffekt und umso geringer ist der Druckabfall. Wenn der Abstand X recht gering ist, so nähert sich die Umlaufgeschwindigkeit dem Wert Null. to

In den Zeichnungen ist die zweite Reaktionszone 11 in Form eines einzigen zylindrischen Rohrs 10 dargestellt. Zur Erzielung anderer Druckeffekte kann man jedoch auch ein Bündel, bestehend aus einer Vielzahl von zylindrischen Rohren, z. B. aus drei oder vier Rohren, verwenden. Die verschiedenen Rohre 10 können im Gefäß 2 einen bestimmten Abstand voneinander haben.

Sie können auch kreisförmig nebeneinander angeordnet sein. Wenn mehr als ein zylindrisches Rohr 10 vorhanden ist, so können mehrere Ammoniakeinlässe vorgesehen sein, wobei jeweils einem zylindrischen Rohr ein Einlaß zugeordnet ist. Die öffnung des Ammoniakeinlasses 15 kann die Gestalt eines einfachen offenen Rohres haben. Vorzugsweise ist der Ammoniakeinlaß derart aufgebaut, daß der Ammoniak in gleichförmiger Verteilung in das Reaktionsmedium eingeleitet werden kann. Gute Ergebnisse werden erzielt, wenn man ein Gitter 19 vorsieht, bei dem insgesamt eine offene Fläche von 16,6% vorhanden ist

Es ist möglich, das Ammoniak direkt in die zweite Reaktionszone 11 einzuführen. Hierdurch wird jedoch das Ausmaß der Durchmischung und der Turbulenz herabgesetzt Ferner wird die Umlaufgeschwindigkeit verringert und des könnte zu vermehrten Abdampfverlusten kommen. Aus diesen Gründen ist zwar die direkte Einführung des Ammoniaks in die zweite Reaktionszone 11 akzeptabel, jedoch nicht bevorzugt. Da bei einer bevorzugten Ausführungsform das Ammoniak kurz außerhalb der zweiten Reaktionszone 11 eingeführt wird, so beginnt die Neutralisation schon in der ersten Reaktionszone 5 im Bereich vor dem Einlaß 9. Der Hauptteil der Neutralisation findet jedoch in der zweiten Reaktionszone 11 statt

Bei der exothermen Neutalisationsreaktion freigesetzte Wärme bringt das Wasser zum Sieden. Wegen der geringen Säurekonzentration kommt es jedoch nicht zu einer Verdampfung der Salpetersäure. Der Umlauf zwischen der ersten Reaktionszone 5 und der zweiten Reaktionszone 11 kommt auf Grund des in turbulenter Weise durch das wäßrige Medium in der zweiten Reaktionszone 11 aufsteigende Gas zustande. Hierdurch kommt eine Lufthebenvirkung zustande. Die Zirkulation kommt dadurch zustande, daß die Dichte der Lösung in der zweiten Reaktionszone 11 geringer ist als in der ersten Reaktionszone 5. Auf diese Weise kommt ein Druckgefälle zustande, welches die Lösung durch den Auslaß 12 ausströmen läßt

Über den Auslaß 12 kann ein gekrümmtes Umlenkelement 21 vorgesehen sein, so daß die austretende Lösung nach unten umgelenkt wird und in die erste Reaktionszone 5 gelangt. Gase, weiche möglicherweise mitgerissene Flüssigkeitsteilchen enthalten, umströmen das Umlenkelement und entweichen durch den Dampfauslaß 23 aus dem System. Das Umlenkelement 21 sollte so angeordnet sein, daß die Zirkulation der Lösung nicht behindert wird. Wenn das Umlenkelement zu hoch über dem Auslaß der zweiten Reaktionszone 11 angeordnet ist, so büßt es seine Fähigkeit zur Umlenkung der Flüssigkeit in die erste Reaktionszone 5 ein.

Bei richtiger Anordnung fließt die Flüssigkeit in Form eines kontinuierlichen Films oder Vorhangs vom Umlenkelement ab, so daß die um das Umlenkelement herumströmenden Gase durch den flüssigen Vorhang hindurchströmen müssen, so daß der größte Anteil der in dem Gas mitgerissenen Flüssigkeitsteilchen auf diese Weise entfernt wird. Die Verwendung eines Umlenkelements ist jedoch nicht unbedingt erforderlich. Ein gleicher oder ähnlicher Effekt kann erzielt werden, wenn man den Abstand zwischen dem flüssigen Medium und dem Dampfauslaß genügend hoch wählt, so daß die mitgerissene Flüssigkeit sich agglomerieren kann und in die erste Reaktionszone zurückfallen kann. Die Reaktionsgase können direkt in die Atmosphäre abgelassen werden, da die mitgerissene oder verdampfte Menge an Ammoniumnitrat, Ammoniak und

Salpetersäure sehr gering ist und innerhalb ökologisch zulässiger Grenzen liegt. Es ist jedoch erwünscht, die Gase durch einen siebförmigen Nebelabscheider streichen zu lassen, um etwaige Reste von mitgerissenen Flüssigkeitspartikeln zurückzuhalten. Die in dem Gitter <■■, eingefangene Flüssigkeit fällt in die erste Reaktionszone 5 zurück.

