DE2155554A1

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Info

Publication number: DE2155554A1
Application number: DE19712155554
Authority: DE
Priority date: 1970-11-10
Filing date: 1971-11-09
Publication date: 1972-05-18
Also published as: GB1367622A; ZA717462B; NL7115386A; AU3540071A; FR2117094A5; IT945788B; BE775184A

Description

UNILEVER N.V. Museumpark 1, Rotterdam/Holland

Scheuerndes Reinigungsmittel

Priorität: 10.!November 1970, Großbritannien,Nr.53335/70

Die Erfindung bezieht sich auf scheuernde Reinigungsmittel, insbesondere auf solche in Pulverform, welche mitunter auch Scheuerpulver genannt und üblicherweise zum Reinigen von Ausgüssen u.dgl. benutzt werden»

-b-ulverforiüige scheuernde Reinigungsmittel enthalten normalerweise in grösseren Mengen als Bestandteile feinteilige scheuernde Partikel mit kleineren Mengen oberflächenaktiver Agentien, bleichenden oder desinfizierenden Agentien u.dgl. hs ist schwierig, in solche Mittel Mengen an flüssigen Bestandteilen einzuverleiben, welche mit den benutzten bleicher

Agenden
den und desinfizierenden/zu reagieren neigen, beispielsweise Parfüme, oder ohne in nachteiliger V/eise das JPreifliessvermögen der Mittel zu beeinträchtigen, wenn merkliche Mengen an flüssigkeit zugesetzt werden»

G-emäss der Erfindung enthält ein pulverförmiges scheuerndes Reinigungsmittel einen Bestandteil in wasserlöslichen Mikrokapseln, welche aus teilgehärteter Gelatine gebildet sind. Die Verwendung teilgehärteter Gelatinemikrokapseln stellt

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Grad während ihrer Herstellung, Transport oder Lagerung aufr gerissen werden, aber £±x sie werden durch Scheuerwirkung leicht aufgebrochen oder bei Anwendung rasch aufgelöst unter Freisetzung des eingekapselten Materials. Die Erfindung ermöglicht, ein Parfüm als bevorzugtes Beispiel eines flüssigen Bestandteils in pulverförmige scheuernde lieinigungsmittel einzuverleiben, ohne Ubermässigen Verlust des Parfüms durch Verdu sten während der Lagerung und des Gebrauchs und ohne Reaktion zwischen dem Parfüm und den üblicherweise in derartigen Mitteln bleichenden Ghlorbestandteilen«,

Wie bereits erwähnt enthalten pulverförmige scheuernde Reinigungsmittel als wesentliche Bestandteile feinteilige scheuernde Partikel. Die -scheuernden Materialien sind üblicher weise Kieselsäure-Scheuermittel und schliessen beispielsweise ein .Feldspat, fiiaaxi?: Quarz, Bimstein, Bentonit, Kalk, Kiesel_ säurebalcit, Tonerde, Zirkonsilikat, Diatomeenerde, Kaolin und Mischungen daraus. 3s ist erwünscht, dass das Scheuermaterial eine sehr Kleine Teilchengrösse, vorzugsweise nicht grosser als etwailOO Mikron für die grösste Teilchengrösse aufweisen soll, wobei die Hauptmasse des Scheuermaterials vorzugsweise eine Teilchengrösse unter etwa 50 Mikron hat. Die Menge an Scheuermaterial in den scheuernden Reinigungsmitteln liegt im allgemeinen zwischen etwa 60 und etwa 9Q$>, vorzugsweise in dem Bereich von etwa 80 bis 95 Gew.$ des Mittels.

