DE2158220C3 - Durchflußkuvette und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft, eine Durchflußküvette mit einem Meßraum, der zwei Fenster zum Durchgang einer Meßstrahlung aufweist, in deren Nähe je eine Zu- bzw, Abflußleitung für eine Probesubstanz mündet, wobei deren Strömungsweg so gestaltet ist, daß in Strömungsrichtung keine Ecken, Kanten oder andere, von der Strömung nicht erfaßte Toträume auftreten. Die Erfindung bezieht sich auch auf ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Küvette.

Durchflußküvetten für eine in oder gegen die Richtung einer Meßstrahlung strömende Substanz, deren Meßraum zwei Fenster aufweist, in deren Nähe je

ίο eine Zu- und Abflußleitung mündet und deren gesamter Strömungsweg so gestaltet ist, daß in Strömungsrichtung keine Ecken, Kanten oder andere, von der Strömung nicht erfaßte Toträume auftreten, sind bekannt (DD-PS 76 613; US-PS 32 36 602; Laboratory Practice 18 -124,1969, S. 1292).

Diese und andere bekannten Durchflußküvetten-Konstruktionen konnten bisher nicht in gleichbleibender Massenproduktion relativ preiswert auf den Markt gebracht werden. Aufgabe der Erfindung ist es, einen solchen Aufbau für eine derartige Küvette zu schaffen, die eine äußerst vereinfac ite und genau reproduzierbare Massenherstellung gewährleistet, und zwar auch bei äußerst geringen Küvettenabmessungen.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird bei einer Durchflußküvette der eingangs erwähnten Art erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß die Küvette aus ebenen Platten schichtweise aufgebaut ist, indem eine für die Meßstrahlung transparente Schicht einen Ausschnitt aufweist, der den gesamten Strömungsweg (Meßraum und Zu- und Ablauf) bestimmt und seine Begrenzung senkrecht zur Strömungsrichtung und zur Schichtebene festlegt und indem zwei angefügte durchgehende Schichten den Strömungsweg in der Schichtebene nach außen abschließen.

In Anbetracht der Vielzahl der auf dem Markt befindlichen Konstruktionen und dem hohen Bedarf, ist die angegebene Lösung des Problems überraschend einfach, ohne daß Abstriche an den hohen Anforderungen gemacht werden müßten. Auf diese Weise wird es möglich, derartige Durchfluflkuv&Uen dadurch herzustellen, daß mindestens eine transparente Platte von einer Seite her so bearbeitet wird, daß ein dieselbe durchquerender Ausschnitt zur Begrenzung des Strömungsweges in einem mittleren Bereich dieser Platte ausgeschnitten wird, und daß dieser Ausschnitt danach durch Anbringen von zwei Platten an beiden Seiten der transparenten Platte seitlich abgeschlossen wird.

Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.

so Einzelheiten des Gegenstandes der Erfindung sind nachstehend anhand von in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigt:

F i g. 1 eine erste Ausführungsform einer Durchflußküvette gemäß der Erfindung in perspektivischer Ansicht, teilweise weggebrochen;

F i g. 2 eine Vorderansicht der Küvette gemäß Fig. I, von der eine Außenplatte entfernt wurde;

Fig. 3a bis 3d zeigen im Schnitt Varianten der in F i g. I dargestellten Küvette;

Fig.4 zeigt im Längsschnitt eine Doppelküvette gemäß einer zweiten Ausführungsform;

F i g. 5a und 5b zeigen schematisch zwei Arbeitsgänge des Herstellungsverfahrens, und

F i g. 6a und 6b zeigen schematisch zwei Arbeitsgänge

μ einer Variante des Verfahrens.

Die in den F i g. 1 bis 3 dargestellte Durchflußküvette besteht aus einem Block 1 mit drei Schichten. Zwei rechteckige Platten 'la und 2b bilden die Außenschich-

ten des Blocks I und zwei ungefähr L-förmige Planen 3a und 3b sind mit dem jeweiligen Kopfteil gegenüber dem Fußteil des anderen Plättchens so angeordnet, daß sie zusammen die Zwischenschicht bilden.

