DE2223804B2

DE2223804B2 - Monocrystalline tube and method for producing the same from a melt

Info

Publication number: DE2223804B2
Application number: DE2223804A
Authority: DE
Inventors: Charles J. Taunton Cronan; Harold E. Quincy Labelle Jun.
Original assignee: Tyco Laboratories Inc
Current assignee: Tyco International Ltd
Priority date: 1971-05-19
Filing date: 1972-05-16
Publication date: 1974-12-05
Also published as: DE2223804A1; IT957950B; BE783704A; FR2138096A1; GB1353275A; BR7203166D0; CA958306A; NL7206729A; FR2138096B1; CH573263A5

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein fan wesentlichen einkristaltines Rohr aus einem kougruentThe invention relates to a fan essentially single crystal tube made of a kougruent

,o schmelzenden Material und ein Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichen einknstallinen Rohres aus einem kongruent schmelzenden Material mit inneren Endflanschen oder Stirnwänden an beiden LHlen, die kristallograpbische Verlangeningen des, o Melting material and a method of manufacture an essentially one-piece tube made of a congruent melting material with inner end flanges or end walls on both LHlen, the crystallographic desires of

Kristallgitters des Rohrmaterials bilden.Form the crystal lattice of the pipe material.

Damit wird ein Verfahren verbessert, dessen Einzelheiten in der britischen Patentschrift 1 205 544 beschrieben sind.This improves a method, the details of which are described in British Patent 1,205,544.

Bei dem Verfahren nach der genannten britischenIn the case of the procedure referred to in the British

Patenrschrift wird die Form eines kristallinen Körpers durch die Außenform bzw. die Kantenform der Stirnfläche eines Formgebungsteils bestimmt das auch als Werkzeug oder Matrize bezeichnet wird. Em Vorteil dieses Verfahrens besteht darin, daß man Korper mitPatent will be in the form of a crystalline body determined by the outer shape or the edge shape of the end face of a shaping part as Tool or die is called. One advantage of this procedure is that you can use your body

2, einer gewünschten Form, z. B. runde Rohre oder flache Bänder, erzeugen kar.n. indem man von üer einfachsten geometrischen Form eines Kristallkeims ausgeht, nämlich von einem runden Kristallkeim mit einem kleinen Durchmesser. Bei dem genannten Verfahren wird der2, a desired shape, e.g. B. round tubes or flat tubes Ribbons, produce kar.n. by going from the simplest geometric shape of a seed crystal, namely a round seed crystal with a small one Diameter. In the process mentioned, the

gewünschte Körper auf einem Kristallkeim aus einem schmelzflüssigen Film des zu verwendenden Materials eezüchtet der sich zwischen dem sich vergrößernden Körper und der Stirnfläche des Werkzeugs befindet, und hierbei wird die den Film bildende Flüssigkeit stan-desired body on a seed crystal from one molten film of the material to be used grows between the expanding Body and the end face of the tool is located, and here the liquid forming the film is stan-

dig aus einem die Schmelze enthaltenden Behälter über eine oder mehrere Kapillaren in dem Werkzeug ergänzt Wenn man die Ziehgeschwindigkeit des wachsenden Körpers und die TemperaU" des Flüssigkeitsfilms regelt, kann man erreichen, daß sich der Filmdig over from a container containing the melt one or more capillaries in the tool are replenished if you consider the pulling speed of the growing Body and temperaU "of the liquid film regulates, one can achieve that the film

unter dem Einfluß der Oberflächenspannung an seinem Umfang über alle Teile der Stirnfläche des Werkzeugs ausbreitet, bis das flüssige Material den Rand bzw. die Ränder der Stirnfläche erreicht, die durch die Schnittlinie bzw. Schnittlinien zwischen der Stirnfläche und derunder the influence of surface tension on its circumference over all parts of the end face of the tool spreads until the liquid material reaches the edge or the Reached edges of the end face, which is defined by the line of intersection or lines of intersection between the end face and the

bzw. jeder Seitenfläche des Werkzeugs gebildet wer den Der Schnittwinkel zwischen den erwähnten Flächen des Werkzeugs wird im Vergleich zu dem Beruh rungswinkel zwischen dem flüssigen Film und der Stirnfläche so gewählt, daß die Oberflächenspannungor each side surface of the tool formed who the intersection angle between the surfaces mentioned of the tool is compared to the angle of contact between the liquid film and the End face chosen so that the surface tension

der Flüssigkeit verhindert, daß die Flüssigkeit über der bzw. jeden Rand der Stirnfläche des Werkzeugs hin wegfließt. Dieser Schnittwinkel ist vorzugsweise eir rechter Winkel, der sich am einfachsten und zweckmä ßigsten herstellen läßt. Der wachsende Körper nimmithe liquid prevents the liquid from above the or each edge of the end face of the tool flows away. This angle of intersection is preferably eir right angle, which is the easiest and most useful to produce. The growing body nimmi

als Querschnittsform die Form des Films an, der sich seinerseits der Form des bzw. jedes Randes der Stirn fläche des Werzeugs anpaßt. Oa der Flüssigkeitsfilnnicht die Fähigkeit hat, zwischen einem äußeren Rant und einem inneren Rand der Stirnfläche des Werkas the cross-sectional shape, the shape of the film that is in turn, the shape of the or each edge of the face of the tool adapts. Oa not the liquid film has the ability to work between an outer rant and an inner edge of the face of the work

zeugs zu unterscheiden, kann man dafür sorgen, daß ir dem kristallinen Körper eine durchgehende öffnung entsteht, indem man an der Stirnfläche ein Sacklocr vorsieht, das die gleiche Form hat wie die öffnung, mi der der gezüchtete Körper versehen werden soll: hierTo distinguish between things, one can see to it that there is a continuous opening in the crystalline body is created by creating a pocket locr on the face that has the same shape as the opening, mi which the cultivated body is to be provided: here

bei ist jedoch vorausgesetzt, daß die öffnung in dei Stirnfläche des Werkzeugs hinreichend groß gemach wird, damit die Oberflächenspannung nicht bewirkt daß der die Öffnung umgebende flüssige Film auch di(However, it is assumed that the opening is in the dei The end face of the tool is made sufficiently large so that the surface tension does not occur that the liquid film surrounding the opening also di (

zentrale öffnung umgibt. Aus der vorstehenden kurzer Beschreibung dürfte ersichtlich sein, daß bei dem e^!" gangs geschilderten Verfahren die Form des wachse iden kristallinen Körpers durch die Form der bzw. jeder Kante des Werkzeugs bestimmt wird, und daß sich das s Wachstum des Körpers an einem flüssigen Film abspielt, dessen Material ständig ergänzt wird.central opening surrounds. From the brief description given above, it should be apparent that the e ^! "The above-described method, the shape of the wax-like crystalline body is determined by the shape of the or each edge of the tool, and that the growth of the body takes place on a liquid film, the material of which is constantly being replenished.

Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht darin, von diesem Verfahren ausgehend einen im wesentlichen einkristallinen Körper zu schaffen, dessen Gestalt von der einfachen Rohrform abweicht und damit für einen weiteren Anwendungsbereich geeignet erscheint.The object underlying the invention is based on this method, an im to create essential monocrystalline bodies, the shape of which deviates from the simple tubular shape and thus appears suitable for a further area of application.

Die Erfindung löst diese Aufgabe dadurch, daß sie ein im wesentlichen einkristallines Rohr aus einem kongruent schmelzenden Material vorschlägt, das erfindungsgemäß an beiden Enden innere Endflansche oder Stirnwände aufweist, wobei die Endflansche oder Stirnwände knstallographische Verlängerungen des Kristallgitters des Rohres bilden.The invention solves this problem in that it consists of a substantially monocrystalline tube from a congruent proposes melting material that according to the invention at both ends inner end flanges or Has end walls, wherein the end flanges or end walls artallographic extensions of the crystal lattice of the pipe.

Ferner gibt die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichen einkrisiallintn Rohres aus einem kongruent schmelzenden Material mit inneren Endflanschen oder Stirnwänden an beiden Enden, die kristallographische Verlängerungen des Kristallgitters des Rohrmaterials bilden, an, bei dem ein Kristallkörper aus einem auf der oberen erhitzten Stirnfläche einer Form befindlichen Schmelzfilm gezogen wird, dem Schmelze zur Ergänzung währerd des Ziehens von einer Vorratsschmelze durch mindestens eine Kapillare, die in der Form zwischen der Stirnfläche und der Vorratsschmelze verläuft, zugeführt wird, bei dem erfindungsgemäß ein Ende eines einkristallinen Rohres aus dem Material mit der Stirnfläche, die in mindestens einer Richtung größer 3; als der Querschnitt des Rohres in dieser Richtung ist, vor de^n Ziehen so lange in Berührung gebracht wird, bis das Rohrende schmilzt und auf der Stirnfläche einen Film bildet und das Rohr dann von der Stirnfläche weggezogen wird, wobei Zishgeschwindigkeit und Temperatur des Schmelzfilms so geregelt werden, daß sich der Film auf der ganzen Stirnfläche ausbreitet und ein innerer Endflansch der gewünschten Größe oder eine Stirnwand entstanden ist, dessen bzw. deren Querschnitt dem Querschnitt der Stirnfläche entspricht und wobei mit dem anderen Ende des Rohres danach in gleicher Weise verfahren wird.The invention also provides a method of production an essentially single crystal tube made of a congruent melting material with inner end flanges or end walls on both Ends which form crystallographic extensions of the crystal lattice of the pipe material, at which a crystal body is drawn from a melt film located on the upper heated end face of a mold is, the melt to supplement during the drawing of a supply melt by at least a capillary, which runs in the mold between the end face and the supply melt, is supplied is, in which according to the invention one end of a single crystal tube made of the material with the End face, which in at least one direction is greater than 3; than the cross section of the pipe in that direction is brought into contact for so long before pulling until the pipe end melts and forms a film on the end face and then the pipe from the Front face is pulled away, with Zish speed and temperature of the melt film are controlled so that the film is on the entire end face spreads and an inner end flange of the desired size or an end wall is created, its or whose cross-section corresponds to the cross-section of the end face and with the other end of the pipe is then proceeded in the same way.

