DE2114235B2 - Selbstverlöschende Polyamid-Formmassen - Google Patents
Selbstverlöschende Polyamid-FormmassenInfo
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- RTNLUFLDZOAXIC-UHFFFAOYSA-N 1,2,3,4,5,6,7,8-octachloronaphthalene Chemical class ClC1=C(Cl)C(Cl)=C(Cl)C2=C(Cl)C(Cl)=C(Cl)C(Cl)=C21 RTNLUFLDZOAXIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- FOIBFBMSLDGNHL-UHFFFAOYSA-N 1,2,3,4,6,7,8,9-Octachlorodibenzo-p-dioxin Chemical compound ClC1=C(Cl)C(Cl)=C2OC3=C(Cl)C(Cl)=C(Cl)C(Cl)=C3OC2=C1Cl FOIBFBMSLDGNHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- IXZVOZCULZBCDY-UHFFFAOYSA-N 1,2,3,4-tetrachloro-5-(2,3,4,5-tetrachlorophenoxy)benzene Chemical compound ClC1=C(Cl)C(Cl)=CC(OC=2C(=C(Cl)C(Cl)=C(Cl)C=2)Cl)=C1Cl IXZVOZCULZBCDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
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- PGPNJCAMHOJTEF-UHFFFAOYSA-N 1-chloro-4-phenoxybenzene Chemical class C1=CC(Cl)=CC=C1OC1=CC=CC=C1 PGPNJCAMHOJTEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- LAXBNTIAOJWAOP-UHFFFAOYSA-N 2-chlorobiphenyl Chemical group ClC1=CC=CC=C1C1=CC=CC=C1 LAXBNTIAOJWAOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
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Description
3 4
kennzeichnet sind, daß sie 2 bis 25 Gewichtsprozent relativen Viskosität 3,1 wurden im Einwellenextruder
einer organischen Chlor- und/oder Bromverbindung 100 g Chlornaphthalin (Chlorgehalt etwa 60%), 60 g
mit Ibis 25 Gewichtsprozent eines Zinkoxid-Eisenoxid- Zinkoxid, 20 g Eisenoxid (Fe1OJl bei etwa 230° C
Gemisches oder Gemische aus Zink- und Eisenverbin- gleichzeitig eingearbeitet Aus dem Produkt wurden
düngen, die bei erhöhter Temperatur oder bei Be- S im Spritzgußverfahren Probestäbe der Abmessungen
flammung unter Bildung der Oxide reagieren, ent- 1,6 χ 12,7 X128 mm und 6,4 χ 12,7 X128 mm hergehalten,
stellt Itn Brandversuch nach UL, Subj. 94, brannten
Als organische Halogenverbindungen kommen alle die Probestäbe etwa 5 see, höchstens jedoch 8 see
Chlor- und Bromverbindungen in Betracht, die die nach und tropften nicht ab. Damit entspricht das
Einarbeitung in die Polyamide bei Temperaturen bis io Polyamid der Gruppe SE L
3000C und darüber unzersetzt überstehen, z. B. Dekachlordiphenyl,
Dekachlordiphenyläther, Oktachloridphenyläther, Hexabromdiphenyläther, Hexachlorbenzol,
Oktachlornaphlhaiin, Derivate der Tetracjilor-
phthalsäure usw. Diese Substanzen werden in Mengen 15 .
von 2 bis 25 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 6 bis Beispiel2
15%, eingesetzt.
1 bis 25 Gewichtsprozent, vorzugsweise 6 bis 10 Ge- Analog Beispiel 1 wurden an Stelle des Zinkoxid-
wichtsprozent Zinkoxid-Eisenoxid-Gemische in den Eisenoxid-Gemisches 120 g Zinkoxid in das verstärkte
6-Polyamid-Formmassen bewirken in Verbindung mit ao 6-Polyamid eingearbeitet und das Produkt dem Brandden
obengenannten Halogenverbindungen SE-I- test wie oben unterworfen. Die Probestäbe brannten
Flammschutz. Hingegen sind 12 und mehr Gewichts- teilweise länger als 60 see nach. Einige dünne Stäbe
Prozent der einzelnen Oxide für sich dazu nicht in der brannten vollkommen ab. Die Beflammung erfolgte,
Lage. wie gemäß UL, Subj. 94, vorgeschrieben, 10 see lang
Große Mengen Zinkoxid oder Eisenoxid für sich 35 mit einer kleinen Normbunsenflamme.
vermögen demgemäß als synergetische Zusätze (bezogen auf die Halogenverbindung) viel weniger als
kleine Mengen von Zinkoxid-Eisenoxid-Gemischen.