Wie aus Fig.) ersichtlich ist, befindet sich im Innern des Blocks 1 ein länglicher Meßraum 4, der in Längsrichtung des Blocks 1 auf der Längsmittelachse 0—0 desselben verläuft, die den optischen Weg des Lichtbündels während der optischen Messung darstellt. Die Enden ctes Meßraums 4 stehen mit je einem Querabschnitt 5 bzw. 6 in Verbindung. Die Querabschnitte 5 und 6 erstrecken sich in entgegengesetzten Richtungen rechtwinklig von der Achse 0—0 bis zu den einander entgegengesetzten Flächen A und B des Blocks 1, wie aus Fi g. 2 ersichtlich ist. Somit bilden der is Meßraum 4 und die Querabschnitte 5 und 6 einen annähernd S-förmigen Ausschnitt, der durchgehend durch die Mittelschicht des Blocks t verläuft.

Dieser annähernd S-förmige Ausschnitt hat einen rechteckigen Querschnitt mit einem ersten Paar entgegengesetzter Wandungsteile, die durch die Innenflächen der Platten 3a bzw. 3b gebildet werden, und einem zweiten Paar entgegengesetzter Warxlungsteile, die durch die Seitenplatten 2a bzw. 26 gebildet werden. Somit umfassen die Innenwandungen der Platten 3a und 3b jeweils drei aneinanderliegende Flächen 7a, 8a, 9a bzw. Ib, 8b, 9b, wie aus den F i g. 1 und 2 ersichtlich ist. Diese Flächen bilden einander gegenüberliegende Flächenpaare 7a und Ib, 8a und Sb und 9a und 9b, die zwei einander gegenüberliegende Wandungsteile des Querabschnitts 5, des Meßraums 4 und des Querschnitts 6 bilden. Die Querabschnitte 5 und 6 dienen als Zu- bzw. Abflußleitungen.

Ehe die Platten 3a und 3b in dem Block 1 montiert werden, werden deren Flächen 7a, 8a, 9a und 7b, 8b, 9b maschinell bearbeitet und poliert, um die Ecken zwischen den aneinandergrenzenden Flächen 7a und 8a, 8a und 9a, Tb und Sb, und Sb und 9Zj gut abzurunden. Durch diese Abrundung der Ecken wird jede plötzliche Umlenkung des Durchflusses durch den Küvettenausschnitt vermieden und ein allmählicher Übergang zwischen dem Meßraum 4 einerseits und den Querabschnitten 5 und 6 andererseits geschaffen Auf diese Weise wird während des Durchflusses der Flüssigkeil jeder tote Bereich in dem Ausschnitt vermeiden.

Somit kann die Flüssigkeitsprobe, an der die gewünschte optische Messung ausgeführt wurde, vollständig aus der Küvette entfernt werden, indem eine andere Flüssigkeit in die Küvette eingebracht wird, mit der die gesamte Flüssigkeit der vorgenannten Probe aus dem Meßraum 4 verdringt wird, ohne daß ein Rest dieser Flüssigkeitsprobe in dem Meßraum 4 verbleibt. In den meisten Fällen kaiin diese andere Flüssigkeit vorteilhaft die nächste zur optischen Messung bestimmte Flüssigkeitsprobe sein.

Durch die Ausbildung der Küvette in Form eines mehrschichtigen, aus den vier Platten 2a, 2b, 3a und 3b zusammengesetzten Blocks wird also die Begrenzung des Meßraums 4 sowie der Querabschnitte 5 und 6 durch die Flächen 7a, 8a, 9a und 7b, Sb, 9b ermöglicht, die vor _hn der Montage des Blocks leicht zugänglich sind und daher ohne weiteres maschinell bearbeitet und poliert werden können. Somit kann dem Ausschnitt eine die vollständige Abführung der Flüssigkeitsproben gewährleistende Querschnittsform gegeben werden, und t,-, außerdem lassen "sich an den Enden des Meßraums 4 Fenster mit einer ebenen und polierten Oberfläche anbringen, die in einerr ^enau vorbestimmten Abstand voneinander angeordnet sind.