Die Erfindung läßt sich anwenden, um im wesentlichen monokristalline Körper, die aus kongruent schmelzenden Stoffen, d. h. Verbindungen, die beim Schmelzen bei einer gleichbleibenden Temperatur eine Flüssigkeit r.iit der gleichen Zusammensetzung bilden, bestehen, welche in Form identifizierbarer Kristallgitter erstarren, mit damit zusammenhängenden monokristallinen Verlängerungen zu versehen. Bei dem verwendeten Stoff kann es sich z. B. um Bariuiniitanat, Lithiumniobat und Yttriumaluminiumgranat handeln.The invention can be applied to essentially monocrystalline bodies made of congruently melting materials, d. H. Connections made at Melting a liquid with the same composition at a constant temperature form, exist, which solidify in the form of identifiable crystal lattices, with related to provide monocrystalline extensions. The substance used can be, for. B. to Barium titanate, lithium niobate and yttrium aluminum garnet Act.

Das vorstehend geschilderte Verfahren kann auch angewendet werden, um im wesentlichen monokristalline Rohre aus bestimmten keramischen Stoffen, z. B. Aluminiumoxid, zu züchten u'K.! sie als Umschließungen oder Kolben für Dampfiurnpen zum Erzeugen von Licht vot. hoher Intensität zu verwenden. Beim Herstellen solrfiui Lampen ist es üblich, die Elektroden in an dt· ι Enden angeordnete Kapp< π einzubauen, die mit den Enden der Umschließung durch Hartlöten oder mit Hilfe eines anderen Verfahrens verbunden werden. Es liegt auf der Hand, daß es möglich ist, das Einbauen der Elektroden dadurch zu erleichtern, daß man die Rohre mit Stirnwänden versieht, von denen jede eine öffnung aufweist, in die eine Elektrode unmittelbar eingebaut werden kann, ohne daß man ein Kappenteil am betreffenden Ende des Rohrs benötigt. Alternativ können die Rohre an ihren Enden mit inneren oder äußeren Flanschen versehen werden, um das Anbringen von Abschlußkappen zu erleichtem. In anderen Anwendungsfällen ist es ferner erwünscht, Rohre aus keramischem Werkstoff herzustellen, die an einem Ende eine geschlossene Stirnwand aufweisen. Bis jetzt ist es jedoch nicht möglich, monokristalline Rohre herzustellen, die damit zusammenhängende Stirnwände oder Flansche aus dem gleichen Werkstoff und mit dem gleichen kristallinen Aufbau aufweisen; dies gilt insbesondere für an den Enden angeordnete Fl ansehe, i -\ denen die bezüglich des Durchmessers und der Dic'.;e vorgeschriebenen Abmessungen genau eingehalten werden sollen.The method described above can also be used to produce essentially monocrystalline tubes made of certain ceramic materials, e.g. B. alumina, to breed u'K.! they vot as enclosures or flasks for steam pots to generate light. high intensity use. When manufacturing such lamps, it is customary to install the electrodes in caps arranged at the ends, which are connected to the ends of the enclosure by brazing or with the aid of another method. It is obvious that it is possible to facilitate the installation of the electrodes by providing the tubes with end walls, each of which has an opening into which an electrode can be installed directly without having a cap part on the relevant part End of pipe needed. Alternatively, the tubes can be provided with internal or external flanges at their ends to facilitate the attachment of end caps. In other applications it is also desirable to produce tubes made of ceramic material which have a closed end wall at one end. Up to now, however, it has not been possible to produce monocrystalline tubes which have end walls or flanges connected therewith made of the same material and with the same crystalline structure; this applies in particular to look disposed at the ends Fl, i - \ where with respect to the diameter and Dic '; e. prescribed dimensions to be adhered to.

Die Erfindung und vorteilhafte Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden an Hand schematischi..-Zeichnungen an Ausführungsbdspielen näher erläutert. Es zeigtThe invention and advantageous details of the invention are schematically illustrated below with reference to drawings explained in more detail using execution games. It shows

Fig. 1 teilweise in einer Seitenansicht und teilweise in einem verkürzten senkrechten Schnitt eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dienende Vorrichtung mit einem Ofen, einem Tiegel und einer Werkzeugbaugruppe,Fig. 1 partly in a side view and partly in a shortened vertical section one for carrying out the method according to the invention serving device with a furnace, a crucible and a tool assembly,

F i g. 2 in einem vergrößerten senkrechten Schnitt einen Teil der Vorrichtung nach Fig. 1, wobei der anfängliche Arbeitsseilitt zum Züchten einer geschlossenen Stirnwand an einem Rohr dargestellt ist,F i g. 2 in an enlarged vertical section a part of the device according to FIG. 1, wherein the initial working rope for growing a closed one Front wall is shown on a pipe,

F i g. 3 bis 5 in Fi g. 2 ähnelnden Darstellungen den Ablauf des Kristallwachstums beim Erzeugen einer Stirnwand an einem Rohr,F i g. 3 to 5 in Fi g. 2 shows the process of crystal growth during production an end wall on a pipe,

Fi g. 6 bis 9 das Züchten eines nach innen ragenden Flansches an einem Ende eines Rohrs 1 undFi g. 6 to 9 show the growing of an inwardly projecting flange on one end of a tube 1 and

Fig. 10 und 11 das Züchten einer Stirnwand an einem Ende eines Rohrs unter Benutzung einer abgeänderten Ausführungsform der Werkzeugbaugruppe nach F Ί g. 2.FIGS. 10 and 11 show the growing of an end wall on one end of a pipe using a modified embodiment of the tool assembly of FIG . 2.

F i g. 1 zeigt einen Ofen, mittels dessen sich das Verfahren nach der Erfindung durchführen läßt. Zu diesem Ofen gehört ein senkrecht bewegbares, waagerecht angeordnetes Bett 2, das mit einer ortsfesten Ofenumschließurg zusammenarbeitet, die sich aus zwei konzentrischen, durch einen radialen Abstand ge!'ennten Quarzroh;en 4 und 6 zusammensetzt. An seinen! unteren Ende ist das innere Rohr 4 in einer in das Bett 2 eingebauten Dichtung 5 angeordnet. Das Rohr 4 ist von eine* Buchse 8 umschlossen, die in eine Überwurfmutter 16 eingeschraubt ist. Zwischen der Buchse 8 und der Überwurfmutter 16 sind ein O-Ring 14 und ein Abstandhalter 15 angeordnet. Der O-Ring wird gegen die Außenfläche des Rohrs 4 gedrückt, um eine Abdichtung zu bewirken. Das obere Ende der Buchse 8 weist eine Bohi-ungserweiterung auf, die das untere Ende des Rohrs 6 aufnimmt. Das untere Enc'e des Rohrs 6 wird durch einen O-Ring 12 und eir.cn Abstandhalter 13 festgehalten, die durch eine auf die Buchse R aufgeschraubte Über-'vurlmutier 10 einem Druck ausgesetzt werden. Die Buchse 8 weist eint- Einlaßöffnung auf, in die eine flexible Rohrleitung 20 eingebaut ist. Die obcicii Enden der Rohre 4 und ii sind fest in einen Kopf 22 eingebaut, so daß sie ihre Lage nicht verändern,F i g. 1 shows a furnace by means of which the method according to the invention can be carried out. to this furnace includes a vertically movable, horizontally arranged bed 2, which is connected to a stationary Oven enclosing works together, consisting of two concentric, by a radial distance cut quartz tubes 4 and 6. At his! At the lower end, the inner tube 4 is arranged in a seal 5 built into the bed 2. The tube 4 is enclosed by a socket 8 which is screwed into a union nut 16. Between the socket 8 and the union nut 16, an O-ring 14 and a spacer 15 are arranged. The O-ring is pressed against the outer surface of the tube 4 to effect a seal. That The upper end of the socket 8 has a widened hole on which the lower end of the tube 6 receives. The lower Enc'e of the tube 6 is through a O-ring 12 and a spacer 13 held in place, that by an over-'vurlmutier screwed onto the socket R. 10 are subjected to pressure. The socket 8 has eint- inlet opening into which one flexible pipe 20 is installed. The obcicii Ends of the tubes 4 and ii are permanently installed in a head 22 so that they do not change their position,