Das Mengenverhältnis der beiden Oxide im Gemisch
kleine Mengen von Zinkoxid-Eisenoxid-Gemischen.
Das Mengenverhältnis der beiden Oxide im Gemisch
ist von untergeordneter Bedeutung. So verhalten sich 30 .
z. B. Gemische, die 75 Gewichtsprozent Zinkoxid und Beispiels
25 Gewichtsprozent Eisenoxid enthalten, nahezu
gleich gut wie Gemische mit umgekehrtem Mengenverhältnis. Analog Beispiel 1 wurden an Stelle des Zinkoxid-
gleich gut wie Gemische mit umgekehrtem Mengenverhältnis. Analog Beispiel 1 wurden an Stelle des Zinkoxid-
AIs Eisenoxide werden Fe1O, oder Fe9O4 bzw. 35 Eisenoxid-Gemisches 120 g rotes, feinst gepulvertes
deren Gemische verwendet. Eisenoxid (Fe1O3) eingearbeitet Der Brandtest dieses
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden An- Produktes verlief ähnlich wie bei Beispiel 2. Die dünnen
meldung ist ein Verfahren zur Herstellung gegebenen- Prüfstäbe brannten teilweise vollkommen ab. Damit
falls Füllstoffe enthaltender selbstverlöschender Poly- muß das Material gemäß UL, Subj. 94, als nicht
amid-Formmassen, das dadurch gekennzeichnet ist, 4° selbstverlöschend bezeichnet werden,
daß aliphatische oder aromatische Chlor- und/oder
Bromverbindungen, die unter den Einarbeitungsbedingungen nicht mit den Polyamid-Formmassen reagieren,
Zinkoxid und Eisenoxid entweder für sich nacheinander oder Gemische aus Zinkoxid und Eisenoxid 45 . . . . . getrennt oder zusammen mit den Chlor- und/oder υ e 1 s ρ 1 e 1 4 Bromverbindungen in die Polyamid-Formmassen eingearbeitet werden.
Bromverbindungen, die unter den Einarbeitungsbedingungen nicht mit den Polyamid-Formmassen reagieren,
Zinkoxid und Eisenoxid entweder für sich nacheinander oder Gemische aus Zinkoxid und Eisenoxid 45 . . . . . getrennt oder zusammen mit den Chlor- und/oder υ e 1 s ρ 1 e 1 4 Bromverbindungen in die Polyamid-Formmassen eingearbeitet werden.
wendet werden, aus denen bei erhöhter Temperatur 50 6,6-Polyamid, 420 g 6-Polyamid und 300 g Glasfasern
oder bei Beflammung die Oxide entstehen, z. B. Carbo- (mittlere Länge etwa 250 μ), wurden bei etwa 2500C
nate oder Acetate. Die genannten Polyamid-Form- im Einwellenextruder ein Gemisch aus 100 g feinst
massen eignen sich vorzüglich zur Herstellung von gepulvertem Dekachlordiphenyl, 60 g ZnO und 20 g
flammfesten Spritzguß-Artikeln. Fe1O1 eingearbeitet. Die aus dem Produkt gespritzten
Die Flammschutz-Zusätze bewirken, daß das Poly- 55 Prüfstäbe entsprachen in ihrem Brandverhalten wieder
amid beim Beflammen sehr schnell oberflächlich ver- der Gruppe SE 1, gemäß UL, Subj. 94.
kohlt. Beim Entfernen der Zündflamme erlischt die
Substanz nach wenigen Sekunden, da tieferliegende
Schichten des Polyamids durch die Kohleschicht der
Einwirkung der Flamme entzogen werden. Außerdem 60
Substanz nach wenigen Sekunden, da tieferliegende
Schichten des Polyamids durch die Kohleschicht der
Einwirkung der Flamme entzogen werden. Außerdem 60
verhindert die Kohlekruste ein Abtropfen des Ma- _ . .,-...,,
terials. Beispiele 5 bis 11
Beispiel 1 ,^. .,-·..-...
