DD275709A5

DD275709A5 - BOWL FOR REINFORCING A QUARTZ LIGHT

Info

Publication number: DD275709A5
Application number: DD88320868A
Authority: DD
Inventors: Anatoly S Bulaev; Ljubov M Raskutina; Vladimir V Sergeichuk; Nikolai K Guzenko; Stalinid P Nyrkov; Boris T Maizanov; Ellin P Bochkarev; Irina V Zykova; Nikolai G Leontiev; Eduard V Grankovsky; Mikhail G Bushuev; Vladimir V Kostin; Alexandr I Ogurtsov
Original assignee: Gosudarstvenny Nauchno-Issledovatelsky Redkometallicheskoi Promyshlennosti,Su
Priority date: 1987-10-19
Filing date: 1988-10-18
Publication date: 1990-01-31
Also published as: SU1487514A1; DE3835646C2; DE3835646A1

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Schale zur Bewehrung eines Quarztiegels, welche zum Beispiel auf dem Gebiet der Kristallzüchtung aus einer Schmelze verwendet wird. Die erfindungsgemäße Schale zur Bewehrung eines Quarztiegels ist aus einer Kohlenstopffaser ausgeführt, die zu 10 bis 150 % mit Glanzkohlenstoff verdichtet ist, und besitzt Durchgangsbohrungen, wobei das Verhältnis zwischen der Gesamtfläche der Querschnitte dieser Durchgangsbohrungen und dem Flächeninhalt der Außenfläche des Tiegels in einem Bereich von 0,15 bis 0,98 liegt. Fig. 1{Kristallzüchtung, Schmelze, Schale, Bewehrung, Quarztiegel, Kohlenstofffaser, Glanzkohlenstoff, Durchgangsbohrung, Gesamtfläche, Querschnitt, Flächeninhalt, Außenfläche}The invention relates to a shell for reinforcing a quartz crucible, which is used for example in the field of crystal growth from a melt. The shell for reinforcing a quartz crucible according to the present invention is made of a carbon fiber compacted with glossy carbon at 10 to 150%, and has through holes, wherein the ratio between the total area of the cross sections of these through holes and the area of the outer surface of the crucible is in a range of 0 , 15 to 0.98. 1 {crystal growth, melt, shell, reinforcement, quartz crucible, carbon fiber, lustrous carbon, through-hole, total area, cross-section, area, outer surface}

Description

Hierzu 2 Seiten ZeichnungenFor this 2 pages drawings

Application blot of the invention The invention relates to the field of crystal growth from a melt, and more particularly relates to a shell for Reinforcement of a quartz crucible used to grow semiconductor crystals. The invention can be used with a particular efficiency for the growth of single crystals from a melt, for example Silicon, gallium arsenide and other semiconductor materials find their application because it allows heat fields in Accordance with the requirements which the technological processes have on the temperature gradients in the melt and

im Kristall stellen, zu erzeugen, Verzerrungen der Geometrie des WSrmefeldos, das von einom Heizelement erzeugt wird, auszuschließen, den Verunreinigungsgrad im Züchtungsraum zu vermindern und die Betriebszuverlässigkeit der Quarztiegel zu erhöhen.in the crystal to produce distortions of the geometry of the grain field produced by a heating element, to eliminate the impurity level in the growing space and to increase the reliability of operation of the quartz crucibles.

The invention can also be used in the implementation of technological processes for the production of other crystals Find applications that run in a temperature range of 1000 to 2 000K. Characteristic of the known state of the art

Zur Bewehrung von Quarztiegeln finden Graphitschalen (Untersätze, Kokillen und ähnliches) eine umfassende Anwendung. Eine große Anzahl von verschiedenartigen Konstruktionen der Graphitschalen zeugt jedoch davon, daß zur Zeit keine Konstruktionen bestehen, die es ermöglichen, In einem breiten Beroich die Größen der Temperaturgefälle In der Schmelze und im Kristall zu ändern, ein Wärmefeld, das von einem Heizelement erzeugt wird, ohne Verzerrungen zu reproduzieren, den Verunreinigungsgrad im Züchtungsraum zu vermindern und dos Niveau der chemischen Wechselwirkung zwischen der Schale und dem Tiegel herabzusetzen. So wird z. B. zur Bewehrung eines Quarztiogels zur Züchtung der Siliziumeinkristalle nach CzDchralskl-Methode eine Graphithschale (ein Untersatz) verwendet (DE, C, 3005492). Die Verwendung dieser Schale führt zu einer Asymmetrie des Wärmefeldes, das vom Heizelement erzougt wird, stellt größere Temperaturgefälle in der Schmelze her und vermindert Im Verlauf des Prozesses wesentlich das axiale Temperaturgefälle im Kristall, wodurch die Leistung des Prozesses begrenzt wird. Eine größere Kontaktfläche zwischen der Schale und dem Tiegel führt zu einer chemischen Wechselwirkung derselben, was zu einer Steigerung des Vorunrelnigungsgrades Im Züchtungsraum führt und eine Zerstörung des Tiegels während des technologischen Prozesses herbeiführen kann. Zu einer Herabsetzung des Verunreinigungsgrades im Züchtungsraum (Ofenraum) wird die Schale, beispielsweise, In Freon gereinigt; zur Aufrechterhaltung des Reinheitsgrades der Schale beim Betrieb der Anlage werden die Graphitporen mit Glanzkohlenstoff, Siliziumkarbid und ähnlichen Stoffen verdichtet, was zu einer wesentlichen Erhöhung der Selbstkosten der Schale führt.For reinforcement of quartz crucibles, graphite shales (pedestals, molds and the like) are used extensively. However, a large number of different designs of graphite show that there are currently no designs that allow, in a wide range, to change the sizes of the temperature gradients in the melt and in the crystal, a heat field generated by a heating element. without reproducing distortions, reducing the level of contamination in the growing room, and decreasing the level of chemical interaction between the shell and the crucible. So z. B. for reinforcing a Quarztiogels for growing the silicon single crystals by CzDchralskl method a graphite shell (a subset) is used (DE, C, 3005492). The use of this shell results in asymmetry of the heat field generated by the heating element, producing larger temperature gradients in the melt and significantly reducing the axial temperature gradient in the crystal during the process, thereby limiting the performance of the process. A larger contact surface between the shell and the crucible leads to a chemical interaction thereof, which leads to an increase in Vorunrelnigungsgrades In breeding space and can cause a destruction of the crucible during the technological process. For a reduction of the degree of contamination in the breeding room (furnace room), the shell, for example, cleaned in freon; To maintain the purity of the shell in the operation of the plant, the graphite pores are densified with lustrous carbon, silicon carbide and similar materials, resulting in a substantial increase in the cost of the shell.