Es ist üblich, in die scheuernden Reinigungsmittel eine Menge

aktiv

eines wasserlöslichen organischen Oberflächen^agens einzuverleiben, welches ein anionisches, kationischea, amphoteres, zwitterionisches oder nonionisches sein kann, vorausgesetzt,

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dass es mit den anderen Bestandteilen in den Mitteln verträglich ist. Die üblichen oberflächenaktiven Agentien sind Materialien mit Aktivdetergenseigenschaften, welche verhältnismässig wohlfeil und leicht verfügbar sind, insbesondere die anionischen Aktivdetergensverbindungen, z.B. Seifen und sulfatierte oder sulfonierte synthetische Aktivdetergensverbindungen, insbesondere solche, welche von 8 bis 24 Kohlenstoff atome pro Molekül enthalten. Besondere Anionics, welche erwähnt werden können sind Alkylsulfate, Alkylbenzolsulfonate, Alkyläthersulfate und Olefinsulfonate, unter welch letzteren die Produkte der Sulfonierung von Olefinen mit Schwefeltrioxyd und anschliessender Neutralisation und Hydrolyse verstanden werden. Nonionics, welche anstelle der vorstehenden brauch bar sind, schliessen beispielsweise ein Polyäthylenoxydkondensationsprodukte mit Alkylphenolen und höheren aliphatischen Alkoholen,, Die Menge an verwendetem organischen Aktivdetergens liegt im allgemeinen im Bereich von etwa 0,5 bis 15, vorzugsweise von etwa 1 bis 5 Gew„# der Mittel.

Bs ist auch üblich, in scheuernde reinigungsmittel Mengen an bleichenden Agentien, insbesondere Chlor freisetzende Materialien einzuverleiben, welche in Pulverform erhältlich sind. Stattdessen können Sauerstoff freisetzende bleichende Agentien verwendet werden, aber sie neigen dazu, ein weniger wirksames Desinfektionsvermögen zu entfalten, welches insbesondere wertvoll beim Reinigen von Hanshaltsausgüssen und anderen Oberflächen ist, wo Nahrungsmittel zubereitet werden. Die bevorzugten organischen Chlorbleichbestandteile sind N-Chlorverbindungen, z.B. Dichlorisocyanursäure und Trichlorisocyanursäure,

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und ihre Salze, z.B. Natrium- und Kaliumdichlorisocyanurate. Andere "brauchbare H-Chlorimide schliessen ein N-Chlorsuccinimid und N-ChlorphthaMid, und Derivate von Dialkylhydantoin, z.B. 1,3-L^richlor-5,5-dimethylhydantoin, 1,3-Dichlor-5-methyl-5-äthylhydantoin und 1,3-I)ichlor-5, 5-diisobutylh3^rdantoin. Anorganische Chlorbleichbestandteile schliessen beispielsweise ein Lithiumhypochlorit, Oalciumhypochlori^tetrahydrat und chloriertes Trinatriumphosphato Sauerstoff freisetzende bleichende Agentien schliessen beispielsweise Natriumperborat und ITatriumpercarbonat ein.

Die angewendete Menge eines beliebigen bleichenden Agens beträgt im allgemeinen von etwa 0,1 bis 20 Gew.76 des kitteis, vorzugsweise von etwa 0,5 bis 5 G-ew.#. Im Fall von Chlor freisetzenden bleichenden Agentien*. liegt die Menge an verfügbarem Uhlor im allgemeinen im Bereich von etwa 0,05 bis 5^c/>, vorzugsweise von etwa 0,2 bis 2% Chlor. EXKSi&X G-ewünsentenfalls kann das bleichende Agens überzogen sein, um in grösserem .nusmass das Vermögen, Chlor oder Sauerstoff freizusetzendes i-iaterials während der Lagerung zu bewahren. In diesem Pail sollte das Lberzugsmaterial vorzugsweise wasserlöslich sein, um rasches^und vollständiges Freisetzen des aktiven bleichenden Agens zu erleichtern, wenn das Mittel benutzt wird.

Weitere Information^ über geeignete scheuernde Materialien, oberflächenaktive Agentien und bleichende Agentien für scheuernde Reinigungsmittel ist leicht aus der Fachliteratur zu erhalten.