65 Die in der folgenden Tabelle zusammengefaßten
Polyamid-Formmassen wurden gemäß Beispiel 1 herin 1 kg mit 30 Gewichtsprozent Glasfasern (mirt- gestellt und nach UL, Subj. 94, auf Brandverhalten
lere Länge etwa 250 μ) verstärktes 6-Polyamid der geprüft:
| Polyamid- typ |
5 | Halogenverbindung eingearbeitete Menge (Gewichtsprozent) |
Menge an ZnO-Fe1O1- Gemisch (Gewichts prozent) |
ti | Einarbei- tungstem- peratur (°Q |
Brandver- halten |
|
| Beispiel | 11 | Glasfaser- gehalt (Gewichts prozent) |
Dekachlordipheryl, 10 | 8 | Anteil ZnO im Oxyd- gcmiscfc (Gewichts prozent) |
250 | SEI |
| 5 | 6 | 25 | Hexabromdiphenyläther, 6 |
7 | 75 | 230 | SEI |
| 6 | 6 | 30 | Dekachlordiphenyl, 10 | 8 | 75 | 245 | SEI |
| 7 | 6,6 | 30 | Chlornaphthalin wie Beispiel 1,10 |
6 | 25 | 250 | SEI |
| 8 | 6 | 30 | Gktachlordiphenyläther, 10 |
8 | 75 | 220 | SEI |
| 6 | 30 | Dekachlordiphenyl, 10 | 8 | 50 | 230 | SEI | |
| 10 | 6 | — | Dekachlordiphenyl, 10 | 10 | 75 | 230 | n. selbst- verL |
| 11 | — | 1OG | |||||
B e i s ρ i e 1 12
In 1 kg mit 30 Gewichtsprozent glasfaserverstärktes 6-Polyamid werden im Einwellenextruder 100 g Chlornaphthalin
(Chlorgehalt etwa 60 %), 60 g Zinkoxid und 60 g Eisenoxid (Fe1O3) bei etwa 2300C gleichzeitig
eingearbeitet. Aus diesem Produkt werden im Spritzgußverfahren Probestäbe mit den der jeweiligen DIN-Vorschrift
entsprechenden Abmessungen hergestellt. Im Trockenzustand wurde die Durchschlagfestigkeit Ed
nach DIN 53 481, der Oberflächenwiderstand ρ0 nach
DIN 53 482, der spezifische Durchgangswiderstand Qd
nach DIN 53 482 und die Kriechstromfestigkeit mit einer Prüflösung F nach dem Prüfverfahren KB,
gemäß DIN 53 480/6 bestimmt.
Die Prüfungsergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.
(Beispiel gemäß USA.-Patent 34 68 843)
In 1 kg 6-Polyamid werden im Einwellenextruder 120 g Zinkchlorid und 50 g Eisenpulver bei etwa 230° C
gleichzeitig eingearbeitet. Dabei zeigte sich, daß schon bei Zutritt von nur Spuren von Wasser, wie sie z. B.
*5 in der Luft vorkommen, HCl freigesetzt wird und eine
starke Korrodierung des Extruders eintritt. Aus dem Produkt werden, wie im Beispiel 12 angegeben, im
Spritzgußverfahren Probestäbe mit den den verschiedenen DIN-Vorschriften entsprechenden Abmessungen
hergestellt und die verschiedenen elektrischen Eigenschaften geprüft.
| 35 | Beispiel | (kV/cm) | Tabelle 1 | (Ohm cm) | Kriech strom festigkeit |
| 40 12 13 gemäß US-PS 3468 843 |
225 80 |
e· (Ohm) |
10» 10e |
250 <80 |
|
| 1,5 · 10ls 10» |
|||||
Claims (9)
1. Selbstverlöschende Polyamid-Formmassen auf 5 hemmende Zusatzstoffe enthalten, sowie Verfahren
Basis 6-, 6,6-, 11-, 12-Polyamid, die gegebenenfalls zur Herstellung derartiger Formmassen.
Füllstoffe enthalten, dadurch ge kann- Es ist z. B. aus der USA.-Patentschrifi M18267 zeichnet, daß sie 2 bis 25 Gewichtsprozent bekannt, daß stark halogenhaltige organist /erbineiner organischen Chlor- und/oder Bromverbin- düngen zusammen mit z. B. Zinkoxid, Bk»>xid usw. dung und 1 bis 25 Gewichtsprozent eines Zinkoxid- io aliphatische Polyamide flammfest zu machen verEisenoxid-Gemisches oder Gemische aus Zink- mögen. Die Produkte entsprechen in ihrem Brand- und Eisenverbindungen, die bei erhöhter Tem- verhalten der Norm ASTM-D 635.
