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DE2059301A1 - Verfahren zur Herstellung von Feinpartikel-Dauermagneten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Feinpartikel-Dauermagneten

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Publication number
DE2059301A1
DE2059301A1 DE19702059301 DE2059301A DE2059301A1 DE 2059301 A1 DE2059301 A1 DE 2059301A1 DE 19702059301 DE19702059301 DE 19702059301 DE 2059301 A DE2059301 A DE 2059301A DE 2059301 A1 DE2059301 A1 DE 2059301A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
intermetallic compound
hydride
powder
rare earth
inert gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19702059301
Other languages
English (en)
Other versions
DE2059301C3 (de
DE2059301B2 (de
Inventor
Kurt Dr Bachmann
Franz Dr Hofer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BBC BROWN BOVERI and CIE
BBC Brown Boveri AG Germany
Original Assignee
BBC BROWN BOVERI and CIE
Brown Boveri und Cie AG Germany
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BBC BROWN BOVERI and CIE, Brown Boveri und Cie AG Germany filed Critical BBC BROWN BOVERI and CIE
Publication of DE2059301A1 publication Critical patent/DE2059301A1/de
Publication of DE2059301B2 publication Critical patent/DE2059301B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2059301C3 publication Critical patent/DE2059301C3/de
Expired legal-status Critical Current

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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/0553—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 obtained by reduction or by hydrogen decrepitation or embrittlement
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
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    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/0433—Nickel- or cobalt-based alloys
    • C22C1/0441—Alloys based on intermetallic compounds of the type rare earth - Co, Ni
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/07—Alloys based on nickel or cobalt based on cobalt

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Hard Magnetic Materials (AREA)