Die Bestandteile können in teilgehärteter Gelatine unter Verwendung üblicher chemischer oder physikalischer I-iikroeinicapsulierun

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verfahren eingekapselt werden. Im Pall flüssiger Bestandteile werden kikrokapsulierungsverfahren auf dem Prinzip der Coacervation vorzugsweise angewendet. Bei solchen Verfahren wird der flüssige Bestandteil fein in einem wässrigen Medium dispergieren aus welchem Gelatine auf die feinen Flüssigkeitströpfchen unter Bildung embryonaler Kapseln niedergeschlagen wird, wonach der Gelatineüberzug gehärtet oder geliert wird. Die gebildeten Kapseln werden dann aus dem wässrigen Medium abgetrennt und getrocknet. Die Menge an Flüssigkeit in den Kapseln kann bis zu etwa 90 Gew.$ oder mehr betragen, aber solche kapseln neigen dazu, für normalen Verbrauch zu brüchig zu sein. Us wird daher bevorzugt, Kapseln mit dickere ι Wänden zu verwenden, sodass nicht mehr als etwa 80 Gew.?6, beispielsweise von etwa 20 bis 75 Gew.^ in Abhängigkeit von der Kapselgrösse flüssigkeit ist, da der Anteil an vorhandene !Flüssigkeit in den grösseren Mikrokapseln unter Beibehaltung einer gleichförmigen Gelatinewanddicke vergrössert werden kann.

l'eilhärtung der Gelatinekapseln, wie erwünscht, wird vorzugsweise durch Vernetzen der Gelatinemoleküle bewerkstelligt, was die Gelatinewand verstärkte Dies wird von abnehmender Wasserlöslichkeit der Gelatine begleitet, jedoch sollte der gewählte Härtungsgrad nicht ein solcher sein, um die Gelatinekapseln in kaltem Haushaltwasser unlöslich zu machen. i^ij ist erwünscht, dass ein hoher Anteil der Mikrokapseln während der Verwendung reissen sollte,entweder durch die ooheu'jrwirkung oder durch das Auflösen in Wasser innerhalb oLnor kurzen Zeit von nicht mehr als etwa 30 Sekunden. Die

H ·' i. Γ LiUt(^ kann bewirkt; Wf-vrriftT) Hu rnb ^iiHatmiipnhi-ingpn Ί <=■ Γ

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ORIGINAL INSPECTH)

Gelatinemikrokapseln mit einem Aldehyd, üblicheinweise einem niederen Alkylmono- oder -dialdehyd, beispielsweise Formaldehyd und Glutaraldehyd.

Andere bekannte Methoden zum Härten von Gelatinekapseln schliessen beispielsweise ein Behandlung mit aromatischen oder aliphatischen härtenden Agentien, z.B. epoxyartigen Verbindungen, Harzhärtern, anorganischen Härtern, aussalzen, den Agentien und die Gelatine modifizierenden Agentien.

Die Gelatine-Wikrokapseln haben vorzugsweise eine Grosse ähnlich derjenigen der Teilchen des scheuernden Reinigungsmittels, worin sie verwendet werden, das ist bis zu etwa Mikron im Durchmesser, aber sie können auch Durchmesser bis zu etwa 300 Mikron besitzen.

Für das Coacervationsverfahren der Mikroeinkapselung ist es notwendig, dass der flüssige Bestandteil ein organischer ist. Üblicherweise ist der flüssige Bestandteil ein Parfüm.

Jedes Parfüm, welches in den teilgehärteten Gelatine-Mikrokapseln benutzt wird, ist normalerweise so ausgewählt, um einen Geruch zu haben, welcher mit jeglichem Chlorgeruch verträglich ist, welcher mit während der Anwendung der Mittel auftreten kann. Es ist jedoch vorteilhaft, dass die Parfümbestandteile nicht gewählt zu werden brauchen, so dass sie einzeln völlig beständig gegen ühlor sind, weil die Mikroeinkapsulierung des Parfüms es getrennt von jedem in dem Mittel anwesenden Chlor freisetzenden Agens bis zur Zeit seiner Verwendung hält.

Die verwendete Parfümmenge beträgt normalerweise von etwa

0.05

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ORIGINAL

Wenn die Mikrokapseln nur etwa £ 50 Gew. 7b des Parfüms enthalten, würde somit die kenge des mikroeingekapselten Parfüms in einem scheuernden Reinigungsmittel normalerweise von 0,1 bis 6, vorzugsweise von etwa 0,2 bis 2 Gew„$ in diesem Fall betragen.