Die bekannten Schalen, die zur Bewehrung der Quarztiegel verwendet werden, begrenzen die Leistung der technologischen Prozesse, die Gewinnung der zu züchtenden Kristalle mit einer hohen Qualität und sind durch hohe Selbstkosten und eine nicht ausreichend hohe Betriebszuverlässigkuit gekennzeichnet.The known shells used to reinforce the quartz crucibles limit the performance of the technological processes, the recovery of the crystals to be grown with a high quality and are characterized by high cost and inadequate operating reliability.

Es ist eine Schale zur Bewehrung eines Quarztiegels zur Kristallzüchtung aus einer Schmelze bekannt, die aus einem Seltenteil und einem Bodenteil besteht, aus einem Werkstoff auf Kohlenstoffbasis hergestellt ist und Durchgangsbohrungen aufweist (JP, B, 58-140392).There is known a shell for reinforcing a quartz crucible for crystal growth from a melt, which consists of a living part and a bottom part, made of a carbon-based material and having through-holes (JP, B, 58-140392).

Durch die Verwendung von Graphit als Schalenmaterial werden die Möglichkelten der Anlage hinsichtlich der Leistung des Prozesses und der Qualität der zu züchtenden Kristalle begrenzt. Wie bekannt, nehmen die Temperaturgefälle im Unterkristpllberetch der Schmelze zu, während das axiale Temperaturgefälle im Kristall abnimmt, was zu einer bedeutenden Herabsetzung der Züchtungsgeschwindigkeit des Kristalls am Ende des Züchtungsprozesses führt. Eine ungleichmäßige Durchwärmung an der Umfangsfläche des Quarztiegels, din auf einen unterschiedlichen Kontakt mit der Graphitschale (Asymmetrie des Wärmefeldes in der Schmelze) zurückzuführen ist, macht eine Überhitzung der Schmelze erforderlich, umThe use of graphite as a shell material limits the capabilities of the plant in terms of the performance of the process and the quality of the crystals to be grown. As is known, the temperature gradients in the subcritical melt increase as the axial temperature gradient in the crystal decreases, resulting in a significant reduction in the growth rate of the crystal at the end of the growth process. Uneven heating at the peripheral surface of the quartz crucible, due to differential contact with the graphite shell (melt heat asymmetry), requires overheating of the melt to cause

dadurch ein Erstarren derselben durch die Tiegelwand zu vermeiden. Das führt, wie bekannt, zu einer Verminderung der Geschwindigkeit der Kristallzüchtung. Außerdem ist es bekannt, daß die Asymmetrie des Wärmefeldes in der Schmelze auf den Unterkristallbereich Obertragen wird, indem sie Mikrofehlar und andere Unvollkommenheiten der Struktur des zu züchtenden Kristalls hervorruft. Die Kontaktfläche zwischen der Graphitschale und dem Quarrtiegel ist beträchtlich, wodurch chemische Reaktionen ausgelöst werden, deren Produkte, falls sie über die Gasphase in die Schmelze und dann in den Kristall gelangen, zu einer Störung eines versetzungsfreien Einkristallwachstums führen können.thereby preventing it from solidifying through the crucible wall. As known, this leads to a reduction in the rate of crystal growth. In addition, it is known that the asymmetry of the heat field in the melt is transferred to the subcrystal area by causing microflora and other imperfections in the structure of the crystal to be grown. The contact area between the graphite shell and the quark crucible is considerable, triggering chemical reactions whose products, if they enter the melt through the gas phase and then into the crystal, can lead to disruption of dislocation-free single crystal growth.

Außerdem ist es bekannt, daß die Graphitschale, welche eine hohe Porosität aufweist, bei Lagerung, Transport und Betrieb aus dem umgebenden Medium Beimengungen absorbieren kann, die (beispielsweise Laugen) in chemische Reaktionen mit Quarz treten und eine Zerstörung des Tiegels während der Kristallzüchtung bewirken können. Eine der Ursachen der Tiegelzerstörung im Stadium der Metallschmelze kann in einem größeren Temperaturunterschied zwischen der Oberkante des Tiegels und dem Tiegelboden liegen, was ebenfalls auf die Besonderheiten der Graphitschale zurückzuführen ist. Die Ausbildung der Schcle mit Durchgangsbohrungen gestattet es, Temperaturgofälle im Unterkristailberelch etwas zu vermindern, das axiale Temperaturgefälle im Kristall zu vergrößern und eine Asymmetrie des Wärmefeldes in der Schmelze und Im Unterkristailbereich herabzusetzen. Das führt seinerseits zu einer Steigerung der Züchtungsgeschwindigkeit (der Leistung der Züchtung) und einer Verbesserung der Qualität der zu gewinnenden Kristalle. Dabei vermindern sich jedoch die mechanische Festigkeit und die Korrosionsbeständigkeit der Schale, und es erhöhen sich bedeutend die Selbstkosten derselben. Durch die Verwendung von Graphit als Schalenmaterial werden die Möglichkeiten der Anlage hinsichtlich der Leistung der Züchtung und der Qualität der zu züchtenden Einkristalle boarenzt.In addition, it is known that the graphite shell, which has a high porosity, can absorb admixtures during storage, transport and operation from the surrounding medium, which (for example alkalis) can undergo chemical reactions with quartz and cause destruction of the crucible during crystal growth , One of the causes of crucible destruction at the molten metal stage may be a greater temperature difference between the top of the crucible and the crucible bottom, which is also due to the peculiarities of the graphite shell. The formation of the Schcle with through-holes makes it possible to reduce Temperaturgofälle in Unterkristailberelch something to increase the axial temperature gradient in the crystal and reduce asymmetry of the heat field in the melt and in the lower crystal region. This in turn leads to an increase in the breeding rate (the performance of the breeding) and an improvement in the quality of the crystals to be won. However, this reduces the mechanical strength and the corrosion resistance of the shell, and it increases significantly the cost price of the same. By using graphite as a shell material, the plant's capabilities are boosted in terms of the performance of breeding and the quality of single crystals to be grown.