Füllstoffe enthalten, dadurch ge kann- Es ist z. B. aus der USA.-Patentschrifi M18267 zeichnet, daß sie 2 bis 25 Gewichtsprozent bekannt, daß stark halogenhaltige organist /erbineiner organischen Chlor- und/oder Bromverbin- düngen zusammen mit z. B. Zinkoxid, Bk»>xid usw. dung und 1 bis 25 Gewichtsprozent eines Zinkoxid- io aliphatische Polyamide flammfest zu machen verEisenoxid-Gemisches oder Gemische aus Zink- mögen. Die Produkte entsprechen in ihrem Brand- und Eisenverbindungen, die bei erhöhter Tem- verhalten der Norm ASTM-D 635.
peratur oder bei Beflammung unter Bildung der Reines 6-Polyamid kann auf diese Weise nur
Oxide reagieren, enthalten. schwierig der Norm ASTM-D 635 entsprechend
2. Selbstverlöschende Polyamid-Formmassen 15 flammfest ausgerüstet werden, da große Mengen von
nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß z.B. Zinkoxid (15%) hierfür notwendig sind. Hinzu
sie 6 bis 15 Gewichtsprozent einer organischen kommt, daß an die Flammfestigkeit von Chemie-Chlor-
und/oder Bromverbindung und 6 bis werkstoffen neuerdings wesentlich größere Anforde-10
Gewichtsprozent eines Zinkoxid-Eisenoxid- rangen gestellt werden, als die Norm ASl M-D 635
Gemisches enthalten. ao vorschreibt. Chemiewerkstoffe sollen in ihrem Brand-
3. Selbstverlöschende Polyamid-Formmassen verhalten der Gruppe SE I nach Underwriters Laboranach
Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie tories, Subject 94, entsprechen. Bei der Untersuchung
als Eisenoxid Fe,O3 oder Fe3O4 oder deren Ge- nach dieser Norm werden Probestäbe von >/« und
mische enthalten. 1I19 Zoll Dicke in senkrechter Stellung beflammt.
4. Selbstverlöschende Polyamid-Formmassen as 6-Polyamid, das nach den Angaben in der USA.-nach
Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Patentschrift 34 18 267 flammfest ausgerüstet ist, besie
als Chlor- und/oder Bromverbindung mit den steht diesen Test nicht. Besonders die dünnen Prüf-Polyamid-Formmassen
unter den Einarbeitungs- stäbe brennen leicht vollkommen ab.
bedingungen nicht reagierende aliphatische oder 6-Polyamid, oder Gemische, die vorwiegend 6-PoIyaromatische Chlor- und/oder Bromverbindungen 30 amid enthalten, neigen bei Temperaturen, wie sie beim enthalten, die bis mindestens 200° C thermisch Befiammen auftreten, zur Depolymerisation, und das stabil sind. entstehende Caprolactam bewirkt, daß die Substanz
bedingungen nicht reagierende aliphatische oder 6-Polyamid, oder Gemische, die vorwiegend 6-PoIyaromatische Chlor- und/oder Bromverbindungen 30 amid enthalten, neigen bei Temperaturen, wie sie beim enthalten, die bis mindestens 200° C thermisch Befiammen auftreten, zur Depolymerisation, und das stabil sind. entstehende Caprolactam bewirkt, daß die Substanz
5. Selbstverlöschende Polyamid-Formmassen vollkommen abbrennt. Deshalb ist die F'ammfestnach
Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Ausrüstung von 6-Polyamid besonders schwierig. Mit
sie als Chlor- und/oder Bromverbindungen Deka- 35 Glasfasern verstärktes 6-Polyamid zeigt, offenbar
chlordiphenyl, Oktachlordiphenyläther, Deka- wegen einer Dochtwirkung der Glasfasern, dieses
chlordiphenyläther, Oktachlornaphthalin, Hexa- ungünstige Verhalten in ausgeprägtem Maße
bromdiphenyläther, Imide der Tetrachlorphthal- Weiterhin ist aus der USA.-Patentschrift 34 68 843 säure, Oktachlordibenzo-p-dioxin enthalten. bekannt, Polyhexamethylenadipinamid durch Zusatz
bromdiphenyläther, Imide der Tetrachlorphthal- Weiterhin ist aus der USA.-Patentschrift 34 68 843 säure, Oktachlordibenzo-p-dioxin enthalten. bekannt, Polyhexamethylenadipinamid durch Zusatz
6. Verfahren zur Herstellung selbstverlöschender 40 von Zinkhalogenid und metallischem Eisenpulver
Polyamid-Formmassen, die gegebenenfalls Füll- flammfest zu machen. Diese Flammschutzmittelstoffe
enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß Kombination hat den Nachteil, daß bei ihrer Einaliphatische
oder aromatische Chlor- und/oder arbeitung große Schwierigkeiten auftreten. Es wird
Bromverbindungen, die unter den Einarbeitungs- nämlich schon bei Zutritt von nur Spuren von Wasser,
bedingungen nicht mit den Polyamid-Formmassen 45 wie sie z. B. in der Luft vorkommen, HCI freigesetzt,
reagieren, Zinkoxid und Eisenoxid oder Gemische wodurch die Verarbeitungsmaschinen, wie z. B. Exaus
Zinkoxid und Eisenoxid getrennt oder zu- truder, stark korridiert werden. Außerdem gehen durch
sammen mit den Chlor- und/oder Bromverbin- die Abmischung des Polyamids mit dieser Flammdungen
in die Polyamid-Formmassen eingearbeitet Schutzmittel-Kombination die guten elektrischen Isowerden, so lationseigenschaften des Polymeren verloren (vgl.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekenn- Tabelle 1), so daß dieses Produkt für die meisten Anzeichnet,
daß die Einarbeitung über einen Extruder Wendungsgebiete des Polyamids wertlos ist.