! ι^{5 Be}" j? gesenkt wird. Der Kopf 22 ist mit nicht dargestellten Bau eilen versehen, die der ΙίΓί ι»ΪΓ Γ r,^dC"^Übr μΤΓ, ^Uf ί ahnein und dazu dienen die ut ,^ _n h'" fn ^konf ^ntr'^scl\^en Lage zu halten und sie an ihrer Außenseite abzudichten Der Kopf triebslemperaturcn standhält, nicht mit der Schmelze reagiert und in der Schme'ze nicht löslich ist. Be-^{Steht die Schmelzc aus} Aluminiumoxid, wird ein! "j? is lowered. The head 22 is provided rush not illustrated construction, the ΙίΓί ι» ΪΓ Γ r, ^dC "ι ^{5 Be} ^Ov r μΤΓ, ^U f ί ahnein and serve the ut ^ _n h '" fn f ^ntr ^kon ^'scl \ ^en able to hold and seal it on its outside the head withstands triebslemperaturcn, does not react with the melt and is not soluble in the Schme'ze. ^If loading ^{the Schmelzc of} alumina, a

Tiegel aus Molybdän benutzt, doch kann der TiegelMolybdenum crucible used, but the crucible can

auch aus Wolfram, Iridium oder einem anderen Werkstoff hergestellt sein, der in Beziehung zualso be made of tungsten, iridium or some other material related to

»-äs»-As

oder unten bewegt werden, und es ist eine nicht dar- Gemäß Fi ο 1 ΓηΗTi « j 7or be moved down, and there is a not shown. According to Fi ο 1 ΓηΗTi «j 7

gestellte Einrichtung vorhanden, durch welche die 46 Ϊ J fliill,_o «provided device through which the 46 Ϊ J fliill, _o «

Heizspule in jeder gewählten Höhe unterstützt wer- drischen Stande si T ^PPn den kann. Das durch den erwähnten Ringraum zir- a₅ SernS HHfSi_n "ρ η ΐ Heating coil in any chosen height supports advertising-cylindrical able si T ^PP n can. The through the mentioned annulus zir- a ₅ SernS HHfSi _n "ρ η ΐ

kulierende Wasser dient nicht nur dazu, das innere S ™ JS Tl Γ? ^ Quarzrohr 4 auf einer gefahrlosen Temperatur zu halten, sondern es absorbiert auch den größten TeH der infraroten Energie, so daß die Bedienungspersonculminating water is not only used to keep the inner S ™ JS Tl Γ? ^ Keep quartz tube 4 at a safe temperature, but it also absorbs most of the infrared energy, so that the operator

Sisr^{chstum auf bequemere wi b} Sisr ^{chstum on more comfortable wi b}

ti Ψ ti Ψ

""I"" I.

Ende d« τΐ Jc η c°^h *" ⁶T' ""V^*" fchulter 62 ftf Λ^de*^sen _c ^Seitenwa"^d ausgebildetenEnd d «τΐ Jc η c ° ^h *" ⁶ T '"" V ^ * "f shoulder 62 ft f Λ ^de * ^sen _c ^sidewalls " ^d trained

Der Kopf 22 ist so ausgebildet, daß sich in die Ofenumschließung eine langgestreckte Zugstange 32 einführen läßt, die mit einer in Fig. 1 schematisch angedeuteten, insgesamt mit 34 bezeichneten KrS zieheinrichtung verbunden ist und einen Bestandteil dieser Einrichtung bildet. Die Konstruktion der KrU stallzieheinrichtung 34 ist für die Erfindung ohne Bedeutung, und sie kann daher in der verschiedensten Weise ausgebildet sein. Vorzugsweise wird jedoch eine hydraulisch gesteuerte Kristallzieheinrichtung benutzt, da sie den Vorteil bietet, daß sie schwingungsfrei und mit einer gleichmäßigen Ziehgeschwindigkeit arbeitet. Zwar dürfte sich eine nähere Beschreibung der Zieheinrichtung erübrieen « doch sei bemerkt,daß es diese Einrichfung eSgl licht, die Ziehstange 32 in axialer Richtung mit einlr geregelten Geschwindigkeit zu bewegen. Die Ziehstange 32 ist gleichachsig mit den Quarzroh ren 4 und 6 angeordnet, und ihr unteres Ende ist mit einer so Verlängerung in Form eines aus Metall hergestellten " Halters 36 versehen, in dem ein monokristallines Rohr 38 lösbar befestigt werden kann, auf dem auf eine noch zu beschreibende Weise eine damit msammenhängende monokristalline Verlängerung bzw « ein Ansatz gezüchtet werden soll. 'The head 22 is designed so that an elongated tie rod 32 can be inserted into the furnace enclosure, which is connected to a pulling device indicated schematically in FIG. The construction of the KrU stall pulling device 34 is of no importance for the invention, and it can therefore be designed in the most varied of ways. Preferably, however, a hydraulically controlled crystal pulling device is used, since it offers the advantage that it works vibration-free and at a uniform pulling speed. A more detailed description of the pulling device should be unnecessary, but it should be noted that this device can also move the pulling rod 32 in the axial direction at a controlled speed. The pull rod 32 is coaxially arranged with the Quarzroh Ren 4 and 6, and its lower end is provided with an extension made in the form of a metal "holder 36 in which a monocrystalline tube 38 can be releasably attached, on which one still manner to be described so that a m sammenhängende monocrystalline extension or is to be grown, "an approach. '

In der Ofenumschließung ist ein aus Kohlenstoff bestehender zylindrischer Wärmeaufnehmer 40 angeordnet, dessen oberes Ende offen ist, während sein unteres Ende durch eine Stirnwand abgeschlossen ist. Dieser Wänneaufnehmer wird durch eine in das Bett 2 eingebaute Stange 42 aus Wolfram unterstützt Innerhalb des Wärmeaufnehmers 40 ist durch eine kurze Stange 44 aus Wolfram ein Tiegel 46 unterstützt, der eine Schmelze 48 aus dem Material auf- 6s nimmt, mittels dessen auf dem Rohr 38 eine monokristalline Verlängerung gezüchtet werden soll Der Tiegel besteht aus einem Werkstoff, der den Be-BohTn/en A cylindrical heat absorber 40 made of carbon is arranged in the furnace enclosure, whose upper end is open, while its lower end is closed by an end wall is. This heat receiver is supported by a rod 42 made of tungsten and built into the bed 2 A crucible 46 is supported within the heat absorber 40 by a short rod 44 made of tungsten, which picks up a melt 48 from the material, by means of which a monocrystalline melt is deposited on the tube 38 Extension is to be grown The crucible consists of a material that the Be-BohTn / en

^ "L ^verschl^^e"^e" ^e"> ^{die s}.° bemessen sind daß iÄ Alum.niumox.d als Ka_P1llar-Stanle ä S^Ir _p;^Ung.^kommen· Am oberen Ende der handen weSh. H ^T ^wa _t ^aß^e/^echte ***** ⁶ _C ^{8 v01}" \m" rSrt« Winkn." Γ ^^rf ^ ^der^ange n^ch oo η ü^er dH ST"?^ ΐ"* 7Ϊ ihr oberes Ende for Wi ⁶° ^hmaUS' *°Λ ist Die LänTe der S»i Ά^ψ"^ t" der KaDiUaZhJf S . ^{dCT Don}*^l"^e!f^r geschmSzene ΪΪ, ⁸^ ^S1^^d-^S? Stählt daß das wirkungfZ dei P™.^niumoxid '^nfolBe der Kapi lar-Γη Ll !," ^?.¹¹™"^^{611 64 na}ch oben steigen ^ "L ^sch ^ ^e " ^e " ^e "> ^{the s} . ° are dimensioned that iÄ Alum.niumox.d as Ka _P1 llar-Stanle ä S ^Ir _p ; ^Ung . ^Come · At the top of the hand weSh. H ^ T ^wa _t ^a ß ^e / ^real ***** ⁶ _C ^{8 v01} " \ m " rSrt «Winkn." Γ ^^ rf ^ ^der ^ ange n ^ ch oo η ü ^ er dH ST "? ^ Ϊ́ "* 7Ϊ their upper end for Wi ⁶ ° ^hmaUS ' * ° Λ is the length of the S» i Ά ^ ψ "^ t" of the KaDiUaZhJf S. ^{DCT Don} * ^l " ^e! f ^r geschmSzene ΪΪ, ⁸ ^ ^d ^ ^S1 - ^S? Steels that the effect fZ dei P ™. ^{nium oxide} ' ^nfol Be the capi- lar Γη Ll !, "^ ^{?. 11} ™" ^ ^{611 64} rise to the top

öffnung 66 JS ίη η* «-IT^ ^d'^e ?^d' durch dfe ScW? L· ^' ^b'^S ^{m 6}"'< *** £? durch d?*ri^eIze. ^gebll^^eteS^auIe **«*&" ^kfⁿ'opening 66 JS ίη η * «-IT ^ ^d ' ^e ? ^d 'by dfe ScW? L · ^ ^'b' ^S ^{m 6} "'<*** £? By d? * Ri ^eIze. ^Gebll ^ ^ete S ^auIe **" * &^"k f ^n'

längs welcher H ρ 5™}^ΙΊη**™ gemessene Strecke, oSi^ ^enach oben steigt, T diealong which H ρ 5 ™} ^ΙΊη ** ™ measured distance, oSi ^ ^ e rises upwards, T die