Die erfindungsgemässen scheuernden Reinigungsmittel können auch beliebige der üblichen Zusätze in derartigen Mitteln einschliessen, beispielsweise anorganische Miller oder Gerüst· stoffe, z.B. Alkalisilikate, Chloride, Carbonate, Sulfate und Phosphate. Alkalische balze, z.B. Trinatriumorthophosphat sind besonders brauchbar. Andere mögliche Bestandteile schliessen ein organische Sequestranten wie liitrilotriessigsäi re und Athylendiamintetraessigsäure und deren Salze, Hatriumcarboxymethylcellulose, optische Aufheller, Antibackagentien und Weissmacher, -^s wurde auch vorgeschlagen, in scheuernde Reinigungsmittel färbende Stoffe, insbesondere Pigmente, einzuverleiben, welche ihre Farbe verlieren oder verändern durch Umsetzung mit einem anderen Bestandteil des Mittels, * üblicherweise einem Chlor freisetzenden Agens, wenn das Mittel angewendet wird.

Die Erfindung wird noch an den folgenden Beispielen erläutert, worin Teile und Prozentsätze gewichtsmässige sind, wenn nicht* anderes angegeben ist,

Beispiel 1

Ein scheuerndes Reinigungsmittel wurde nach üblichen Verfahrei hergestellt und 6% Parfüm GS66, geliefert von Proprietary Perfumes Ltd., in wasserlöslichen,teilgehärteten Gelatine-Mikrokapseln wurden mit dem Mittel vermischt unter Verwendung

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eines Rotacube-hischers. Die Mikrokapseln hatten eine Durchschnittsgrösse von 20 Mikron und enthielten 45 bis 50^ Parfüm, huster des pulverförmiger Mittels wurden aus dem Mischer nach 20, 60 und 180 Hinuten abgezogen und der Anteil der bei dem Mischprozess aufgerissenen Kapseln wurde bestimmt Eine gleiche Arbeitsweise wurde auch mit einem Mittel befolgt welches unter Verwendung ungehärteter Gelatine-hikrokapseln für das Parfüm hergestellt wurde. Der Ansatz der Mittel war wie folgt:

Bestandteil Prozentsatz

Feldspatpulver (weniger als 100 Ilikron) 84,2 Natriumdodäcylbenzolsulfonat 3,7

Trinatriumorthophosphat 5,0

färbende Stoffe und ü_aSser 0,1

Trichlorisocyanursäure 0,5

Natriumsulfat 0,5

mikroeingekapseltes Parfüm 6,0

100,0

Die Prüiungsergebnisse waren die folgenden:

Hischzeit(Hinuten) Prozent gerissener Kapseln

teilgehärtete ungehärtete

Gelatine Gelatine

2,6	8,7
7,5	13,9
10,6	17,9
15,0	22,6

20

180

Diese Zahlen zeigen die Überlegenheit der Verwendung teilgehärteter Gelatinekapseln, ausgedrückt durch die Verringerung der Zerreissung von Kapseln während des Verfahrens, obwoh

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zu beachten ist, dass die längeren Hischzeiten sehr strenge -Bedingungen waren und normalerweise wenn irgend möglich vermieden worden wären.

Beispiel 2

iüine Reihe von scheuernden Reinigungsmitteln wurde hergestell unter Einverleibung von etwa 0_t5°/i> Parfüm PRE 107 der Firma Proprietary Perfumes Ltd. in Gelatine-Mikrokapseln,, Die Kapseln enthielten etwa 45-50 Gew.# Parfüm und hatten einen durchschnittlichen Durchmesser von etwa 20 wikron und waren entweder ungehärtet oder gehärtet durch Einverleibung von 0,5, 1,0, 1,5 oder 2,OJi Glutaraldehyd in die Gelatine„ Ein weiteres Mittel wurde unter Verwendung von Parfüm PRE 107 in unlöslichen Harnstoff-Formaldehyd-Mikrokapseln hergestellt.