Sogar bei der Verwendung von hochfesten Graphitsorten liegt die ,Transparenz", welche von uns als Verhältnis zwischen der Gesamtfläche der Querschnitte von Durchgangsbohrungen und dem Flächeninhalt der Außenfläche des Tiegels zum Ausdruck gebracht wird, unter 0,15.Even when high-strength graphite grades are used, the "transparency" expressed by us as the ratio between the total area of the cross-sections of through-holes and the area of the outer surface of the crucible is less than 0.15.

Object of the invention

Das Ziel der vorliegenden Erfindung besteht in der Entwicklung einer neuen vervollkommneten Schale zur Bewehrung eines Quarztiegels, der zur Kristallzüchtung nus einer Schmelze verwendet wird, die eine Formierung der Wärmefelder mit entsprechenden Temperaturgefällen in der Schmelze und in dem zu züchtenden Kristall sowie die Übertragung eines asymmetrischen Wärmefeldes vom Heizelement auf die Schmelze und den Unterkristallbereich ohne Verzerrungen bewirkt. Weitere Ziele der vorliegenden Erfindung bestehen in der Entwicklung einer solchen Schale zur Bewehrung des Quarztiegels, die es ermöglicht, den Verunreinigungsgrad im Züchtungsraum des Tiegels und somit In dem zu züchtenden Kristall herabzusetzen, die Betriebszuverlässigkeit des Quarztiegels zu erhöhen, weiterhin in der Entwicklung einer solchen Schale zur Bewehrung des Quarztiegels, die eine hohe mechanische Festigkeit besitzt und eine hohe Korrosionsbeständigkeit aufweist.The object of the present invention is to develop a new perfected tray for reinforcing a quartz crucible used for crystal growth of a melt, forming the heat fields with corresponding temperature gradients in the melt and in the crystal to be grown, and transmitting an asymmetric heat field caused by the heating element on the melt and the sub-crystal region without distortion. Further objects of the present invention are the development of such a shell for reinforcing the quartz crucible, which makes it possible to reduce the degree of contamination in the growing space of the crucible and thus in the crystal to be grown, to increase the operational reliability of the quartz crucible, further in the development of such a shell for reinforcement of the quartz crucible, which has a high mechanical strength and a high corrosion resistance.

Explanation of the essence of the invention

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine solche Schale zur Bewehrung des Quarztiegels zur Kristallzüchtung aus einer Schmelze zu entwickeln, deren Material und geritetechnlsche Ausführung eine verzerrungsfreie Übertragung des asymmetrischen Wärmefeldes auf die Schmelze und den Unterkristailbereich des zu züchtenden Kristalls sowie die Formierung der Wärmefelder mit entsprechenden Temperaturgefälle.i in der Schmelze und in dem zu züchtenden Kristall bewirken sowie zu einer Herabsetzung des Verunreinigungsgrades der Beimengungen im Züchtungsraum des Tiegels und damit in dem zu züchtenden Kristall beitragen und die Betriebszuverlässigkeit sowie die Korrosionsbeständigkeit des Quarztiegels erhöhen. Erfindungsgemäß wird die gestellte Aufgabe dadurch gelöst, daß bei einer Schale zur Bewehrung eines Quarztiegels zur Kristallzüchtung aus einor Schmelze, die einen Seitenteil und einen Bodenteil aufweist, die aus einem Kohlenstoffmaterial ausgeführt ist und Durchgangsbohrungen besitzt, das Material mit der Kohlenstoffbasis zumindest eines Teils der Schale eine Kohlenstoffaser darstellt, dia zu 10 bis 150% mit Glanzkohlenstoff verdichtet ist, wobei das Verhältnis zwischen der Gesamtfläche der Querschnitte der Durchgangsbohrungen dieser Schale und dem Flächeninhalt der Außenfläche des Tiegels in einem Bereich von 0,15 bis 0,98 liegt.The present invention has for its object to develop such a shell for reinforcing the quartz crucible for crystal growth from a melt whose material and Geritetechnlsche execution distortion-free transmission of the asymmetric heat field on the melt and the Unterkristailbereich of the crystal to be grown and the formation of heat fields with cause corresponding Temperaturfallälle.i in the melt and in the crystal to be grown and contribute to a reduction in the impurity level of the admixtures in the culture space of the crucible and thus in the crystal to be grown and increase the reliability and corrosion resistance of the quartz crucible. According to the invention this object is achieved in that in a shell for reinforcing a quartz crucible for crystal growth from a single melt having a side part and a bottom part, which is made of a carbon material and has through holes, the material with the carbon base of at least a portion of the shell is a carbon fiber that is 10 to 150% densified with lustrous carbon, the ratio between the total area of the cross-sections of the through-holes of this shell and the area of the outer surface of the crucible being in a range of 0.15 to 0.98.