'^m ' ^m ⁰⁷⁰⁷ ^θ f ^θ f

fllÄ \ ' ^^{daS s}P^{ezifische Gewicht der} κ η ^{&1ιπιε1ζε}' ^{r der innere} Radius der KapUlar- ^nning m cm und g die Gravitationskunstante in ™^sc°-^: ^In einer Kapillarbohrung mit einem Durchu« r^V°" ^{>75 mm m einem Bauteil} ans Molybdän I ^Z' ^ erwarten, daß eine Säule aus geschmol-™ ι „^Aluminmmoxid durch die Kapillarwirkung ;^eranlaJit wrd, längs einer Strecke von über 11 cmfllÄ \ '^ the ^specific ^{weight of the} κ η ^{& 1ιπιε1ζε} ' ^{r the inner} radius of the KapUlar- ^ nning m cm and g the gravitational artant in ™ ^sc ° - ^: ^In a capillary bore with a diameter ^V ° "^{> 75 mm m a component} to the molybdenum I ^Z '^ expect that a column of geschmol- ™ ι ^{"Aluminmmoxid} by capillary action; ^eranlaJit WRD, along a distance of about 11 cm

r V « Γ ^Zeige"' ^{auf weIche Weise auf einem} Γι- ν ^a"s keramischem Werkstoff eine Stirnwand τΙμΓΤ¹ Werkstoff gezüchtet werden kann. 7?lff-l , ^ ^d,^as ?^{ohr se}"krecht in die Vorrichtung ^ein^^utlrt ^u™ gleichachsig mit der Werkzeugbaugrup-^PC ^^ang^ef^rdnet- Nachdem sich die Kapillarbohrungen 64 infolge der Kapillarwirkung mit der Schmelzer V «Γ ^Show "' ^{in which way on a} Γι- ν ^a "s ceramic material an end wall τΙμΓΤ ¹ material can be grown. 7? Lff-l, ^ ^d , ^as ? ^{ear se} "Krecht into ^the device ^utlrt ^ ^u ™ coaxial with the Werkzeugbaugrup- ^PC ^ g ^to f ^e ^Rdne t- After the capillary 64 due to the capillary action of the melt

(j?(j?

gefüllt haben und die Energiezufuhr zu der Heizspule 30 so eingestellt worden ist, daß die Temperatur der oberen Stirnfläche 68 der ^ς tange 58 vorzugsweise um mindestens etwa 10 bis 40 (' höher ist als der Schmelzpunkt des Werkstoffs des Rohrs 38, wird das Rohr nach unten bewegt, in Berührung mit der Stirnfläche 68 gebracht und so lange in dieser Stellung gehalten, bis ein Te·! des unteren lindes des Rohrs schmilzt, so daß ein flüssiger Film 70 entsteht, der sich genügend weit in seitlicher Richtung erstreck, damit er in Verbindung mit der von den Kapillarbohrungeii aufgenommenen Schmelze kommt. In F i g. 2 bis 5 wie auch in F i g. 6 bis 11 sind die Kapillarbohrun?en im nicht gefüllten Zustand dargestellt, um sie deutlicher erkennbar zu machen, doch sind sie beim Betrieb der Vorrichtung natürlieh mit einem Teil der Schnelze gefüllt. Bevor das untere Ende des Rohrs 38 gemäß F i g. 2 schmilzt und den Film 70 bildet, weist natür ich die Schmelze in jeder Kapillarbohrung einen konkaven Meniscus auf, und der Rand dieses Meniscus steht im wesentlichen in Fluch- ao tung mit der Stirnfläche 6ί·. Der Temperaturgradient längs des Rohrs und die Temperatur der Stirnfläche 68 sind Faktoren, welche die Menge des zum Schmelzen gebrachten Werkstoffs des Rohrs und die Dicke des Films 70 beeinflussen. Das Rohr wirkt als Wärmesenke, »5 und die Temperatur, die das Rohr an aufeinanderfolgenden, schrittweise höher liegenden Punkten aufweist, wird durch die Höhe der Heizspule 30 und des Wärmeaufnehmers 40 sowie durch die Energieaufnahme der Hjizspule beeinflußt. In der Praxis werden diese Parameter so eingestellt, daß di:r Film 70 anfänglich eine Dicke in der Größenordnung von 0,1 mm annimmt.have filled and the energy supply to the heating coil 30 has been adjusted so that the temperature of the upper end face 68 of the ^ς tange 58 is preferably at least about 10 to 40 'higher than the melting point of the material of the tube 38, the tube is down moved, brought into contact with the end face 68 and held in this position until a part of the lower lind of the tube melts, so that a liquid film 70 is formed which extends sufficiently far in the lateral direction that it is in contact In Figures 2 to 5 and also in Figures 6 to 11, the capillary holes are shown in the unfilled state in order to make them more clearly recognizable, but they are in operation Of course, before the lower end of the tube 38 melts and forms the film 70 as shown in FIG iscus, and the edge of this meniscus is essentially in alignment with the end face 6ί ·. The temperature gradient along the tube and the temperature of the end face 68 are factors which affect the amount of melted material of the tube and the thickness of the film 70. The tube acts as a heat sink, and the temperature that the tube has at successive, incrementally higher points is influenced by the height of the heating coil 30 and the heat absorber 40 and by the energy consumption of the heating coil. In practice, these parameters are set so that the film 70 initially assumes a thickness of the order of 0.1 mm.

Sobald sich der Film 70 mit der Schmelze in den Kapillarbohrungen verbunden hat, wird die Zieheinrichtung 34 betätigt, um das Rohr 38 von der Stirnfläche 68 weg nach oben zu beweger. Die Ziehgeschwindigkeit wird so eingestellt, daß der infolge der Oberflächenspannung an dem Rohr haftende Film infolge eines Temperaturabfalls an der Trennfläche zwischen dem festen Rohr und dem flüssigen Film, die sich bei der Ziehbewegung ausbildet Kristallisiert. Die Ziehgeschwindigkeit muß ferner so gewählt sein, daß die Oberflächenspannung den Film veranlaßt, sich gemäß F i g. 3 nach innen in Richtung auf den Mittelpunkt der Stirnfläche 68 auszubreiten. Während dieser Ausbreitung des Films nach innen findet ein Kristallwachstum an allen Punkten des waagerecht liegenden Films statt, was zur Folge hat, daß an dom Rohr eine rohrförmige monokristalline Verlängerung entsteht, die einen konstanten Außendurchmesser hat, deren Innendurchmes- 5>· ser sich jedoch fortschreitend verkleinert. Der durch das Kristailwachstum verbrauchte Film wird durch weitere Teile der Schmelze ersetzt, die durch die Kapillarbohrungen 64 zugeführt weiden. Anfänglich führt das Kristailwachstum auf dem Rohr gemäß F i g. 3 dazu, daß sich an dem Rohr ein !ionischer nach innen vorspringender Flansch 72 ausbildet, im weiteren Verlauf des Kristailwachstum breitet sich der Film weiter aus, bis er die Stirnfläche 68 vollständig überdeckt Gleichzeitig wächst der Flansch 72 weiter nach innen, bis er gemäß F ig. 4 das Rohr vollständig verschließt und eine Stirnwand 72Λ bildet Di;r Züchtungsvorgang wird fortgesetzt, bis die Stirnwand 72-4 die gewünschte Dikke erreicht hat, woraufhin die Ziehgeschwindigkeit schnell in einem solchen Ausmaß erhöht wird, daß das «5 Rohr gemäß F i g. 5 nach oben von dem Film weggezogen wird. Alternativ kann imn den Züchtungsvorgang fortsetzen, um zu bewirken, daß sich die Stirnwand 72A weiter verlängert und eine massive Stange bildet, di< den gleichen Außendurchmesser hat wie das Rohr 3f Zwar kann man die Ziehgeschwindigkeit und die Tem peratur des Films während des Kristallzüchtungsvor gangs variieren, doch darf man die Ziegeschwindigkei bzw. die Temperatur nicht so weit erhöhen, daß da Rohr außer Berührung mit dem durch die Schmelzi gebildeten Film kommt. Bei der Verwendung von Al phaaluminiumoxid ist es zweckmäßig, mit einer anfäng liehen Ziehgeschwindigkeit von etwa 2,5 mm/min zi arbeiten und die Ziehgeschwindigkeit auf etwj 5,0 mm/min zu steigern, nachdem sich der Film so wei ausgebreitet hat, daß er die Stirnfläche 68 der in dei beschriebenen Weise beheizten Werkzeugbaugrupp« vollständig überdeckt. Die Ziehgeschwindigkeit, die dem Rohr 38 erteilt wird, und die Temperatur des Film: bestimmen die Dicke des Films, von der wiederum die Geschwindigkeit abhängt, mit der sich der Film aus breitet. Eine Erhöhung der Temperatur der Stirnfläche 68 und damit auch der Temperatur des Films und eine Steigerung der Ziehgeschwindigkeit bewirken beide daß sich die Dicke des Films vergrößert.As soon as the film 70 has bonded with the melt in the capillary bores, the pulling device 34 is actuated in order to move the tube 38 away from the end face 68 upwards. The pulling speed is adjusted so that the film adhering to the pipe due to the surface tension crystallizes due to a temperature drop at the interface between the solid pipe and the liquid film which is formed during the pulling movement. The pull rate must also be chosen so that the surface tension causes the film to move as shown in FIG. 3 inwardly towards the center point of the end face 68. During this inward expansion of the film, crystal growth takes place at all points of the horizontally lying film, with the result that a tubular, monocrystalline extension is formed on the tube, which has a constant outer diameter, but whose inner diameter increases progressively scaled down. The film used up by the crystal growth is replaced by further parts of the melt which are fed in through the capillary bores 64. Initially, the crystal growth on the tube leads to FIG. 3 to the fact that an ionic inwardly projecting flange 72 forms on the tube; in the further course of the crystal growth the film spreads further until it completely covers the end face 68. At the same time, the flange 72 grows further inward until it is in accordance with F ig. 4 completely closes the tube and forms an end wall 72Λ; the cultivation process is continued until the end wall 72-4 has reached the desired thickness, whereupon the drawing speed is increased rapidly to such an extent that the 5 tube according to FIG. 5 is pulled upward away from the film. Alternatively, imn can continue the growth process to cause the end wall 72A to elongate further and form a solid rod that is the same outside diameter as the tube 3f. Although the pull rate and temperature of the film can be varied during the crystal growth process , but the drawing speed or the temperature must not be increased to such an extent that the tube comes out of contact with the film formed by the melt. When using Al phaaluminiumoxid it is advisable to work with an initial borrowed drawing speed of about 2.5 mm / min zi and increase the drawing speed to about 5.0 mm / min after the film has spread so white that it completely covers the end face 68 of the tool assembly heated in the manner described. The pull rate given to the tube 38 and the temperature of the film: determine the thickness of the film, which in turn determines the rate at which the film expands. An increase in the temperature of the end face 68 and thus also the temperature of the film and an increase in the pulling speed both cause the thickness of the film to increase.