Die für die Mittelschicht verwendeten Platten 3a und 3b werden aus durchsichtigem Werkstofl, beispielsweise Glas, Quarz oder einem durchsichtigen Kunststoff wie Acrylharz, hergestellt Dieser Werkstoff wird so gewählt, daß er für die Wellenlänge des für die optische Messung verwendeten Lichts durchlässig ist. Die Seitenplatten 2a und 2b werden aus dem gleichen Werkstoff wie die Zwischenplatten 3a und 3b hergestellt. Da die Seitenplatten 2a und 2b jedoch normalerweise nicht von dem für die optische Messung verwendeten Licht durchdrungen werden sollen, werden sie vorzugsweise geschwärzt um die in den meisten Fällen unerwünschte seitliche Streuung des Lichts zu verringern.

Die Montage der Küvette kann in jeder geeigneten Weise ausgeführt werden. Gegebenenfalls können die Platten 3a und 3b auf den Seitenplauen 2a und 2b durch thermisches Verschweißen durch Erhitzen deren aneinanderliegender Flächen befestigt werden.

Die vorstehend beschriebene Y. ,vette eignet sich besonders für optische Messungen n.ii ~-inem Spekiiuphotometer. Die Mittelachse 0—0 stimmt dann mit der optischen Achse des Lichtbündels des Spektrophotome ters überein.

Die Querabschnitte 5 und 6 können nach der Montageder Küvette an ihrem äußeren Ende konisch ausgeschlif fen werden, um den Anschluß dieser Zu- und Ableitungen an ein Zuführungsrohr bzw. ein Abfüh rungsrohr für die Flüssigkeitsprobe zu erleichtern. Diese konisch ausgeschliffenen Enden sind in Fig. 2 strich punktiert angedeutet, und der Winkel der konischen Ausweitung kann beispielsweise 5" gegenüber der Achse des Querabschnittes 5 bzw.6 betragen.

Der die Küvette bildende mehrschichtige Block braucht nicht unbedingt eine rechteckige Form zu haben. So können die Seitenplatten 2;·, 2b und die mittleren Platten 3a, 3b eine andere Form aufweisen, beispielsweise eine der in den Fig 3a ^;>,is 3d dargestellten Formen. Diese Figuren zeigen außerdem verschiedene Varianten für die Form des aus dem M- ßraum 4 und den Querabschnitten 5 und b bestehenden Ausschnitts.

Bei den in den F i g. 3c und 3d dargestellten Varianten weist der Meßraum 4 beispielsweise wenigstens eine Erweiterung 10 bzw. 11, 12 auf, die sich von der Mittelachse 0—0 in größerem Abstand befindet. Somit können winzige Gasbläschen, die sich häufig in den Flüssigkeitsproben befinden, in dem Meßraum 4 aufsteigen und sich in der Erweiterung 10 bzw. 11, 12 sammeln, die sich außerhalb der Mittelachse der eigentlichen optischen Messung befindet. Auf diese-Weise lassen sich Fehler bei der optischen Messung, die auf die Anwesenheit der winzigen Gasbläschen zurückzuführen sind, vermeiden.

Fig.4 zeigt eins Durchflußküvette ähnlicher Ausbil dung wie die in den Fig. I und 2 dargestellte-Ausführungsform, aber mit zwei Ausschnitten. Zu diesem Zweck besteht der mehrschichtige Block 1 aus fünf Schichten, Ce eine Doppelküvette mit zwei in gleicher Weise ausgebildeten Meßräumen 4 und 4' und entsprechenden Querabschnitten 5, 6 bzw. 5', P bilden. Der diese Doppelküvette bildende Block besteht aus den Platten 2a, 2bund3a,3b, die den Meßraum 4 mit den zugehörigen Querabschnitten 5 und 6 begrenzen, vue bereits an Hand dei Γ i g. 1 bis 3 beschrieben wurde. Zur Herstellung des zweiten Meßraums 4' mit den zugehörigen Querabschnitten 5' und 6' umfaßt der

Block zwei weitere Platten 3,7' und 3b', die den vorgenannten Platten 3<i und 36entsprechen, sowie eine zusätzliche Seitenplatte 2c die den Platten la und 2b entspricht. Somit begrenzt die mittlere Platte 2b gleichzeitig einen Wandungsteil des Ausschnitts 5—4—6 und des Ausschnitts 5'—4'—6'.