Die Ausführung der gesamten Schale oder eines beliebigen Teils derselben aus einer Kohlenstoffaser, die zu 10 bis 150% mit Glanzkohlenstoff verdichtet ist, ermöglicht deren Herstellung mit einem breiten Bereich hinsichtlich der Querschnittsflächen der Durchgangsbohrungen, weil die mechanische Festigkeit dieses Materials und dessen Korrosionsbeständigkeit diese Parameter für Graphitschalen wesentlich übersteigen. Der Bereich der Verdichtung wurde experimentell ermittelt. So wird z. B. im Falle, wo der Verdichtungsgrad der Kohlenstoffaser mit Glanzkohlenstoff unter 10% liegt, die Lebensdauer der Schale und somit die Betriebszuverlässigkeit des Tiegels stark vermindert. Ein Verdichtungsgrad von über 150% liefert keine wesentliche Erhöhung der Lebensdauer der Schale, eondorn führt zu einer bedeutenden Vergrößerung der Selbstkosten derselben. Eine Ausführung der Schale, bei der das Verhältnis zwischen der Gesamtfläche der Querschnitte der Durchgangsbohrungen und dem Flächeninhalt der Außenfläche des Tiegels 0,15 bis 0,98 beträgt, gewährleistet die Formierung der Wärmefelder in der Schmelze und im Kristall in einem breiten Bereich. Dabei wird von der Schale die Symmetrie des Wärmefeldes, das vom Heizelement erzeugt wird, nicht verzerrt. Der Verunreinigungsgrad im Züchtungsraum des zu züchtenden Kristalls wird sowohl durch eine Verminderung der chemischen Reaktionen zwischen der Schale und dem Tiegel infolge einer Reduzierung der Kontaktfläche zwischen diesen als auch durch eine Verminderung (um 2 Größenordnungen) der Masse der Schale herabgesetzt. Der Bereich des Verhältnisses zwischen der Gesamtfläche der Querschnitte von Durchgangsbohrungen und dem Flächeninhalt der Tiegelaußenfläche wurde experimentell ermittelt, und er beträgt von 0,15 bis 0,98. Im Falle, wo die Größe des Verhältnisses »unter 0,15 liegt, wird von der Schale die Symmetrie des vom Heizelement in der Schmelze zu erzeugenden Wärmefeldes auch im Unterkristallbereich verzerrt, wobei ebenfalls Begrenzungen hinsichtlich der Temperaturgefälle in der Schmelze und im Kristall entstehen. Eine Überschreitung des Bereiches von 0,98 kann zu einer Zerstörung der Schale während der Kristallzüchtung führen.The execution of the entire shell or any part thereof made of a carbon fiber densified to 10 to 150% with lustrous carbon enables its production with a wide range in the cross sectional area of the through holes, because the mechanical strength of this material and its corrosion resistance are such parameters Significantly exceed Graphichalen. The area of compaction was determined experimentally. So z. Example, in the case where the degree of compaction of carbon fiber with lustrous carbon is less than 10%, the life of the shell and thus the reliability of the crucible greatly reduced. A degree of compaction of over 150% does not significantly increase the life of the shell, which leads to a significant increase in the cost of the same. An embodiment of the shell in which the ratio between the total area of the cross sections of the through-holes and the surface area of the outer surface of the crucible is 0.15 to 0.98 ensures the formation of the heat fields in the melt and crystal in a wide range. The shell does not distort the symmetry of the heat field generated by the heating element. The degree of contamination in the growing space of the crystal to be grown is reduced by a reduction in the chemical reactions between the shell and the crucible due to a reduction in the contact area between them as well as a reduction (by 2 orders of magnitude) in the mass of the shell. The range of the ratio between the total area of the cross sections of through holes and the surface area of the crucible outer surface has been experimentally determined, and is from 0.15 to 0.98. In the case where the size of the ratio is less than 0.15, the shell distorts the symmetry of the heat field to be generated by the heating element in the melt, even in the subcrystal region, with limitations also being imposed on the temperature gradients in the melt and in the crystal. Exceeding the 0.98 range may result in shell damage during crystal growth.

For the preparation of the crystals to be grown with a reduced carbon content, the shell is expediently in Body of the quartz crucible. In this case, the possibility of transferring the carbon upper the gas phase from the shell to the melt

und weiter auf den zu züchtenden Kristall ausgeschlossen.and further excluded on the crystal to be grown.

It is recommended that the shell for reinforcement of the quartz crucible be designed such that the cross section of a Through hole of the shell of the surface of a square is equal to one side, which is 1 to 20 wall thicknesses of the crucible. As a result, the transparency of the shell is maintained in a wide range while maintaining the operational reliability of the shell Guaranteed quartz seal. The area of the cross-sectional area of a through-hole of the shell became experimental

gewählt. Im Falle, wo diese' Bereich unter einoi Dicke der Tiegelwand liegt, wird von der Schale die Symmetrie des vomselected. In the case where this area lies below a thickness of the crucible wall, the symmetry of the

Heating element to be generated heat field distorted; furthermore, they remain in the melt and in the subcrystal area

vorhandenen Tempereturgefälle recht hoch. Eine Überschreitung des Bereiches von 20 kann eine Zerstörung (undichte Stellen) der Quarztiegelschale infolge einer geringen Viskosität des Quarzes bei Temperaturen von oberhalb 1700 K verursachen.existing Temperetur falls quite high. Exceeding the range of 20 may cause destruction (leaks) of the quartz crucible due to low viscosity of the quartz at temperatures above 1700K.