F i g. 6 bis 9 veranschaulichen das Züchten eines nach innen ragenden Flansches am unteren Ende eine: Rohrs aus keramischen Werkstoff. In diesem Fall wire als Werkzeugbaugruppe 56/4 die Stange 58 durch eint runde Buchse 58/4 ersetzt, in der gleichachsig mit ihi eine runde Stange 74 angeordnet ist, die so bemesser ist, daß sie zusammen mit der Buchse 58/4 ein ringförmiges Kapillarrohr 64/4 abgrenzt, das in der gleicher Weise zur Wirkung kommt, wie die Kapillarbohrungen 64 nach F i g. 2. Die Buchse 5SA und die Stange 74 sind durch einen Querstift 75 miteinander verbunden und weisen ebene Stirnflächen 684 und 68ß auf, die insgesamt auf ähnliche Weise zur Wirkung kommen, wie die Stirnfläche 68 der Stange 58 nach F i g. 2. In der Stirnfläche 68ß ist gleichachsig mit ihr eine zylindrische Vertiefung ausgebildet, deren Durchmesser dem gewünschten Innendurchmesser des zu züchtenden Flansches entspricht, wobei der Durchmesser der Vertiefung so groß sein muß, daß die Oberflächenspannung der Schmelze nicht ausreicht, um den Film zu veranlassen, die Vertiefung zu überdecken. Auch in diesem Fall hat das vorgeformte Rohr 38 den gleichen Außendurchmesser wie die Stirnfläche 68/4, doch ist der Innendurchmesser des Rohrs größer als der Durchmesser der Vertiefung 76. Der Züchtungsvorgang spielt sich im wesentlichen in der an Hand von F i g. 2 bis 5 beschriebenen Weise ab. Anfänglich hat der beim Anschmelzen des Rohrs 38 entstehende Film 78 im wesentlichen den gleichen Innen- und Außendurchmesser wie das Rohr 38. Gemäß F i g. 7 und 8 breitet sich der Film allmählich nach innen aus, doch wird dieser Vorgang beendet sobald der Film den Rand der Vertiefung 76 erreicht. Während sich das Kristailwachstum in axialer Richtung abspielt, wächst das Material in der gleichen Weise wie der Film auch nach innen, so daß gemäß F i g. 7 ein konischer Flansch 80 entsteht Sobald sich jedoch der Film am Rand der Vertiefung 76 stabilisiert hat wird das Kristailwachstum in Richtung auf das Innere des Rohrs unterbrochen, und das Kristailwachstum setzt sich senkrecht nach unten innerhalb der gesamten waagerechten Fläche des Films fort, so daß gemäß F i g. 8 und 9 der Flansch 80 eine zylindrische Innenfläche 82 erhält Man kann den Züchtungsvorgang beenden, sobald der Flansch gemäß F i g. 9 die gewünschte Dicke erreicht hat, oder man kann den Vorgang fortsetzen, so daß der gezüchtete Kristall ein Rohr bildetF i g. Figures 6 through 9 illustrate growing an inwardly protruding flange on the lower end of a ceramic tube. In this case, the tool assembly 56/4 replaces the rod 58 with a round socket 58/4 in which a round rod 74 is arranged coaxially with ihi and is dimensioned so that it forms an annular capillary tube together with the socket 58/4 64/4, which comes into effect in the same way as the capillary bores 64 according to FIG. 2. The bushing 5SA and the rod 74 are connected to one another by a transverse pin 75 and have flat end faces 684 and 68ß which, overall, come into effect in a manner similar to that of the end face 68 of the rod 58 according to FIG. 2. A cylindrical recess is formed coaxially with it in the end face 68ß, the diameter of which corresponds to the desired inner diameter of the flange to be grown, the diameter of the recess must be so large that the surface tension of the melt is not sufficient to cause the film, to cover the depression. In this case, too, the preformed tube 38 has the same outside diameter as the end face 68/4, but the inside diameter of the tube is larger than the diameter of the recess 76. The growing process takes place essentially in the manner illustrated in FIG. 2 to 5 described. Initially, the film 78 that forms when the tube 38 is melted has essentially the same inside and outside diameter as the tube 38. According to FIG. 7 and 8 the film gradually spreads inward, but this process is terminated as soon as the film reaches the edge of the recess 76. While the crystal growth takes place in the axial direction, the material also grows inwards in the same way as the film, so that according to FIG. 7 a conical flange 80 is formed, however, as soon as the film has stabilized at the edge of the recess 76, the crystal growth is interrupted in the direction of the interior of the tube, and the crystal growth continues vertically downwards within the entire horizontal surface of the film, so that according to F i g. 8 and 9 the flange 80 has a cylindrical inner surface 82. The cultivation process can be ended as soon as the flange according to FIG. 9 has reached the desired thickness, or the process can be continued so that the grown crystal forms a tube

das den gleichen Außendurchmesser hat wie das Rohr 38, jedoch einen kleineren Innendurchmesser als das Rohr. Das Verfahren nach F i g. 6 bis 9 läßt sich mit Hilfe der Werkzeugbaugruppe nach Fig. 2 durchführen, vorausgesetzt, daß das obere Ende der Stange 58 mit einer Vertiefung ähnlich der Vertiefung 76 versehen ist.which has the same outside diameter as the tube 38, but a smaller inside diameter than that Pipe. The method according to FIG. 6 to 9 can be carried out with the help of the tool assembly according to FIG. 2, provided that the upper end of rod 58 has a recess similar to recess 76 is provided.

Fig. 10 und Il veranschaulichen eine Abwandlung des Verfahrens nach F i g. 2 bis 5. In diesem Fall has die obere Stirnfläche 68 der Stange 59 eine konkave Form, wobei die Stirnfläche kreisrund und durch die Kapillarbohrungen 64 abgegrenzt sein kann, oder wobei sich die konkave Fläche nach außen bis zum Umfang der Stange erstrecken kann. Wenn ein Film 84 in der beschriebenen Weise so erzeugt wird, daß er sich über die ganze Stirnfläche 68 erstreckt, füllt er in beiden Fällen die konkave Vertiefung am oberen Ende der Stange aus, doch weist er eine relativ ebene Oberseite auf. Mit anderen Worten, der Film neigt dazu, über dem tiefsten Punkt der konkaven Vertiefung eine größere Dicke anzunehmen. Wegen der konkaven Form der Stirnfläche 68 fließt der anfänglich durch das Anschmelzen des Rohrs 38 erzeugte Film schnell zur Mitte der Stirnfläche, so daß dann, wenn das Rohr nach oben gezogen wird, das anfängliche Kristallwachstum nicht auf die ringförmige Zone des Films beschränkt wird, die in unmittelbarer Fluchtung mit dem unteren Ende des Rohrs steht; vielmehr dehnt sich das Kristallwachstum nach innen aus, so daß der gesamte Film schnell an dem Kristallwachstum teilnimmt. Infolgedessen nimmt die Innenfläche 86 der entstehenden Stirnwand 88, die auf dem unteren Ende des Rohrs gezüchtet wird, nicht so sehr die in F i g. 4 gezeigte konische Form, sondern in einem stärkeren Ausmaß die Form eines Tellers von geringer Tiefe an. Wird das Rohr 38 nach oben gezogen, bis es sich von dem Film trennt, neigt die Außenfläche der Stirnwand 88 dazu, im Längsschnitt eine Form anzunehmen, die in einem gewissen Ausmaß der Form der Stirnfläche 68 entspricht. Jedoch entspricht die Umfangsform der Stirnwand nahezu genau derjenigen der Stirnfläche 68.FIGS. 10 and II illustrate a modification of the method according to FIG. 2 to 5. In this case, the Upper end face 68 of rod 59 has a concave shape, the end face being circular and through the capillary bores 64 may be delimited, or with the concave surface extending outwards to the perimeter of the Rod can extend. When a film 84 is produced in the manner described so that it extends over the extends entire end face 68, it fills the concave recess at the upper end of the rod in both cases off, but it has a relatively flat top. In other words, the movie tends to be above the deepest Point of the concave indentation to assume a greater thickness. Because of the concave shape of the face 68 the film initially created by the melting of the tube 38 flows quickly to the center of the end face, so that when the tube is pulled up, the initial crystal growth does not affect the annular zone of the film is confined, which is in direct alignment with the lower end of the tube stands; rather, the crystal growth expands inward, so that the entire film quickly adheres to the crystal growth participates. As a result, the inner surface 86 of the resulting end wall 88 takes on grown at the bottom of the tube, not so much the one shown in FIG. 4 conical shape shown, but in to a greater extent, the shape of a plate of shallow depth. If the tube 38 is pulled up, until it separates from the film, the outer surface of the end wall 88 tends to form a longitudinal section Assume a shape that corresponds to a certain extent to the shape of the end face 68. However, corresponds the circumferential shape of the end wall is almost exactly that of the end face 68.