Description

Dirt nicht geändert werden* * ** Lu/cc
Aktiengesellschaft Srown, ßoveri & C'ie., Baden (Schweiz)
Ve χ* fahren zur Herstellung .yqn.. Feinpartikel-Dauermagnet en
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Feinpartikel-Dauerinagneten aus intermetallischen Verbindungen, we-Jciie aus xandestens einem JcJ-Uebergan^selement und mindestens einem seltener. Erdmetall bestehen, wobei der Dauermagnet durch Sintern der pulverforn.isen internietallischen Verbindung hergestellt wird.
Die Herstellung von Dauermagneten, insbesondere l'einpartikelniagncten, aus intermetallischen Verbindungen von 3d-Ueberfciangi;ele;r.enten, v/ie Co, Fe oder Ni, und seltenen Krdwetallen, ist deshalb von grosser Bedeutung, v/eii diese ferro- oder ferrimagnetischen Verbindungen eine extrem hohe magnetische Kristallanisctropie verbunden mit einer sehr lochen Koern:itivfeldstärke aufv.-fisen. Bekannt sind in diesem Zusammenhang insbesondere Verbindungen des Typs R Co 7 (US-PS 3 2i2I 8S9) und RCo,-(US-tS 3 !\2k 578), wobei R = Y, La, Ce, Pr, Nd oder Sm. Die
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lie? R können in den Verbindungen gleich oder verschieden und in ein und dasselbe Kristallgitter eingebaut sein.
Die bekannten Feinpartikel-Dauerm.ignete werden im wesentlichen in der Weise hergestellt, dass die intermetallische Verbindung zunächst schmelzmetallurgisch hergestellt wird, das erhaltene Produkt dann bin auf Korngrössen von einigen Mikron gemahlen wird, das erhaltene Pulver dann in einem Magnetfeld ausgerichtet und zu einem sogenannten Grünling verpresst wird, und anschliessend der gepresste Körper· bei Temperaturen zwischen etwa IO5O und HCO C in Sdel^.asatraosphäre kurzzeitig gesintert wird.
Die derart hergestellten Magnete sind jedoch noch keineswegs optimal, da ihre magnetischen Eigenschaften beträchtlich schlechter sind als die des Au.s&angspulvers.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren anzugeben, mit welche;» Magnete hergestellt werden können, deren magnetische Eigenschaften erheblich über denen der bekannten liegen.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, dass bei einem Verfahren der eingangs beschriebenen Art dem zu sinternden Pulver vor dem Sintern das Hydrid eines seltenen Erdnetalls,vorzugsweise in Pulverform* zugesetzt wird.
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Wit diesem Verfahrer, können Feinpartikel-Dauer;nagnete hergestellt werden, welche bezüglich Koersitivfeidstärke, Sättigungs- ' induktion und Energieprokukt erheblich grössere Werte aufweisen als die bekannten Magnete. Ausserderu sind die nach der. erfinaun^agemässer. Verfahren hergestellten Magnete wenigei" alterungsanfällig aufgrund korrosiver Angriffe.
Der Erfolg der Erfindung kann wie folgt erklärt v/erden: Mit dem bekannten Herstellungsverfahren werden beinc Endpro-
dukt wahrscheinlich deshalb keine optimalen map.r.eiischen Ei-Censchaften ersielt, weil vor dem Sintern an dein feinen Pulver Sauerstoff adsorbiert wird, der dann während des Sinterns mit der intermetallischen Verbindung reagiert. Mit einer intermetallischen Verbindung des Typs RCo.- kann sich beispielsweise Rp 0, bilden. Es entsteht dann ein Mangel an R-Metall, wodurch die Kristallstruktur der intermetallischen Verbindung zerfällt und ein Absinken der vorher am Pulver festgestellten guten
dauermagnetischen Eigenschaften einsetzt. Wenn dem zu sinternden Pulver aber erfindungsgeniäss vor dem Sintern das Hydrid eines seltenen Erdmetalls zugesetzt wird, so wird der an der Pulveroberfläche adsorbierte Sauerstoff während des Sintervorganges chemisch abgebunden, da das Hydridpulver schon bei niedrigen Temperaturen in Metall und Wasserstoff zerfällt, der Wasserstoff aus dem Sinterkörper entweicht, das Metall unterhalb der Sinter-
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temperatur schmilzt und reit den. an der Fülveroberflächu adsorbierten Sauerstoff beispielsweise- unter Bildung von R? 0, reagiert. Die StöchiometrLe der intermetallischen Verbindung., z.B). RCo,- oder R-, Co,.,, bleib-1 dann unverändert und die magnetischen Eigenschaften des Pulvers bleiben erhalten.
Der Erfolg den erfindungsgeinässer. Verfahrens v:ird weiter dadurch unterstützt, dass die flüssige Phase des geschmolzenen, aus derr. Hydrid freigewordenen Metalls während des Sintervorg an ge s eine bessere ointerreaktioj1. gewährleistet' und zusätzlich die Möglichkeit der Bildung von durchgehenden Poren stark vermindert.
Im einzelnen v/ird das erfindungsgemässe Verfahren zweckma'ssig wie folgt durchgeführt:
Ein Metall R = Y1La, Ce, Pr, Nd oder insbesondere Srn wird mechanisch, beispielsweise durch Abfeilen, in einen) Inertgasstroiii, beispielsweise Stickstoff, etwa in einer Handschiihbox zwecks Entfernung der zunächst stets anhaftenden Oxid- und Nitrid-Schichten gereinigt. Das Metall R wird dann zwischen 600 und 1000 C, je nach Art des Metalles, im Vakuum entgast. Anschliessend wird dann bei 200 bis 300 C bis zur vollständigen Sättigung ein '.Vasserstoffstrorn übergeleitet. Vollständige Sättigung kann etwa nach einer Stunde erreicht werden. Das ent-
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iitatidene Hydrid wird dann in einer Schutzgasatmosphäre, vorzugsweise Argon, gemahlen. Bemerkenswert ist hierbei, dass das reine Metall R nicht in pulverförmiges! Zustand gebracht werden kann.
5 bis 2C Gew. % Hydridpulver (ΛΗ^ oder Rh7, z.B.Sm H_)
t- j y
werden dann mit der pulverförmiger! inteimetallischen Verbindung, beispielsweise RCOj-, etwa Sm Co-, sorgfältig gemischt. Die puiverförmige intermetallische Verbindung kann in bekannter Weise dadurch hergestellt werden, dass die intermetallische Verbindung schmelzmetallurgisch erzeugt und das erhaltene Produkt dann gemahlen wird. Intermetallische Verbindung und Hydrid v/erden auf eine Korngrösse von etwa 5 Kikron gemahlen.