Die MeDräume 4 und 4' der vorstehend beschriebenen Doppelküvette sind somit in gleicher Weise ausgebildet und können beispielsweise zur Aufnahme einer Flüssigkeilsprobe für eine optische Messung und einer Normalprobe für eine Vergleichsmessung dienen. Diese Doppelküvette kann vorteilhaft zur Durchführung von optischen Messungen mit einem bekannten Spektrophotometer mit Doppellichtbündel verwendet werden.

Die F-" ig. 5a und 5b zeigen schematisch zwei Arbeitsgänge bei einem Verfahren zur Herstellung einer Durchfliißküvettc. wie sie in Fig. I dargestellt ist. Wie aus F-" i g. 5a ersichtlich ist. wird zunächst mit einem Ultraschallschneidegerät 13 eine Platte 3 aus Glas oder Quarz ausgeschnitten. Das Schneidegerät 13 hat ein S-förmiges Profil, das dem gewünschten Profil des Ausschnitte;. 5—4—6 entspricht. Mit dem Schneidegerät 13 werden somit zwei in gleicher Weise ausgebildete Profilplatten 3,1 und 3b ausgeschnitten, die je einen Wandungsteil mit drei aneinander liegenden Flächen 7 a. Sa. 9a bzw. 7b. Sb, 9b aufweisen, wie aus F i g. 2 ersichtlich ist. Mehrere dieser Profilplatten werden danach nebeneinandergelegt, wie in F i g. 5b dargestellt ist. und mit einem Poliergerät 14 einer Polierung unterzogen.

Auf diese Weise werden die Innenflächen der vorgenannten, für den Durchtritt des Lichtbündels bestimmten Fenster vollkommen geglättet und geebnet und außerdem in allen Profilplatten sehr genau und gleichmäßig angeordnet.

Schließlich wird die Küvette, wie in F i g. I dargestellt ist. montiert, indem ein Paar der auf diese Weise erhaltenen polierten Profilplatten 3a und 3b mit ihrem jeweiligen Kopfteil in dem gewünschten Abstand gegenüber dem Fußteil der anderen Profilplatte, beispielsweise in einer Schablone, die die ursprünglichen Abmessungen der Platte 3 hat, nebeneinandergelegt und zu beiden Seiten der beiden Profilplatten 3a und 3£> je eine Seitenplatte 2a bzw. 2b angeordnet wird, und schließlich werden die miteinander in Berührung stehenden Flächen der Seitenplatten 2a und 2b einerseits und der mittleren Platten 3a und 3b andererseits durch Erhitzen und Erweichen des Materials thermisch miteinander verschweißt.

Die F i g. 6a und 6b stellen eine Variante des vorstehend beschriebenen Verfahrens dar. Wie aus F i g. 6a hervorgeht, wird auch in diesem Falle ein Ultraschallschneidegerät 17 verwendet, das ein der gewünschten Form des Ausschnittes 5—4—6 entsprechendes S-förmiges Profil aufweist. Die zum Ausschneiden verwendete Platte 3' hat jedoch eine größere Breite als das Schneidewerkzeug 17, so daß diese Platte 3' nach dem Ausschneiden eine in einem Stück zusammenhängende Form behält und lediglich in ihrem mittleren Bereich S-förmig ausgeschnitten ist. Wie aus F-" i g. 6b ersichtlich ist, wird danach ein F'olicrwerkzeug 18 zum

η Polieren der Findflächen des Meßraums an den Stellen, wo sich später die l.ichtbündeleintritts- und austrittsfenster befinden, verwendet.