It is recommended to carry out the shell so that the thickness of the wall of its side part 0.1 to 2.5 of the thickness of Crucible wall is. This will ensure a high mechanical strength and corrosion resistance of the shell in the selected range of

„Transparenz" gewährleistet. Der Bereich der Wanddicke des Seitenteils dor Schale wurde experimentell, ausgehend von denThe range of wall thickness of the side part of the shell was experimentally based on the

Values of operational reliability and cost. If the wall thickness of the shell is less than 0.1 of the wall thickness of Tiegel, then the mechanical strength and corrosion resistance of the shell are not sufficient, while at one Size of the wall thickness of the shell of more than 2.5 of the wall thickness of the crucible, the cost price of the shell will increase unfounded

und deren .Transparenz" abnimmt.and their "transparency" decreases.

It is advisable to make the shell so that the thickness of the wall of its bottom part 1 to 5 thicknesses of the crucible wall

beträgt.is.

As a result, the operational reliability of the crucible due to a reduction in the temperature difference between

dessen Seitonteil und Bodenteil noch mehr erhöht. Der Bereich der Wanddicke des Bodenteils der Schale wurde experimentell gewählt. Liegt die Dicke der Wand unter der Dicke der Tiegeiwand, dann ist die Betriebszuverlässigkeit nicht ausreichend, während bei einer Größe der Wanddicke der Schale von über 5 Dicken der Tiegelwand die Betriebszuverlässigkeit des Tiegels abnimmt und die Selbstkosten der Schale zunehmen.whose Seitonteil and bottom part increased even more. The range of wall thickness of the bottom part of the shell was chosen experimentally. If the thickness of the wall is less than the thickness of the fabric wall, then the reliability of operation is insufficient, while if the wall thickness of the shell exceeds 5 thicknesses of the crucible wall, the reliability of the crucible decreases and shell cost increases.

Au "leadership" bel "plele

Andere Vorteile der Erfindung werden anhand der nachstehend angeführten Ausführungsboispiele und Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:Other advantages of the invention will be explained in more detail with reference to the below Ausführungsbeispiel examples and drawings. Show it:

1 is a schematic representation of a heating device with a shell for reinforcement of a quartz crucible, the

Züchtung von Einkristallen nach Czochralski-Methode verwendet wird, im Längsschnitt; Fig. 2: eine erfindungsgemäße Schale zur Bewehrung eines Quarztiegels, im Längsschnitt; Fig. 3: eine erfindungsgemäße Schale zur Bewehrung eines Quarztiegels, die im Körper des Tiegels untergebracht ist, imBreeding of single crystals according to Czochralski method is used, in longitudinal section; Fig. 2: a shell according to the invention for reinforcement of a quartz crucible, in longitudinal section; Fig. 3: a shell according to the invention for reinforcement of a quartz crucible, which is housed in the body of the crucible, in

Längsschnitt; Fig. 4: eine erfindungsgemäße Schale zur Bewehrung eines Quarztiegels mit einem Seitenteil aus einer Kohlenstoffaser undLongitudinal section; Fig. 4: a shell according to the invention for reinforcement of a quartz crucible with a side part of a carbon fiber and

einem Bodenteil aus Graphit, im Längsschnitt; Fig. 5: einen Quarztiegel mit der erfindungsgemäßen Schale zur Bewehiung des Tiegels, deren Bodenteil aus einera bottom part made of graphite, in longitudinal section; Fig. 5: a quartz crucible with the shell according to the invention for the treatment of the crucible, the bottom part of a

Kohlenstoffaser hergestellt ist, im Teillängsschnitt; Fig.6: einen Bodenteil einer erfindungsgemäßen Schale zur Bewehrung des Quarztiegels, die aus einer Kohlenstoffaser hergestellt ist, im Querschnitt.Carbon fiber is manufactured, in partial longitudinal section; 6 shows a bottom part of a shell according to the invention for reinforcing the quartz crucible, which is made of a carbon fiber, in cross section.

A shell for reinforcing a quartz crucible is proposed, which is used for crystal growth from a melt,

beispielsweise zur Züchtung von Siliziumkristallen aus einer Schmelze nach der Czochralski-Methode, verwendet wird.For example, for the growth of silicon crystals from a melt by the Czochralski method is used.

Fig. 1 shows a heating device, which provides a quartz crucible 1, which in a shell 2 to its reinforcement

untergebracht und an einer Kolbenstange 3 angeordnet ist, die mit Antrieben (in der Fig. nicht wiedergegeben) zur Dreh· undhoused and arranged on a piston rod 3, which with drives (not shown in the figure) for turning and

Vertical motion is connected. On the outside of the quartz crucible 1 coaxial therewith are a resistance heating element 4,

welches ein Wärmefeld in der Schmelze 5 mit vorgegebenen Temperaturgofällen erzeugt, sowie Erwärmungsschirme β angeordnet. Der Kristall 7, welcher mit dem Kristallkeim 8 aus der Schmelze 5 gezüchtet wird, wird an der oberen Kolbenstange befestigt, welche für die Drehung des Kristalls um die Achse und für dessen Senkrechtbewegung sorgt.which generates a heat field in the melt 5 with predetermined Temperaturgofällen, and arranged heating screens β. The crystal 7, which is grown with the seed crystal 8 from the melt 5, is attached to the upper piston rod, which provides for the rotation of the crystal about the axis and for its vertical movement.

The heating device is housed in a chamber 10, which with the elements of the heating device a Breeding space 11 for the crystal to be grown 7 forms. The shell 2 for reinforcement of the quartz crucible 1 consists of a side part 12 and a bottom part 13, is made of a material

auf der Basis von Kohlenstoff ausgeführt und weist Durchgangsbohrungen 14 (Fig. 2) auf.based on carbon and has through holes 14 (FIG. 2).