Bei den vorstehend beschriebenen Verfahren nach der Erfindung hat die obere Stirnfläche der Werkzeugbaugruppe 56 bzw. 56>4 im wesentlichen den gleichen Außendurchmesser wie das Rohr 38, so daß der monokristalline Flansch bzw. die Stirnwand und das Rohr, auf dem der Flansch bzw. die Wand gezüchtet worden ist, im wesentlichen den gleichen Außendurchmesser haben. Es ist jedoch auch möglich, einen Flansch oder eine Stirnwand zu züchten, der bzw. die einen kleineren oder größeren Außendurchmesser hat Beispielsweise kann man eine Stirnwand mit einem kleineren Außendurchmesser züchten, indem man eine Werkzeugbaugruppe der beschriebenen Art benutzt, bei der die Stirnfläche 68 (Fig.2) einen Außendurchmesser hat, der kleiner ist als der Außendurchmesser des Rohrs 38, jedoch nicht kleiner als der Innendurchmesser des Rohrs; entsprechend kann man eine Stirnwand mit einem größeren Durchmesser züchten, wenn man eine Werkzeugbaugruppe benutzt, bei der die Stirnfläche 68 einen größeren Außendurchmesser hat als das Rohr. Zum Züchten einer Verlängerung, deren Außendurchmesser größer ist als derjenige des Rohrs, und deren innendurchmesser kleiner ist als derjenige des f?ohrs, d. h. eines Ansatzes, der an dem Rohr sowohl einen äußeren als auch einen inneren Flansch bildet, kann man eine Werkzeugbaugruppe ähnlich derjsnigen nach Fig.6 benutzen, bei der der Außendurchmesser der Stirnfläche 68,4 u.id der Durchmesser der Vertiefung 76 größer bzw. kleiner ist als der Außendurchmesser bzw. der Innendurchmesser des Rohrs.In the method according to the invention described above, the upper end face of the tool assembly has 56 and 56> 4 have essentially the same outer diameter as the tube 38, so that the monocrystalline Flange or end wall and the pipe on which the flange or wall has been grown have essentially the same outside diameter. However, it is also possible to use a flange or Growing an end wall that has a smaller or larger outside diameter, for example One can grow an end wall with a smaller outside diameter by using a tool assembly used of the type described, in which the end face 68 (Fig. 2) has an outer diameter, which is smaller than the outer diameter of the tube 38, but not smaller than the inner diameter of the Rohrs; accordingly, one can grow an end wall with a larger diameter if one Tool assembly used in which the face 68 has a larger outside diameter than the tube. For growing an extension, the outer diameter of which is larger than that of the pipe, and its inside diameter is smaller than that of the ferrule, d. H. an approach that has both an outer As well as forming an inner flange, a tool assembly similar to this can be used Use Fig.6, where the outside diameter of the Face 68.4 u.id is the diameter of the recess 76 is larger or smaller than the outer diameter or the inner diameter of the pipe.

Das folgende Beispiel veranschaulicht eine bevorzugte Arbeitsweise zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens. Ein Tiegel aus Molybdän mit einem Innendurchmesser von etwa 32 mm, einer Wandstärke von etwa 4,8 mm und einer inneren Tiefe von etwa 14,3 mm wird in der aus F i g. 1 ersichtlichen Weise inThe following example illustrates a preferred mode of operation for carrying out the invention Procedure. A crucible made of molybdenum with an inner diameter of about 32 mm and a wall thickness of about 4.8 mm and an inner depth of about 14.3 mm is shown in FIG. 1 evident way in

ι» dem Ofen angeordnet. In dem Tiegel befindet sich eine Werkzeugbaugruppe, die allgemein in der in F i g. 2 gezeigten Weise ausgebildet ist. Die Stange 58 besitzt vier in gleichmäßigen Umfangsabständen um ihre Achse verteilte Kapillarbohrungen 64. Die Stange 58ι »arranged in the oven. There is one in the crucible Tool assembly generally in the form shown in FIG. 2 is formed in the manner shown. The rod 58 has four capillary bores 64 distributed at equal circumferential intervals around its axis. The rod 58

»5 hat einen Durchmesser von etwa 9,5 mm, und ihre Lan ge ist so gewählt, daß ihr oberes Ende längs einer Strecke von etwa 1,6 mm nach oben aus dem Tiegel herausragt. Die vier Kapillarbohrungen haben jeweils einen Durchmesser von etwa 0,75 mm. Der Tiegel wird»5 is about 9.5 mm in diameter, and its lan ge is chosen so that its upper end along a distance of about 1.6 mm upwards out of the crucible protrudes. The four capillary bores each have a diameter of about 0.75 mm. The crucible will

»o mit im wesentlichen reinem polykristallinem Alphaaluminiumoxid gefüllt, und ein nach dem eingangs beschriebenen Verfahren gezüchtetes Rohr 38 aus monokristallinem Alphaaluminiumoxid wird in den Halter 36 eingebaut. Das Rohr 38 hat eine zylindrische Form und»O with essentially pure polycrystalline alpha alumina filled, and a grown by the method described above, pipe 38 made of monocrystalline Alpha alumina is built into holder 36. The tube 38 has a cylindrical shape and

*5 wurde so gezüchtet, daß die c-Achse seines Kristallgitters parallel zu seiner geometrischen Achse verläuft. Der Außendurchmesser des Rohrs 38 ist gleich dem Außendurchmesser der Stange 58, und es hat eine Wandstärke von etwa 0,75 mm. Das Rohr wird so in* 5 was grown so that the c-axis of its crystal lattice runs parallel to its geometric axis. The outside diameter of the tube 38 is equal to that Outer diameter of the rod 58, and it has a wall thickness of about 0.75 mm. The pipe is so in

den Halter 36 eingebaut, daß es gleichachsig mit der Stange 58 angeordnet ist. Um den Halter 36 für den Kristallkeim und den Wärmeaufnehmer 40 zugänglich zu machen, wird das Bett 2 gegenüber der Ofenumschließung nach unten bewegt, und der Halter wird bisthe holder 36 installed so that it is coaxially arranged with the rod 58. To the holder 36 for the To make the crystal nucleus and the heat absorber 40 accessible, the bed 2 is opposite the furnace enclosure moves down, and the holder will be up

unterhalb des unteren Endes des Ofenrohrs 4 abge senkt. Nachdem das Bett wieder in seine obere Stellung nach F ι g. 1 gebracht worden ist, wird Kühlwasser in dem Raum zwischen den beiden Quarzrohren 4 und 6 eingeleitet, die Ofenumschließung wird evakuiert undbelow the lower end of the stovepipe 4 decreases abge. After the bed is back in its upper position according to FIG. 1 has been brought in, cooling water is in the space between the two quartz tubes 4 and 6, the furnace enclosure is evacuated and

dann wird die Umschließung mit Argon gefüllt, das unter einem Druck von etwa 1 atü steht, der während der Kristallzüchtungsperiode aufrechterhalten wird. Dann wird die Hochfrequenzheizspule 30 eingeschaltet und so betrieben, daß das Aluminiumoxid in dem Tiegel aufthen the enclosure is filled with argon, which is below a pressure of about 1 atm and is maintained during the crystal growth period. then the high frequency heating coil 30 is turned on and operated so that the alumina in the crucible

seine Schmelztemperatur gebracht wird, die in der Nähe von 2050⁰C liegt, und daß die Stirnfläche 68 eine Temperatur von etwa 2O7O°C erreicht. Sobald das feste Aluminiumoxid in die Schmelze 48 verwandelt worden ist, steigen in den Kapillarbohmngen 64 aus derits melting temperature is brought, which is in the vicinity of 2050 ⁰ C, and that the end face 68 reaches a temperature of about 2070 ° C. Once the solid alumina has been converted into the melt 48, the capillary bores 64 rise from the

so Schmelze gebildete Säulen nach oben, so daß sich die Bohrungen füllen. Jede dieser Säulen steigt an, bis ihr Meniscus im wesentlichen in Fluchtung mit dem oberen Ende der Stange 58 steht Sobald sich ein Temperaturgleichgewicht ausgebildet hat, wird die Zieheinrichtungso melt formed columns upwards so that the Fill holes. Each of these pillars rises up to you Meniscus is substantially in alignment with the upper end of rod 58 once temperature equilibrium is reached has formed, the pulling device

34 betätigt, um das Rohr 38 in Berührung mit der Stirn-Hache 68 der Werkzeugbaugruppe zu bringen,- in dieser Stellung wird das Rohr zunächst festgehalten damit das untere Ende des Rohre zum Schmelzen gebracht wird, so daß der Film 70 entsteht Nach etwa 60 see34 actuated to bring the tube 38 into contact with the front jaw 68 of the tool assembly - in this In the first position, the pipe is held in place so that the lower end of the pipe melts so that the film 70 is formed after about 60 seconds

wird das Rohr mit einer Geschwindigkeit von etwa Z5 bis 5.0 mm/mm senkrecht nach oben gezogen. Hierbei sr elt sich an dem Kristallkeim ein Kristallwachstum ab, und der durch die Schmelze gebildete Film beginnt, sich auf Jer Stirnfläche 68 auszubreiten; dies ist auf sei-the pipe is pulled vertically upwards at a speed of about Z5 to 5.0 mm / mm. In this case, crystal growth pours off the crystal nucleus, and the film formed by the melt begins to spread over the end face 68; this is on his-

ne Affinität zu dem auf dem Rohr neu gezüchteten Material und die Oberflächenspannung des Films zurückzuführen. Die Oberflächenspannung bewirkt hierbei, daß weitere Teile der Schmelze aus de-, Kapillarboh-ne affinity for the newly grown material on the tube and the surface tension of the film. The surface tension causes further parts of the melt from de-, Kapillarboh-

mngen austreten und das Gesamtvolumen des Hirns vergrößern.leak and increase the total volume of the brain.