Das Pulvergemisch aus intermetallischer Verbindung und Hydrid wird oann zur Orientierung in ein Magnetfeld gebracht. Mit oder ohne anliegendem Magnetfeld wird da.nn das Pulver curch Pressen, vorzugsweise hydrostatisches Pressen, möglichst hoch verdichtet, sodass der schon erwähnte Grünling entsteht. Der Grünling wird dann bei *»C0 bis 500° C im Vakuum behandelt, wodurch uer Hydridserfall bewirkt und der Wasserstoff ausgetrieben wird. Nach EeendicunG dieser Behandlung erfolgt dann aer ei£-entliehe Sintervorgans in Inertgasatinosphäre, insbesondere Edelgas, beispielsweise Heliun.. Die Sintertemperatur liegt für om Co- als intermetallische Verbindung und Sm K, als Susatz bei 11000C. Für andere R in der intermetallischen Verbindung
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und anaere Zusätze liegen die Temperaturen etv/as niedriger, bei etwa 900 C. Die Sinterzeit liegt zwiachen 20 und 80 Minuten.
Nach dem Abkühlen werden die durch den Sinteiprozess erhaltenen Körper in einem hohen Magnetfeld aufmagnetisiert.
Es kann gegebenenfalls von Nutzen sein, v/enn intermetallische Verbindung und Hydrid dasselbe seltene Erdmetail, z.B.Sm, und vorzugsweise nur dieses, enthalten.
R kann in der intermetallischen Verbindung, und/ oder dem Hydrid für verschiedene Arten von seltenen Erdmetallen stehen, die dann in ein und dasselbe Kristallgitter eingebaut sind.
Ferner können die Pulver der intermetallischen Verbindung und/ oder des Hydrids aus Verbindungen mit verschiedenartigen seltenen Erdmetallen gemischt werden.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche 20593Ό1
    1. Verfahren zur Herstellung von Feinpartikel-Dauermagneten aus intermetallischen Verbindungen, welche aus mindestens einem 3d-Uebergangselement und mindestens einem seltenen Erdmetall bestehen, wobei der Dauermagnet durch Sintern der pulverförmigen intermetallischen Verbindung hergestellt wird, dadurch gekennzeichnet, dass dem zu sinternden Pulver vor dem Sintern das Hydrid eines seltenen Erdmetalls, vorzugsweise in Pulverform, zugesetzt wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung des pulverförmigen Hydrids das zu bindende Metall mechanisch in einem Inertgasstrom, vorzugsweise Stickstoff, gereinigt wird, dann im Vakuum zwischen 600 und 10000C entgast wird, dann bei 200 bis 3000C bis zur vollständigen Sättigung in einen Wasserstoffstrom gebracht wird, und schliesslich in einer Inertgas atmosphäre, vorzugsweise Argon, gemahlen wird. ·>
    3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Meta.ll etwa 1 Stunde SLang im Wasserstoff strom gehalten wird.
    k. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Pulverform der intermetallischen Verbindung durch Mahlen der zuvor schmelzmetallurgisch hergestellten Verbindung gewonnen
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    5. Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass die pulverförmige intermetallische Verbindung und das Hydridpulver bis zu einer Korngrösse von etwa 5 Mikron gemahlen werden.
    6'. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die pulverförmige intermetallische Verbindung mit 5 bis 20 Gew.Jf Hydridpulver sorgfältig gemischt wird, dann das Pulvergemisch in ein Magnetfeld gebracht wird, dann das Pulvergemisch, Vorzugs« weise durch hydrostatisches Pressen, möglichst hoch verdichtet wird, dann dor erhaltene Pulverkörper bei 400 bis 5000C in Vakuum behandelt wird, und schliesslich der Pulverkörper in Inertgasatmosphäre, vorzugsweise Edelgas, bei etwa 900 bis HOO0C gesintert wird.
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Pulverkörper 20 bis 80 Minuten lang gesintert wird.
    8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Pulverkörper nach dem Sinterprozess und Abkühlung in einem hohen Magnetfeld aufmagnetisiert wird.
    9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die intermetallische Verbindung R2 Coi7 oder/und RCo5 ist, mit R=Y, La, Ce, Pr, Nd und/oder Sm.
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    10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass R in der intermetallischen Verbindung und/oder dem Hydrid für verschiedene Arten von seltenen Erdmetallen steht, die dann in ' ein- und dasselbe Kristallgitter eingebaut sind.
    11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Pulver der intermetallischen Verbindung und/oder des Hydrids aus Verbindungen mit verschiedenartigen seltenen Erdmetallen gemischt werden.
    12. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass intermetallische Verbindung und Hydrid dasselbe seltene Erdmetall, z.B. Samarium, und vorzugsweise nur dieses, enthalten.
    13. Peinpartikel-Dauermagnet mit hoher Koerzitivfeidstärke, hoher Sättigungsinduktion und grossem Energieprodukt, hergestellt nach einem Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1-12.
    Aktiengesellschaft Brown, Boveri & Cie.
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DE19702059301 1970-11-13 1970-12-02 Verfahren zur Herstellung von Feinpartikel-Dauermagneten Expired DE2059301C3 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH1682570 1970-11-13
CH1682570A CH551077A (de) 1970-11-13 1970-11-13 Verfahren zur herstellung von feinpartikel-dauermagneten.

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2059301A1 true DE2059301A1 (de) 1972-05-31
DE2059301B2 DE2059301B2 (de) 1972-10-26
DE2059301C3 DE2059301C3 (de) 1976-10-21

Family

ID=

Also Published As

Publication number Publication date
NL7115528A (de) 1972-05-16
CH551077A (de) 1974-06-28
DE2059301B2 (de) 1972-10-26
FR2120698A5 (de) 1972-08-18
GB1324923A (en) 1973-07-25

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