DE21240C - Neuerungen in der Verarbeitung phosphorhaltiger Metallschlacken - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

Vorliegende Neuerungen beziehen sich auf ein Verfahren der Nutzbarmachung phosphorhaltiger Metallschlacken, indem man die darin enthaltenen Metalloxyde und die Phosphorsäure in einer für den Handel geeigneten Form ausscheidet. ■

Besonders bezieht sich das Verfahren auf diejenigen Schlacken, welche durch die Entphosphorung beim Frischprocefs entweder in der Bessemerbirne, in dem Flammofen nach dem Thomas-Gilchrist'schen Verfahren oder in Puddel- oder Schweifsöfen gewonnen werden.

Die erste Operation besteht zunächst in einem reducirenden Schmelzen im Schachtofen, um in einem phosphorhaltigen Lech fast das gesammte Eisen und Mangan und den gesammten Phosphor der Schlacken zu concentriren.

Um eine möglichst vollkommene Zersetzung des phosphorsauren Kalkes zu erreichen, der in der Schlacke mit Kieselsäure in einem passenden Verhältnifs vorhanden sein kann, sortirt man die Schlacke und bildet so eine Metallschlacke von ungefähr 30 bis 40 pCt. Kieselsäure. Auch kann man kieselsäurehaltige Substanzen beimengen, um den obigen Zweck zu erreichen.

Wenn die ökonomischen Umstände es gestatten, ist es von Vortheil, die nöthige Kieselsäure bei der Entphosphorung der basischen Schlacken, in denen Ueberschufs an Kalk vorhanden ist, bei der Möllerung durch Zusatz von Puddelofenschlacke beizumengen, die einen Ueberschufs an Kieselsäure enthalten.

Die Schlacken müssen in möglichst kleinen Stücken eingetragen werden, um die Reduction der Metalle und der Phosphorsäure zu begünstigen.

Der Gang des Schachtofens mufs in sehr hoher Temperatur gehalten werden, damit die Reduction der Phosphorsäure und des Mangans wie beim Schmelzen manganhaltiger Erze eine vollkommen sichere ist.

Der erhaltene phosphorhaltige Lech wird in möglichst zertheilter Form, am besten durch Einführen in Wasser ausgegossen, um die letzte Behandlung auf nassem Wege zu erleichtern. Hierauf wird der Lech einer Behandlung durch Schwefel- oder Salzsäure in Behältern, die von diesen Säuren nicht angegriffen werden, unterworfen, und zwar unter Druck- und Temperaturverhältnissen, die durch Erfahrung festzustellen sind. Es kann durch einen Dampfstrahl die Temperatur und der Druck beliebig verändert werden, wenn in einem geschlossenen Gefäfse gearbeitet wird. In diesem Falle mufs der Behälter aus Eisen bestehen und innerlich mit widerstandsfähigen Materialien ausgefüttert werden. Die Zersetzung des Leches durch die Säuren findet unter Entweichen von Wasserstoffgas und Phosphorwasserstoffgas statt, welche Gase durch ein Rohr nach einer Anzahl Brenner geleitet werden, durch die ein kleiner Flammofen erwärmt wird.

Neben dem Ofen ist ein in den oberen Theil einer Condensationscolonne einmündender Kamin angebracht, dessen Röhren entweder äufserlich durch Wasser oder nur durch die umgebende Luft oder auch durch einen Regen in den Röhren abgekühlt werden.

Die Wasserstoff- und Phosphorwasserstoffgase erzeugen bei ihrem Verbrennen Wasserdampf und Phosphorsäure, die nach der Condensationscolonne geleitet werden. Die Phosphorsäure

sammelt sich dann als wässerige Lösung am Boden des Condensationsraumes an. Durch Eindampfen der Lösung wird dieselbe concentrirt. Man erhält auf diese Weise eine Phosphorsäure, die Handelsartikel ist und in den Phosphorstreichhölzchenfabriken Verwendung finden kann.

Bei der Zersetzung des Lechs durch die Säuren bildet sich eine Lösung von Eisen- und Manganchlorür oder Eisen-, und Manganvitriol, die mehr oder weniger rein ist und Phosphor als saures Phosphat in mehr oder minder grofser Menge, je nach' den Oxydationsbedingungen, unter denen der Lech angegriffen wird, enthält.

Ist die Lösung durch Salzsäure hergestellt worden, so kann man die gleichzeitige oder getrennte Ausfällung des Eisens oder Mangans als Oxyd direct durch Hinzufügung von Kalk im Ueberschufs oder aber durch eine titrirte Menge kohlensauren Kalks (Kreide) nach bekanntem Verfahren bewirken.

Statt des Kalkes kann man mit Vortheil auch fein zerstückelte Schlacken des basischen Frischprocesses benutzen, die einen Ueberschufs an Kalk enthalten. In diesem Falle treten die Eisen- und Manganoxyde und die Phosphorsäuren dieser Schlacken zu dem Oxyd und phosphorsauren Eisenniederschlag hinzu und vermindern so die Kosten der Concentration eines entsprechenden Lechs.

Die Phosphorsäure schlägt sich als basischphosphorsaures Eisen neben Eisenoxyd nieder.

Um beide Producte zu trennen und direct die Phosphorsäure in für die Phosphatfabrikanten handlicher Gestalt zu erhalten, mischt man den phosphorsauren Eisenniederschlag mit schwefelsaurem Kali, wie es im Handel vorkommt,' und calcinirt das Gemenge im Flammofen bis zur Rothglühhitze. Die calcinirte Masse wird dann mit Wasser behandelt, aus dem sich ein unlöslicher Eisenoxydrückstand leicht abscheiden läfst, während das gelöste phosphorsaure Kali durch Verdampfen oder Krystallisiren leicht ausgeschieden werden kann.

Das so erhaltene phosphorsaure Kali ist Handelsartikel, der sofort als Düngemittel mit oder ohne Beimischung von Kalk, Düngemitteln u. s. w. verwendet oder an die Phosphatfabriken gemäfs seines Gehaltes an Phosphorsäure und Kali, verkauft werden kann.

Will man die Phosphorsäure in Form von ausgefälltem phosphorsauren Kalk gewinnen, so braucht man zum phosphorsauren Kali nur Kalk zuzusetzen und die decantirte und filtrirte Lösung einzudampfen, um kaustisches Kali zu erhalten.

Claims (3)

Patent-Ansprüche:

1. Die Herstellung von Phosphorlechen durch Reduction von phosphorhaltigen Metallschlacken behufs Gewinnung des Phosphors.

2. Die Gewinnung von Phosphorsäure durch Verbrennung von Phosphorwasserstoff, welcher aus dem Phosphorlech erzeugt worden ist.

3. Die Verwendung eines Theiles der basischen Schlacke an Stelle von Kalk behufs Ausfällung der phosphorsauren Eisen- und Manganlösungen, gleichviel, ob dieselben aus der directen Behandlung der Schlacken mittelst Säuren ohne vorherige Concentration zu einem Lech oder aus anderen Behandlungsweisen (wie z. B. Manganchlorür, Rückstände bei der Chlorfabrikation u. 's. w.) hervorgehen. ■