DE2059293A1

DE2059293A1 - Verfahren zur Herstellung von reiner Chlorsulfonsaeure

Info

Publication number: DE2059293A1
Application number: DE19702059293
Authority: DE
Inventors: Wilhelm Dr Goesele; Siegfried Dr Schreiner; Herbert Dr Wolf
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1970-12-02
Filing date: 1970-12-02
Publication date: 1972-06-08
Also published as: GB1362043A; FR2117297A5; IT945147B

Description

Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG

Unser Zeichen: O. Z. 27 204 Ki/IG 6700 Ludwigshafen, 30.II.1970

Verfahren zur Herstellung von reiner Chlorsulfonsäure

Bei der technischen Herstellung von Chlorsulfonsäure läßt man im allgemeinen Schwefeltrioxid und getrockneten gasförmigen Chlorwasserstoff miteinander reagieren, wobei man 100-prozentiges flüssiges oder gasförmiges Schwefeltrioxid sowie Kontaktgase mit ca. 7 bis 10 % SO, verwenden kann.

Es ist unter anderem bekannt, gasförmigen Chlorwasserstoff in einer Füllkörperkolonne auf flüssiges Schwefeltrioxid oder ein Gemisch von Chlorsulfonsäure und Schwefeltrioxid - meist in chargenweisem Betrieb - einwirken zu lassen, wobei man die entstehende Reaktionswärme durch Außenkühlung abführt.

Bei Verwendung von gasförmigem Schwefeltrioxid läßt man die Reaktionskomponenten in einer Füllkörperkolonne reagieren, die mit Chlorsulfonsäure berieselt wird. Die Reaktionswärme wird durch Kühlung der umgepumpten Säure in einem gesonderten Kühler abgeführt.

Es ist ferner bekannt, die Reaktionskomponenten in gasförmigem Zustand, zum Beispiel in einer Füllkörperkolonne, in eine Schicht siedender Chlorsulfonsäure einzuleiten und dort umzusetzen, wobei die entstehende Reaktionswärme durch verdampfende Chlorsulfonsäure abgeführt wird.

Diese Verfahren haben den Nachteil, daß sie apparativ sehr aufwendig und ihre Raum-Zeit-Ausbeuten relativ gering sind.

Es wurde nun gefunden, daß man Chlorsulfonsäure durch Umsetzung von Schwefeltrioxid mit Chlorwasserstoff in guten Raum-Zeit-Ausbeuten auf vorteilhafte Weise herstellen kann, wenn man den Chlorwasserstoff mit gasförmigem Schwefeltrioxid in eine Reaktionszone verdüst und die gebildete Chlorsulfonsäure aus der Reaktionszone abzieht.

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Überraschenderweise entstehen bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nur geringe Mengen an Nebeln, die sich quantitativ an in der Reaktionszone angeordneten Kühlflächen oder in anschließend an die Reaktionszone angeordneten Kühlern niederschlagen lassen.

Für die Verdüsung kann man mit besonderem Vorteil eine Zweistoffdüse verwenden, die zum Beispiel aus zwei konzentrischen Rohren besteht, wobei zweckmäßigerweise wegen einer gleichmäßigen Durchmischung der beiden Reaktionskomponenten das Schwefeltrioxid durch das äußere Rohr eingeführt wird.

Durch Kühlung der Reaktionszone auf Temperaturen unterhalb ^ des Siedepunktes der Chlorsulfonsäure fällt diese in flüssigem ™ Zustand an. Eine Kühlung der Reaktionszone ist jedoch nicht unbedingt erforderlich. In diesem Fall wird die gebildete Chlorsulfonsäure aus der Reaktionszone in dampfförmigem Zustand abgezogen und kann in der Reaktionszone nachgeschalteten Kondensatoren verflüssigt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren sei im folgenden anhand der Figuren 1 und 2 näher erläutert.

In Figur 1 ist eine für die Verdüsung der Reaktionskomponenten besonders geeignete Düse veranschaulicht, während in Figur 2 die Anordnung einer solchen Düse in einem Reaktor dargestellt ist.