Wen»! zwar ein Kristallwachstum auf dem Rohr einsetzt, sich jedoch der Film nicht sofort auszubreiten beginnt, werden Maßnahmen getroffen, um den aus der Schmelze gebildeten Film zu zwingen, sich in der gewünschten Weise auszubreiten. Zu diesem Zweck kann man die Temperatur des Films oder die Ziehgeschwindigkeit anders einstellen. Vorzugsweise wird die Temperatur der Stirnfläche 68 konstant gehalten, während die Ziehgeschwindigkeit variiert wird, bis zu erkennen ist, daß sich der Film ausbreitet. Da der Film eine Pfütze bildet, in der sich das Krislallwachstum abspielt, breitet sich dei Wachstumsvorgang auch in waagerechter Richtung aus, wenn sich der Film auf der Stirnfläche 68 ausbreitet. Bei der erwähnten Ziehgeschwindigkeit pflanzt sich das Kristallwachstum in senkrechter Richtung innerhalb der gesamten waagerechten Filmfläche fort, so daß der wachsende Kristall auch beginnt, in der aus F i g. 3 und 4 ersichtlichen Weise radial nach innen zu wachsen, bis nach etwa 3 min der Kristall die gleiche Querschnittsfläche und Form angenommen hat wie die Stirnfläche 68. Während sich das Kristallwachstum fortsetzt, zeigt es sich, daß die entstehende Stirnwand 72Λ achsensymmetrisch ist und daß ihr Außendurchmesser im wesentlichen gleich <3em Durchmesser der Stirnfläche 68 der Werkzeugbaugruppc ist. Nachdem das Rohr etwa 5 min lang nach oben gezogen worden ist, wird die Ziehgeschwindigkeit sofort auf etwa 25 mm/min gesteigert, um das Rohr 38 von dem Film 70 zu trennen. Dann wird der Ofen abgekühlt, und das Rohr 38 wird aus dem Halter 36 ausgebaut. Es zeigt sich, daß die auf dem Rohr gezüchtete Verlängerung eine hinreichend ebene untere Stirnfläche aufweist, während die Innenfläche gemäß F i g. 5 eine konische Form hat. Die Dicke der Stirnwand HA beträgt an ihrem Mittelpunkt etwa 10 mm. Es zeigt sich, daß der gezüchtete Kristall im wesentlichen monokristallin ist und eine kristallographische Verlängerung des Kristallgitters des Rohres 38 bildet.Whom"! Although crystal growth begins on the pipe, but the film does not begin to expand immediately, measures are taken to force the film formed from the melt to expand in the desired manner. For this purpose, the temperature of the film or the drawing speed can be set differently. Preferably, the temperature of the face 68 is held constant while the pull rate is varied until the film is seen to spread. Since the film forms a puddle in which the crystal growth takes place, the growth process also spreads in the horizontal direction when the film spreads on the end face 68. At the pulling speed mentioned, the crystal growth propagates in a vertical direction within the entire horizontal film surface, so that the growing crystal also begins in the direction shown in FIG. 3 and 4 visible way to grow radially inward until after about 3 minutes the crystal has assumed the same cross-sectional area and shape as the end face 68. While the crystal growth continues, it is found that the end wall 72Λ is axially symmetrical and that you The outer diameter is essentially equal to <3em diameter of the end face 68 of the tool assembly. After the tube has been pulled upward for about 5 minutes, the pull rate is immediately increased to about 25 mm / min to separate the tube 38 from the film 70. The furnace is then cooled and the tube 38 is removed from the holder 36. It turns out that the extension grown on the pipe has a sufficiently flat lower end face, while the inner face according to FIG. 5 has a conical shape. The thickness of the end wall HA is about 10 mm at its center. It is found that the grown crystal is essentially monocrystalline and forms a crystallographic extension of the crystal lattice of tube 38.

Nachdem sich der Film 70 auf der ganzen Stirnfläche 68 ausgebreitet hat, und wenn die sich nach der mittleren Temperatur des Films richtende Betriebstemperatur konstant, jedoch etwas über dem Schmelzpunkt des zu züchtenden Materials gehalten wird, kann man die Ziehgeschwindigkeit in Abhängigkeit von der Betriebstemperatur innerhalb bestimmter Grenzen variieren, ohne daß eine wesentliche Änderung des Querschnitts des gezüchteten Kristalls eintritt. Wird die Ziehgeschwindigkeit konstant gehalten, kann man entsprechend die Betriebstemperatur in einem erheblichen Ausmaß, d. h. gegenüber dem Schmelzpunkt von Aluminiumoxid um 15 bis 30⁰C variieren, ohne daß sich eine erhebliche Änderung des Querschnitts des gezüchteten Kristalls ergibt.After the film 70 has spread over the entire end face 68, and if the operating temperature, which is based on the mean temperature of the film, is kept constant, but somewhat above the melting point of the material to be grown, the drawing speed can be set within certain limits as a function of the operating temperature Limits vary without a substantial change in the cross-section of the crystal being grown. If the pulling speed is kept constant, the operating temperature can accordingly be varied to a considerable extent, ie by 15 to 30 ^° C. compared to the melting point of aluminum oxide, without a significant change in the cross section of the grown crystal.

Die Tatsache, daß die gezüchtete kristalline Verlängerung im wesentlichen die gleiche Form und Größe hat wie die Stirnfläche 68, bestätigt, daß der Film 70 eine Wachstumszone bildet, die parallel zu der Stirnfläche 68 im wesentlichen isothermisch ist. Die Dicke des Films liegt in der Größenordnung von etwa 0,1 mm, wenn die üblichen Züchtungsbedingungen bestehen, und in dem Film ist ein senkrechter Temperaturgradient vorhanden. Die Stirnfläche 68 kommt im wesentlichen als isothermische Heizvorrichtung zur Wirkung. Wenn das Rohr 38 einen relativ großen Außendurchmesser und eine große Wandstärke hat, kann es erfor derlich sein, die Zufuhr von Wärme etwas zu steigerr so daß die Temperatur der Stirnfläche 68 der Werk '.eugbaugruppe vor dem Zeitpunkt, in dein sie in Be rührung mit dem Rohr gebracht wird, höher ist, als e normalerweise erforderlich ist, um ein einwandfreie: Kristallwachstum zu erzielen Durch diese höhere Tem peratur wird die Wännesenkewirkung des Roh s aus geglichen, die bewirken kann, daß die mittlere TempeThe fact that the grown crystalline extension is essentially the same shape and size like the face 68, confirms that the film 70 forms a growth zone parallel to the face 68 is essentially isothermal. The thickness of the film is on the order of about 0.1 mm, if the usual growing conditions exist, and there is a perpendicular temperature gradient in the film available. The end face 68 essentially acts as an isothermal heating device. If the tube 38 has a relatively large outer diameter and a large wall thickness, it can be required be necessary to increase the supply of heat somewhat so that the temperature of the end face 68 of the work '.eugbaugruppe before the time in your it in Be contact with the pipe is higher than what is normally required to ensure proper: To achieve crystal growth This higher temperature eliminates the heat sink effect of the raw material that can cause the mean tempe

ίο ratur der Pfütze bzw. des durch die Schmelze gebilde ten Films unter dem erwarteten Wert liegt Wird diesi Wärmesenkewirkung nicht durch eine Steigerung dei Wärmezufuhr ausgeglichen, kann es vorkommen, dal der Werkstoff am unteren Ende des Rohrs nicht zunίο temperature of the puddle or that formed by the melt th film is below the expected value Balanced heat supply, it can happen that the material does not increase at the lower end of the tube

»5 Schmelzen gebracht wird, oder daß sich der PiIm nich schnell auf der Stirnfläche 68 ausbreitet.“5 melts, or that the PiIm won't spreads rapidly on the face 68.