Es ist möglich, verschiedene herkömmliche Abscheider oder Skrubber dieser Vorrichtung nachzuschalten, um etwaige weitere Mengen an in Dampfphase oder in flüssiger Phase vorliegender Salpetersäure oder Ammoniak zu entfernen.

Es ist äußerst unwirtschaftlich und schwierig, etwaiges dampfförmiges oder staubförmiges Ammoniumnitrat aus dem entweichenden Dampf zu entfernen. Somit muß an die Neutralisationsstufe die Forderung gestellt werden, daß eine Bildung eines derartigen dampfförmigen oder feinen staubförmigen Materials innerhalb akzeptierbarer Grenzen gehalten wird. Bei Vorliegen einer leistungsfähigen Vorrichtung können die im entweichenden Dampf mitgerissenen Ammoniumnitratverluste weniger als 0,1 % betragen.

Am oder nahe beim Flüssigkeitsspiegel der in der ersten Reaktionszone befindlichen Lösung ist ein Auslaß 27 für den Ammoniumnitratüberlauf vorgesehen. Die spezielle Lage des Auslasses 27 ist nicht kritisch. Er soll jedoch oberhalb des Salpetersäureeinlasses 3 liegen.

Die in den Verteiler 7 eintretende Salpetersäure wird durch Vermischen mit der umlaufenden Ammonium- jo nitratlösung verdünnt. Erst wenn die Salpetersäure in die zweite Reaktionszone 11 eintritt, wird sie durch den Ammoniak neutralisiert. Die Säurekonzentration im wäßrigen Medium ist daher erheblich herabgesetzt, wenn dieses Medium die zweite Zone verläßt und in die erste Zone einfließt. Je schneller der Umlauf stattfindet, umso geringer ist die Säurekonzentration der in die zweite Zone eintretenden Säurelösung. Natürlich hängt die Umlaufgeschwindigkeit von vielen Parametern ab, insbesondere von der Konzentration am Salpetersäureeinlaß, vom Abstand zwischen dem Salpetersäureverteiler und dem Ammoniakverteiler und von den Abmessungen der Apparatur usw.

Bei automatischer pH-Regelung ist es nicht möglich, die Vorrichtung unter neutralen Bedingungen zu betreiben. In dem Produkt wird sich stets eine gewisse Menge freier Säure oder freien Ammoniaks befinden. Wenn sich jedoch die Konzentration an Ammoniak oder Salpetersäure im Produkt zu weit vom Neutralwert entfernt, so ergeben sich unter Umständen schwerwiegende Verluste durch die Abgase. Diese Verluste scheinen exponentiell mit der Säurekonzentration zu steigen. Es hat sich herausgestellt, daß die Abgasverluste an Ammoniumnitrat größer sind, wenn die Reaktion im leicht sauren Medium durchgeführt wird als wenn die Reaktion im leicht basischen Medium durchgeführt wird.

Wenn man die Vorrichtung mit einem Überschuß an Ammoniak betreibt, so beginnt natürlich die Neutralisationsreaktion schon sobald die Säure in die erste bo Reaktionszone eintritt. Das Ausmaß an Neutralisationsreaktion in dieser Zone ist jedoch im allgemeinen unbedeutend verglichen mit dem Ausmaß der Neutralisationsreaktion in der zweiten Reaktionszone. Diese Vorneutralisation ist natürlich vorteilhaft, da sie zu einer M weiteren direkten Verringerung der Säurekonzentration führt und eine erhöhte Turbulenz und Zirkulation der Flüssigkeit bewirkt, welche wiederum die Säurekonzentration noch stärker abfallen lassen.

Die zweite Reaktionszone ist derart dimensioniert, daß die Verweilzeit der Lösung in dieser Zone ausreicht, damit die Reaktion vor Austritt der Lösung zum Umlenkelement hin im wesentlichen beendet ist.

Im allgemeinen gilt folgende Regel: Je niedriger der Flüssigkeitsspiegel umso langsamer die Umlauf geschwindigkeit, da auch das Druckgefälle geringer wird. Je langer das zylindrische Rohr 10, welches die zweite Reaktionszone definiert, umso größer sind auch die Reibungsverluste in dieser Zone und umso langsamer ist auch die Umlaufgeschwindigkeit.