According to the invention, at least one part, side part 12 or bottom part 13, or the whole shell 2 is made of a carbon fiber

ausgeführt, die zu 10 bis 150% mit Glanzkohlenstoff verdichtet ist, wodurch dio Herstellung einer Schale 2 gewährleistet wird, die eine hohe mechanische Festigkeit und eine hohe Korrosionsbeständigkeit aufweist.carried out, which is densified to 10 to 150% with lustrous carbon, whereby the production of a shell 2 is ensured, which has a high mechanical strength and high corrosion resistance.

Fig. 1 and Fig. 2 show a shell 2, in which the side part 12 is made of a carbon fiber, which to 10 to 150% with Gloss carbon is compacted while the bottom part 13 is made of graphite. The execution of the whole shell 2 or one of the parts of the same from a carbon fiber, with 10 to 150% with Gloss carbon is allowed to cause the "transparency" of the shell 2 in a wide range, the Operating reliability of the shell due to high mechanical strength and high corrosion resistance

aufrechterhalten werden. Die mechanische Festigkeit Ist dabei durch hohe Festigkeitseigenschaften der Kohlenstoffaser bedingt, während die Korrosionsbeständigkeit durch die Beseitigung der Poren durch Behandlung mit Glanzkohlenstoff gewährleistet wurde.be maintained. The mechanical strength is due to high strength properties of the carbon fiber, while the corrosion resistance was ensured by the removal of the pores by treatment with lustrous carbon.

Die erfindungsgemäße Schale 2 ist auch dadurch gekennzeichnet, daß bei dieser Schale das Verhältnis zwischen der summarischen Fläche der Querschnitte der Durchgangsbohrungen 14 und dem Flächeninhalt der Außenfläche des Quarztiegels 1 in einem Bereich von 0,15 bis 0,98 liegt.The shell 2 according to the invention is also characterized in that in this shell, the ratio between the cumulative area of the cross sections of the through holes 14 and the area of the outer surface of the quartz crucible 1 is in a range of 0.15 to 0.98.

Durch die Ausführung der Schale 2 mit einer „Transparenz* von 0,15 bis 0,98 wird die Formierung der Wärmsfelder in der Schmelze 5 und im Kristall 7 in einem breiten Bereich gewährleistet. Das ist darauf zurückzuführen, daß die Schale 2 nicht mehr als Erwärmungsschirm zwischen der Schmelze 5 und dem Widerstandsheizelement 4 wirkt, wie das bei den in der Welt praxis zu verwendenden Konstruktionen der Fall ist. Die hohe ,Transparenz" der Schale 2 gestattet es praktisch, das vom Widerstandsheizelement 4 erzeugte Wärmefeld auf den Kristallisationsbereich des zu züchtenden Kristalls 7 zu übertragen, wobei die Symmetrie des Wärmefeldes relativ zu der Achse des zu züchtenden Kristalls 7 aufrechterhalten wird. Eine gleichmäßige Durchwärmung des Quarztiegels 1 gestattet es, die Geschwindigkeit der Züchtung des Kristalls 7 zu erhöhen, die am Ende des Prozesses infolge einer niedrigen Wärmeleitfähigkeit der Schale 2 aufrechterhalten wird, welche niedrige Wärmeleitfähigkeit durch das verwendbar Material und das Verhältnis zwischen der Querschnittsfläche der Durchgangsbohrungen 14 und dem Flächeninhalt der Außenfläche des Quarztiegels 1 bedingt ist. Dadurch wird es außerdem möglich, eine Erwärmung des Kristalls 7 durch die Schale 2 auszuschließen, die Kontaktfläche zwischen der Schale 2 und dem Quarztiegel 1 zu reduzieren, was zu einer Senkung des Niveaus der chemischen Wechselwirkung zwischen diesen und als Folge zu einer Herabsetzung des Varunreinigungsgrades im Züchtungsraum 11 führt, der von der Kammer 10 und den Elementen der Erwärmungseinrichtung gebildet wird.By the embodiment of the shell 2 with a "transparency" of 0.15 to 0.98, the formation of the heat fields in the melt 5 and in the crystal 7 is ensured over a wide range. This is due to the fact that the shell 2 no longer acts as a heating screen between the melt 5 and the resistance heating element 4, as is the case with the constructions to be used in the world. The high "transparency" of the shell 2 makes it practically possible to transfer the heat field generated by the resistance heating element 4 to the crystallization region of the crystal 7 to be grown, maintaining the symmetry of the heat field relative to the axis of the crystal 7 to be grown Quartz crucible 1 makes it possible to increase the speed of growth of the crystal 7, which is maintained at the end of the process due to a low thermal conductivity of the shell 2, which low thermal conductivity through the material used and the ratio between the cross-sectional area of the through-holes 14 and the surface area of the This also makes it possible to preclude heating of the crystal 7 by the shell 2, to reduce the contact area between the shell 2 and the quartz crucible 1, resulting in a lowering of the level of chemical change between them and as a result leads to a reduction in the Varunreinigungsgrades in the growing room 11, which is formed by the chamber 10 and the elements of the heating device.

Fig. 3 zeigt eine Ausführungsvariante der Schale 15, die ganz aus einer Kohlenstoff aser ausgeführt ist, welche zu 10 bis 15O⁰C mit Glanzkohlenstoff verdichtet ist, die im Körper des Quarztiegels 16 untergebracht ist und Durchgangsbohrungen 17 aufweist. Eine solche Anordnung der Schale 15 gestattet es, den Verunreinigungsgrad im Züchtungsraum des zu züchtenden Kristalls herabzusetzen, und die Möglichkeit einer Übertragung des Kohlenstoffes durch die Gasphase aus der Schale auf die Schmelze und weiter auf den zu züchtenden Kristall auszuschließen.Fig. 3 shows an embodiment of the shell 15, which is made entirely of a carbon aser, which is compressed to 10 to 15O ⁰ C with lustrous carbon, which is housed in the body of the quartz crucible 16 and has through holes 17. Such an arrangement of the shell 15 makes it possible to reduce the degree of contamination in the growing space of the crystal to be grown, and to eliminate the possibility of transferring the carbon through the gas phase from the shell to the melt and further onto the crystal to be grown.