Die so profilierte polierte Platte 3' wird danach unter Erhitzung und Erweichung des Materials mit zwei Seitenplatten der gleichen Größe verschweißt, so daß ein mehrschichtiger Block entsteht, der größer als der fertige, die Küvette bildende Block ist. Die Längsseitenwandungen der drei diesen Block bildenden Platten werden dann abgeschnitten, um die Eingangs- bzw, Ausgangsöffnungen der Querabschnitte 5 und 6 freizulegen und damit dem mehrschichtigen Block die gewünschte endgültige Breite der Küvette zu geben Auf diese Weise wird eine Küvette erzielt, die die gleiche Form und Ausbildung wie die in Fig. I dargestellte Küvette aufweist. Diese in den F i g. 6a und 6b dargestellte Variante erleichtert jedoch die Montage des mehrschichtigen Blocks zur Flerstellung der Küvette, da es hierbei nicht erforderlich ist, die die Zwischenschicht bildenden Platten 3a und 3b genau mil ihrem Kopfteil gegenüber dem Fußteil der anderer Platte nebeneinander anzuordnen.

Diese beiden Beispiele eignen sich zur serienmäßiger Herstellung vieler Ausführungsformen der erfindungs gemäßen Küvette mit großer Präzision und untei Vermeidung von Ungcauigkeiten wie bei bekannter Küvetten. So wurden gemäß diesen beiden Ausfüh rungsbeispielen bereits Küvetten der in den Fig. 1 und ^L dargestellten Art mit großer Präzision und sehi geringen Abmessungen hergestellt, wie sie zur Durch führung von optischen Messungen mit sehr kleiner Flüssigkeitsproben erforderlich sind. Für derartig( Flüssigkeitsproben werden Küvetten mit Außenabmes sungen von höchstens I bis 2 cm benötigt.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

Patentansprüche:

1. DurohfluOküvette mit einem Meßraum, der zwei Fenster zum Durchgang einer Meßstrahlung aufweist, in deren Nähe je eine Zu- bzw. Abflußleitung für eine Probesubstanz mündet, wobei deren Strömungsweg so gestaltet ist, daß in Strömungsrichtung keine Ecken, Kanten oder andere, von der Strömung nicht erfaßte Toträume auftreten, dadurch gekennzeichnet, daß die Küvette aus ebenen Platten schichtweise aufgebaut ist, indem eine für die Meßstrahlung transparente Schicht einen Ausschnitt aufweist, der den gesamten Strömungsweg (Meßraum und Zu- und Ablauf) bestimmt und seine Begrenzung senkrecht zur Strömungsrichtung und zur Schichtebene festlegt und indem zwei angefügte durchgehende Schichten den Strömungsweg in der Schichtebene nach außen abschließen.

2. DurciJlußküvette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausschnitt einen geradlinigen Mittelabschnitt zur Begrenzung des Meßraumes (4) sowie zwei in entgegengesetzter Richtung von dessen Enden sich erstreckende Querabschnitte zur Begrenzung der Zu- und Abflußleitungen (5 bzw. 6) aufweist, wobei der Übergang zwischen dem Mittelabschnitt und den beiden Querschnitten abgerundet ist

3. Durchflußküvette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausschnitt eine Erweiterung (10, IJ, 12) an mindestens einem Ende des Meßraumes (4) aufweist.

4. Durchflußküvetle nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausschnitt annähernd S- bzw. Z-förmig ausgebildet ist.

5. Durchflußküvette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zu- bzw. Abflußleitung (5 bzw. 6) nach außen erweitert ist, um deren Anschließung zu erleichtern.

6. Durchflußküvette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Mehrfachküvette schichtweise aufgebaut ist und mindestens zwei transparente Schichten mit je einem Ausschnitt aufweist, wobei diese zwei Schichten durch drei durchgehende Schichten (2a, 2b, 2c) einerseits voneinander getrennt und andererseits nach außen abgeschlossen sind.

7. Durchflußküvette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß deren äußerer Umriß dem Verlauf des Strömungsweges in derselben annäherndentspricht.

8. Verfahren zur Herstellung einer Durchflußküvette nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine transparente Platte von einer Seite her so bearbeitet wird, daß ein dieselbe durchquerender Ausschnitt zur Begrenzung des Strömungsweges in einem mittleren Bereich dieser Platte ausgeschnitten wird, und daß dieser Ausschnitt danach durch Anbringen von zwei Platten an beiden Seiten der transparenten Platte seitlich abgeschlossen wird.