erfolgt. Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß
erfolgt. Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekenn- organische Halogenverbindungen zusammen mit Gezeichnet,
daß an Stelle von Zinkoxid und Eisenoxid 55 mischen aus Zinkoxid und Eisenoxid nach Einarbei-
oder der Gemische aus Zinkoxid und Eisenoxid tung in 6-Polyamid-Formmassen diese in einer Weise
Zink- und Eisenverbindungen oder Gemische aus flammfest zu machen vermögen, daß sie in ihrem
Zink- und Eisenverbindungen eingearbeitet werden, Brandverhalten der Gruppe SE I nach Underwriters
die bei erhöhter Temperatur oder bei Beflammung Laboratories, Subject 94, entsprechen, ohne daß sie
unter Bildung der Oxide reagieren. 60 die oben geschilderten Nachteile aufweisen. Dies gilt
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekenn- besonders für mit Glasfasern oder anderen Zusatzzeichnet,
daß an Stelle von Zinkoxid und Eisenoxid stoffen gefüllte Polyamide. Auch andere Polyamide
oder der Gemische aus Zinkoxid und Eisenoxid können auf diese Weise flammfest gemacht werden,
die entsprechenden Carbonate, Acetate oder Ace- z. B. 6,6-, 11-, 12-Polyamid, deren Gemische und
tylacetonate eingearbeitet werden. 65 Polyamide auf aromatischer Basis.
Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung gegebenenfalls faserförmige Füllstoffe enthaltende selbst-
- verlöschende Polyamid-Formmassen, die dadurch ge-
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19712114235 DE2114235B2 (de) | 1971-03-24 | 1971-03-24 | Selbstverlöschende Polyamid-Formmassen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19712114235 DE2114235B2 (de) | 1971-03-24 | 1971-03-24 | Selbstverlöschende Polyamid-Formmassen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2114235A1 DE2114235A1 (de) | 1972-10-12 |
| DE2114235B2 true DE2114235B2 (de) | 1975-04-17 |
Family
ID=5802594
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19712114235 Pending DE2114235B2 (de) | 1971-03-24 | 1971-03-24 | Selbstverlöschende Polyamid-Formmassen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2114235B2 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2412611A1 (de) * | 1973-03-16 | 1974-09-26 | Du Pont | Nichtentflammbare polyamide |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2141036C3 (de) * | 1971-08-17 | 1983-12-01 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Selbstverlöschende Polyamidformmassen |
| CN105164181B (zh) | 2013-03-28 | 2018-09-04 | 德国登肯多夫纺织与纤维研究学院 | 阻燃聚酰胺、其制备方法及其用途 |
| PT3022274T (pt) | 2013-07-16 | 2019-09-10 | Deutsche Inst Fuer Textil Und Faserforschung Denkendorf | Método para a obtenção de copoliamidas anti-inflamáveis, dos fios de poliamida que podem ser obtidos segundo esse método e aplicação dos referidos fios de poliamida |
-
1971
- 1971-03-24 DE DE19712114235 patent/DE2114235B2/de active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2412611A1 (de) * | 1973-03-16 | 1974-09-26 | Du Pont | Nichtentflammbare polyamide |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2114235A1 (de) | 1972-10-12 |
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