DE2132299A1 - Verfahren zur Gewinnung von Vinylacetat aus fluessigen Gemischen,die Vinylacetat und AEthylacetat enthalten - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Vinylacetat aus fluessigen Gemischen,die Vinylacetat und AEthylacetat enthaltenInfo
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Description
" Verfahren zur Gewinnung von Vinylacetat aus flüssigen Gemischen,
die Vinylacetat und Äthylacetat enthalten "
Priorität: 1, Juli 1970, Italien, Nr. 26850lA/7Q_.
Es ist "bekannt, Vinylacetat durch Oxydation von Äthylen in Essigsäure
mit Sauerstoff oder freien Sauerstoff enthaltenden Gasen in Gegenwart von Palladiumsalsen sowie Kupfer-, Alkalimetalloder
Erdalkalimetallsalζen bei Drücken von 20 bis 70 at und bei
Temperaturen von etwa 70 bis 2000C herzustellen. Die unter Normal
bedingungen flüssigen Reaktionsprodukte, die Essigsäure, Wasser,
mehr oder weniger grosse Mengen Acetaldehyd und Vinylacetat enthalten, werden von dem aus der Reaktionszone kommenden
Gasstrom abgetrennt und fraktionierend destilliert. Die flüssigen Reaktionsprodukte enthalten Nebenprodukte, die niedriger
sieden als Vinylacetat, insbesondere Methylacetat, und höhersiedende
Verbindungen als Vinylacetat, insbesondere Äthylacetat.
Die fraktionierende Destillation solcher Gemische bereitet verschiedene
Schwierigkeiten. Zum Beispiel ist es besonders schwie-
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rig, Vinylacetat von den höher siedenden Nebenprodukten,insbesondere
Äthylacetat, abzutrennen, was auf die geringen Siede-, punktsunterschiede dieser Bestandteile zurückzuführen ist. Auch
bei Verwendung von Fraktionierkolonnen mit einer sehr grossen
Anzahl von Böden und bei hohen Rückflussverhältnissen ist eine
erfolgreiche Destillation nicht durchführbar.
Auf jeden Fall wird durch die Schwierigkeiten bei der fraktionierenden
Destillation die Herstellung von Vinylacetat nach den vorstehenden Verfahren wirtschaftlich uninteressant.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfaches und dennoch leistungsfähiges Verfahren zur Gewinnung von Vinylacetat aus
flüssigen Gemischen, die Vinylacetat und Äthylacetat enthalten,
und wie sie insbesondere bei der katalytisehen Oxydation von
Äthylen in Gegenwart von Essigsäure zu Vinylacetat erhalten werden, durch fraktionierende Destillation zu schaffen. Diese
Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass man das
Vinylacetat und Äthylacetat enthaltende Gemisch in eine Destil-. lationskolonne an einer Stelle zwischen dem Kopf und dem Fuss
der Kolonne einspeist, Essigsäure in die Destillationskolonne an einer Stelle zwischen der Einspeisungsstelle des Gemisches
und dem Kolonnenkopf einspeist, die Destillation bei einem Gewichtsverhältnis von Essigsäure zu Vinylacetat von 5 : 1 bis
20 ; 1 und einem Rückflussverhältnis von 2 bis 7 : 1 durchführt
und das Vinylacetat am Kolonnenkopf und Essigsäure und Äthylacetat am Kolonnenfuss abnimmt.
. Das Verfahren der Erfindung besteht im wesentlichen darin, dass
das flüssige, Vinylacetat und Äthylacetat enthaltende Gemisch
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einer extraktiven Destillation in Gegenwart von Essigsäure unterzogen
wird. Auf diese V/eise werden Vinylacetat und alle leich-. ter siedenden Produkte als Vinylacetat ani Kolonnenkopf abgenommen,
Aiii Kolonnenfuss werden die Produkte mit höherem Siedepunkt
als Vinylacetat abgenommen, insbesondere Äthylacetat zusammen mit Essigsäure.
Das Verfahren der Erfindung kann zum Aufarbeiten flüssiger Gemische
angewendet v/erden, die nach der Abtrennung der gasförmigen Bestandteile aus den Reaktionsprodukten der katalytischen Oxydation
von Äthylen in Gegenwart von Essigsäure erhalten werden. Es ist bekannt, dass solche Gemische im wesentlichen aus unveränderter
Essigsäure, Wasser, Methylacetat, Äthylacetat, mehr oder weniger grossen Mengen Acetaldehyd und Vinylacetat bestehen.