Der Pumpvorgang, welcher den Umlauf der Flüssig keit zwischen der ersten und der zweiten Reaktionszone bewirkt, folgt zwei Mechanismen: (1) Wärmesiphon; (2 Luftheberpumpe. Wenn Ammoniak in den Neutrali sationsapparat eintritt, so wird ein Flüssigkeitsstrom nach Art einer Luftheberpumpe induziert. Die Reaktion zwischen dem Ammoniak und der Salpetersäure erzeugt in der zweiten Reaktionszone Dampf, welche die Luftheberpumpe verstärkt. Schließlich sorgen die Temperatur- und Dichtedifferenzen des Materials innerhalb und außerhalb der zweiten Reaktionszone dafür, daß die Strömung nach Art eines Wärme siphon-Umlaufs vonstatten geht.

Es hat sich herausgestellt, daß ein Teil des eingeführten Ammoniakgases in dem gebildeten Damp mitgerissen wird und falls keine anderweitige Abtren nung erfolgt, im Abgasstrom mitgeführt wird. Die im Abgasstrom mitgeführte Ammoniakmenge ist gewöhn lieh gering und nicht zu beanstanden. Es wurde jedoch gefunden, daß eine größere Menge von Ammoniak im Abgas entfernt werden kann, wenn man einen Trichte 40 fest innerhalb der Wandung 10 der zweiten Reaktionszone 11 gemäß Fig.3 einbaut. Diese Trichter 40 hat vorzugsweise eine etwa kugelstumpfförmige Gestalt und weist ein zylindrisches Teil 44 am höchsten Punkt des Kegelteils 42 auf. Die Steigung de konischen Bereichs 42 ist nicht sonderlich kritisch Indessen wurde gefunden, daß eine gewisse Steigung erforderlich ist, wenn man den durch Eintrittsverluste hervorgerufenen Druckabfall verringern will. Wenn eir Trichter verwendet wird, so sollte sich der konische Bereich 42 vorzugsweise über die Wandung 10 de zweiten Reaktionszone 11 hinaus erstrecken um eir seitliches Wegströmen des Gases rundum den Reak tionszoneneinlaß 9 zu vermindern. Der Steigungswinke des über die Wandung 10 hinaus überstehender Bereichs kann gleich oder verschieden vom Steigungs winkel der konischen Wandung sein.

Es hat sich herausgestellt, daß gute Ergebnisse be einer Ausführungsform erzielt werden, wenn de Innendurchmesser der zweiten Reaktionszone 11 etw; 61 cm beträgt und wenn der Durchmesser des konischei Bereichs 42 des Trichters 40 etwa 46 cm beträgt um wenn ferner die Steigung des konischen Bereichs 30' beträgt und die Wände des konischen Bereichs sich un etwa 5 cm über die Wandung 10 der zweite! Reaktionszone It hinaus erstrecken. Eine ander Möglichkeit der Rückgewinnung von im erzeugtei Dampf mitgeführtem Ammoniak besteht darin, daß mai geeignete spiralförmige Leitelemente (nicht dargestellt in die zweite Reaktionszone 11 oder in den zylindri sehen Bereich 42 des Trichters 40 mit Abstan voneinander einsetzt. Diese Leitelemente bewirken, da die aufsteigende Gas-Flüssigkeitsmischung gewirbe wird. Die durch die Leitelemente der Mischung erteilt Wirbelbewegung steigert die Turbulenz und somit auc

den Gasflüssigkeitskontakt. An Stelle der Leitelemente können auch propellerartige Flügel 50 an Halterungen 51 gemäß F i g. 3 in die zweite Reaktionszone 11 oder in den zylindrischen Bereich 42 des Trichters 40 (nicht dargestellt) eingebaut sein, wodurch die gleiche Wirbelbewegung bewirkt wird. Bei einer anderen Ausführungsform können Einrichtungen in der Nähe des Ammoniakeinlasses 17 vorgesehen sein, welche die Ausbildung von Wirbelströmungen an den Wänden 17 herabsetzen, wodurch die Strömung der zirkulierenden Flüssigkeit in die zweite Reaktionszone 11 hinein geglättet wird. Diese Einrichtung kann gemäß F i g. 4 die Gestalt eines konischen Randes 53 haben, welcher das Einlaßrohr 17 umgibt

Im folgenden wird die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert

Die folgenden Beispiele werden an Hand der F i g. 2

diskutiert. Salpetersäure mit einer Konzentration von etwa 55% tritt durch das Rohr 31 ein. Gasförmiger Ammoniak tritt durch das Rohr 32 ein. Ein zweites Einlaßrohr 37 dient der Einleitung der in einem nicht dargestellten Abscheider zurückgewonnenen Mutterlauge. Natürlich ist dieses zusätzliche Einleitungsrohr nicht unbedingt erforderlich. Das Ammoniumnitrat wird als Produkt durch das Rohr 35 entnommen und der Dampf und die gaskörmigen Nebenprodukte entweichen durch das Rohr 36. Ein Wasserstrom 34 kann in den Abgasauslaß geleitet werden, um diesen Dampf von Überhitze zu befreien, wenn gegebenenfalls ein Abscheider nachgeschaltet ist. Der Dampfstrom 33 entweicht in die Atmosphäre.