Die Mittel hatten die folgende Zusammensetzung:

Bestandteil Prozent

Feldspatpulver 92,4

Natriumdodecylbenzolsulfonat 1,8

natriumsulfat 0,5

Trinatriumorthophosphat 3,6

Trichlorisocyanursäure 1,0

Farbstoff und Wasser 0,2

eingekapseltes Parfüm 0,5

100,0

Die l-iittel wurden benutzt für ein simuliertes Ausgussscheuern im Haushalt und die Qualität der Gerüche der Parfüme wurde durch erfahrene Schätzer bewertet. JJer Geruch der Mitte mit Ln ungehärteter Gelatine eingekapseltem Parfüm wurde als verändert und wenige!? angenehm als.der Geruch befunden.

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welcher durch die Mittel mit teilgehärteten Gelatinekapseln hervorgerufen wurde. Der Geruch aus dem Mittel mit HarnstofflOrmaldehyd-Kapsein war befriedigend, aber deutlich schwächer als derjenige aus den erfindungsgemässen Mitteln»

Beispiel 3

Ein scheuerndes Reinigungsmittel wurde unter Verwendung von Ο,55έ Parfüm GS 66, eingekapselt in teilgehärtete Gelatine-Mikrokapseln mit einem Gehalt von 45-50$ Parfüm,hergestellt. Die Kapseln hatten einen durchschnittlichen Durchmesser von ψ etwa 20 Mikron und waren mit 1,5$ Glutaraldehyd, bezogen auf die Gelatine, gehärtete

Das Mittel hatte den folgenden Ansatz und erwies sich als ausgezeichnet hinsichtlich der Erhaltung und Stabilität des Parfümgeruchs bei dei lagerung:

Bestandteil Prozent

CaIcitpulver	90,3
Natriumdodecylbenzolsulfonat	4,0
Natriumtripolyphosphat	2,0
Natriumsulfat	1,0
Natriummetasilikat	0,2
Natriumperborat	1,0
Natriumcarbonat	1,0
eiagekapseltes Parfüm	0,5

100,0

Beispiele 4 bis 6

Vier scheuernde Reinigungsmittel wurden mit dem nachfolgenden Ansatz hergestellt:

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Bestandteil %

C alcitpulver 95,4

Natriumalkylbenzolsulfonat 4,0

liatriumtripolyphosphat 0,9

Trichlorisocyanursäure 0,6

Wasser und Salze 1,1

Zu diesem Grundansatz wurden verschiedene Mengen an Parfüm in eingekapselter oder nichteingekapselter Form wie folgt zugesetzt:
Beispiel Parfüm

4 0,2% Parfüm GS66 und 0,1% mikroeingekapseltes Parfüm GS 66

5 0,2% Parfüm GS 66 und 0,15% mikroeingekapseltes Parfüm GS 88

6 0,6% mikroeingekapseltes Parfüm GS66

Alle Mikrokapseln waren aus Gelatine, gehärtet mit 1,5%

enthielten Glutaraldehyd, gebildet und ΚΕΧίκϋβκ 7 Gew.% der Kapseln

an Sandoz-Säuregrünfarbe in der Gelatinewand,

und Diese Mittel wurden auf ihre Farbwirkung/Geruch nach einer Lagerung von 3 Honaten unter wechselnden bedingungen von Temperatur und Feuchtigkeit geprüft* mit folgenden Ergebnis sen: Tabelle I

Beispiel Lagerbedingungen Veränderung in Farbe Geruch

4 2^p.G
^w Raum
^B 37⁰C

¹¹ 37°G/7O% relative

Feuchtigkeit

keine	keine
keine	keine
keine	geringe
keine	geringe

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Tabelle !(Fortsetzung) Beispiel Lagerbedingungen
5

2⁰O

Veränderung in Geruch Farbe

Il

keine	keine
keine	keine
keine	sehr geringe
keine	geringe
keine	keine
keine	sehr geringe
keine	geringe
keine	geringe

Raum 37⁰C

- 57°C/7O% relativer Feuchtigkeit

2⁰O Raum " 37⁰O,

" 37°O/7O# relativer Feuchtigkeit

Diese Ergebnisse zeigen an, dass die Parfümkapseln eine ausgezeichnete Farbstabilität besassen und dass nur unter
strengen Lagerbedingungen eine bemerkbare Veränderung des Parfümgeruchs auftrat.