Bei der fraktionierenden Destillation solcher Gemische nach dem Verfahren der Erfindung wird Vinylacetat am Kolonnenkopf
zusammen mit Methylacetat und Acetaldehyd erhalten, während Äthylacetat zusammen mit Essigsäure am Kolonnenfuss abgenommen
wird. Die am Kolonnenkopf erhaltenen Produkte werden entwässert und auf Vinylacetat aufgearbeitet. Zu diesem Zweck können die
erhaltenen leichtsiedenden Produkte einer weiteren fraktionierenden
Destillation unterworfen v/erden, bei der Vinylacetat am Kolonnenfuss abgenommen, die leichter siedenden Produkte am Kolonnenkopf
abgenommen und das V/asser als Seitenstrom aus der Kolonne abgetrennt wird.
Das Verfahren der Erfindung kann auch zum Aufarbeiten flüssiger . Gemische angewendet v/erden, die bei der fraktionierenden Destillation
der Reaktionsprodukte der katalytischen Oxydation von
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. Äthylen in Gegenwart von Essigsäure erhalten werden, und die aus
. Vinylacetat und höhersiedenden Produkten, insbesondere Äthylacetat, bestehen.
So wird nach einer Verfahrensweise die Destillation zur Abtrennung
von Essigsäure und des Hauptteils an Wasser aus den flüssigen Gemischen, die bei der katalytischen ÄthylenOxydation entstehen,
am Kolonnenfuss verwendet. Die am Kolonnenkopf anfallenden Destillationsprodukte werden dann der Entwässerung unterzogen
und die leichteren Produkte als Vinylacetat werden abge - .
jrennt. Es hinterbleibt also ein Rückstand, der im wesentlichen aus Vinylacetat und Äthylacetat besteht.
Nach einer anderen Verfahrensweise v/ird die Destillation zur Abtrennung
von Essigsäure aus den flüssigen, Vinylacetat enthaltenden Reaktionsgemischen am Kolonnenfuss verwendet und dann anschliessend
Acetaldehyd als Destillat abgetrennt. Der Rückstand wird dann gekühlt und in eine wässrige und eine organische Phase
getrennt. Die organische Phase wird entwässert und die leichten Produkte werden abgetrennt. In diesem Pail erhält man ebenfalls
einen Rückstand, der im wesentlichen aus Vinylacetat und Äthylacetat besteht.
Durch fraktionierende Destillation solcher Gemische nach dem Verfahren
der Erfindung gelingt es, Vinylacetat am Kolonnenkopf mit einem Reinheitsgrad von mehr als 99,9 Prozent zu erhalten, während
Äthylacetat und Essigsäure am Kolonnenfuss gewonnen werden.
. Wie bereits erwähnt, besteht das Verfahren der Erfindung im wesentlichen
darin, dass die flüssigen, Vinylacetat enthaltenden
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Gemische in Gegenwart von Essigsäure einer extraktiven Destillation
unterworfen werden, wobei die Essigsäure der Destillationskolonne als unabhängiger Strom zugeführt wird. Die im erfindun£sgeiaässen
Verfahren verwendete Kolonne, die z.B. eine Bodenkolonne oder Füllkörperkolonne sein kann, weist vorzugsweise
"bis 50 theoretische Böden auf.
Das flüssige, Vinylacetat und Äthylacetat enthaltende Gemisch
wird der Destillationskolonne vorzugsweise an einer Stelle zwischen dem 5· und dem 50. theoretischen Boden zugeführt. Die
Essigsäure wird der Lesüxllationskolonne vorzugsweise an einer
Stelle zwischen dem 10. und dem 40. theoretischen Boden zugeführt .
Im erfindungsgemässen Verfahren muss die Destillation bei einem
Gewichtsverhältnis von Essigsäure zu Vinylacetat von 5 : 1 Ms
20 : 1 durchgeführt werden. Die Essigsäure kann der Destillationskolonne als unabhängiger Strom zugeführt werden oder sie
kann in dem Strom, der der lilraktionierung unterworfen wird,
vorhanden sein, da die rohen, durch katalytische Oxydation von Äthylen in Gegenwart von Essigsäure hergestellten Gemische immer
unveränderte Essigsäure enthalten. Ausserdem muss bei der Destillation
ein Rückfluss verhältnis von 2 bis 7 : 1 aufrecht ·-
erhalten werden. Auf diese Weise v/erden schwerer siedende Produkte als Vinylacetat, insbesondere Äthylacetat, am Kolonnenfuss
zusammen mit Essigsäure erhalten.
