DE218517C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 22 d. GRUPPE

aus 2, 4-Dinitrophenol.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 20. November 1906 ab.

Es ist bekannt, daß Dinitrophenol mit Natriumpolysulfid verschmolzen einen schwarzen Schwefelfarbstoff liefert (französisches Patent 231188, 3. Zusatz, und deutsches Patent 98437). In den französischen Patentschriften 259509 und 267343, sowie in der britischen Patentschrift 19831 vom Jahre 1896 wird ferner angegeben, daß die besten Mengenverhältnisse, die bei Vornahme dieses Schmelzprozesses gewählt werden können, die nachstehenden sind: 5 Teile kristallisiertes Schwefelnatrium und 2 Teile Schwefel auf 1 Teil Dinitrophenol.

Später wurde außerdem in der französischen Patentschrift 299721 und in der deutschen Patentschrift 127835 eine verschiedene Arbeitsmethode beschrieben, bei welcher das Schmelzen des Polysulfide durch ein längere Zeit andauerndes · Sieden (25 Stunden) unter Verwendung einer Polysulfid- (Schwefelalkali-) Lösung ersetzt wird, die unter Einhaltung von Mengenverhältnissen hergestellt ist, welche sich von den obenerwähnten wenig unterscheiden.

Unter Benutzung des Schmelzverfahrens ist die erhaltene Masse bzw. das Endprodukt unmittelbar in Wasser löslich, während bei den anderen Verfahren der Farbstoff in Lösung bleibt. In dem einen wie in dem anderen Falle jedoch ist oder bleibt das Einwirkungsprodukt — d. h. der Farbstoff — gleichzeitig mit seiner Umhüllung bzw. den fremden Bestandteilen in Wasser löslich. Es ist aber, worauf in der französischen Patentschrift 267343 hingewiesen wird, ein Farbstoff, der Natriumpolysulfide bzw. Schwefelalkalien enthält, für manche Zwecke nicht verwendbar. Deshalb wird in dem betreffenden französischen Patent (Zusatz zu dem Patent 259509) erwähnt, daß man, um die Gegenwart von Polysulfiden zu vermeiden, am Ende der Schmelze Natriumsulfid benutzen kann, welches das überschüssige Natriumbisulfid in den Zustand eines Monosulfids zurückführt.

Aus dem gleichen Grunde, nämlich der Notwendigkeit der Ausscheidung der Polysulfide, tritt bei dem Verfahren gemäß dem französischen Patent 299721 die Umständlichkeit hinzu, daß eine Isolierung bzw. Abtrennung des Farbstoffes vorgenommen wird, und zwar entweder durch Ausfällung mittels einer Säure oder durch Einblasen von Luft in die Lösung des rohen Reaktionsprodukts.

Wie sich aber auch das Verfahren in dem einen oder anderen Falle gestalten mag, der isolierte Farbstoff wird stets von dem Schwefel begleitet, der von der Zerstörung der Polysulfide herrührt.

Es wurde nun bei genauen Untersuchungen über den Einfluß der verwendeten Mengen von Natriumsulfid und Schwefel auf die Bildungsweise des Farbstoffes gefunden, daß es möglich ist, einen Farbstoff zu erhalten, welcher eine sehr hohe Konzentration besitzt und frei von Polysulfid ist, wenn man Dinitrophenolalkalien, insbesondere Dinitrophenolnatrium mit ganz

bestimmten Mengen von Schwefelnatrium und Schwefel in wässeriger Lösung auf eine Temperatur von 106 bis 108 ° längere Zeit erhitzt.

Auf 100 Teile Dinitrophenol, die als Natriumsalz angewendet werden, werden 82 bis 83 Teile wasserfreies Natriummonosulfid und 100 Teile Schwefel sowie eine solche Menge Wasser angewendet, daß der Siedepunkt des Gemisches 106 bis 108 ° beträgt.

Für den Fall, daß der Siedepunkt 106 bis 108 ° nicht erreicht, wird ein indifferentes Salz, wie beispielsweise Kochsalz, hinzugefügt in solcher Menge, daß der Siedepunkt auf die angegebene Höhe — d. h. auf 106 bis 108 ° — gebracht wird. Das Verfahren wird beispielsweise in folgender Weise durchgeführt:

33)5 kg Dinitrophenölnatrium (eine Menge, welche mit 30 kg Dinitrophenol gleichwertig ist) werden in 80 1 Wasser aufgelöst.

In die auf Siedetemperatur gebrachte Lösung wird allmählich eine Natriumpolysulfidlösung aus 401 Wasser, 40 kg 62 prozentigem Natriumsulfid und 30 kg Schwefel eingetragen. Das Gemisch wird auf der Siedetemperatur erhalten, und diese Temperatur wird durch Zusatz von Alkalisalzen, wie Chloride oder Sulfate, erhöht, so daß eine Schlußtemperatur von 106 bis 108° erreicht" wird.

Nach 10 bis 15 Stunden ist die Bildung des Farbstoffes beendet; die Masse wird mit Wasser verdünnt, filtriert und der als Filterrückstand verbleibende Farbstoff mit Wasser ausgewaschen. Der erhaltene Farbstoff ist von großer Farbstärke und frei von beigemischtem Schwefel oder Polysulfiden.

Nach erfolgtem Trocknen zeigt sich der Schwefelfarbstoff als schwarzes Pulver, welches in Wasser, Alkohol und selbst in Schwefelsäure, die 30 Prozent Schwefelsäureanhydrid enthält, unlöslich ist. Der Farbstoff ist dagegen in Schwefelnatriumlösungen mit dunkelblauer Farbe löslich.

Diese Lösung färbt Baumwolle direkt in sehr lebhaften und sehr echten blauschwarzen Farbtönen bzw. Nuancen.

Das neue Verfahren ist vom technischen Standpunkt aus sehr empfehlenswert, denn abgesehen von der_: Gewinnung des Farbstoffes in ungelöster Form ist damit die Verwendung geringerer Mengen von Reaktiorismitteln möglieh, sowie eine wesentliche Kürzung der zur Herstellung des Farbstoffes erforderlichen Zeitdauer verbunden.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch :

   Verfahren zur Darstellung eines schwarzen Schwefelfarbstoffes in ungelöster Form aus 2,4-Dinitrophenol, dadurch gekennzeichnet, daß man etwa 100 Teile Dinitrophenolnatrium (= go Teile Dinitrophenol) mit 120 Teilen Schwefelnatrium zu 62 Prozent (= 74,4 Teile Na₂ S) und 90 Teilen Schwefel in wässeriger Lösung von solcher Konzentration erhitzt, daß der Siedepunkt zwischen 106 ° und 108 ° liegt.