Fig.4 zeigt eine Ausführungsvariante der Schale 18 zur Bewehrung det, Quarztiegels 19, der einen Seitenteil 20 und einen Bedenteil 21 aufweist. Der Seitenteil 20 der Schale 18 ist aus einer Kohlenstoffaser ausgeführt, die zu 10 bis 150% mit Glanzkohlenstoff verdichtet Ist, während der Bodenteil 21 aus Graphit ausgeführt ist.4 shows a variant of the shell 18 for reinforcement det, quartz crucible 19, which has a side part 20 and a bed part 21. The side part 20 of the shell 18 is made of a carbon fiber, which is densified to 10 to 150% with lustrous carbon, while the bottom part 21 is made of graphite.

Dabei ist die Querschnittfläche einer Bohrung 22 der Schale 18 der Fläche eines Quadrates gleich, das eine Seite aufweist, die 1 bis 20 Dicken L der Wand des Quarztiegels 19 beträgt. Die Wahl eines solchen Bereiches ist durch die Erzielung einer maximalen ,Transparenz" der Schale 18 unter Aufrechterhaltung der Betriebszuverlässigkeit des Quarztiegels 19 bedingt. Fig. 5 stellt eine Ausführungsvariante der Schale 23 zur Bewehrung eines Quarztiegels 24 dar, die aus einem Seitenteil 25 und einem Bodenteil 26 besteht. Dabei sind die beiden Teile 25 und 26 der Schale 23, d.h. die ganze Schale 23 aus einer Kohlenstoffaser ausgeführt, die zu 10 bis 150 % mit Glanzkohlenstoff verdichtet ist.In this case, the cross-sectional area of a bore 22 of the shell 18 is equal to the area of a square having a side which is 1 to 20 thicknesses L of the wall of the quartz crucible 19. The choice of such a range is due to the achievement of a maximum "transparency" of the shell 18 while maintaining the operational reliability of the quartz crucible 19. Fig. 5 illustrates a variant of the shell 23 for reinforcing a quartz crucible 24 consisting of a side part 25 and a bottom part 26. The two parts 25 and 26 of the shell 23, ie the entire shell 23, are made of a carbon fiber which is densified to 10 to 150% with lustrous carbon.

Dabei liegt die Dicke k der Wand des Seitenteils 25 der Schale 23 in einem Bereich von 0,1 der Dicke I der Wand des Quarztiegels 24 bis 2,5 Dicken I der Wand des Qucrztiegels 24.In this case, the thickness k of the wall of the side part 25 of the shell 23 is in a range of 0.1 of the thickness I of the wall of the quartz crucible 24 to 2.5 thicknesses I of the wall of Quchrztiegels 24th

Die Dicke m der Wand des Bodenteils 26 der Schale 23 liegt in einem Bereich von einer Dicke I der Wand des Tiegels 24 bis 5 Dicken I der Wand des Quarztiegels 24. Die Dicken k und m der Wand des Seitenteils 25 und des Bodenteils 26 der Schale 23 werden mit Rücksicht auf die Gewährleistung der Betriebtiuverlässigkeit der Schale 23 und des Quarztiegels 24 unter minimalen Selbstkosten der Schale 23 gewählt.The thickness m of the wall of the bottom part 26 of the shell 23 is in a range of thickness I of the wall of the crucible 24 to 5 thicknesses I of the wall of the quartz crucible 24. The thicknesses k and m of the wall of the side part 25 and the bottom part 26 of the shell 23 are chosen with a view to ensuring the reliability of operation of the shell 23 and the quartz crucible 24 with minimal cost of the shell 23.

Der Seitenteil 26 der Schale 23 und der Bodenteil 26 weisen Durchgangsbohrungen 27 bzw. 28 auf. Die Form der Durchgangsbohrungen 27 und 28 kann ganz unterschiedlich sein. Der Seitenteil 25 der Schale 23 Ist beispielsweise in Form eines Netzes mit Durchgangsbohrungen 2 ausgeführt, die die Form eines Rhombus (Fig. 6) aufweisen, während der Bodenteil 26 der Schale 23 in Form eines Netzes mit dreieckigen Durchgangsbohrungen 28 ausgebildet ist (Fig.6). Die in Fig. 1 bis 6 wiedergegebenen Konstruktionen der Schalen 2,15,18,23 gewährleisten Verhältnisse zwischen den Gesamtflächen der Querschnitte der Durchgangsbohrungen 14,17,22,27,28 und dan Flächeninhalten der Außenflächen der Quarztiegel 1,16,19,24 in einem Bereich von 0,15 bio 0,98.The side part 26 of the shell 23 and the bottom part 26 have through holes 27 and 28, respectively. The shape of the through holes 27 and 28 may be quite different. The side part 25 of the shell 23 is embodied, for example, in the form of a network with through-holes 2, which have the shape of a rhombus (FIG. 6), while the bottom part 26 of the shell 23 is in the form of a network with triangular through-holes 28 (FIG ). The shown in Fig. 1 to 6 constructions of the shells 2,15,18,23 ensure relationships between the total area of the cross sections of the through holes 14,17,22,27,28 and dan surfaces of the outer surfaces of the quartz crucible 1,16,19,24 in a range of 0.15 bio 0.98.