Mit 1 ist in Figur 1 das innere Rohr einer aus zwei konzentrischen Rohren bestehenden Zweistoffdüse veranschaulicht, durch das zweckmäßig Chlorwasserstoff eingeführt wird. Das gasförmige Schwefeltrioxid wird in den äußeren Ringraum 2 geleitet, der in das das innere Rohr konzentrisch umgebende äußere Rohr 3 einmündet. Dieses Rohr 3 kann über das innere Rohr hinausragen, wobei es in Höhe des Austrittsendes des inneren Rohres eine Einschnürung und daran anschließend eine trichterartige Erweiterung aufweist. Hierdurch wird eine gute Durchmischung der beiden Reaktionskomponenten gewährleistet. Diese Düse kann aus Metallen, zum Beispiel Edelstahl, oder auch aus Quarzglas her-

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gestellt werden.

In Figur 2 ist mit 11 eine Zweistoffdüse für die Zuführung der Reaktionskomponenten bezeichnet, die am oberen Ende eines zyllnderförmigen Reaktors 12 angeordnet ist. Die gebildete Chlorsulfonsäure wird im unteren Teil des Reaktors angesammelt und von dort durch ein siphonartig ausgebildetes Rohr 15 abgezogen. Dieses Rohr besitzt an der Stelle 16 eine Verengung, durch die Druckstöße, die im Reaktor entstehen, ausgeglichen werden. Der Reaktor weist an seinem oberen Teil eine Abzweigung 13 auf, an den die zwei Kühler 14 angeschlossen sind, die dazu dienen, die bei der Umsetzung gebildete dampfförmige Chlorsulfonsäure zu kondensieren. Die kondensierte Chlorsulfonsäure wird durch Rohr 17, das unterhalb des Chlorsulfonsäurespiegels in den Reaktor 12 einmündet, in den Reaktor zurückgeführt. Durch das Rohr 18 werden die in der Apparatur auftretenden Druckstöße entspannt und die eventuell mit den Reaktionskomponenten in den Reaktor eingeführten Inertgase sowie gegebenenfalls die im Überschuß über die stöchiometrisch erforderliche Menge an einer Reaktionskomponente abgeführt.

Die aus dem Reaktor abgezogene Chlorsulfonsäure wird zur weiteren Abkühlung in ein in der Figur nicht veranschaulichtes Kühlsystem eingeführt.

Die Schwefeltrioxidzugabe an der Düse wird, um einen konstanten Vordruck an der Düse zu erzielen, möglichst konstant gehalten und die Menge des zuzugebenden Chlorwasserstoffs so geregelt, daß sie der für die Umsetzung mit der vorgegebenen Schwefeltrioxidmenge entsprechenden stöchiometrischen Menge entspricht. Es ist selbstverständlich möglich, die eine oder andere Komponente im Überschuß bis zum Beispiel zu etwa 5 Gewichtsprozent zuzuführen.

Nach diesem Verfahren läßt sich eine chemisch reine Chlorsulfonsäure herstellen, wenn von reinen Komponenten ausgegangen wird und die für die Umsetzung benötigte Apparatur aus Quarzglas angefertigt wird.

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Das erfindungsgemäße Verfahren hat gegenüber den bisher bekanntgewordenen Verfahren den Vorteil, daß es in einer Anlage mit sehr geringem Platzbedarf und entsprechend hohen Raum-Zeit-Ausbeuten durchgeführt werden kann.

Beispiel

Am oberen Teil eines zylindrischen Reaktors, der 1,1 m hoch ist und eine lichte Weite von 0,1m aufweist, ist eine Zweistoffdüse, wie sie in Figur 1 dargestellt ist, angeordnet. Die Austrittsöffnung der inneren Düse beträgt 17 mm und die der äußeren 32 mm an der engsten Stelle.

Stündlich werden 118,0 kg Schwefeltrioxid und 54 kg wasserfreier Chlorwasserstoff zu Chlorsulfonsäure umgesetzt, die am Boden des gekühlten Reaktors mit einer Temperatur von ca. 130 C abgezogen wird. Stündlich werden auf diese Weise 172,0 kg Chlorsulfonsäure erhalten.

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Claims

- 5 - O.Z. 27 204 Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von Chlorsulfonsäure durch Umsetzung von Schwefeltrioxid mit Chlorwasserstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man den Chlorwasserstoff mit gasförmigem Schwefeltrioxid in eine Reaktionszone verdüst und die gebildete Chlorsulfonsäure aus der Reaktionszone abzieht.

2. Verfahren nach Ansprach 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionszone kühlt.

Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG Zeichnung

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