Beispiele 7-10

Vier Muster wasserlöslicher Gelatinekapseln mit einverleibtem Parfüm, geliefert von Proprietary Perfumes Ltd., worin die Kapselwände verschiedene Mengen von Glutaraldehyd als Teilhärtungsagens enthielten, wurden in einem Betrag von
6$ einem üblichen scheuernden Reinigungsmittel zugesetzt,, Das Mittel wurde dann verschiedenen mechanischen Behandlungen unterworfen und das Ausmass, in welchem die Kapseln durch diese Behandlungen aufgebrochen wurden, wurde bestimmt.

Die Mengen an Glutaraldehyd in den Kapselwänden waren die folgenden:

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Beispiel $ Slutaraldehyd

7 0,5

8 1,0

9 1,5 10 2,0

Der Ansatz χλ der scheuernden Reinigungsmittel, worin die Kapseln einverleibt waren, war wie folgt:

Bestandteil Prozent

Natriumalkylbenzolsulfonat 2,5 Trinatriumorthophosphat 3,6

Trichlorisocyanursäure 1,0

eingekapseltes Parfüm - * 6,0

Feldspat auf 100

Die verschiedenen angewendeten mechanischen Behandlungen und ihre Wirkungen auf die Kapseln sind in der folgenden Tabelle II angegeben:

Tabelle II * . _T -, % gerissener Kapseln

Behandlung Beispiel 7 8 9 1O_

keine (Kapseln wie geliefert) 7,9 4,3 4,3 4,1

Einverleibung in das Mittel 13,2 5,1 5,4 7,1 und Mischen während 20 Min.
in einem Rotacube-Mischer

Einverleibung in das Mittel 12,7 5.9 6,9 9,5 und Mischen während 1 Stunde
in einem flotacube-Mischer

Einverleibung in das Mittel 28,7 24,2 28,3 30,7 und Mischen während 20 Min.
in einer Kugelmühle

Diese Ergebnisse zeigen an, dasa die Hauptmenge der teilgehäi teten Kapseln strengen BehandlungsbeÄingungen ohne Zerreisser widerstehen kann. Die Kapseln der Beispiele 8 und 9 mit einverleibten 1,0 und 1,5/£ Glutaraldehyd in der Gelatinekapselwand erwiesen sich als besonders erfolgreich.

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Claims

-15-Patentanspriiche

1. Pulverförmiges scheuerndes Reinigungsmittel, gekennzeichnet durch Einverleibung eines eingekapselten Bestandteils in wasserlösliche Mikrokapseln aus teilgehärteter Gelatine.

2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet» dass der eingekapselte Bestandteil ein Parfüm ist.

3. Mittel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Bestandteil von etwa 0,05 bis 3, vorzugsweise von etwa 0,1 bis 2 1 Gew.# der Mittels ausmacht.

4· Mittel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nicht mehr als etwa 80, vorzugsweise von etwa 20 bis 75 Gew.# der Kapseln ein flüssiger Bestandteil ist.

5. Mittel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es von etwa 60 bis etwa 98 Gew.# an feinteiligem scheuerndem Material enthält.

ö.Mittel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es von etwa 0,5 bis etwa 15^ eines wasserlöslichen organischen oberflächenaktiven Agens enthält.

7. Mittel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es von etwa 0,1 bis 20$ eines bleichenden Agens enthält.

8. Mittel nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das bleichende Agens ein Ohlor freisetzendes bleichendes Agens ist.

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9. Mittel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Gelatine-Mikrokapsein mit einem Aldehyd teilgehärtet sind.

10.Mittel nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der verwendete Aldehyd von 0,5 "bis 2,0$ Glutaraldehyd vom Gewicht der Kapseln ist,

11. Mittel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch

noch
gekennzeichnet, dass es auch tsmt ein Nichtmikr okaps elf orm

besitzendes Parfüm enthält.

12, Mittel nach Anspruch ti,dadurch gekennzeichnet, dass das zusätzliche Parfüm einen Geruch besitzt, der von demjenigen des Parfüms in Mikrokapselform verschieden ist.

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