Die Essigsäure kann nach der Abtrennung der schwerer siedenden Produkte teilweise oder vollständig in den Kreislauf zurückgeführt
werden. Am Kolonnenkopf wird Vinylacetat mit einem Rein-
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. heitsgrad von mindestens 99,9 Prozent abgetrennt, wenn Gemische
. aus Vinylacetat und schwerer siedenden Produkten fraktionierend destilliert werden.
Bei der fraktionierenden Destillation von rohen, durch katalytische
Oxydation von Äthylen erhaltenen Gemischen wird Vinylacetat am Kolonnenkopf susammen mit den leichter siedenden Produkten»
hauptsächlich Methylacetat und Acetaldehyd, abgenommen.
Das Verfahren der Erfindung ist auch zur Trennung von Reaktionsprodukten
anwendbar, die bei den Verfahren zur Herstellung von Vinylacetat erhalten werden, bei denen Äthylen in Gegenwart von
im wesentlichen aus metallischem Palladium bestehenden Katalysatoren oxydiert wird, oder bei denen Äthylen, Essigsäure und
Sauerstoff in der Gasphase an Edelmetallen oder deren Oxiden oder Salzen als Katalysatoren umgesetzt werden.
Das Beispiel erläutert die Erfindung.
Ein bei der Flussigphasen-Oxydation von Äthylen mit Sauerstoff
in Gegenwart eines aus Chloriden von Palladium, Kupfer und Alkalimetallen bestehenden Katalysatorgemisches in Essigsäure erhaltenes
flüssiges Gemisch aus Essigsäure, Vinylacetat und Äthylacetat im Molverhältnis von 295 : 50 : 1 wird der fraktionierenden
Destillation unterworfen,
. Es wird eine Kolonne mit einem Durchmesser von 25 mm und . 39 theoretischen Böden verwendet, Am 9. theoretischen Boden
Über dem Kolormenfuss werden pro Stunde 100 g des Gemisches kontinuierlich
sugeführt, während am 32. theoretischen Boden über
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dem Kolonnenfuss Essigsäure in einer Menge von 60 g pro Stunde
zugeführt wird. Die Destillation wird mit einem Rückflussverhältnis von 5 : 1 "bei einer Temperatur von 1200C am Kolonnenfuss
und 72,5°C am Kolonnenkopf durchgeführt. Unter diesen Bedingungen v/erden am Kolonnenkopf etwa 19 g Vinylacetat mit 200 ppm
Äthylacetat pro Stunde abgenommen. Am Kolonnenfuss werden Essigsäure und Äthylacetat mit Spuren von Vinylacetat abgenommen.
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Claims (4)
- Patentansprüche,Verfahren zur Gewinnung von Vinylacetat aus flüssigen Gemischen, die Vinylacetat und Äthylacetat enthalten, durch frak-"tionierende Destillation, dadurch gekennzeichnet, dass man. das Vinylacetat und Äthylacetat enthaltende Gemisch in eine Destillationskolonne an einer Stelle zwischen dem Kopf und dem Fuss der Kolonne einspeist, Essigsäure in die Destillationskolonne an einer Stelle zwischen der Einspeisungsstelle des Gemisches und dem Kolonnenkopf einspeist, die Destillation bei einem Gewichtsverhältnis von Essigsäure zu Vinylacetat von 5 : 1 bis 20 : 1 und einem Rückflussverhältnis von 2 bis 7 : 1 durchführt, und das Vinylacetat am Kolonnenkopf und Essigsäure und Äthylacetat am Kolonnenfuss abnimmt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die fraktionierende Destillation mit einer Kolonne mit 15 bis 50 theoretischen Böden durchführt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man das Vinylacetat und Äthylacetat enthaltende Gemisch der Destillationskolonne an einer Stelle zwischen dem 5. und dem 30. theoretischen Boden zuführt.
- 4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass man die Essigsäure der Destillationskolonne an einer Stelle zwischen dem 10 und dem 40. theoretischen Boden zuführt.109682/1881
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