Natürlich kann man das Verfahren nach der Erfin dung anwenden, um an beiden Enden eines Rohrs einer inneren Flansch zu züchten. Beispielsweise kann marOf course you can use the method according to the inventor Use manure to grow an inner flange on both ends of a pipe. For example, mar

»ο die Vorrichtung nach F i g. 6 benutzen, um beide Ender des Rohrs 38 mit einem innefcn Flansch zu versehen Zu diesem Zweck züchtet man zunächst am einen Ende des Rohrs mit Hilfe des an Hand von F i g. 6 bis 9 beschriebenen Verfahrens einen inneren Flansch 80; danr»Ο the device according to FIG. 6 use both enders of the tube 38 to be provided with an inner flange. For this purpose, one first cultivates at one end of the pipe with the aid of the FIG. 6 to 9, an inner flange 80; then

*5 wird das Rohr 38 in umgekehrter Lage in den Halter 3t eingebaut, woraufhin am anderen Ende des Rohrs eir ähnlicher innerer Flansch unter Anwendung des gleichen Verfahrens wie bei dem ersten Flansch gezüchtet wird.* 5 the tube 38 is reversed into the holder 3t installed, whereupon at the other end of the tube a similar inner flange using the same one Procedure as in the case of the first flange is grown.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch angewendet werden, um Verlängerungen oder Ansätze mil anderen Querschnittsformen, z. B. rechteckige, quadratische oder anders geformte Ansätze, auf Rohren zi züchten, weiche die gleiche oder eine andere Querschnittsform haben. Beispielsweise ist es unter Benutzung einer Werkzeugbaugruppe mit einer quadratischen Fläche zum Aufnehmen eines Films möglich, aul einem runden oder quadratischen Rohr eine Verlängerung oder einen Abschlußabschnitt von quadratischer Querschnittsform zu züchten.The method according to the invention can also be used to make extensions or approaches mil other cross-sectional shapes, e.g. B. rectangular, square or differently shaped approaches, on tubes zi grow soft that have the same or a different cross-sectional shape. For example, it is in use a tool assembly with a square surface for receiving a film possible, aul a round or square tube an extension or a terminating section of square Breed cross-sectional shape.

Die Erfindung ist nicht auf die Herstellung von Rohren aus Aluminiumoxid beschränkt, sondf :n eignet sich auch bei anderen kongruent schmelzenden kristallinen Stoffen, unter Anpassung der Betriebstemperaturen an die anderen Schmelzpunkte und Wahl entsprechender Tiegelwerkstoffe, um eine Reaktion zwischen der Schmelze und dem Werkstoff des Tiegels zu verh^; ·· dem.The invention is not restricted to the manufacture of pipes made of alumina, sondf: n is also suitable for other congruently melting crystalline materials, with adaptation of the operating temperatures of the different melting points and the selection of appropriate crucible materials to a reaction between the melt and the material of the crucible to behave ^; ·· to the.

Lauesche Röntgenstrahl-Reflexphotographien von nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gezüchteten Kristallen aus Alphaaluminiumoxid zeigen, daß der gezüchtete Kristall gewöhnlich einen oder zwei und in manchen Fällen drei oder vier Kristalle umfaßt, die gemeinsam gewachsen und in der Längsrichtung durch eine Korngrenze getrennt sind, die unter einem kleinen Winkel von gewöhnlich weniger als 4° zur cvRichtung verläuft. Um jede Andeutung zu vermeiden, daß das gezüchtete Material polykristallin ist, v/ird es hier vorgezogen, von einem im wesentlichen einkristallinen Material zu sprechen; dieser Ausdruck bezeichnet hierbei einen kristallinen Körper, der aus einem einzigen Kristall oder zwei oder mehr Kristallen besteht, d.h. einen Doppelkristall oder einen Dreifach kristall, wobei diese Kristalle gemeinsam in der Längsrichtung ge-Lauean X-ray reflex photographs of grown by the method of the invention Alpha alumina crystals show that the crystal grown is usually one or two and in In some cases it comprises three or four crystals that grow together and run through in the longitudinal direction a grain boundary are separated, which at a small angle of usually less than 4 ° to the cv direction runs. In order to avoid any suggestion that the grown material is polycrystalline, it is preferred here to speak of an essentially monocrystalline material; this term denotes a crystalline body composed of a single crystal or two or more crystals, i.e. a double crystal or a triple crystal, whereby these crystals together in the longitudinal direction

wachsen, jedoch durch eine Korngrenze getrennt sind, die unter einem relativ kleinen Winke! von weniger als etwa 4° verläuft Der gleiche Ausdruck bezeichnet ferner den kristallographischen Aufbau des als Kristall.grow, but are separated by a grain boundary at a relatively small angle! of less than runs about 4 ° The same expression also denotes the crystallographic structure of the crystal.

keim verwendeten Rohrs.germ used pipe.

Ferner wurde festgestellt, daß sich optimale Ergebnisse erzielen lassen, wenn die oAchse des Kristallgitters des Rohrs parallel zur Längsachse des Rohrs verläuft, so daß die einen Flansch oder eine Stirnwand bildende Verlängerung ebenfalls in senkrechter Richtung längs der c-Achse wächst Ein solches Wachstum in der ^Richtung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Verlängerung glatte Oberflächen and eine hervorragende Festigkeit aufweistIt has also been found that optimum results can be achieved when the o-axis of the crystal lattice of the pipe runs parallel to the longitudinal axis of the pipe, so that it forms a flange or an end wall Extension also in the vertical direction along the c-axis. Such a growth grows in the ^ Direction is characterized in that the extension smooth surfaces and excellent strength

Bezüglich der Werkzeugbaugruppe sei bemerkt, daß in den Ansprüchen der Ausdruck »Stirnfläche« die praktisch zur Wirkung kommende Filmunterstützungsfläche des Werkzeugs ohne Rücksicht darauf bezeich-With regard to the tool assembly, it should be noted that in the claims, the expression "face" the the film support surface of the tool that is practically effective regardless of

net, ob es sich entsprechend der Fläche 6fl nach F ί g. 2 und 10 um eine einzige Fläche oder entsprechend den Flächen 68-4 und 68ß nach F i g. 6 um zwei getrennte Flächen handelt; der Ausdruck »Kapillare« bezeichnet einen Kanal, der auf verschiedene Weise ausgebildet sein kann, z. B. in Form der getrennten Bohrungen 64 oder in Form des Ringspaltes 64A Der Ausdruck »wirksame Filmtragfläche« bezeichnet die Stirnfläche des Werkzeugs, d. h. die Fläche 68 bzw. die Flächen 68Λ und 68fi wie sie erscheinen wurden, v/enn die Kapillaröffnungen 64 oder 64/4 nicht vorhanden wären, denn wenn ein Film die Stirnfläche vollständig überdeckt, erstreckt er sich gemäß F i g. 4 und 8 auch über die Kapillaröffnungen hinweg.net, whether it is according to the area 6fl according to F ί g. 2 and 10 by a single area or corresponding to areas 68-4 and 68ß of FIG . 6 is two separate surfaces; the term "capillary" denotes a channel that can be formed in various ways, e.g. B. in the form of the separate bores 64 or in the form of the annular gap 64A The term "effective film support surface" denotes the end face of the tool, ie the surface 68 or the surfaces 68Λ and 68fi as they would appear, v / hen the capillary openings 64 or 64 / 4 would not be present, because if a film completely covers the end face, it extends according to FIG. 4 and 8 also across the capillary openings.

Hierzu 3 Blatt ZeichnungenFor this purpose 3 sheets of drawings

Claims

Patent claims:

1. Essentially monocrystalline tube made of a congruent melting material, characterized in that it is inner at both ends Has end flanges (72, 80) or end walls (72a, 86) and that the end flanges or end walls are crystallographic extensions of the crystal lattice of the tube (38) form.

2. Pipe according to claim 1, characterized in that that each end flange (72, 80) has a cylindrical inner edge

3. Tube according to claim 1 or 2, characterized in that it consists of aluminum oxide

4. forming process for preparing a substantially single-crystalline tube from a congruent melting material with inner end flanges © of the end walls at both ends, the crystallographic extensions of the crystal lattice of the pipe material, nac ¹ in claim 1. wherein a Kristalikörper from a _ti uf the upper heated End face of a mold located melt film is drawn, the melt to supplement during the drawing of a Vorralsschmeize through at least one capillary, which runs in each shape between the end face and the storage surface, is supplied, characterized in that one end of a monocrystalline tube made of the material with the end face of the i ⁿ at least one direction is greater than the cross section of the tube in this direction, is brought while in contact before oem Ziei./n until the end of the tube melts and forms a film on the end face, that the tube then the Front face is pulled away, with pulling speed The temperature and temperature of the melt film are controlled so that the film spreads over the entire end face and an inner end flange of the desired size or an end wall is created whose cross section corresponds to the cross section of the end face and that with the other end of the tube then proceed in the same way.

5. The method according to claim 4, characterized in that that said end face is annular, that said one end of the tube is essentially the same outside diameter. '. ser like the end face, and that the end of the tube has a larger inner diameter than the end face.

6. The method according to claim 4, characterized in that said end face is annular is that the mentioned one end of the tube has a smaller outer diameter than the end face, Lind that the inner diameter of the end of the tube is greater than that of the end face.

7. The method according to any one of claims 4 to 6, characterized in that the end face is a has a concave shape.

8. The method according to claim 4, characterized in that said end face is a single one Has a circumference, the shape of which corresponds to the shape of the outer circumference of the end of the pipe, so that the crystal growth has the effect that a closed end wall is created at the end of the tube.

9. Use of a substantially single crystal tube made of a congruent melting material according to claim 1 as Umschlie ßung for a light of high intensity generating steam lamp.