Die erfindungsgemäße Schal» gestattet es, neben den oben erwähnten Vorzü^an, die mit der Formierung der Wärmefelder, einer Herabsetzung dos Verunreinigungsgrades in der Kammer und mit einer Erhöhung der Betriebszuverlässigkeit der Quarztiogel verbunden sind, den Energieaufwand zu vermindern und den Verbrauch von hochgereinigtem Graphit zu reduzieren, dessen Kosten mit der Vergrößerung der Tiegelmasse s'jrk zunehmen. Die Schale zur Bewehrung eines Quarztiegels hat folgende Wirkungsweise.The shawl according to the invention, in addition to the above-mentioned advantages associated with the formation of the heat fields, a reduction in the degree of contamination in the chamber and an increase in operational reliability of the quartz bird, makes it possible to reduce the energy consumption and the consumption of highly purified graphite to reduce the cost of which increases with increase in crucible mass s'jrk. The shell for reinforcement of a quartz crucible has the following mode of action.

In einen Quarztiegel 1 wird kristallines Silizium eingebracht, und der Quarztiegel 1 wird in einer Schale 2 untergebracht. Dann wird der Quarztiegel 1 an einer Kolbenstange 3 in einer Kammer 10 angeordnet, in der ein Widerstandsheizelement 4 und Erwärmungsschirme 6 untergebracht sind. Anschließend wird die Kammer 10 hermetisch abgeschlossen, und in dioser wird Vakuum erzeugt. Danach wird sie mit Argon gefüllt. Das Widerstandsht>lzelement 4 wird eingeschaltet und auf eine Temperatur von 1900 K erhitzt. Infolge einer Wärmeübertragung durch Ausstrahlung vom Widerstandsheizelement 4 auf das kristalline Silizium wird dieses im Quarztiegel 1 geschmolzen (bei einer Schmelztemperatur von 1690K). Dabei ist zwischen dem Widersitndsheizelement 4 und der Siliziumschmelze 5 eine ,Transparente" Schale 2 angeordnet. Nach dem Schmelzen des Siliziums wird in die Schmelze 5 ein Kristallkeim 8 eingetaucht, der an einer Kolbenstange 9 befestigt ist; durch die Drehung und Beweg mg der Kolbenstange 9 wird der Kristall 7 auf den Kristallkeim 8 gezogen.Crystalline silicon is introduced into a quartz crucible 1, and the quartz crucible 1 is accommodated in a shell 2. Then, the quartz crucible 1 is placed on a piston rod 3 in a chamber 10 in which a resistance heating element 4 and heating screens 6 are accommodated. Subsequently, the chamber 10 is hermetically sealed, and in dioser vacuum is generated. Then it is filled with argon. The resistance element 4 is switched on and heated to a temperature of 1900 K. As a result of heat transfer by radiation from the resistance heating element 4 on the crystalline silicon, this is melted in the quartz crucible 1 (at a melting temperature of 1690K). In this case, a "transparent" shell 2 is arranged between the heating element 4 and the silicon melt 5. After the silicon has melted, a crystal nucleus 8, which is fastened to a piston rod 9, is immersed in the melt 5, due to the rotation and movement mg of the piston rod 9 the crystal 7 is pulled onto the crystal nucleus 8.

Die erfindungsgemäße Schale 2, in welcher der Quarztiegel 1 untergebracht ist, ermöglicht es, Temperaturgefälle im Unterkristallbereich herabzusetzen und das axiale Temperaturgefälle Im Kristall zu erhöhen. Dabei vermindert sich die Asymmetrie des Wärmefeldes in der Schmelze, wodurch die Geschwindigkeit der Züchtung des Kristalls und dessen Qualität erhöht werden. Außerdem wird die Kontaktfläche zwischen der Schale und dem Tiegel wesentlich reduziert, was seinerseits zu einer Verminderung der Menge der Produkte von chemischen Reaktionen im Züchtungsraum und des Überganges derselben in den Kristall und folglich zu einer Verbesserung der Qualität des zu züchtenden Kristalls führt.The shell 2 according to the invention, in which the quartz crucible 1 is accommodated, makes it possible to lower the temperature gradient in the subcrystal region and to increase the axial temperature gradient in the crystal. This reduces the asymmetry of the heat field in the melt, which increases the rate of growth of the crystal and its quality. In addition, the contact area between the shell and the crucible is substantially reduced, which in turn leads to a reduction in the amount of products of chemical reactions in the growing room and the transition thereof into the crystal and thus to improve the quality of the crystal to be grown.

* Die oben beschriebenen Ausführungsvariantm der Erfindung wurden nur als Ausfühl ungsbeispiele angeführt, und sie beschränken das Patentbogehren nicht. Es sind verschiedene Vervollkommnungen und Änderungen der Erfindung ohne seine Abweichung vom Erfindungswesen und -umfang möglich, die von den Patentansprüchen bestimmt Rind.* The above-described Ausführungsvariantm of the invention have been cited examples only as Ausfühl, and they do not limit the patent drilling. Various improvements and modifications of the invention are possible without departing from the scope and spirit of the invention, which is based on the claims.

Claims

A shell for reinforcing a quartz crucible for growing crystals from a melt, having a side part and a bottom part made of a carbon material and having a through-hole, characterized in that the carbon material of at least one part (12, 20, 25 or 13, 21, 26) of the shell (2, 15, 18, 23) is a carbon fiber compressed to 10 to 150% with lustrous carbon, the ratio between the total area of the cross sections of the throughbores (14, 17, 22, 27, 28) and the area of the outer surface of the crucible (1,16,19,24) is in a range of 0.15 to 0.98.

2. shell according to claim 1, characterized in that it is housed in the body of the quartz crucible (1,16,19,24).

3. shell according to claim 1, characterized in that the cross section of a through hole (22) is equal to the area of a square with a side equal to a thickness (L) to 20 thicknesses (L) of the wall of the crucible (19).

A tray according to claim 1, characterized in that the thickness (k) of the wall of its side part (25) is 0.1 of the thickness (I) to 2.5 thicknesses (I) of the wall of the crucible (24).

5. shell according to claim 1, characterized in that the thickness (m) of the wall of its bottom part (26) has a thickness (I) of up to 5 thicknesses (I) of the wall of the crucible (24).