Die Ergebnisss verschiedener Versuche sind zusammen mit den Versuchsbedingungen in den nachstehenden Tabellen zusammengestellt.

Tabelle I Strömungen bei leicht saurem Produkt (0,1 Gewichtsprozent)

Komponenten	Strom	32	33	34	35	36	37
	31	2200	4,5			4,5
NH₃ (kg/h)		—	—	—	15	—	3,6
HNO₃ (kg/h)	8020	1155	4354		3960	4354	1020
H₂O (kg/h)	6140	356	356	—	_	356
CO₂ (kg/h)	—	—	4,5		11550	4,5	1410
NH₄NO₃ (kg/h)	—	—	—	_	_
Luft (kg/h)	—	3711	4719	—	15 525	4719	2433
Gesamt (Norm.)	14 160	10 750	8470	182	23 100	8470	2990
Gesamt (Max.)	22 600	60° C	126° C	26,7	126	126	93
Temperatur (°C)	40° C	—	14		—	14	_
Druck (g/cm³)	—	—	—	—	75	_	58
Konz. (%)	56,63	—	—	1,0	1,295		1,23
Sp. Gew.	1,326	—	—	o°c	—	—
Fp-(⁰C)	—	—	—	100	126	_	114
Kp. (⁰C)	—	—	_		0,20		0,028
Durchsatz (mVmin)	0,18	94,7	134,5	—	—	134,5
Durchsatz (nvVmin)	—

Tabelle II Strömungen bei leicht ammoniakalischem Produkt

Komponenten	Strom	32	33	34	35	36	37
	31	2200	45		0,15	45	_
NH₃ (kg/h)		—	—	_	—	_	39
HNO₃ (kg/h)	8020	1155		—	3930	4354	985
H₂O (kg/h)	6140	356	356	—	—	356	—
CO₂ (kg/h)	—	—	1,4	—	11650	1,4	1410
NH₄NO₃ (kg/h) Luft (kg/h) Gesamt (Norm.)	—	3711	4750		15 600	4750	2433
Gesamt (Max.)	14 160	10 750	8470	182	23 100	8470	2990
Temperatur (⁰C)	22 600	60	126	26,7	126	126	93
Druck (g/cm³)	40	—	14	—	—	14	—
Konz. (%)	_	—	—	—	75	—	58
Sp. Gew.	56,63	—	—	1,0	1,295	—	1,23
Fp. (°C)	1,326	—	—	0	—	—	—
Kp-(⁰C)	—	—	—	100	126	—	114
Durchsatz (mVmin)	—	—	—	—	0,20	—	0,028
Durchsatz (rnVmin)	0,18	94,7	136	—	—	136	—
—

Das Abgas enthält im Falle eines leicht sauren Produkts 0,1% NH₃ und 0,097% NH₄NO₃ und im Falle eines leicht ammoniakalischen Produkts 0,67% NH₃ und 0,025% NH₄NO₃. Demgegenüber enthält das Abgas herkömmlicher Anlagen 0,2-0,3% NH₄NO₃ und 0,2-0,8% NH₃.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 809 639/138

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Ammoniumnitrat durch Neutralisation von Salpetersäure mit Ammoniak in der wäßrigen Reaktionslösung, die in zwei in Verbindung stehenden Zonen umläuft, wobei man das Ammoniak in der Nähe und in Richtung des Einlasses der zweiten Zone einleitet und an diesem Einlaß für eine verdünnte Salpetersäurekonzentration sorgt und wobei in dieser zweiten Zone die Umsetzung des Ammoniaks und der Salpetersäure praktisch beendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß eine der ersten Zone zugeführte, stark konzentrierte Salpetersäure mit der umlaufenden wäßrigen Reaktionslösung verdünnt wird, so daß die Salpetersäurekonzentration von der Salpetersäureeinlaßstelle bis zum Einlaß der zweiten Zone auf weniger als 2 Gew.-% absinkt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der in die erste Zone eingeführten Salpetersäure zwischen 55 und 60% liegt und daß die Konzentration der in die zweite Zone eingeführten Salpetersäure weniger als 0,5% beträgt.